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2011年  13卷  第6期

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质谱法在食品样本农药残留分析中的应用进展
李晓娟, 彭涛, 陈冬东, 代汉慧, 李楠, 李重九
2011, 13(6): 555-567.
摘要:
质谱法(Mass spectrometry,MS)是当前农药残留分析中的主导检测技术。对气相色谱-质谱法(GC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和飞行时间质谱法(time-of-flight mass spectrometry,TOF-MS)在食品样本农药残留分析中的应用进行了综述,重点对质谱技术在国内外多残留分析方法研究中的应用进展进行了总结和归纳,简要比较了质谱分析时常用的几种样品前处理技术的优缺点及其适用性,展望了质谱法在农药残留分析研究领域的发展前景。
浅谈溶剂蒸发法制备微胶囊与农药微胶囊的开发
冯建国, 徐妍, 罗湘仁, 严寒, 吴学民
2011, 13(6): 568-575.
摘要:
简要介绍了微胶囊技术的研究进展,重点综述了溶剂蒸发法制备微胶囊的技术特点及其影响因素,分析了目前农药微胶囊制剂的发展概况及存在的问题,展望了溶剂蒸发法在农药微胶囊制备中的应用前景。
1-甲基-3-二氟甲基吡唑酰胺类化合物的合成及抑菌活性
张琨, 宋成荣, 廖国辉, 杨新娟, 周文明
2011, 13(6): 576-580.
摘要:
以1-甲基-3-二氟甲基吡唑-4-甲酸为原料,经过1-甲基-3-二氟甲基吡唑-4-甲酰氯与相应的氨基苯并杂环类、芳胺类化合物反应,得到了14个未见文献报道的吡唑-4-甲酰胺类化合物(6a~6g、7a~7g),其结构均通过1H NMR、MS和IR表征。抑菌活性测试结果表明,在100 mg/L下,目标化合物对供试植物病原菌均有不同程度的抑制作用,其中7a~7g的抑菌活性较高,部分对苹果炭疽病菌的抑制率在90%以上。
辽阳地区稻水象甲对六种杀虫剂的敏感性及解毒酶活性测定
苏欣, 于娜, 梁沛, 高希武
2011, 13(6): 581-585.
摘要:
分别于2010和2011年采用点滴法测定了辽宁省辽阳地区张台子、柳壕和大石桥3个稻水象甲Lissorhoptrus oryzophilus Kuschel田间种群对吡虫啉等6种杀虫剂的敏感性。发现不同种群对同一药剂的敏感性相差可达4.2~49.4倍;2011年大石桥种群对阿维菌素等3种药剂的敏感性较2010年有所下降。通过室内毒力测定筛选出了5种可有效防治稻水象甲的药剂组合:阿维菌素和三唑磷、氯虫苯甲酰胺和三唑磷分别按质量比1∶1和1∶3组合,多杀菌素和辛硫磷按质量比1∶3组合。比较了3个种群稻水象甲成虫羧酸酯酶(CarE)、乙酰胆碱酯酶(AChE)和谷胱甘肽S-转移酶(GSTs)的活性,初步探讨了其敏感性不同的可能机制。研究结果可为该地区稻水象甲的有效控制提供参考。
灰葡萄孢多药抗性菌株的筛选和鉴定
胡伟群, 朱卫刚, 张蕊蕊, 陈杰
2011, 13(6): 586-590.
摘要:
从浙江杭州市售草莓上分离得到83个灰葡萄孢菌株,测定了这些菌株对苯醚菌酯、多菌灵和异菌脲的敏感性,筛选出对这3种药剂同时产生了抗性的两个菌株HZ021和HZ054,其在马铃薯葡萄糖琼脂(PDA)平板上的菌丝生长和产孢量与敏感菌株相比无显著差异,在黄瓜叶片上均表现出很强的致病力。结果表明,HZ021和HZ 054有很高的适合度。通过对抗性菌株中细胞色素b (CYT b)、双组份组氨酸激酶(OS-1)和β-微管蛋白(TUB 2)基因序列进行分析发现,HZ021和HZ054对多种药剂的抗性是由于其药剂靶标基因上的点突变所致。
吡唑醚菌酯与苯醚甲环唑混合物对茄链格孢的联合毒力及其对马铃薯产量的影响
范子耀, 王文桥, 孟润杰, 韩秀英, 张小风, 马志强, 刘颖超
2011, 13(6): 591-596.
