2012年 14卷 第6期
2012, 14(6): 587-596.
摘要:
对新烟碱类杀虫剂吡虫啉和噻虫嗪的化学结构特点及代谢研究进展进行了综述,重点对其在哺乳动物、植物和昆虫体内的代谢途径及相关的生物代谢酶进行了阐述。吡虫啉和噻虫嗪在环境中可被动物、植物、微生物及昆虫所代谢,与其生物代谢相关的酶主要是微粒体细胞色素P450同工酶和醛氧化酶,其中,P450同工酶可催化吡虫啉和噻虫嗪发生羟基化、去饱和、脱烷基、硝基还原等代谢反应,而醛氧化酶主要催化其硝基部分的还原。吡虫啉和噻虫嗪经过代谢后其生物活性通常有所降低,但也有部分代谢产物的活性反而升高,增加了其对昆虫的毒性以及对非靶标生物的风险。明确吡虫啉和噻虫嗪的代谢途径、代谢产物及其生物活性,对于了解新烟碱类杀虫剂的代谢机理,以及安全有效地使用该类杀虫剂具有重要意义。
对新烟碱类杀虫剂吡虫啉和噻虫嗪的化学结构特点及代谢研究进展进行了综述,重点对其在哺乳动物、植物和昆虫体内的代谢途径及相关的生物代谢酶进行了阐述。吡虫啉和噻虫嗪在环境中可被动物、植物、微生物及昆虫所代谢,与其生物代谢相关的酶主要是微粒体细胞色素P450同工酶和醛氧化酶,其中,P450同工酶可催化吡虫啉和噻虫嗪发生羟基化、去饱和、脱烷基、硝基还原等代谢反应,而醛氧化酶主要催化其硝基部分的还原。吡虫啉和噻虫嗪经过代谢后其生物活性通常有所降低,但也有部分代谢产物的活性反而升高,增加了其对昆虫的毒性以及对非靶标生物的风险。明确吡虫啉和噻虫嗪的代谢途径、代谢产物及其生物活性,对于了解新烟碱类杀虫剂的代谢机理,以及安全有效地使用该类杀虫剂具有重要意义。
2012, 14(6): 597-601.
摘要:
以邻苯二胺和乙酰乙酸乙酯为起始原料制得异丙烯基苯并咪唑酮(Ⅲ),再经N-酰化反应得到13个苯并咪唑酮酰胺衍生物(Ⅳ-01～Ⅳ-13)以及由Ⅳ-02脱异丙烯基的产物Ⅳ-02a,其中9个为未见文献报道的新化合物。通过核磁共振氢谱和碳谱、质谱以及元素分析对其结构进行了表征。抑菌活性测定结果表明,化合物Ⅳ-01～Ⅳ-03、Ⅳ-11及Ⅳ-02a对供试病原细菌和真菌均表现出明显的抑菌活性,其中化合物Ⅳ-02和Ⅳ-02a尤为突出,且二者活性相近,其中Ⅳ-02对蜡状芽孢杆菌Bacillus cereus(1.184 6)、枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis(1.88)、金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus(1.89)和大肠杆菌Escherichia coil(1.157 4)的MIC(抑制生长的最低浓度)值分别为0.78、12.5、1.56和1.56 μg/mL,对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea的有效抑制中浓度(EC50)为7.02 μg/mL。
以邻苯二胺和乙酰乙酸乙酯为起始原料制得异丙烯基苯并咪唑酮(Ⅲ),再经N-酰化反应得到13个苯并咪唑酮酰胺衍生物(Ⅳ-01～Ⅳ-13)以及由Ⅳ-02脱异丙烯基的产物Ⅳ-02a,其中9个为未见文献报道的新化合物。通过核磁共振氢谱和碳谱、质谱以及元素分析对其结构进行了表征。抑菌活性测定结果表明,化合物Ⅳ-01～Ⅳ-03、Ⅳ-11及Ⅳ-02a对供试病原细菌和真菌均表现出明显的抑菌活性,其中化合物Ⅳ-02和Ⅳ-02a尤为突出,且二者活性相近,其中Ⅳ-02对蜡状芽孢杆菌Bacillus cereus(1.184 6)、枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis(1.88)、金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus(1.89)和大肠杆菌Escherichia coil(1.157 4)的MIC(抑制生长的最低浓度)值分别为0.78、12.5、1.56和1.56 μg/mL,对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea的有效抑制中浓度(EC50)为7.02 μg/mL。
2012, 14(6): 602-606.
