2013年 15卷 第6期
2013, 15(6): 601-608.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2013.06.01
摘要:
赤霉素是一类以贝壳杉烯为骨架的植物激素，现已鉴定出136种赤霉素结构，但仅有少部分具有调节植物生长和发育的生理功能。近年来，赤霉素受体的研究取得了重大突破，尤其是最近成功鉴定了拟南芥Arabidopsis thaliana中GA3/GA4-GID1A-DELLA复合物的晶体结构，这为基于受体蛋白结构进行新型赤霉素功能类似物的生物合理设计奠定了重要基础。主要针对赤霉素及其功能类似物的化学结构与合成、赤霉素受体蛋白的结构特征及其与赤霉素类化合物分子间的相互识别规律进行归纳和总结，以期能够为以生物靶标蛋白为导向，开发新型骨架的赤霉素功能类似物提供参考。
赤霉素是一类以贝壳杉烯为骨架的植物激素，现已鉴定出136种赤霉素结构，但仅有少部分具有调节植物生长和发育的生理功能。近年来，赤霉素受体的研究取得了重大突破，尤其是最近成功鉴定了拟南芥Arabidopsis thaliana中GA3/GA4-GID1A-DELLA复合物的晶体结构，这为基于受体蛋白结构进行新型赤霉素功能类似物的生物合理设计奠定了重要基础。主要针对赤霉素及其功能类似物的化学结构与合成、赤霉素受体蛋白的结构特征及其与赤霉素类化合物分子间的相互识别规律进行归纳和总结，以期能够为以生物靶标蛋白为导向，开发新型骨架的赤霉素功能类似物提供参考。
2013, 15(6): 609-614.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2013.06.02
摘要:
芳氧苯氧丙酸类（aryloxyphenoxypropionates，APPs）除草剂是一类广泛使用的乙酰辅酶A羧化酶抑制剂，可高效专一抑制禾本科杂草的乙酰辅酶A羧化酶（acetyl-coenzyme A carboxylase，ACCase）。目前已出现大量抗芳氧苯氧丙酸类除草剂的禾本科杂草，其抗性大多由叶绿体乙酰辅酶A羧化酶的羧基转移酶（carboxyltransferase，CT）功能域中的氨基酸突变引起。在所有已发现的氨基酸突变中，最引人关注的是第1 781位（对应大穗看麦娘Alopecurus myosuroides质体ACCase的氨基酸残基位置）异亮氨酸到亮氨酸的单点突变，该特定位置形成亮氨酸会导致某些杂草对APPs类除草剂产生抗性。综述了乙酰辅酶A羧化酶CT功能域的研究进展及杂草对APPs类除草剂的抗性分子机理，探讨了杂草对APPs类除草剂抗性分子机理研究中存在的问题，以期为进一步深入研究APPs类除草剂的抗性机制提供参考。
芳氧苯氧丙酸类（aryloxyphenoxypropionates，APPs）除草剂是一类广泛使用的乙酰辅酶A羧化酶抑制剂，可高效专一抑制禾本科杂草的乙酰辅酶A羧化酶（acetyl-coenzyme A carboxylase，ACCase）。目前已出现大量抗芳氧苯氧丙酸类除草剂的禾本科杂草，其抗性大多由叶绿体乙酰辅酶A羧化酶的羧基转移酶（carboxyltransferase，CT）功能域中的氨基酸突变引起。在所有已发现的氨基酸突变中，最引人关注的是第1 781位（对应大穗看麦娘Alopecurus myosuroides质体ACCase的氨基酸残基位置）异亮氨酸到亮氨酸的单点突变，该特定位置形成亮氨酸会导致某些杂草对APPs类除草剂产生抗性。综述了乙酰辅酶A羧化酶CT功能域的研究进展及杂草对APPs类除草剂的抗性分子机理，探讨了杂草对APPs类除草剂抗性分子机理研究中存在的问题，以期为进一步深入研究APPs类除草剂的抗性机制提供参考。
2013, 15(6): 615-621.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2013.06.03
摘要:
