2010年 12卷 第2期
2010, 12(2): 109-118.
摘要:
以几大类已经商品化或具有较好市场前景的手性除草剂为对象,综述了各除草剂的除草活性、对非靶标生物的毒性及其在环境迁移中的对映异构体选择性现象及机理的研究成果。由于对映异构体间的生物学性质迥异,因此,手性除草剂对映异构体的活性、作用机理、代谢转化及其在生物体内的转移等都具有手性选择性差异。同时,手性除草剂对植物的选择性作用还会因作用对象及环境因素的改变而改变,其在环境中的选择性降解情况也十分复杂,不仅与该除草剂自身的理化性质有关,还与其所处的环境因素有关,诸如土壤类型、植物种类、微生物群落结构、温度、pH值等均会改变手性除草剂对映异构体的环境归趋。
以几大类已经商品化或具有较好市场前景的手性除草剂为对象,综述了各除草剂的除草活性、对非靶标生物的毒性及其在环境迁移中的对映异构体选择性现象及机理的研究成果。由于对映异构体间的生物学性质迥异,因此,手性除草剂对映异构体的活性、作用机理、代谢转化及其在生物体内的转移等都具有手性选择性差异。同时,手性除草剂对植物的选择性作用还会因作用对象及环境因素的改变而改变,其在环境中的选择性降解情况也十分复杂,不仅与该除草剂自身的理化性质有关,还与其所处的环境因素有关,诸如土壤类型、植物种类、微生物群落结构、温度、pH值等均会改变手性除草剂对映异构体的环境归趋。
2010, 12(2): 119-126.
摘要:
通过NTN32692、芳香醛和氰基乙酸乙酯参与的多组份反应合成了15个全新的含1,4-二氢吡啶环的新烟碱类化合物,其结构均经过核磁共振氢谱、高分辨质谱、红外光谱确证。室内生物测定结果表明,目标化合物对孑孓Culex pipiens pallens、粘虫Pseudaletia separate Walker和蚜虫Aphis craccivora具有较高的杀虫活性,部分化合物在质量浓度为500 mg/L下对粘虫和蚜虫的致死率可达到100%。
通过NTN32692、芳香醛和氰基乙酸乙酯参与的多组份反应合成了15个全新的含1,4-二氢吡啶环的新烟碱类化合物,其结构均经过核磁共振氢谱、高分辨质谱、红外光谱确证。室内生物测定结果表明,目标化合物对孑孓Culex pipiens pallens、粘虫Pseudaletia separate Walker和蚜虫Aphis craccivora具有较高的杀虫活性,部分化合物在质量浓度为500 mg/L下对粘虫和蚜虫的致死率可达到100%。
2010, 12(2): 127-134.
摘要:
为进一步探索环糊精(Cyclodextrins,CDs)在农药高效利用、环境保护等领域应用的可行性,根据相转移作用原理,采用共沉淀法,经过滤、干燥制备出毒死蜱与 β -环糊精( β- CD)、羟丙基- β- 环糊精(HP- β- CD)、甲基- β- 环糊精(Me- β- CD)的固体包合物。分别采用紫外光谱法、差示热分析和红外光谱法对包合中间产物、3种液态及固态包合物进行物相鉴别。结果显示:该体系内形成了包合比(摩尔比)为1∶ 1的包合物,且包合常数大小依次为K β- CD = 33.33 L/mol、KHP- β- CD = 343.80 L/mol和KMe- β- CD =461.63 L/mol;获得的包合物均显示出不同于毒死蜱的光谱特征。室内药效试验结果显示,包合物毒死蜱- β- CD、毒死蜱-Me- β- CD和毒死蜱-HP- β- CD对花生大田蛴螬Holotrichia parallela Motschulsky的致死中浓度依次为16.09、 10.78 和12.28 μ g/mL,杀虫性能优于毒死蜱原药。表明 β- CD、HP- β- CD 和Me- β- CD与毒死蜱均可形成稳定包合物,且所得包合物具有良好的杀虫效果。
为进一步探索环糊精(Cyclodextrins,CDs)在农药高效利用、环境保护等领域应用的可行性,根据相转移作用原理,采用共沉淀法,经过滤、干燥制备出毒死蜱与 β -环糊精( β- CD)、羟丙基- β- 环糊精(HP- β- CD)、甲基- β- 环糊精(Me- β- CD)的固体包合物。分别采用紫外光谱法、差示热分析和红外光谱法对包合中间产物、3种液态及固态包合物进行物相鉴别。结果显示:该体系内形成了包合比(摩尔比)为1∶ 1的包合物,且包合常数大小依次为K β- CD = 33.33 L/mol、KHP- β- CD = 343.80 L/mol和KMe- β- CD =461.63 L/mol;获得的包合物均显示出不同于毒死蜱的光谱特征。室内药效试验结果显示,包合物毒死蜱- β- CD、毒死蜱-Me- β- CD和毒死蜱-HP- β- CD对花生大田蛴螬Holotrichia parallela Motschulsky的致死中浓度依次为16.09、 10.78 和12.28 μ g/mL,杀虫性能优于毒死蜱原药。表明 β- CD、HP- β- CD 和Me- β- CD与毒死蜱均可形成稳定包合物,且所得包合物具有良好的杀虫效果。
2010, 12(2): 135-141.