摘要:
以α-三唑基频那酮为起始原料,经缩合、环化和酰胺化反应合成了15个未见文献报道的化合物,其结构均经核磁共振氢谱、红外光谱和质谱确认。初步抑菌活性测试结果表明,在50 mg/L下,目标化合物对供试植物病原菌均有不同程度的抑制作用,其中化合物3a-3、3a-4、3a-5、3b-2和3b-3对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea的抑制率达80%以上,3a-4和3a-5对棉花枯萎病菌Fusarium oxysporum vasinfectum的抑制率分别达78.6%和82.4%。
以α-三唑基频那酮为起始原料,经缩合、环化和酰胺化反应合成了15个未见文献报道的化合物,其结构均经核磁共振氢谱、红外光谱和质谱确认。初步抑菌活性测试结果表明,在50 mg/L下,目标化合物对供试植物病原菌均有不同程度的抑制作用,其中化合物3a-3、3a-4、3a-5、3b-2和3b-3对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea的抑制率达80%以上,3a-4和3a-5对棉花枯萎病菌Fusarium oxysporum vasinfectum的抑制率分别达78.6%和82.4%。
2012, 14(6): 607-611.
摘要:
为了探寻磺酰脲类除草剂的构效关系,以单嘧磺隆和单嘧磺酯为先导化合物,在嘧啶环上引入取代苯基,设计合成了16个新型单取代嘧啶磺酰脲衍生物,其结构均经过核磁共振氢谱、质谱和元素分析确证。盆栽试验结果表明:在1.5 kg/hm2时,大部分化合物对供试杂草具有一定的抑制活性,其中对双子叶杂草的活性高于对单子叶杂草的活性,但均不及先导化合物的活性。
为了探寻磺酰脲类除草剂的构效关系,以单嘧磺隆和单嘧磺酯为先导化合物,在嘧啶环上引入取代苯基,设计合成了16个新型单取代嘧啶磺酰脲衍生物,其结构均经过核磁共振氢谱、质谱和元素分析确证。盆栽试验结果表明:在1.5 kg/hm2时,大部分化合物对供试杂草具有一定的抑制活性,其中对双子叶杂草的活性高于对单子叶杂草的活性,但均不及先导化合物的活性。
2012, 14(6): 612-618.
摘要:
建立了一种茶叶中硫丹和5种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯)残留分析的新方法。样品以乙腈提取,浓硫酸-乙醇净化,毛细管柱气相色谱法(GC-ECD)测定。结果表明:在0.005～0.5 mg/kg添加水平内,4种茶叶样品中α-硫丹和5种拟除虫菊酯农药的添加回收率在81.6%～105.9%之间,相对标准偏差(RSD)为0.52%～13.0%(n=3)。α-硫丹和5种拟除虫菊酯农药在4种茶叶中的定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。本方法杂质干扰少,准确度及灵敏度满足农药残留检测要求,对检测硬件要求低,适用于茶叶中α-硫丹及拟除虫菊酯类农药残留的分析。
建立了一种茶叶中硫丹和5种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯)残留分析的新方法。样品以乙腈提取,浓硫酸-乙醇净化,毛细管柱气相色谱法(GC-ECD)测定。结果表明:在0.005～0.5 mg/kg添加水平内,4种茶叶样品中α-硫丹和5种拟除虫菊酯农药的添加回收率在81.6%～105.9%之间,相对标准偏差(RSD)为0.52%～13.0%(n=3)。α-硫丹和5种拟除虫菊酯农药在4种茶叶中的定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。本方法杂质干扰少,准确度及灵敏度满足农药残留检测要求,对检测硬件要求低,适用于茶叶中α-硫丹及拟除虫菊酯类农药残留的分析。
2012, 14(6): 619-628.