以取代苯甲酸和异戊醇为原料，合成了14个未见文献报道的取代苯甲酸酯类化合物，其结构均通过红外光谱、核磁共振氢谱和气相色谱-质谱联用（GC-MS）确证。生物活性测定结果表明：14个新化合物对灰霉病菌Botrytis cinerea、稻瘟病菌Piricularia oryzae和纹枯病菌Rhizoctonia solani的活体杀菌活性均好于离体杀菌活性，尤其是化合物3j在500 μg/mL下对黄瓜灰霉病的活体防效达96.4%，3e（500 μg/mL）对水稻稻瘟病的活体防效为96.3%。
以取代苯甲酸和异戊醇为原料，合成了14个未见文献报道的取代苯甲酸酯类化合物，其结构均通过红外光谱、核磁共振氢谱和气相色谱-质谱联用（GC-MS）确证。生物活性测定结果表明：14个新化合物对灰霉病菌Botrytis cinerea、稻瘟病菌Piricularia oryzae和纹枯病菌Rhizoctonia solani的活体杀菌活性均好于离体杀菌活性，尤其是化合物3j在500 μg/mL下对黄瓜灰霉病的活体防效达96.4%，3e（500 μg/mL）对水稻稻瘟病的活体防效为96.3%。
2013, 15(6): 622-628.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2013.06.04
摘要:
以芝麻酚为起始原料，经过醚化、傅克酰基化、羟醛缩合等反应，设计合成了21个未见文献报道的6，7-亚甲二氧基-4-色满酮类化合物（d1~d21），其结构均经核磁共振氢谱、碳谱以及红外光谱和质谱确认。初步抑菌活性测定结果表明：在50 mg/L下，中间体色满酮及所有目标化合物对8种供试植物病原菌均有不同程度的抑制作用，其中色满酮对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea和烟草赤星病菌Alteraria alternate的抑制率分别为87.9%和56.7%，目标化合物d1和d6对水稻稻瘟病菌Mangnaporthe grisea的抑制率分别为72.2%和52.5%，d6对玉米弯胞病菌Curvulavia lunata和d9对苹果腐烂病菌Valsa mali的抑制率均在70%以上。
以芝麻酚为起始原料，经过醚化、傅克酰基化、羟醛缩合等反应，设计合成了21个未见文献报道的6，7-亚甲二氧基-4-色满酮类化合物（d1~d21），其结构均经核磁共振氢谱、碳谱以及红外光谱和质谱确认。初步抑菌活性测定结果表明：在50 mg/L下，中间体色满酮及所有目标化合物对8种供试植物病原菌均有不同程度的抑制作用，其中色满酮对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea和烟草赤星病菌Alteraria alternate的抑制率分别为87.9%和56.7%，目标化合物d1和d6对水稻稻瘟病菌Mangnaporthe grisea的抑制率分别为72.2%和52.5%，d6对玉米弯胞病菌Curvulavia lunata和d9对苹果腐烂病菌Valsa mali的抑制率均在70%以上。
2013, 15(6): 629-634.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2013.06.05
摘要:
以4-甲氧基-2-硝基苯胺（1）为起始原料，经烷基化、硝基还原和环化反应制得中间体1-异丙基-5-甲氧基苯并咪唑酮（4），再经N-酰化反应得到24个1-异丙基-3-酰基-5-甲氧基苯并咪唑酮衍生物（5a~5x），通过核磁共振氢谱及元素分析对其结构进行了表征。初步抑菌活性测定结果表明，所有目标化合物对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea的孢子萌发均有不同程度的抑制作用，其中5i（2-乙基丁酰基衍生物）和5q（2-甲基苯甲酰基衍生物）活性最高，在50 μg/mL时的抑制率分别为95.9%和93.4%。
以4-甲氧基-2-硝基苯胺（1）为起始原料，经烷基化、硝基还原和环化反应制得中间体1-异丙基-5-甲氧基苯并咪唑酮（4），再经N-酰化反应得到24个1-异丙基-3-酰基-5-甲氧基苯并咪唑酮衍生物（5a~5x），通过核磁共振氢谱及元素分析对其结构进行了表征。初步抑菌活性测定结果表明，所有目标化合物对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea的孢子萌发均有不同程度的抑制作用，其中5i（2-乙基丁酰基衍生物）和5q（2-甲基苯甲酰基衍生物）活性最高，在50 μg/mL时的抑制率分别为95.9%和93.4%。