摘要:
为明确吡唑醚菌酯与苯醚甲环唑混合物对茄链格孢Alternaria solani毒力的增效作用,采用菌丝生长速率法和孢子萌发法测定了吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑及其不同比例混合物对茄链格孢的毒力,以Wadley公式评价其联合毒力,并通过田间试验评价了混合物对马铃薯早疫病的防治效果及其对马铃薯产量的影响。结果表明:吡唑醚菌酯与苯醚甲环唑质量比为1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、1∶2和1∶5的混合物对抑制菌丝生长表现为增效,其中配比1∶2的增效最明显,增效系数(SR)为2.05,但该配比混合物对抑制分生孢子萌发仅表现为相加作用(SR 1.29)。在田间药效试验中,配比为1∶2的混合物对马铃薯早疫病的防效显著高于相同剂量的单剂及其他常用药剂的防效,增产率达46.8%,亦显著高于对照药剂。
山东省部分市县麦田杂草麦家公Lithospermum arvense对苯磺隆的抗药性
吴小虎, 王金信, 刘伟堂, 郭鹤久, 崔夕英, 陈业兵
2011, 13(6): 597-602.
摘要:
采用温室盆栽法和培养皿法测定了山东省部分市县冬小麦田杂草麦家公Lithospermum arvense L.对苯磺隆的抗药性水平,以及其抗药性生物型乙酰乳酸合成酶(ALS)对苯磺隆的敏感性。温室盆栽结果显示,供试杂草对苯磺隆产生了不同程度的抗药性,其中胶州麦家公生物型抗性水平最高,抗性倍数为12.8倍;培养皿法测定结果也显示胶州麦家公生物型抗性水平最高,但抗性倍数为3.89倍。交互抗性测定结果表明,胶州抗性麦家公生物型对其他ALS抑制剂噻吩磺隆和苄嘧磺隆已产生不同程度的交互抗性,其中对噻吩磺隆的抗性倍数达到3.11倍。离体条件下,与敏感生物型ALS活力的抑制中浓度(IC50)相比较,胶州抗性麦家公生物型的IC50值是敏感麦家公的 2.65倍。表明ALS敏感性降低可能是山东部分市县麦家公对苯磺隆产生抗药性的重要原因之一。
多粘类芽胞杆菌胞外多糖在微生物农药剂型中的功能研究
刘振华, 魏鸿刚, 李元广, 鲍柳, 李淑兰
2011, 13(6): 603-607.
摘要:
为探明生防菌胞外多糖在微生物农药制剂加工中的应用潜力及价值,考察了多糖粗提物对农药载体的助悬浮作用及对生防菌的热保护和紫外保护作用。结果表明:多粘类芽胞杆菌Paenibacillus polymyxa (HY96-2)胞外多糖对硅藻土、高岭土和碳酸钙3种载体具有明显的助悬浮作用,当载体中多糖粗提物添加量为0.25 g/g时,3种载体的悬浮率可分别提高62.6%、161.8%和284.0%。此外,该胞外多糖对HY96-2芽胞还表现出明显的热保护作用,对HY96-2和海洋芽胞杆菌Bacillus marinus(B-9987)的营养细胞及芽胞表现出明显的紫外保护作用:添加质量体积分数为0.5%的多糖粗提物后,HY96-2芽胞在80 ℃处理20 min后的存活率比对照提高了31.0%,经紫外(UV-B,290~320 nm)照射6 h后,HY96-2营养细胞和芽胞的存活率分别比对照提高了14.1%和22.6% ,B-9987营养细胞和芽胞的存活率分别比对照提高了36.4%和29.5%。该胞外多糖可用作多粘类芽胞杆菌可湿性粉剂加工中的助剂,以替代或减少化学助剂的使用。
近红外光谱技术结合支持向量回归法测定嘧菌酯的含量
吴厚斌, 刘苹苹, 吕宁, 穆兰, 刘丰茂, 张延秋, 江树人, 闵顺耕
2011, 13(6): 608-612.