摘要:
建立了人参、黄芪、紫苏叶、白菊、益母草和五味子6种中药材中110种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化,正己烷液液分配,采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行检测。结果表明:PSA柱结合正己烷液液分配净化可有效去除杂质干扰;分别在每种农药的定量限(LOQ)、5倍LOQ及20倍LOQ 3种浓度水平下进行添加回收率实验,110种农药的平均回收率在70.1%～95.7%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%～13.7%之间;供试110种农药的线性范围为其各自LOQ值的0.5～50倍,线性相关系数(r)在0.991～0.999之间;110种农药的检出限(LOD)在0.1～8.0 μg/kg之间,LOQ在2.0～100 μg/kg之间。该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,准确度和精密度均符合农药多残留分析的要求。
建立了人参、黄芪、紫苏叶、白菊、益母草和五味子6种中药材中110种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化,正己烷液液分配,采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行检测。结果表明:PSA柱结合正己烷液液分配净化可有效去除杂质干扰;分别在每种农药的定量限(LOQ)、5倍LOQ及20倍LOQ 3种浓度水平下进行添加回收率实验,110种农药的平均回收率在70.1%～95.7%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%～13.7%之间;供试110种农药的线性范围为其各自LOQ值的0.5～50倍,线性相关系数(r)在0.991～0.999之间;110种农药的检出限(LOD)在0.1～8.0 μg/kg之间,LOQ在2.0～100 μg/kg之间。该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,准确度和精密度均符合农药多残留分析的要求。
2012, 14(6): 629-634.
摘要:
建立了土壤和水体中20种除草剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。土壤样本通过乙腈提取,Florisil固相萃取柱净化,V(石油醚):V(乙酸乙酯)=9:1洗脱,GC-MS测定;水体样本用C18固相萃取柱进行富集和净化,以V(甲醇):V(乙酸乙酯)=1:1洗脱,GC-MS测定。20种除草剂在土壤和水体中的平均添加回收率分别为72%～109%和77%～113%,相对标准偏差(RSD)分别在0.15%～16.5%和0.45%～16.3%之间,方法定量限(LOQ)在土壤中为0.01 mg/kg,在水体中为0.1 μg/L。用所建方法可同时检测土壤和水中20种常用除草剂,方法净化效果好、灵敏度高、重现性好、简便快速。
建立了土壤和水体中20种除草剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。土壤样本通过乙腈提取,Florisil固相萃取柱净化,V(石油醚):V(乙酸乙酯)=9:1洗脱,GC-MS测定;水体样本用C18固相萃取柱进行富集和净化,以V(甲醇):V(乙酸乙酯)=1:1洗脱,GC-MS测定。20种除草剂在土壤和水体中的平均添加回收率分别为72%～109%和77%～113%,相对标准偏差(RSD)分别在0.15%～16.5%和0.45%～16.3%之间,方法定量限(LOQ)在土壤中为0.01 mg/kg,在水体中为0.1 μg/L。用所建方法可同时检测土壤和水中20种常用除草剂,方法净化效果好、灵敏度高、重现性好、简便快速。
2012, 14(6): 635-640.
摘要:
采用室内模拟方法研究了三唑磷在水稻-水-土壤中的分布、迁移及消解情况,探讨了三唑磷的消解与环境温度、光照及降雨的关系。结果表明:于水稻苗期喷施药液,0～3 d内三唑磷主要分布在田水和土壤中,第7 d至试验结束时则主要吸附、积累于水稻植株中;三唑磷在水稻、田水和土壤中的消解半衰期分别为4.45、1.56和5.24 d,相互间存在显著差异(PPPPP<0.05)。
采用室内模拟方法研究了三唑磷在水稻-水-土壤中的分布、迁移及消解情况,探讨了三唑磷的消解与环境温度、光照及降雨的关系。结果表明:于水稻苗期喷施药液,0～3 d内三唑磷主要分布在田水和土壤中,第7 d至试验结束时则主要吸附、积累于水稻植株中;三唑磷在水稻、田水和土壤中的消解半衰期分别为4.45、1.56和5.24 d,相互间存在显著差异(PPPPP<0.05)。
2012, 14(6): 641-646.