2013, 15(6): 635-642.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2013.06.06
摘要:
采用菌丝生长速率法测定了7种杀菌剂对蘑菇褐腐病菌Mycogone perniciosa Magn.的室内毒力及其中5种杀菌剂对双孢蘑菇Agaricus bisporus的室内安全性，并通过田间小区试验评价了其中6种杀菌剂对蘑菇褐腐病的药效及对双孢蘑菇的安全性。室内测定结果表明：多菌灵、咪鲜胺、噻菌灵、百菌清、苯醚甲环唑及戊唑醇对蘑菇褐腐病菌的毒力均较强，EC50值分别为0.036 9、0.024 5、0.296、0.136、0.036 0和0.058 1 mg/L，福美双毒力较弱，EC50值为88.0 mg/L；多菌灵和百菌清对双孢蘑菇较安全，苯醚甲环唑、戊唑醇及福美双对其有药害风险。田间试验结果表明：按有效成分质量分数计，50%多菌灵可湿性粉剂（WP）250、500和1 000 mg/kg，50%咪鲜胺锰盐WP 333、266和200 mg/kg，75%百菌清WP 375 mg/kg对蘑菇褐腐病的防效较好，且对双孢蘑菇生长无显著影响；而采用43%戊唑醇悬浮剂（SC）143.3、86.0 mg/kg防治褐腐病时，双孢蘑菇的减产率分别为20.54%和13.19%，采用10%苯醚甲环唑可分散粒剂（WG）33.3 mg/kg时，减产率为4.73%，表明这2种杀菌剂对双孢蘑菇的安全性较差，不宜用于防治蘑菇褐腐病；50%福美双WP 1 000 和 500 mg/kg均会造成蘑菇出菇推迟，而166.7 mg/kg的防效较差，因此也不宜用于防治蘑菇褐腐病。
采用菌丝生长速率法测定了7种杀菌剂对蘑菇褐腐病菌Mycogone perniciosa Magn.的室内毒力及其中5种杀菌剂对双孢蘑菇Agaricus bisporus的室内安全性，并通过田间小区试验评价了其中6种杀菌剂对蘑菇褐腐病的药效及对双孢蘑菇的安全性。室内测定结果表明：多菌灵、咪鲜胺、噻菌灵、百菌清、苯醚甲环唑及戊唑醇对蘑菇褐腐病菌的毒力均较强，EC50值分别为0.036 9、0.024 5、0.296、0.136、0.036 0和0.058 1 mg/L，福美双毒力较弱，EC50值为88.0 mg/L；多菌灵和百菌清对双孢蘑菇较安全，苯醚甲环唑、戊唑醇及福美双对其有药害风险。田间试验结果表明：按有效成分质量分数计，50%多菌灵可湿性粉剂（WP）250、500和1 000 mg/kg，50%咪鲜胺锰盐WP 333、266和200 mg/kg，75%百菌清WP 375 mg/kg对蘑菇褐腐病的防效较好，且对双孢蘑菇生长无显著影响；而采用43%戊唑醇悬浮剂（SC）143.3、86.0 mg/kg防治褐腐病时，双孢蘑菇的减产率分别为20.54%和13.19%，采用10%苯醚甲环唑可分散粒剂（WG）33.3 mg/kg时，减产率为4.73%，表明这2种杀菌剂对双孢蘑菇的安全性较差，不宜用于防治蘑菇褐腐病；50%福美双WP 1 000 和 500 mg/kg均会造成蘑菇出菇推迟，而166.7 mg/kg的防效较差，因此也不宜用于防治蘑菇褐腐病。
2013, 15(6): 643-647.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2013.06.07
摘要:
采用化学调控的方法，研究了新型植物生长调节剂冠菌素对缓解冬小麦灌浆期高温胁迫的作用。结果表明：在高温胁迫条件下，于灌浆前期喷施0.1 μmol/L的冠菌素，可维持小麦旗叶较高的相对含水量，降低叶片质膜的透性，从而维持细胞膜的完整性，同时冠菌素处理还可增强小麦旗叶的光合能力，最终使千粒重提高了9.1%，每公顷理论产量提高了495.75 kg，显著降低了因高温胁迫造成的产量损失。