摘要:
研究了不同培养条件对枯草芽孢杆菌Bs-15嗜铁素产量的影响。结果表明,以改良MM培养基为基础培养基,以葡萄糖为碳源,以色氨酸为外源氨基酸,在pH 7.2、装液量100 mL/250 mL、37℃、200 r/min下培养,可获得较高产量的嗜铁素。盆钵试验结果表明:若同时接种 Bs-15和枯萎病菌,Bs对枯萎病菌的防效为44.44%;若施用Bs-15 2 d后再接种枯萎病菌,防效可达56.94%。说明Bs-15可能通过产生系统诱导抗性增强了对枯萎病的防效。研究结果还表明,Fe离子可大大降低Bs-15对枯萎病的防治效果,防效仅为12.50%和23.43%。另外,经Bs-15浸种处理播种后第14,21,28和40 d的甜椒苗比对照增高27.24% ~54.53%;与对照相比,处理组中有50%的甜椒开花时间提前了17.26 d,平均单果重和单株产量分别提高36.92%和49.68%。表明枯草芽孢杆菌Bs-15在甜椒枯萎病防治及生长促进作用方面具有较好的效果。
研究了不同培养条件对枯草芽孢杆菌Bs-15嗜铁素产量的影响。结果表明,以改良MM培养基为基础培养基,以葡萄糖为碳源,以色氨酸为外源氨基酸,在pH 7.2、装液量100 mL/250 mL、37℃、200 r/min下培养,可获得较高产量的嗜铁素。盆钵试验结果表明:若同时接种 Bs-15和枯萎病菌,Bs对枯萎病菌的防效为44.44%;若施用Bs-15 2 d后再接种枯萎病菌,防效可达56.94%。说明Bs-15可能通过产生系统诱导抗性增强了对枯萎病的防效。研究结果还表明,Fe离子可大大降低Bs-15对枯萎病的防治效果,防效仅为12.50%和23.43%。另外,经Bs-15浸种处理播种后第14,21,28和40 d的甜椒苗比对照增高27.24% ~54.53%;与对照相比,处理组中有50%的甜椒开花时间提前了17.26 d,平均单果重和单株产量分别提高36.92%和49.68%。表明枯草芽孢杆菌Bs-15在甜椒枯萎病防治及生长促进作用方面具有较好的效果。
2010, 12(2): 142-148.
摘要:
以甜椒为材料,采用砂培法, 用不同浓度(50 ,175和500 mg/L)甲哌鎓灌根处理(10 mL/株)并于低温(10~15 ℃)下生长30 d后,研究低温(5 ℃,48 h)胁迫下幼苗生长、细胞质膜透性、渗透物质、内源激素平衡、植株体内活性氧代谢及其抗氧化酶活性的变化特征,探讨甲哌鎓对甜椒抗寒性的诱导作用及机理。结果表明,甲哌鎓灌根处理对甜椒幼苗生长和抗寒性有显著的调控作用,表现为超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)活性提高,从而能更加有效地清除体内的过氧化氢,并通过提高叶片脯氨酸、可溶性糖等渗透调节物质的含量,增加脱落酸(ABA)的积累,从而减轻低温胁迫造成的伤害,表现出相对电导率和丙二醛(MDA)含量降低。因此,甲哌鎓对提高甜椒抗寒性有一定的应用前景,且其适宜的使用浓度在175~500 mg/L之间。
以甜椒为材料,采用砂培法, 用不同浓度(50 ,175和500 mg/L)甲哌鎓灌根处理(10 mL/株)并于低温(10~15 ℃)下生长30 d后,研究低温(5 ℃,48 h)胁迫下幼苗生长、细胞质膜透性、渗透物质、内源激素平衡、植株体内活性氧代谢及其抗氧化酶活性的变化特征,探讨甲哌鎓对甜椒抗寒性的诱导作用及机理。结果表明,甲哌鎓灌根处理对甜椒幼苗生长和抗寒性有显著的调控作用,表现为超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)活性提高,从而能更加有效地清除体内的过氧化氢,并通过提高叶片脯氨酸、可溶性糖等渗透调节物质的含量,增加脱落酸(ABA)的积累,从而减轻低温胁迫造成的伤害,表现出相对电导率和丙二醛(MDA)含量降低。因此,甲哌鎓对提高甜椒抗寒性有一定的应用前景,且其适宜的使用浓度在175~500 mg/L之间。
2010, 12(2): 149-154.