摘要:
研究了新型除草剂O,O-二甲基-1-(2,4-二氯苯氧基乙酰氧基)乙基膦酸酯(HW-02)在不同pH及温度下的水解动态,并初步探讨了其水解机理。结果表明:25℃时,HW-02在pH 5、7和9的缓冲液中的水解半衰期分别为191.3、6.2和0.2 h,即其在碱性环境中的水解速率较在中性和酸性中的快;在pH 7的缓冲液中,25、35、45和55℃下的水解半衰期分别为6.1、4.2、1.8和0.7 h,温 度效应系数(Q)为1.46～2.64,即其水解速率随温度的升高而加快;HW-02水解反应的活化能与温度之间无明显相关性,且其平均活化能和活化焓均较小,分别为60.51 kJ/mol和57.70 kJ/mol,而其活化熵的绝对值却随温度的升高而增加,表现出显著的相关性,其平均活化熵为-81.00 kJ/(mol·K),表明其水解主要由反应的活化熵驱动。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对HW-02的水解产物进行了分离和鉴定,初步确定其水解产物主要为2,4-二氯苯氧基乙酸,推测其主要水解途径为酯键断裂。
研究了新型除草剂O,O-二甲基-1-(2,4-二氯苯氧基乙酰氧基)乙基膦酸酯(HW-02)在不同pH及温度下的水解动态,并初步探讨了其水解机理。结果表明:25℃时,HW-02在pH 5、7和9的缓冲液中的水解半衰期分别为191.3、6.2和0.2 h,即其在碱性环境中的水解速率较在中性和酸性中的快;在pH 7的缓冲液中,25、35、45和55℃下的水解半衰期分别为6.1、4.2、1.8和0.7 h,温 度效应系数(Q)为1.46～2.64,即其水解速率随温度的升高而加快;HW-02水解反应的活化能与温度之间无明显相关性,且其平均活化能和活化焓均较小,分别为60.51 kJ/mol和57.70 kJ/mol,而其活化熵的绝对值却随温度的升高而增加,表现出显著的相关性,其平均活化熵为-81.00 kJ/(mol·K),表明其水解主要由反应的活化熵驱动。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对HW-02的水解产物进行了分离和鉴定,初步确定其水解产物主要为2,4-二氯苯氧基乙酸,推测其主要水解途径为酯键断裂。
2012, 14(6): 647-653.
摘要:
采用高效液相色谱和气相色谱法,分别研究了吡虫啉和百菌清在薄膜大棚设施内外葫芦叶和黄瓜中消解动态及其在葫芦和黄瓜中的残留量,并结合气象因子对产生残留差异的原因进行了分析。样品中的吡虫啉经乙腈和盐酸溶液提取,中性氧化铝和弗罗里硅土层析柱净化后,用高效液相色谱检测;百菌清经乙腈提取,中性氧化铝层析柱净化后,用气相色谱检测。结果表明:吡虫啉在设施内外葫芦叶和黄瓜中均消解迅速,施药7 d后,其在设施内外葫芦叶上的消解率分别为90.4%和98.7%,在黄瓜中的消解率分别为67.8%和85.9%;而百菌清在葫芦叶上的消解速率均比在黄瓜中的稍慢,施药7 d后其在设施内外葫芦叶上的消解率分别为15.4%和38.1%,在黄瓜中的消解率分别为87.8%和91.5%。表明2种农药在设施外2种蔬菜上的消解速率均快于设施内的。两种农药均是在设施外葫芦及黄瓜中的残留量低于设施内的,而降雨和光照强度可能是引起农药在设施内外蔬菜上残留差异的主要因子。
采用高效液相色谱和气相色谱法,分别研究了吡虫啉和百菌清在薄膜大棚设施内外葫芦叶和黄瓜中消解动态及其在葫芦和黄瓜中的残留量,并结合气象因子对产生残留差异的原因进行了分析。样品中的吡虫啉经乙腈和盐酸溶液提取,中性氧化铝和弗罗里硅土层析柱净化后,用高效液相色谱检测;百菌清经乙腈提取,中性氧化铝层析柱净化后,用气相色谱检测。结果表明:吡虫啉在设施内外葫芦叶和黄瓜中均消解迅速,施药7 d后,其在设施内外葫芦叶上的消解率分别为90.4%和98.7%,在黄瓜中的消解率分别为67.8%和85.9%;而百菌清在葫芦叶上的消解速率均比在黄瓜中的稍慢,施药7 d后其在设施内外葫芦叶上的消解率分别为15.4%和38.1%,在黄瓜中的消解率分别为87.8%和91.5%。表明2种农药在设施外2种蔬菜上的消解速率均快于设施内的。两种农药均是在设施外葫芦及黄瓜中的残留量低于设施内的,而降雨和光照强度可能是引起农药在设施内外蔬菜上残留差异的主要因子。
2012, 14(6): 654-658.