采用化学调控的方法，研究了新型植物生长调节剂冠菌素对缓解冬小麦灌浆期高温胁迫的作用。结果表明：在高温胁迫条件下，于灌浆前期喷施0.1 μmol/L的冠菌素，可维持小麦旗叶较高的相对含水量，降低叶片质膜的透性，从而维持细胞膜的完整性，同时冠菌素处理还可增强小麦旗叶的光合能力，最终使千粒重提高了9.1%，每公顷理论产量提高了495.75 kg，显著降低了因高温胁迫造成的产量损失。
2013, 15(6): 648-654.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2013.06.08
摘要:
为了考察杀虫剂施用对尿素态氮在土壤中转化过程的影响，采用室内培养法，通过测定土壤铵态氮和硝态氮质量分数以及反硝化损失的动态变化，研究了在施用尿素的土壤（有效氮含量为200 mg/kg）中分别添加不同剂量的吡虫啉和毒死蜱2种杀虫剂时，杀虫剂对尿素的水解、土壤氮的硝化及反硝化过程的影响。结果表明：吡虫啉和毒死蜱各剂量处理在第3天时对尿素水解具有显著的促进作用（PPPPP<0.01），减少反硝化损失量39.69%。
为了考察杀虫剂施用对尿素态氮在土壤中转化过程的影响，采用室内培养法，通过测定土壤铵态氮和硝态氮质量分数以及反硝化损失的动态变化，研究了在施用尿素的土壤（有效氮含量为200 mg/kg）中分别添加不同剂量的吡虫啉和毒死蜱2种杀虫剂时，杀虫剂对尿素的水解、土壤氮的硝化及反硝化过程的影响。结果表明：吡虫啉和毒死蜱各剂量处理在第3天时对尿素水解具有显著的促进作用（PPPPP<0.01），减少反硝化损失量39.69%。
2013, 15(6): 655-660.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2013.06.09
摘要:
采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪（UPLC-ESI-MS/MS），于多反应监测（MRM）模式下建立了茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的定性及定量分析方法。样品经纯水浸润，乙腈振荡提取，茶叶TPT萃取柱净化，BEH C18柱分离，超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明：在0.001~0.5 mg/L质量浓度范围内，各农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系（r>0.990），检出限（LOD）为0.000 3~0.01 mg/kg；在国家相关标准规定的添加浓度水平下，各待测农药的平均回收率在61%~107%之间，相对标准偏差（RSD，n=6）为0.2% ~9.9%。该方法准确、可靠、灵敏度高，适用于茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的检测。
采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪（UPLC-ESI-MS/MS），于多反应监测（MRM）模式下建立了茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的定性及定量分析方法。样品经纯水浸润，乙腈振荡提取，茶叶TPT萃取柱净化，BEH C18柱分离，超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明：在0.001~0.5 mg/L质量浓度范围内，各农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系（r>0.990），检出限（LOD）为0.000 3~0.01 mg/kg；在国家相关标准规定的添加浓度水平下，各待测农药的平均回收率在61%~107%之间，相对标准偏差（RSD，n=6）为0.2% ~9.9%。该方法准确、可靠、灵敏度高，适用于茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的检测。
2013, 15(6): 661-666.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2013.06.10
摘要:
建立了蔬菜中烯肟菌胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱联用（SPE-GC-MS）分析方法；对烯肟菌胺的裂解机理进行了探讨；确定了测试分析的定性离子和定量离子。样品采用乙酸乙酯高速分散提取，以无水硫酸镁、硅胶和石墨化炭黑（GCB）为混合填料进行固相萃取净化，气相色谱-质谱联用仪在选择离子扫描（SIM）模式下进行检测，基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示：烯肟菌胺在0.02~1 mg/L内，标准溶液的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r>0.999）；在0.02~0.2 mg/kg添加水平下，烯肟菌胺的平均回收率为94%~99%，相对标准偏差（RSD，n=6）为2.3%~2.9%；方法的检出限（LOD）（S/N=3）为0.006 mg/kg，定量限（LOQ）（S/N=10）为0.02 mg/kg。
建立了蔬菜中烯肟菌胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱联用（SPE-GC-MS）分析方法；对烯肟菌胺的裂解机理进行了探讨；确定了测试分析的定性离子和定量离子。样品采用乙酸乙酯高速分散提取，以无水硫酸镁、硅胶和石墨化炭黑（GCB）为混合填料进行固相萃取净化，气相色谱-质谱联用仪在选择离子扫描（SIM）模式下进行检测，基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示：烯肟菌胺在0.02~1 mg/L内，标准溶液的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r>0.999）；在0.02~0.2 mg/kg添加水平下，烯肟菌胺的平均回收率为94%~99%，相对标准偏差（RSD，n=6）为2.3%~2.9%；方法的检出限（LOD）（S/N=3）为0.006 mg/kg，定量限（LOQ）（S/N=10）为0.02 mg/kg。
2013, 15(6): 667-672.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2013.06.11
摘要:
采用高效液相色谱（HPLC）法研究了0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂在稻田环境中的消解动态和最终残留。稻田水、谷壳、稻秆和水稻植株样品用二氯甲烷提取，土壤样品用V（二氯甲烷）：V（甲醇）=9：1的混合液提取，糙米样品用V（二氯甲烷）：V（甲醇）=7：3的混合液提取后再用二氯甲烷萃取；HPLC法测定。结果表明：当添加水平在0.05~1 mg/kg（或mg/L）时，苄嘧磺隆和丙草胺的平均回收率均在75%~103%之间，相对标准偏差（RSD）为1.6%~13%；苄嘧磺隆和丙草胺的检出限（LOD）均为0.02 mg/L，最小检出量均为4.0×10-10 g，在稻田水中的最低检测浓度（LOQ）均为0.001 mg/L，在稻田土壤中的LOQ均为0.005 mg/kg，在水稻植株、谷壳和糙米中的LOQ均为0.01 mg/kg。在水稻移栽后5~7 d，采用直接撒施法在高剂量（270 kg/hm2，其中苄嘧磺隆有效成分为67.5 g/hm2，丙草胺有效成分为472.5 g/hm2）下施药1次的消解动态试验结果表明：在稻田水、土壤和水稻植株中，苄嘧磺隆的消解半衰期分别为5.06~5.83 d、9.76~11.55 d和4.52~4.82 d，丙草胺的消解半衰期分别为5.94~6.45 d、7.70~9.90 d和4.11~4.89 d。分别按低剂量（180 kg/hm2，其中苄嘧磺隆有效成分为45 g/hm2，丙草胺有效成分为315 g/hm2）和高剂量（270 kg/hm2）施药1次，在正常收获期收获的糙米中均未检出苄嘧磺隆和丙草胺残留。