摘要:
在实验室和贮藏库条件下,对嘧霉胺单剂、嘧霉胺与抑霉唑或嘧霉胺和咪鲜胺混剂防治柑橘绿霉病的效果进行了评价。室内实验结果表明:采用500或1 000 mg/L嘧霉胺单剂、500 mg/L嘧霉胺+500 mg/L抑霉唑或500 mg/L嘧霉胺+500 mg/L咪鲜胺混剂在接种后12~18 h进行浸果处理,对由抑霉唑抗性或敏感菌株引起的绿霉病均有显著的防治效果,防效超过94%;500或1 000 mg/L 的抑霉唑对敏感菌株的防效在93%以上,但对抗性菌株的防效低于70%。贮藏库防效试验结果表明:在具抑霉唑抗性菌系的贮藏库中,上述质量浓度的嘧霉胺单剂、嘧霉胺与抑霉唑、或嘧霉胺与咪鲜胺混剂对绿霉病的防治效果明显优于抑霉唑单剂;而在不具抗抑霉唑菌系贮藏库中的防效则与抑霉唑相当。由此认为:嘧霉胺可作为抑霉唑的替代药剂应用于柑橘的采后处理,其推荐使用质量浓度为500~1 000 mg/L,可单独使用,也可与抑霉唑或咪鲜胺混合使用。
在实验室和贮藏库条件下,对嘧霉胺单剂、嘧霉胺与抑霉唑或嘧霉胺和咪鲜胺混剂防治柑橘绿霉病的效果进行了评价。室内实验结果表明:采用500或1 000 mg/L嘧霉胺单剂、500 mg/L嘧霉胺+500 mg/L抑霉唑或500 mg/L嘧霉胺+500 mg/L咪鲜胺混剂在接种后12~18 h进行浸果处理,对由抑霉唑抗性或敏感菌株引起的绿霉病均有显著的防治效果,防效超过94%;500或1 000 mg/L 的抑霉唑对敏感菌株的防效在93%以上,但对抗性菌株的防效低于70%。贮藏库防效试验结果表明:在具抑霉唑抗性菌系的贮藏库中,上述质量浓度的嘧霉胺单剂、嘧霉胺与抑霉唑、或嘧霉胺与咪鲜胺混剂对绿霉病的防治效果明显优于抑霉唑单剂;而在不具抗抑霉唑菌系贮藏库中的防效则与抑霉唑相当。由此认为:嘧霉胺可作为抑霉唑的替代药剂应用于柑橘的采后处理,其推荐使用质量浓度为500~1 000 mg/L,可单独使用,也可与抑霉唑或咪鲜胺混合使用。
2010, 12(2): 155-160.
摘要:
采用菌落直径法测定了山西省五寨县42株番茄早疫病菌Alternaria solani菌株对异菌脲的敏感性。结果表明,异菌脲对各菌株的EC50值在1.225~2.674 μ g/mL之间,平均为2.556 μ g/mL, 由于所有菌株均采自未使用过异菌脲的地区,该平均值可作为番茄早疫病菌对异菌脲的相对敏感基线。为了评价番茄早疫病菌对异菌脲的抗性风险,以敏感菌株为试材,通过紫外诱导和药剂驯化(10代)的方法获得了21株抗性突变体,比较了敏感菌株和突变体的生物学特性。结果表明:异菌脲对突变体的EC50值均大于100 μ g/mL,达到高抗性水平;突变体的抗药性稳定,在无药PDA平板上继代培养10次后抗性不丧失;突变体在生长速率及致病力方面较敏感菌株有所下降,产孢量及分生孢子萌发率与敏感菌株相比无显著差异,孢子的竞争能力明显弱于敏感菌株。
采用菌落直径法测定了山西省五寨县42株番茄早疫病菌Alternaria solani菌株对异菌脲的敏感性。结果表明,异菌脲对各菌株的EC50值在1.225~2.674 μ g/mL之间,平均为2.556 μ g/mL, 由于所有菌株均采自未使用过异菌脲的地区,该平均值可作为番茄早疫病菌对异菌脲的相对敏感基线。为了评价番茄早疫病菌对异菌脲的抗性风险,以敏感菌株为试材,通过紫外诱导和药剂驯化(10代)的方法获得了21株抗性突变体,比较了敏感菌株和突变体的生物学特性。结果表明:异菌脲对突变体的EC50值均大于100 μ g/mL,达到高抗性水平;突变体的抗药性稳定,在无药PDA平板上继代培养10次后抗性不丧失;突变体在生长速率及致病力方面较敏感菌株有所下降,产孢量及分生孢子萌发率与敏感菌株相比无显著差异,孢子的竞争能力明显弱于敏感菌株。
2010, 12(2): 161-167.
摘要:
以油菜菌核病菌Sclerotinia sclerotiorum为靶标菌,测定了63株内生细菌对其菌丝生长、菌核形成及萌发的抑制作用。结果表明:在所有供试菌株中,除1株未表现出抑菌活性外,其余菌株均有抑菌作用,其中有6.3％的菌株抑菌带大于10 mm,7株细菌可完全抑制病原菌的菌核形成,1株细菌可完全抑制菌核萌发;此外,结合生物测定结果,从中筛选到1株对油菜菌核病的高效生防菌株Em7,其无菌培养滤液对温室苗期油菜菌核病的防治效果可达97.5％。通过形态特征、生理生化特性及16S rDNA序列分析,认为该菌株属于枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis。于接种病菌前后不同时间喷施菌株Em7无菌培养滤液,对油菜菌核病均有防治效果,但防效之间差异显著,以接种病菌前24 h喷施防效最高。原液及不同稀释度无菌培养滤液对菌丝生长、菌核萌发及病害防治的效果明显不同,随着稀释度的增加,其抑菌效果降低。显微观察结果表明,菌株Em7对油菜菌核病菌菌丝的生长与发育会产生明显影响,可致使菌丝畸形、皱缩及细胞质外渗。
以油菜菌核病菌Sclerotinia sclerotiorum为靶标菌,测定了63株内生细菌对其菌丝生长、菌核形成及萌发的抑制作用。结果表明:在所有供试菌株中,除1株未表现出抑菌活性外,其余菌株均有抑菌作用,其中有6.3％的菌株抑菌带大于10 mm,7株细菌可完全抑制病原菌的菌核形成,1株细菌可完全抑制菌核萌发;此外,结合生物测定结果,从中筛选到1株对油菜菌核病的高效生防菌株Em7,其无菌培养滤液对温室苗期油菜菌核病的防治效果可达97.5％。通过形态特征、生理生化特性及16S rDNA序列分析,认为该菌株属于枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis。于接种病菌前后不同时间喷施菌株Em7无菌培养滤液,对油菜菌核病均有防治效果,但防效之间差异显著,以接种病菌前24 h喷施防效最高。原液及不同稀释度无菌培养滤液对菌丝生长、菌核萌发及病害防治的效果明显不同,随着稀释度的增加,其抑菌效果降低。显微观察结果表明,菌株Em7对油菜菌核病菌菌丝的生长与发育会产生明显影响,可致使菌丝畸形、皱缩及细胞质外渗。
2010, 12(2): 168-172.