摘要:
建立了采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)快速检测分析菜豆及其土壤中灭蝇胺残留的方法。样品经5 mmol/L的乙酸铵-乙腈溶液[V(乙酸铵):V(乙腈)=1:4]提取、定容,N-丙基乙二胺(PSA)净化后用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行测定,外标法定量。结果表明:在0.05～1 mg/kg添加水平范围内,灭蝇胺在菜豆和土壤中的平均回 收率为80.1%～95.2%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～9.1%,检出限(LOD)为3.8～5.9 μg/kg,定量限(LOQ)为50 μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、定量准确且测定浓度范围宽,适用于菜豆及土壤中灭蝇胺的残留分析。
建立了采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)快速检测分析菜豆及其土壤中灭蝇胺残留的方法。样品经5 mmol/L的乙酸铵-乙腈溶液[V(乙酸铵):V(乙腈)=1:4]提取、定容,N-丙基乙二胺(PSA)净化后用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行测定,外标法定量。结果表明:在0.05～1 mg/kg添加水平范围内,灭蝇胺在菜豆和土壤中的平均回 收率为80.1%～95.2%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～9.1%,检出限(LOD)为3.8～5.9 μg/kg,定量限(LOQ)为50 μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、定量准确且测定浓度范围宽,适用于菜豆及土壤中灭蝇胺的残留分析。
2012, 14(6): 659-663.
摘要:
采用分散固相萃取法进行样品前处理,建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时快速检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留的方法。样品经乙腈-甲酸[V(乙腈):V(甲酸)=99.9:0.1]提取,C18基质固相分散(DSPE)净化后,采用UPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果显示,烟嘧磺隆和2甲4氯进样质量浓度与峰面积间线性关系良好,在0.005～0.1 mg/kg添加水平范围内,烟嘧磺隆和2甲4氯在不同基质中的平均回收率分别为74.6%～98.0%和81.3%～100.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%～3.4%和1.7%～10.5%,定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。
采用分散固相萃取法进行样品前处理,建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时快速检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留的方法。样品经乙腈-甲酸[V(乙腈):V(甲酸)=99.9:0.1]提取,C18基质固相分散(DSPE)净化后,采用UPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果显示,烟嘧磺隆和2甲4氯进样质量浓度与峰面积间线性关系良好,在0.005～0.1 mg/kg添加水平范围内,烟嘧磺隆和2甲4氯在不同基质中的平均回收率分别为74.6%～98.0%和81.3%～100.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%～3.4%和1.7%～10.5%,定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。
2012, 14(6): 664-668.
摘要:
采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立了香蕉和葡萄中苯锈啶残留的分析方法。样品采用乙腈振荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,ESI(+)电离方式,在多反应监测模式(MRM)下选择m/z 274.3→147.1为定量离子对进行检测。结果表明,在香蕉和葡萄基质中苯锈啶的平均回收率在94.1%～118.2%之间,相对标准偏差在1.6%～8.8%之间,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。该方法操作简便,适用于苯锈啶主要登记作物中的残留检测。
采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立了香蕉和葡萄中苯锈啶残留的分析方法。样品采用乙腈振荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,ESI(+)电离方式,在多反应监测模式(MRM)下选择m/z 274.3→147.1为定量离子对进行检测。结果表明,在香蕉和葡萄基质中苯锈啶的平均回收率在94.1%～118.2%之间,相对标准偏差在1.6%～8.8%之间,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。该方法操作简便,适用于苯锈啶主要登记作物中的残留检测。
2012, 14(6): 669-672.