摘要:
采用近红外光谱(NIR)技术结合支持向量回归法(SVR)建立了乳油中嘧菌酯的定量分析方法。通过向25%苯醚甲环唑乳油中加入嘧菌酯原药和乙酸乙酯,配制不同浓度的校正集,采用SVR法建立了嘧菌酯的定量分析模型,得模型的决定系数(R2)、校正集均方根误差(RMSEC)、检验集均方根误差(RMSEV)、预测集均方根误差(RMSEP)分别为0.999 7、0.000 9、0.000 9和0.001 7。结果表明,近红外光谱技术结合支持向量回归法可以准确地定量分析乳油中嘧菌酯的含量,方法简单、快捷,在农药市场质量快速监测中具有实际应用价值。
顶空气相色谱法测定小麦中熏蒸剂氰及其代谢物氰化氢的残留量
李保同, 曾鑫年, 任永林, J M DESMARCHELIER
2011, 13(6): 613-620.
摘要:
采用溶剂顶空毛细管气相色谱-氮磷检测器(NPD)建立了熏蒸剂氰(C2N2)及其代谢物氰化氢(HCN)在小麦中残留的分析方法。在气相与液相体积比(β)为4时,采用GS-Q大孔毛细管色谱柱和进样60 μL顶空气体,可提高C2N2和HCN的分离效果和灵敏度。以质量分数为50%的磷酸作溶剂,在25 ℃下平衡4 h,C2N2和HCN在液相与气相间的分配系数(k)分别为0.44和48.82。平衡温度和基质对C2N2和HCN挥发的影响存在差异,而盐化效应的影响较小。用50% 的磷酸提取熏蒸过的小麦72 h,释放至顶空的C2N2和HCN的量最大,用添加标准品的小麦作标准可评价熏蒸小麦中C2N2和HCN的残留量。C2N2和HCN标准曲线的线性范围分别在质量浓度为1.0~500 μg/L和1.2~500 μg/L之间,相关系数(R2)分别为0.999 7和0.999 8,相对标准偏差分别为4.6%和7.4%,检出限(LOD)分别为0.032和0.145 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.107和0.483 mg/kg。方法操作简单、灵敏度高、干扰少,适用于小麦中C2N2和HCN残留量的检测。
加速溶剂萃取-气相色谱法测定茶叶中八氯二丙醚残留量及其不确定度评估
谭琳, 胡秋龙, 张建辉, 江紫薇, 黄忠意, 刘璞
2011, 13(6): 621-626.
摘要:
建立了加速溶剂萃取-气相色谱(ASE-GC)法测定茶叶中八氯二丙醚残留量的方法。茶叶样品经加速溶剂萃取仪用正己烷-丙酮(1∶1,体积比)提取,经硅藻土-浓硫酸(10 g∶4.0 mL )净化,以正己烷洗脱并定容,GC-ECD检测,外标法定量。此外,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。结果表明:在质量浓度为0.010~0.40 mg/L范围内,峰面积与八氯二丙醚的质量浓度成良好的线性关系,相关系数r=0.999 1;八氯二丙醚的添加水平在5~30 ng/g范围内,平均回收率为90.2%,相对标准偏差(RSD)为4.7%,方法的检出限(LOD)为0.005 mg/kg;当茶叶中八氯二丙醚含量为0.053 1 mg/kg时,取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度U=0.003 6 mg/kg。通过对不确定度的分析,发现影响测定结果不确定度的主要来源有回收率、测量重复性和标准溶液的配制过程。
壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物壬基酚在香蕉和土壤中的消解动态及风险评估
吕岱竹, 林勇, 李建国, 罗金辉
2011, 13(6): 627-631.