摘要:
离体条件下测定了3种羧酸酰胺类(Carboxylic acid amides,CAAs)杀菌剂氟吗啉、烯酰吗啉和异丙菌胺对黄瓜疫霉菌不同生长发育阶段的抑制作用。结果表明,3种杀菌剂抑制黄瓜疫霉菌休止孢萌发的EC50值分别为0.54,0.46和 0.34 μg/mL;抑制菌丝生长的EC50值分别为0.92,0.70和0.67 μg/mL;抑制孢子囊形成的EC50值分别为0.48,0.31和0.26 μg/mL。但对游动孢子的释放、游动及休止孢的形成均没有抑制作用。氟吗啉、烯酰吗啉和异丙菌胺抑制田间采集的供试菌株菌丝生长的平均EC50值分别为1.09(±0.24),0.29(±0.04)和0.32 (±0.07) μg/mL,供试菌株对3种杀菌剂的敏感性均呈正态分布,未检测到抗药性菌株的存在。
离体条件下测定了3种羧酸酰胺类(Carboxylic acid amides,CAAs)杀菌剂氟吗啉、烯酰吗啉和异丙菌胺对黄瓜疫霉菌不同生长发育阶段的抑制作用。结果表明,3种杀菌剂抑制黄瓜疫霉菌休止孢萌发的EC50值分别为0.54,0.46和 0.34 μg/mL;抑制菌丝生长的EC50值分别为0.92,0.70和0.67 μg/mL;抑制孢子囊形成的EC50值分别为0.48,0.31和0.26 μg/mL。但对游动孢子的释放、游动及休止孢的形成均没有抑制作用。氟吗啉、烯酰吗啉和异丙菌胺抑制田间采集的供试菌株菌丝生长的平均EC50值分别为1.09(±0.24),0.29(±0.04)和0.32 (±0.07) μg/mL,供试菌株对3种杀菌剂的敏感性均呈正态分布,未检测到抗药性菌株的存在。
2010, 12(2): 173-177.
摘要:
从枸骨植物中分离到一株对立枯丝核菌Rhizoctonia solani具有抑制作用的内生真菌(编号为No.2),借助Biolog微生物自动分析仪对该真菌进行了分类鉴定,根据菌株的生理生化和形态特征,初步确定该菌株为哈茨木霉菌Trichoderma harzianum Rifai。双重培养试验表明,该哈茨木霉菌对黄瓜立枯病菌存在竞争和寄生作用;盆栽试验测定结果表明,喷施哈茨木霉菌胞外代谢产物木霉素的1 000倍液7 d后,其对黄瓜立枯病的保护和治疗效果分别为88.89%和95.83%。施药后各处理对黄瓜的株形、叶色均未产生药害症状,表明其安全性较好。
从枸骨植物中分离到一株对立枯丝核菌Rhizoctonia solani具有抑制作用的内生真菌(编号为No.2),借助Biolog微生物自动分析仪对该真菌进行了分类鉴定,根据菌株的生理生化和形态特征,初步确定该菌株为哈茨木霉菌Trichoderma harzianum Rifai。双重培养试验表明,该哈茨木霉菌对黄瓜立枯病菌存在竞争和寄生作用;盆栽试验测定结果表明,喷施哈茨木霉菌胞外代谢产物木霉素的1 000倍液7 d后,其对黄瓜立枯病的保护和治疗效果分别为88.89%和95.83%。施药后各处理对黄瓜的株形、叶色均未产生药害症状,表明其安全性较好。
2010, 12(2): 178-184.