采用高效液相色谱（HPLC）法研究了0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂在稻田环境中的消解动态和最终残留。稻田水、谷壳、稻秆和水稻植株样品用二氯甲烷提取，土壤样品用V（二氯甲烷）：V（甲醇）=9：1的混合液提取，糙米样品用V（二氯甲烷）：V（甲醇）=7：3的混合液提取后再用二氯甲烷萃取；HPLC法测定。结果表明：当添加水平在0.05~1 mg/kg（或mg/L）时，苄嘧磺隆和丙草胺的平均回收率均在75%~103%之间，相对标准偏差（RSD）为1.6%~13%；苄嘧磺隆和丙草胺的检出限（LOD）均为0.02 mg/L，最小检出量均为4.0×10-10 g，在稻田水中的最低检测浓度（LOQ）均为0.001 mg/L，在稻田土壤中的LOQ均为0.005 mg/kg，在水稻植株、谷壳和糙米中的LOQ均为0.01 mg/kg。在水稻移栽后5~7 d，采用直接撒施法在高剂量（270 kg/hm2，其中苄嘧磺隆有效成分为67.5 g/hm2，丙草胺有效成分为472.5 g/hm2）下施药1次的消解动态试验结果表明：在稻田水、土壤和水稻植株中，苄嘧磺隆的消解半衰期分别为5.06~5.83 d、9.76~11.55 d和4.52~4.82 d，丙草胺的消解半衰期分别为5.94~6.45 d、7.70~9.90 d和4.11~4.89 d。分别按低剂量（180 kg/hm2，其中苄嘧磺隆有效成分为45 g/hm2，丙草胺有效成分为315 g/hm2）和高剂量（270 kg/hm2）施药1次，在正常收获期收获的糙米中均未检出苄嘧磺隆和丙草胺残留。
2013, 15(6): 673-678.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2013.06.12
摘要:
建立了丁醚脲在柑橘及橘园土壤中残留测定的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法，研究了其在柑橘和土壤中的消解动态及最终残留。样品采用乙腈提取，N-丙基乙二胺（PSA）净化，UPLC-MS/MS 检测。结果表明：在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下，丁醚脲在柑橘全果、果肉和果皮中的回收率在84% ~89%之间，相对标准偏差（RSD）为2.6% ~7.2%，在土壤中的回收率为83% ~86%，RSD为2.2% ~5.6%；在广东、广西和福建3地柑橘及土壤中，其消解半衰期分别为3.7 ~4.4 d和4.1~5.4 d，表明丁醚脲消解较快；采用 500 g/L丁醚脲悬浮剂（SC），分别按有效成分500和750 mg/L 的剂量于幼果期开始施药，施药2~3次，施药间隔期为10 ~14 d，距最后一次施药后21 d采样测定，柑橘果肉中丁醚脲的残留量均<0.01 mg/kg ，全果中的最终残留量均低于我国制定的丁醚脲在柑橘中的最大允许残留限量（MRL）标准（0.2 mg/kg）。
建立了丁醚脲在柑橘及橘园土壤中残留测定的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法，研究了其在柑橘和土壤中的消解动态及最终残留。样品采用乙腈提取，N-丙基乙二胺（PSA）净化，UPLC-MS/MS 检测。结果表明：在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下，丁醚脲在柑橘全果、果肉和果皮中的回收率在84% ~89%之间，相对标准偏差（RSD）为2.6% ~7.2%，在土壤中的回收率为83% ~86%，RSD为2.2% ~5.6%；在广东、广西和福建3地柑橘及土壤中，其消解半衰期分别为3.7 ~4.4 d和4.1~5.4 d，表明丁醚脲消解较快；采用 500 g/L丁醚脲悬浮剂（SC），分别按有效成分500和750 mg/L 的剂量于幼果期开始施药，施药2~3次，施药间隔期为10 ~14 d，距最后一次施药后21 d采样测定，柑橘果肉中丁醚脲的残留量均<0.01 mg/kg ，全果中的最终残留量均低于我国制定的丁醚脲在柑橘中的最大允许残留限量（MRL）标准（0.2 mg/kg）。
2013, 15(6): 679-685.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2013.06.13