摘要:
以2-乙基环己酮和2-硫代乙内酰脲为起始原料,经Knoevenagel缩合反应制得5-(2-乙基亚环己基)-2-硫代咪唑啉-4-酮(1),化合物1在乙醇钠-乙醇体系中与碘甲烷反应得到5-(2-乙基亚环己基)-2-甲硫基咪唑啉-4-酮(2),化合物2再与相应的取代苄胺在冰醋酸体系中回流制得新化合物3a～3f,其化学结构均经1H NMR、IR和MS确证。初步生物活性测定结果表明:在50 μg/mL下,部分目标化合物对油菜菌核病菌Sclerotinia scleotiorum显示出良好的抑制活性,其中3a、3c、3e和3f的EC50值分别为12.10、8.73、10.11和7.67 μg/mL。
以2-乙基环己酮和2-硫代乙内酰脲为起始原料,经Knoevenagel缩合反应制得5-(2-乙基亚环己基)-2-硫代咪唑啉-4-酮(1),化合物1在乙醇钠-乙醇体系中与碘甲烷反应得到5-(2-乙基亚环己基)-2-甲硫基咪唑啉-4-酮(2),化合物2再与相应的取代苄胺在冰醋酸体系中回流制得新化合物3a～3f,其化学结构均经1H NMR、IR和MS确证。初步生物活性测定结果表明:在50 μg/mL下,部分目标化合物对油菜菌核病菌Sclerotinia scleotiorum显示出良好的抑制活性,其中3a、3c、3e和3f的EC50值分别为12.10、8.73、10.11和7.67 μg/mL。
2012, 14(6): 673-676.
摘要:
2011年从辽宁省不同地区采集分离了81株稻瘟病菌Magnaporthe grisea,利用菌丝生长速率法分别测定了其对咪鲜胺的敏感性。结果表明:供试菌株中最敏感菌株的EC50值为0.008 8 μg/mL,最不敏感菌株的EC50值为0.178 0 μg/mL,敏感性差异达19倍。供试菌株敏感性频率呈近似正态分布,初步确定将所有菌株的EC50平均值0.071 0 μg/mL±0.041 0 μg/mL作为辽宁省稻瘟病菌对咪鲜胺的敏感基线。
2011年从辽宁省不同地区采集分离了81株稻瘟病菌Magnaporthe grisea,利用菌丝生长速率法分别测定了其对咪鲜胺的敏感性。结果表明:供试菌株中最敏感菌株的EC50值为0.008 8 μg/mL,最不敏感菌株的EC50值为0.178 0 μg/mL,敏感性差异达19倍。供试菌株敏感性频率呈近似正态分布,初步确定将所有菌株的EC50平均值0.071 0 μg/mL±0.041 0 μg/mL作为辽宁省稻瘟病菌对咪鲜胺的敏感基线。
2012, 14(6): 677-680.
摘要:
采用高效液相色谱仪建立了联苯肼酯在柑橘及土壤中的残留分析方法。柑橘样品采用V(乙腈):V(乙酸乙酯)=1:1、土壤样品采用V(丙酮):V(二硫化碳)=1:1的混合溶剂超声提取,碱性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定。在0.05～10 mg/L范围内联苯肼酯峰面积与进样质量浓度呈良好线性关系,R2=0.999 4。该方法的定量限为0.02 mg/kg。在0.02～1 mg/kg添加水平下,联苯肼酯的添加回收率为80.47%～98.93%,相对标准偏差为2.62%～7.32%。方法的精确度、灵敏度和稳定性均符合农药残留分析的要求。
采用高效液相色谱仪建立了联苯肼酯在柑橘及土壤中的残留分析方法。柑橘样品采用V(乙腈):V(乙酸乙酯)=1:1、土壤样品采用V(丙酮):V(二硫化碳)=1:1的混合溶剂超声提取,碱性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定。在0.05～10 mg/L范围内联苯肼酯峰面积与进样质量浓度呈良好线性关系,R2=0.999 4。该方法的定量限为0.02 mg/kg。在0.02～1 mg/kg添加水平下,联苯肼酯的添加回收率为80.47%～98.93%,相对标准偏差为2.62%～7.32%。方法的精确度、灵敏度和稳定性均符合农药残留分析的要求。
2012, 14(6): 681-684.