摘要:
研究了磁性纳米微粒Fe3O4(核)/ZrO2(壳)(以Fe3O4@ZrO2表示)对有机磷(OPs)农药的选择性吸附性能。利用其富集水相中的OPs并在外加磁场下分离,采用氢氧化钠洗脱,建立了采用纳米Fe3O4@ZrO2磁性分离富集-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定蔬菜中痕量OPs的新方法。以甲胺磷为OPs模拟物,考察了Fe3O4@ZrO2的用量、吸附时间、洗脱剂种类、浓度和共存物质等因素对OPs分离富集效率的影响。结果表明:在pH =7.0时,选用0.5 g Fe3O4@ZrO2富集200 mL含0.1 mg/L的甲胺磷水样,振荡2 h后,甲胺磷可被Fe3O4@ZrO2完全富集,经10 mL 1 mol/L的氢氧化钠洗脱1 h,采用ICP-AES法测定,对OPs的检测限(3 σ )可达4.4 μ g/L。样品添加回收率在99% ~115%之间,相对标准偏差为3.5% ~7.8%(n=4)。由于用ICP-AES法测定蔬菜中的OPs时,蔬菜中的蛋白、色素、纤维等基质几乎无干扰,因而省去了用有机溶剂萃取的过程。由于Fe3O4@ZrO2对OPs的富集倍数可达20~100倍,使得该方法的检测限低于常规气相色谱法,且可用于热稳定性差、无紫外吸收的OPs分析。该方法简单准确、精密度好,可以满足蔬菜表面痕量OPs残留的分离和测定。
研究了磁性纳米微粒Fe3O4(核)/ZrO2(壳)(以Fe3O4@ZrO2表示)对有机磷(OPs)农药的选择性吸附性能。利用其富集水相中的OPs并在外加磁场下分离,采用氢氧化钠洗脱,建立了采用纳米Fe3O4@ZrO2磁性分离富集-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定蔬菜中痕量OPs的新方法。以甲胺磷为OPs模拟物,考察了Fe3O4@ZrO2的用量、吸附时间、洗脱剂种类、浓度和共存物质等因素对OPs分离富集效率的影响。结果表明:在pH =7.0时,选用0.5 g Fe3O4@ZrO2富集200 mL含0.1 mg/L的甲胺磷水样,振荡2 h后,甲胺磷可被Fe3O4@ZrO2完全富集,经10 mL 1 mol/L的氢氧化钠洗脱1 h,采用ICP-AES法测定,对OPs的检测限(3 σ )可达4.4 μ g/L。样品添加回收率在99% ~115%之间,相对标准偏差为3.5% ~7.8%(n=4)。由于用ICP-AES法测定蔬菜中的OPs时,蔬菜中的蛋白、色素、纤维等基质几乎无干扰,因而省去了用有机溶剂萃取的过程。由于Fe3O4@ZrO2对OPs的富集倍数可达20~100倍,使得该方法的检测限低于常规气相色谱法,且可用于热稳定性差、无紫外吸收的OPs分析。该方法简单准确、精密度好,可以满足蔬菜表面痕量OPs残留的分离和测定。
2010, 12(2): 185-189.
摘要:
于2006－2007年,在北京和山东两地研究了阿维菌素在油白菜Brassica campestris L.和结球甘蓝Brassica oleracea L.var.capitata L.中的残留及消解动态。样品用乙腈提取,正己烷萃取,加入乙腈、N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化,后经高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)检测。在0.005~0.100 mg/kg添加水平下,采用该方法测得阿维菌素在油白菜和结球甘蓝中的回收率分别在90.1% ~93.2%和87.7% ~93.0%之间,相对标准偏差(RSD)分别为2.3% ~4.7%和3.1% ~6.3%;最小检出量(LOD)为3 ng,最低检测浓度(LOQ)为0.005 mg/kg。用一级动力学方程拟合消解动态试验结果,R2为0.900 5~0.973 8,阿维菌素在油白菜和结球甘蓝中的半衰期分别为1.3 ~1.7 d 和1.4 ~1.6 d。最终残留试验结果表明,分别在末次施药后7 d和3 d,油白菜和结球甘蓝中阿维菌素的最终残留量分别为未检出~0.043 mg/kg和未检出~0.035 mg/kg,均低于我国规定的最大残留限量(MRL)值0.05 mg/kg。
于2006－2007年,在北京和山东两地研究了阿维菌素在油白菜Brassica campestris L.和结球甘蓝Brassica oleracea L.var.capitata L.中的残留及消解动态。样品用乙腈提取,正己烷萃取,加入乙腈、N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化,后经高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)检测。在0.005~0.100 mg/kg添加水平下,采用该方法测得阿维菌素在油白菜和结球甘蓝中的回收率分别在90.1% ~93.2%和87.7% ~93.0%之间,相对标准偏差(RSD)分别为2.3% ~4.7%和3.1% ~6.3%;最小检出量(LOD)为3 ng,最低检测浓度(LOQ)为0.005 mg/kg。用一级动力学方程拟合消解动态试验结果,R2为0.900 5~0.973 8,阿维菌素在油白菜和结球甘蓝中的半衰期分别为1.3 ~1.7 d 和1.4 ~1.6 d。最终残留试验结果表明,分别在末次施药后7 d和3 d,油白菜和结球甘蓝中阿维菌素的最终残留量分别为未检出~0.043 mg/kg和未检出~0.035 mg/kg,均低于我国规定的最大残留限量(MRL)值0.05 mg/kg。
2010, 12(2): 190-194.
摘要:
采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在水稻植株、稻米、稻田水样及土壤中的消解动态和最终残留。水稻、稻米和土壤样品用丙酮-水(7∶ 3,体积比)提取,水样用二氯甲烷提取,经液液萃取净化,HPLC-UVD检测,外标法定量。结果表明:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在田水中的添加水平为0.050~1.0 mg/kg时 ,回收率为88.44% ~94.10 %,相对标准偏差(RSD)为3.09% ~10.57%;在植株、稻米和土壤中的添加水平在0.10 ~1.0 mg/kg时,回收率分别为86.29% ~101.1% ,84.49% ~105.5%和88.69% ~93.27% ,RSD分别为11.28% ~13.68% ,2.62% ~6.73%和6.72% ~8.89% ;在稻米中的检出限为0.018 mg/kg,定量限为0.061 mg/kg;在植株、水样和土壤中的半衰期分别为1.52 ~1.61,1.93 ~2.04和2.01 ~2.14 d;施药浓度为推荐剂量,最多4次,最后一次施药距采收的间隔期为7 d时,稻米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量均低于最低检出浓度。
采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在水稻植株、稻米、稻田水样及土壤中的消解动态和最终残留。水稻、稻米和土壤样品用丙酮-水(7∶ 3,体积比)提取,水样用二氯甲烷提取,经液液萃取净化,HPLC-UVD检测,外标法定量。结果表明:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在田水中的添加水平为0.050~1.0 mg/kg时 ,回收率为88.44% ~94.10 %,相对标准偏差(RSD)为3.09% ~10.57%;在植株、稻米和土壤中的添加水平在0.10 ~1.0 mg/kg时,回收率分别为86.29% ~101.1% ,84.49% ~105.5%和88.69% ~93.27% ,RSD分别为11.28% ~13.68% ,2.62% ~6.73%和6.72% ~8.89% ;在稻米中的检出限为0.018 mg/kg,定量限为0.061 mg/kg;在植株、水样和土壤中的半衰期分别为1.52 ~1.61,1.93 ~2.04和2.01 ~2.14 d;施药浓度为推荐剂量,最多4次,最后一次施药距采收的间隔期为7 d时,稻米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量均低于最低检出浓度。
2010, 12(2): 195-200.