摘要:
采用高效液相色谱检测技术，于2010—2011年开展了吡虫啉可溶液剂、可湿性粉剂、微乳剂和颗粒剂4种常见剂型的不同施药剂量、不同施药次数和采收间隔期的田间试验，研究了不同剂型吡虫啉在烟叶和土壤中的残留降解规律与最终残留量。结果表明，在3个添加水平（0.01~5 mg/kg）、5次重复下，鲜烟叶、干烟叶和土壤中吡虫啉的平均回收率和相对标准偏差（RSD）分别为85.6% ~89.3%，5.0% ~5.7%；85.0% ~88.3%，3.5% ~5.0%；84.1% ~91.5%，3.4% ~8.0%；符合农药残留检测要求。吡虫啉最小检出量（LOD）为0.3 ng（S/N=3），最低检测浓度（LOQ）分别为：鲜烟叶0.01 mg/kg，干烟叶0.03 mg/kg，土壤0.01 mg/kg。由于推荐剂量不同，不同剂型农药在烟叶上的原始沉积量有较大差别，可溶液剂、可湿性粉剂、微乳剂和颗粒剂4种剂型的吡虫啉降解速率均较快，半衰期分别为5.7~6.6、3.1~3.7、5.0~5.1和10.5~11.4 d。在不同处理的干烟叶中，吡虫啉残留量有明显差异，根据国际烟草科学合作研究中心（CORESTA）的指导性残留限量为5 mg/kg，建议大田喷雾施药的3种剂型（可溶液剂、可湿性粉剂和微乳剂）安全间隔期为14 d，移栽期穴施的颗粒剂安全间隔期为70 d。
采用高效液相色谱检测技术，于2010—2011年开展了吡虫啉可溶液剂、可湿性粉剂、微乳剂和颗粒剂4种常见剂型的不同施药剂量、不同施药次数和采收间隔期的田间试验，研究了不同剂型吡虫啉在烟叶和土壤中的残留降解规律与最终残留量。结果表明，在3个添加水平（0.01~5 mg/kg）、5次重复下，鲜烟叶、干烟叶和土壤中吡虫啉的平均回收率和相对标准偏差（RSD）分别为85.6% ~89.3%，5.0% ~5.7%；85.0% ~88.3%，3.5% ~5.0%；84.1% ~91.5%，3.4% ~8.0%；符合农药残留检测要求。吡虫啉最小检出量（LOD）为0.3 ng（S/N=3），最低检测浓度（LOQ）分别为：鲜烟叶0.01 mg/kg，干烟叶0.03 mg/kg，土壤0.01 mg/kg。由于推荐剂量不同，不同剂型农药在烟叶上的原始沉积量有较大差别，可溶液剂、可湿性粉剂、微乳剂和颗粒剂4种剂型的吡虫啉降解速率均较快，半衰期分别为5.7~6.6、3.1~3.7、5.0~5.1和10.5~11.4 d。在不同处理的干烟叶中，吡虫啉残留量有明显差异，根据国际烟草科学合作研究中心（CORESTA）的指导性残留限量为5 mg/kg，建议大田喷雾施药的3种剂型（可溶液剂、可湿性粉剂和微乳剂）安全间隔期为14 d，移栽期穴施的颗粒剂安全间隔期为70 d。
2013, 15(6): 686-691.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2013.06.14
摘要:
通过对农药厂周围土壤和农作物中乙草胺含量的测定，研究了乙草胺农药厂对其周边环境的污染情况。从距离农药厂100 m以内15个点共取得73份样品，采用气相色谱法测定了土壤及农作物样品中乙草胺的残留量。结果显示：农药厂南面土壤及农作物中乙草胺的平均检出量分别为38.2~45.3 μg/kg和39.5~46.0 μg/kg，东面分别为15.4~22.9 μg/kg和21.6~30.1 μg/kg；耕作区土壤污染状况在垂直方向及不同距离上均未表现出明显的差异性；东面及南面土壤与农作物中污染情况分别存在对应关系。农作物样品中乙草胺的平均检出量为21.6~46.0 μg/kg，表明该区域生产的农产品存在一定的安全风险。
通过对农药厂周围土壤和农作物中乙草胺含量的测定，研究了乙草胺农药厂对其周边环境的污染情况。从距离农药厂100 m以内15个点共取得73份样品，采用气相色谱法测定了土壤及农作物样品中乙草胺的残留量。结果显示：农药厂南面土壤及农作物中乙草胺的平均检出量分别为38.2~45.3 μg/kg和39.5~46.0 μg/kg，东面分别为15.4~22.9 μg/kg和21.6~30.1 μg/kg；耕作区土壤污染状况在垂直方向及不同距离上均未表现出明显的差异性；东面及南面土壤与农作物中污染情况分别存在对应关系。农作物样品中乙草胺的平均检出量为21.6~46.0 μg/kg，表明该区域生产的农产品存在一定的安全风险。