摘要:
为评价农药助剂壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)在香蕉上使用的安全性,于2009-2010年在海南采用田间试验和超高效液相色谱-荧光分析方法研究了NPnEO及其降解产物壬基酚(NP)在香蕉及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明:NPnEO在香蕉及土壤中的消解规律符合一级动力学模型,其半衰期分别为8.8~12 d和6.9~8.5 d,而其降解产物NP在香蕉和土壤中的半衰期分别为16~18 d和24~26 d。在香蕉收获期,NPnEO及NP在香蕉中的残留量均低于0.01 mg/kg。通过计算得出每人每天从香蕉中所摄入的NP仅为0.09 μg,风险商值(RQ)为0.003,处于安全水平。
乙虫腈在水稻土壤和田水中的残留及消解动态研究
尚子帅, 吴慧明, 秦丽, 马新生, 刘菲菲, 朱国念
2011, 13(6): 632-636.
摘要:
为研究乙虫腈对淹水稻田土壤生态环境的安全性,在田间和室内模拟试验条件下,定期取样检测了乙虫腈在土壤和田水中的消解动态。样品采用醋酸-乙腈(1∶99,体积比)提取,经 N -丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,外标法(ESTD)定量。结果表明,在0.001~0.1 mg/L质量浓度范围内,乙虫腈的仪器响应值与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均在0.98以上。方法的最小检出量(LOD)为2.2×10-13 g,乙虫腈在稻田土壤和田水中的最低检测浓度(LOQ)为0.001 mg/kg(L)。当土壤中的添加水平为0.002~1.0 mg/kg时,回收率在80.2%~119.5%之间,相对标准偏差(RSD)最大为9.0%;田水中的添加水平为0.001~1.0 mg/L时,回收率在94.2%~108.2%之间, RSD最大为13.2%。消解动态试验结果表明,乙虫腈在水稻土壤和田水样品中的消解均符合一级动力学方程,其在室内外水稻土壤及田水中消解迅速,半衰期分别为3.2~2.8 d和3.5~1.8 d,属于易降解性农药。
阿维菌素乳油和微囊悬浮剂的光解及其在土壤和小麦中的消解动态
杨凯凯, 商建, 杜军辉, 刘峰
2011, 13(6): 637-640.
摘要:
通过光解动态研究、土壤消解试验和小麦种皮消解试验,研究了1.8%阿维菌素乳油和2%阿维菌素微囊悬浮剂在3种不同环境下的光解及消解动力学。结果表明:阿维菌素乳油与微囊悬浮剂在3种环境中的消解均符合一级反应动力学规律;微囊悬浮剂抗光解能力强,光化学分解缓慢,而乳油则在紫外光下分解较快;5、20 mg/kg的阿维菌素微囊悬浮剂和乳油在土壤中的消解半衰期分别为88.86、157.52 d和22.14、82.51 d。阿维菌素微囊悬浮剂在小麦种皮上的残留量明显高于乳油,有较长的持效期。
新型含2(1H)-喹啉酮的甲氧基丙烯酸酯类
田养光, 陈岚, 张琨, 宋成荣, 高洁, 周文明
2011, 13(6): 641-644.
摘要:
以(E)-2-[2'-(bromo-methyl)phenyl]3-甲氧基丙烯酸甲酯和2(1H)-喹啉酮类化合物为原料,通过醚化等反应,合成了11个新型含2(1H)-喹啉酮结构的甲氧基丙烯酸酯类化合物,其结构经红外、电喷雾串联质谱(ESI-MS)和核磁共振氢谱确证。初步生物活性测试结果表明:在100 mg/L质量浓度下,部分目标化合物对烟草赤星病菌Alternaria alternata等6种病原菌具有一定的抑菌活性,其中5a对水稻稻瘟病菌Pyricularia grisea的抑菌率达100%。
N-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基)苯亚甲基]取代胺类衍生物的合成及除草活性
李元祥
2011, 13(6): 645-648.