摘要:
建立了大葱中嘧霉胺和乙霉威残留的检测方法,并测定了嘧霉胺和乙霉威在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量 。大葱样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱-质谱选择离子 (GC/MS/SIM)检测 。结果表明, 建立的大葱中嘧霉胺和乙霉威残留量检测方法在0.001 ~0.1 mg/kg和0.01 ~0.1 mg/kg水平的平均添加回收率为97.8% ~107.2%,相对标准偏差为2.7% ~7.4%,嘧霉胺和乙霉威的检出限分别为0.000 3和0.003 mg/kg,方法的定量限分别为0.001和0.01 mg/kg。田间残留试验结果表明,嘧霉胺和乙霉威在大葱中消解较快,半衰期分别为4.1和3.1 d,药后14 d消解率均达90%以上;26% 嘧霉·乙霉威可湿性粉剂(嘧霉胺和乙霉威质量比为10∶ 16)按推荐高剂量1 800 g/hm2(嘧霉胺有效成分180 g/hm2,乙霉威有效成分288 g/hm2)和2倍剂量3 600 g/hm2 对水喷雾2~3次,末次施药后7,14,21 d,嘧霉胺在大葱中的最终残留量为0.007~0.560 mg/kg,乙霉威在大葱中的最终残留量为ND~0.394 mg/kg,均低于日本规定的最大残留限量(MRL) 2.0和5.0 mg/kg。
建立了大葱中嘧霉胺和乙霉威残留的检测方法,并测定了嘧霉胺和乙霉威在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量 。大葱样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱-质谱选择离子 (GC/MS/SIM)检测 。结果表明, 建立的大葱中嘧霉胺和乙霉威残留量检测方法在0.001 ~0.1 mg/kg和0.01 ~0.1 mg/kg水平的平均添加回收率为97.8% ~107.2%,相对标准偏差为2.7% ~7.4%,嘧霉胺和乙霉威的检出限分别为0.000 3和0.003 mg/kg,方法的定量限分别为0.001和0.01 mg/kg。田间残留试验结果表明,嘧霉胺和乙霉威在大葱中消解较快,半衰期分别为4.1和3.1 d,药后14 d消解率均达90%以上;26% 嘧霉·乙霉威可湿性粉剂(嘧霉胺和乙霉威质量比为10∶ 16)按推荐高剂量1 800 g/hm2(嘧霉胺有效成分180 g/hm2,乙霉威有效成分288 g/hm2)和2倍剂量3 600 g/hm2 对水喷雾2~3次,末次施药后7,14,21 d,嘧霉胺在大葱中的最终残留量为0.007~0.560 mg/kg,乙霉威在大葱中的最终残留量为ND~0.394 mg/kg,均低于日本规定的最大残留限量(MRL) 2.0和5.0 mg/kg。
2010, 12(2): 201-206.
摘要:
建立了简单、灵敏的土壤及苎麻中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用0.01 mol/L 的氢氧化钠水溶液提取,其他样品用水和丙酮提取,经阴离子交换柱(AG1-X8)净化,与原乙酸三甲酯(TMOA)和冰醋酸反应,用气相色谱带火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量。结果表明:当草甘膦在麻蔸和土壤中的添加水平在0.05~1 mg/kg时,添加回收率分别为 73.6%~102.6% 和85.9% ~105.1%,相对标准偏差分别为2.3% ~8.1% 和5.4% ~13.0%。草甘膦的最小检出量(LOD)为0.5×10-10 g,在麻蔸中的最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。2年3地的残留试验结果表明:草甘膦铵盐在湖南省、广西壮族自治区及福建省土壤中的半衰期分别为1.6~2.6 d,1.0~1.8 d和1.1~1.5 d。无论是在高浓度处理区 还是在低浓度处理区 ,苎麻收获时(距施药60 d),土壤和麻蔸样品中均未检出草甘膦铵盐。
建立了简单、灵敏的土壤及苎麻中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用0.01 mol/L 的氢氧化钠水溶液提取,其他样品用水和丙酮提取,经阴离子交换柱(AG1-X8)净化,与原乙酸三甲酯(TMOA)和冰醋酸反应,用气相色谱带火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量。结果表明:当草甘膦在麻蔸和土壤中的添加水平在0.05~1 mg/kg时,添加回收率分别为 73.6%~102.6% 和85.9% ~105.1%,相对标准偏差分别为2.3% ~8.1% 和5.4% ~13.0%。草甘膦的最小检出量(LOD)为0.5×10-10 g,在麻蔸中的最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。2年3地的残留试验结果表明:草甘膦铵盐在湖南省、广西壮族自治区及福建省土壤中的半衰期分别为1.6~2.6 d,1.0~1.8 d和1.1~1.5 d。无论是在高浓度处理区 还是在低浓度处理区 ,苎麻收获时(距施药60 d),土壤和麻蔸样品中均未检出草甘膦铵盐。
2010, 12(2): 207-213.