摘要:
对吡唑醚菌酯在花生仁和花生壳中的残留分析方法进行了探讨。样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)结合固相萃取-氨基(SPE-NH2)小柱净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测。结果表明:在花生仁及壳中分别添加吡唑醚菌酯标准品0.05、0.5和1 mg/kg时,其平均回收率分别为101.7%、86.5%和83.2%和98.1%、93.8%和85.3%,相对标准偏差分别为4.3%～8.1%和4.2%～6.0%。花生仁及壳中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。
对吡唑醚菌酯在花生仁和花生壳中的残留分析方法进行了探讨。样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)结合固相萃取-氨基(SPE-NH2)小柱净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测。结果表明:在花生仁及壳中分别添加吡唑醚菌酯标准品0.05、0.5和1 mg/kg时,其平均回收率分别为101.7%、86.5%和83.2%和98.1%、93.8%和85.3%,相对标准偏差分别为4.3%～8.1%和4.2%～6.0%。花生仁及壳中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。
2012, 14(6): 685-688.
摘要:
建立了醚菌酯在黄瓜中的残留分析方法,并在广州和天津进行了30%醚菌酯可湿性粉剂在黄瓜上残留的田间试验,研究了醚菌酯在黄瓜上的消解动态和最终残留,采用风险商值法对黄瓜中醚菌酯可能产生的膳食风险进行了评估。黄瓜样本用乙腈提取,高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测。在添加水平为0.01、0.05和0.5 mg/kg时,平均添加回收率在91%～95%之间,相对标准偏差为3.74%～9.99%,检出限(LOD)为0.001 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。田间试验结果表明,醚菌酯在广州和天津黄瓜中的半衰期分别为1.5 d和2.1 d,消解迅速,施药3 d后最终残留量为0.08～0.23 mg/kg,施药5 d后最终残留量均低于LOQ值。风险评估结果表明,施药后3 d时黄瓜中醚菌酯的残留风险商值均远远低于1。表明喷施30%醚菌酯可湿性粉剂防治黄瓜白粉病,按照推荐剂量使用对人体健康是安全的。
建立了醚菌酯在黄瓜中的残留分析方法,并在广州和天津进行了30%醚菌酯可湿性粉剂在黄瓜上残留的田间试验,研究了醚菌酯在黄瓜上的消解动态和最终残留,采用风险商值法对黄瓜中醚菌酯可能产生的膳食风险进行了评估。黄瓜样本用乙腈提取,高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测。在添加水平为0.01、0.05和0.5 mg/kg时,平均添加回收率在91%～95%之间,相对标准偏差为3.74%～9.99%,检出限(LOD)为0.001 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。田间试验结果表明,醚菌酯在广州和天津黄瓜中的半衰期分别为1.5 d和2.1 d,消解迅速,施药3 d后最终残留量为0.08～0.23 mg/kg,施药5 d后最终残留量均低于LOQ值。风险评估结果表明,施药后3 d时黄瓜中醚菌酯的残留风险商值均远远低于1。表明喷施30%醚菌酯可湿性粉剂防治黄瓜白粉病,按照推荐剂量使用对人体健康是安全的。
2012, 14(6): 689-692.
摘要:
为探索露地蔬菜中残留农药降解较快的主要原因,以吡虫啉为供试农药,以不结球白菜(Brassica rapa L.Chinensis Group.,俗称小白菜)为代表作物,采用人工模拟降雨研究了不同降雨强度、降雨间隔、降雨次数及农药剂型对吡虫啉在蔬菜中残留量的影响。结果表明:吡虫啉在小白菜中的残留量随着降雨强度的增大而降低,随着降雨间隔时间的延长而升高,随着降雨次数的增多而降低,且连续降雨对吡虫啉的淋失作用大于间断降雨;降雨对小白菜上吡虫啉水分散粒剂的淋洗率高于对乳油的淋洗率。
为探索露地蔬菜中残留农药降解较快的主要原因,以吡虫啉为供试农药,以不结球白菜(Brassica rapa L.Chinensis Group.,俗称小白菜)为代表作物,采用人工模拟降雨研究了不同降雨强度、降雨间隔、降雨次数及农药剂型对吡虫啉在蔬菜中残留量的影响。结果表明:吡虫啉在小白菜中的残留量随着降雨强度的增大而降低,随着降雨间隔时间的延长而升高,随着降雨次数的增多而降低,且连续降雨对吡虫啉的淋失作用大于间断降雨;降雨对小白菜上吡虫啉水分散粒剂的淋洗率高于对乳油的淋洗率。
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