摘要:
以水杨醛为原料,经取代、加成和消除反应合成了6个标题化合物(3a~3f),其中4个(3a~3d)为新化合物,其结构经核磁共振氢谱、质谱和元素分析确认。初步的除草活性测试结果表明,在有效成分150 g/hm2的剂量下,除化合物3f对稗草Echinochloa crus-galli的抑制率为55%外,其余5个化合物对供试杂草的抑制率均在80%以上,部分化合物对稗草、早熟禾Poa annua、反枝苋Amaranthus retroflexus或小藜Chenopodium album的抑制率达100%。
四种杀菌剂对两种赤眼蜂的毒性分析及敏感性比较
金啸, 尹晓辉, 朱国念, 徐志宏
2011, 13(6): 649-652.
摘要:
采用药膜法分别测定了95%三唑酮、99.5%肟菌酯、96.2%咪鲜胺和95%申嗪霉素4种杀菌剂对玉米螟赤眼蜂Trichogramma ostriniae和松毛虫赤眼蜂Trichogramma dendrolimi Matsumura的急性毒性。结果表明,4种供试杀菌剂对玉米螟赤眼蜂的直接接触毒性LC50值分别为0.822 0、48.70、12.94和24.25 mg/L, 对松毛虫赤眼蜂的LC50值分别为10.55、180.3、218.1和240.3 mg/L。 即4种杀菌剂对两种赤眼蜂的风险性存在差异,供试药剂对松毛虫赤眼蜂相对较为安全。由于玉米螟赤眼蜂比松毛虫赤眼蜂对供试杀菌剂更为敏感,因此以玉米螟赤眼蜂作为评价农药对赤眼蜂风险的供试生物更为适宜。
江苏、河南、安徽和山东四省小麦纹枯病菌对井冈霉素的敏感性监测
孙海燕, 丁晓菲, 杜文珍, 李伟, 陈怀谷
2011, 13(6): 653-656.
摘要:
采用菌丝生长速率法监测了1984、2001和2010年江苏省小麦纹枯病菌Rhizoctonia cerealis对井冈霉素的敏感性变化趋势,以及2010年河南、安徽和山东3省小麦纹枯病菌对井冈霉素的敏感性现状。结果表明:1984、2001和2010年江苏省小麦纹枯病菌对井冈霉素的EC50值范围分别为0.31~0.87、0.05~1.21和0.20~1.09 μg/mL,26年间江苏省小麦纹枯病菌对井冈霉素的敏感性未发生显著性变化;2010年河南、安徽和山东3省小麦纹枯病菌对井冈霉素的EC50值范围分别为0.15~1.16、0.43~0.90和0.09~1.33 μg/mL,4省小麦纹枯病菌对井冈霉素的敏感性相互间差异不显著。井冈霉素仍然可以作为防治小麦纹枯病的主要药剂。
《农药学学报》加入“中国知网”优先数字出版期刊群
《农药学学报》编辑部
2011, 13(6): 575-575.
摘要:
为适应当前数字化出版的迅猛发展趋势,《农药学学报》在2010年与清华同方“中国知网”签署“独家网络全文发行合作协议”的基础上,2011年进一步与“中国知网”签署了“期刊优先数字出版合作协议”。自2011年12月起,已被本刊录用并经编辑加工的部分稿件,在经作者授权之后将在印刷版期刊出版前以单篇或整期定稿的形式优先出版数字期刊,该文章可在“中国知网”的“优先数字出版”栏目中检索和下载,与正式发表的文章一样,该文可以作为文献被正常引用。优先数字出版将明显缩短文章出版周期,加快信息发布及传播的速度,及时确认作者科研成果的首发权,便于读者及时获取科研情报,提高文献的被引率和影响力。《农药学学报》编辑部2011年11月
化学生态学(第二版)生命科学专论 闫凤鸣 著
《农药学学报》编辑部
2011, 13(6): 596-596.