摘要:
在实验室控制条件下,向土壤中施入甲拌磷使其质量分数分别为2,8,20 mg/kg,研究了其对土壤微生物数量,微生物量碳、氮及土壤酶活性的影响。结果表明:施入甲拌磷对土壤中的真菌及放线菌具有轻微的抑制作用,但能很快恢复到对照水平;对细菌有明显的抑制作用,且抑制率随施药浓度的增大而增大,甲拌磷2,8,20 mg/kg 3个处理的平均抑制率分别为17.5% ,35.9%和48.5%。3个浓度处理下,土壤微生物生物量碳、氮含量平均分别比对照减少了20.8% ,34.8% ,39.2%和19.1% ,28.2% ,36.1%。3个浓度处理对土壤中蔗糖酶活性的平均抑制率分别为28.0% ,23.6%和9.8%,对蛋白酶活性的平均抑制率分别为12.1% ,13.6%和 23.8% ,对碱性磷酸酶活性的平均抑制率分别为13.4% ,16.1%和26.3%。在土壤中施用甲拌磷30 d后,2,8,20 mg/kg处理组土壤微生物商(SMB-C/SOC)分别比对照减少了13.1% ,28.6%和25%。研究表明,土壤中施入甲拌磷改变了土壤微生物的群落结构,降低了土壤微生物的活性。
在实验室控制条件下,向土壤中施入甲拌磷使其质量分数分别为2,8,20 mg/kg,研究了其对土壤微生物数量,微生物量碳、氮及土壤酶活性的影响。结果表明:施入甲拌磷对土壤中的真菌及放线菌具有轻微的抑制作用,但能很快恢复到对照水平;对细菌有明显的抑制作用,且抑制率随施药浓度的增大而增大,甲拌磷2,8,20 mg/kg 3个处理的平均抑制率分别为17.5% ,35.9%和48.5%。3个浓度处理下,土壤微生物生物量碳、氮含量平均分别比对照减少了20.8% ,34.8% ,39.2%和19.1% ,28.2% ,36.1%。3个浓度处理对土壤中蔗糖酶活性的平均抑制率分别为28.0% ,23.6%和9.8%,对蛋白酶活性的平均抑制率分别为12.1% ,13.6%和 23.8% ,对碱性磷酸酶活性的平均抑制率分别为13.4% ,16.1%和26.3%。在土壤中施用甲拌磷30 d后,2,8,20 mg/kg处理组土壤微生物商(SMB-C/SOC)分别比对照减少了13.1% ,28.6%和25%。研究表明,土壤中施入甲拌磷改变了土壤微生物的群落结构,降低了土壤微生物的活性。
2010, 12(2): 214-220.
摘要:
研究了介孔活性炭对阿维菌素的载药特性,以判断其作为阿维菌素载体的可能性。以扫描电子显微镜、比表面积分析仪和粒度分析仪对其进行了物理性状表征。将其负载阿维菌素的能力与常规农药载体进行比较,并进一步分析和评价了该载药系统的吸附动力学特性、缓-控释性能和抗紫外光降解能力。结果表明:供试活性炭载体为不规则球形颗粒状介孔材料,平均粒径为814 nm,比表面积为1 719.25 cm2/g,孔容积为0.043 cm3/g,孔径为4.80 nm。吸收动力学数据符合伪二级动力学模型,对阿维菌素的载药量为220.6 mg/g,显著高于其他常规农药载体,呈现了优良的吸附性能;载药系统的释药时间从90 h延长到672 h以上,表现出了良好的缓释效果;紫外光照射72 h后,阿维菌素原药的分解率为77%,而有活性炭载体保护的阿维菌素的分解率为30% ,表明该载药系统有效地减缓了阿维菌素的光降解速率。研究表明,以介孔活性炭作为阿维菌素载体,可显著改善药物的缓-控释特性以及分散性和光稳定性。
研究了介孔活性炭对阿维菌素的载药特性,以判断其作为阿维菌素载体的可能性。以扫描电子显微镜、比表面积分析仪和粒度分析仪对其进行了物理性状表征。将其负载阿维菌素的能力与常规农药载体进行比较,并进一步分析和评价了该载药系统的吸附动力学特性、缓-控释性能和抗紫外光降解能力。结果表明:供试活性炭载体为不规则球形颗粒状介孔材料,平均粒径为814 nm,比表面积为1 719.25 cm2/g,孔容积为0.043 cm3/g,孔径为4.80 nm。吸收动力学数据符合伪二级动力学模型,对阿维菌素的载药量为220.6 mg/g,显著高于其他常规农药载体,呈现了优良的吸附性能;载药系统的释药时间从90 h延长到672 h以上,表现出了良好的缓释效果;紫外光照射72 h后,阿维菌素原药的分解率为77%,而有活性炭载体保护的阿维菌素的分解率为30% ,表明该载药系统有效地减缓了阿维菌素的光降解速率。研究表明,以介孔活性炭作为阿维菌素载体,可显著改善药物的缓-控释特性以及分散性和光稳定性。
2010, 12(2): 221-224.