摘要:
内容简介:本书是《化学生态学》的第二版,仍然保持第一版的结构,分为"原理篇"和"方法篇"两大部分。全书共22章, "原理篇"深入浅出地介绍化学生态学的原理、简史、现状和展望,包括信息化学物质、化学感受机理、昆虫信息素、植物和昆虫的相互作用、三级营养关系、植物化感作用、植物诱导抗性、化学生态学和生物技术、海洋环境中的化学通讯、高等动物和人的化学生态学等14章;"方法篇"包括8章,详细介绍化学生态学研究中常用的生物测定、化学物质的样品制备技术、化学分析、电生理学的方法技术,以及化学生态学工作者的综合素质培养等。书末附有代表性昆虫的信息素、植物次生物质主要类别的化学结构及名词索引等。适用于生物学、化学、农业科学和环境科学等专业师生和相关领域的专业人员。更多图书信息请您关注http:∥books.lifescience.com.cn/《科学出版社》提供 电话:010-64017301
2011年《农药学学报》部分审稿专家名单
《农药学学报》编辑部
2011, 13(6): 602-602.
摘要:
在此本刊编辑部及广大作者、读者谨对各位审稿专家严谨治学的态度和无私奉献的精神致以崇高的敬意和诚挚的感谢!希望您能一如既往地对本刊给予支持和帮助!《农药学学报》编辑部2011年11月
欢迎订阅 2012年《农药学学报》双月刊 邮发代号 2-949
《农药学学报》编辑部
2011, 13(6): 631-631.
摘要:
《农药学学报》是由中国农业大学主办、国内外公开发行的农药学综合性学术期刊,“中国精品科技期刊”、“中国科技核心期刊”、“中国高校精品科技期刊”、“中文核心期刊要目总览(2008版)入编期刊”、“中国科技引文数据库”源刊、RCCSE中国核心学术期刊(A)。主要面向农药和植保专业科研工作者及大专院校师生,旨在及时、全面报道农药学各分支学科有创造性的最新研究成果与综合评述,促进农药的原始创新、绿色生产及合理使用,是了解我国农药学研究动态的理想园地。本刊现设3个栏目:专论与综述、研究论文、研究简报。所发表的论文几乎涵盖了农药学所有分支领域,主要包括合成与构效关系、分析与残留、环境与毒理、作用机制研究、制剂加工及应用等。本刊现已被美国《化学文摘,Chemical Abstract》、俄罗斯《文摘杂志,Abstract Journal,VINITI》、英国《动物学记录,Zoological Record》、美国《生物学文摘预评,BIOSIS Proviews》、英国《农业与生物科学研究中心文摘,Centre for Agriculture and Bioscience Abstracts》和《剑桥科学文摘,Cambridge Scientific Abstract,CSA(Natural Sciences)》6家国际重要检索机构收录。同时是《中国科学引文数据库》等多家国内重要数据库的来源期刊。曾荣获教育部科技司“全国高校优秀期刊评比·优秀编辑出版质量奖”、“中国科技论文在线优秀期刊·一等奖”及“第四届全国优秀农业期刊评选·学术类期刊二等奖”等奖项,2010年在教育部科技司举办的“第3届中国高校精品·优秀·特色科技期刊评比”中被评为了“中国高校精品科技期刊”。《农药学学报》现为A4开本,自2011年起已由季刊变更为双月刊。全国统一邮政发行(邮发代号2-949),国内定价为25元/期,全年6期共150元。订户可通过当地邮局订阅,也可直接汇款到本刊编辑部订阅(1999~2010年已出版期刊,本编辑部还有少量库存,欢迎联系购买)。汇款地址:北京海淀区圆明园西路2号 中国农业大学西校区理学院《农药学学报》编辑部 邮编:100193 联系人:何欣 电话:010-62733003 E-mail:nyxuebao@263.net欢迎单位和个人踊跃订阅!《农药学学报》编辑部2011年11月