摘要:
以3-(3-三氟甲基苯基)-丙烯酸为起始原料,设计并合成了14个4-取代-2-(3-三氟甲基)苯乙烯基-1,3,4-噁二嗪-5-酮衍生物,其化学结构经核磁共振氢谱及元素分析确证。初步的生物活性测定结果表明,该类化合物具有良好的杀虫活性,其中化合物 D-2,D-3,D-4,D-8 在质量浓度为50 mg/L时,对淡色库蚊Culex pipiens pallens的致死率分别为91.7% ,86.1% ,85.5%和93.9%。
以3-(3-三氟甲基苯基)-丙烯酸为起始原料,设计并合成了14个4-取代-2-(3-三氟甲基)苯乙烯基-1,3,4-噁二嗪-5-酮衍生物,其化学结构经核磁共振氢谱及元素分析确证。初步的生物活性测定结果表明,该类化合物具有良好的杀虫活性,其中化合物 D-2,D-3,D-4,D-8 在质量浓度为50 mg/L时,对淡色库蚊Culex pipiens pallens的致死率分别为91.7% ,86.1% ,85.5%和93.9%。
2010, 12(2): 225-228.
摘要:
以生物活性为导向,利用硅胶、凝胶柱层析法以及高效液相色谱等技术对一株虫生真菌拟青霉菌Paecilomyces sp.的活性次生代谢产物进行了研究。从其活性组份中共分离得到2个杀线虫活性次生代谢产物,经质谱和核磁共振等波谱分析方法鉴定其结构分别为脑苷酯类化合物Cerebroside A( 1 )和 Cerebroside B( 2 )。活性测定结果显示,这2个化合物均具有杀松材线虫Bursaphelenchus xylophilus活性,其中化合物 1 在质量浓度分别为1 000,100和10 μ g/mL下对松材线虫的致死率分别为100%,100%和11.1%。
以生物活性为导向,利用硅胶、凝胶柱层析法以及高效液相色谱等技术对一株虫生真菌拟青霉菌Paecilomyces sp.的活性次生代谢产物进行了研究。从其活性组份中共分离得到2个杀线虫活性次生代谢产物,经质谱和核磁共振等波谱分析方法鉴定其结构分别为脑苷酯类化合物Cerebroside A( 1 )和 Cerebroside B( 2 )。活性测定结果显示,这2个化合物均具有杀松材线虫Bursaphelenchus xylophilus活性,其中化合物 1 在质量浓度分别为1 000,100和10 μ g/mL下对松材线虫的致死率分别为100%,100%和11.1%。
2010, 12(2): 229-232.
摘要:
采用生物测定方法研究了小菜蛾对毒死蜱敏感性的日节律变化,并从生化水平初步探讨了其机理。结果发现,一天之中,小菜蛾对毒死蜱最敏感的时间是10∶ 00和16∶ 00,最不敏感的时间是凌晨2∶ 00。对小菜蛾乙酰胆碱酯酶(AChE)、谷胱甘肽S-转移酶(GSTs)和羧酸酯酶(CarE)活性的离体测定分析表明,小菜蛾对毒死蜱的敏感性与这3种酶活性变化关系不大,而与小菜蛾的活动习性密切相关。
采用生物测定方法研究了小菜蛾对毒死蜱敏感性的日节律变化,并从生化水平初步探讨了其机理。结果发现,一天之中,小菜蛾对毒死蜱最敏感的时间是10∶ 00和16∶ 00,最不敏感的时间是凌晨2∶ 00。对小菜蛾乙酰胆碱酯酶(AChE)、谷胱甘肽S-转移酶(GSTs)和羧酸酯酶(CarE)活性的离体测定分析表明,小菜蛾对毒死蜱的敏感性与这3种酶活性变化关系不大,而与小菜蛾的活动习性密切相关。
2010, 12(2): 233-236.
摘要:
离体条件下采用生长速率法测得2-(苄基砜)-5-(2,4-二氯)苯基-1,3,4- NFDA1 二唑( 2008334 )对辣椒枯萎病菌Fusarium oxysporum菌丝生长具有较强的抑制作用,其EC50值为27.54 μ g/mL,与对照药剂 NFDA1 霉灵(EC50值为29.13 μ g/mL)相当;同时该化合物对辣椒枯萎病菌孢子萌发亦有一定的抑制作用,EC50值为41.37 μ g/mL。以质量浓度为100 μ g/mL的 2008334 处理辣椒枯萎病菌菌丝,在短时间内菌丝细胞膜通透性显著增强,菌体内还原糖及可溶性蛋白含量均出现先升高后下降的趋势。
离体条件下采用生长速率法测得2-(苄基砜)-5-(2,4-二氯)苯基-1,3,4- NFDA1 二唑( 2008334 )对辣椒枯萎病菌Fusarium oxysporum菌丝生长具有较强的抑制作用,其EC50值为27.54 μ g/mL,与对照药剂 NFDA1 霉灵(EC50值为29.13 μ g/mL)相当;同时该化合物对辣椒枯萎病菌孢子萌发亦有一定的抑制作用,EC50值为41.37 μ g/mL。以质量浓度为100 μ g/mL的 2008334 处理辣椒枯萎病菌菌丝,在短时间内菌丝细胞膜通透性显著增强,菌体内还原糖及可溶性蛋白含量均出现先升高后下降的趋势。
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