2013, 15(6): 692-698.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2013.06.15
摘要:
采用界面聚合法制备了500 g/L的二甲戊灵微囊悬浮剂；考察了乳化剂和囊壁材料的质量分数、固化温度、分散剂和黏度调节剂等对微囊平均粒径、包封率、分散状态和物理稳定性的影响；通过红外光谱（FT-IR）表征了微囊的包封情况。结果表明：随着4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）质量分数的增加，微囊的包封率逐渐增大；当MDI的质量分数为3.0%~4.0%时，可制备出包封率大于87.0%、载药量约为82.0%的微囊；当EL-40（蓖麻油聚氧乙烯醚）的质量分数为1.0%和3.0%时，平均粒径分别为15.5和4.00 μ m，热贮析水率分别为25.1%和1.73%；在固化温度为40、50和60℃下制备的样品，热贮（54 ℃±2 ℃，14 d）后分别表现为团聚严重，轻微粘连和保持良好形貌、囊间无粘连；当采用相对分子质量为1.0×104~1.2×104、磺化度0.85 mmol/g的木质素磺酸钠，且其质量分数为3.0%时，制剂的析水率（热贮）仅为4.76%，粒子间无粘连，囊形圆滑；黄原胶和硅酸镁铝配伍使用可明显提高制剂的贮存稳定性，当黄原胶的质量分数为0.07%、硅酸镁铝的质量分数为1.0%时，热贮析水率仅为2.12%，而且流动性良好；FT-IR结果表明，二甲戊灵原药大部分被包封于微囊中，且其在1 248和1 322 cm-1处硝基的吸收峰向低波段移动，变为1 231和1 307 cm-1。
采用界面聚合法制备了500 g/L的二甲戊灵微囊悬浮剂；考察了乳化剂和囊壁材料的质量分数、固化温度、分散剂和黏度调节剂等对微囊平均粒径、包封率、分散状态和物理稳定性的影响；通过红外光谱（FT-IR）表征了微囊的包封情况。结果表明：随着4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）质量分数的增加，微囊的包封率逐渐增大；当MDI的质量分数为3.0%~4.0%时，可制备出包封率大于87.0%、载药量约为82.0%的微囊；当EL-40（蓖麻油聚氧乙烯醚）的质量分数为1.0%和3.0%时，平均粒径分别为15.5和4.00 μ m，热贮析水率分别为25.1%和1.73%；在固化温度为40、50和60℃下制备的样品，热贮（54 ℃±2 ℃，14 d）后分别表现为团聚严重，轻微粘连和保持良好形貌、囊间无粘连；当采用相对分子质量为1.0×104~1.2×104、磺化度0.85 mmol/g的木质素磺酸钠，且其质量分数为3.0%时，制剂的析水率（热贮）仅为4.76%，粒子间无粘连，囊形圆滑；黄原胶和硅酸镁铝配伍使用可明显提高制剂的贮存稳定性，当黄原胶的质量分数为0.07%、硅酸镁铝的质量分数为1.0%时，热贮析水率仅为2.12%，而且流动性良好；FT-IR结果表明，二甲戊灵原药大部分被包封于微囊中，且其在1 248和1 322 cm-1处硝基的吸收峰向低波段移动，变为1 231和1 307 cm-1。
2013, 15(6): 699-703.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2013.06.16
摘要:
以亚甲二氧基苯为起始原料，经过溴化、硫化、环化等反应合成了19个未见文献报道的6，7-亚甲二氧基硫代苯并二氢吡喃-4-酮衍生物，其结构均经核磁共振氢谱和质谱确认。初步抑菌活性测试结果表明，在50 mg/L下，目标化合物对供试7种植物病原菌均有不同程度的抑制作用，其中化合物5b、5i、5k和5l对马铃薯干腐病菌 Fusarium solani的抑制率均达75%以上，5h和5i对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea的抑制率分别是67.7%和70.4%。
以亚甲二氧基苯为起始原料，经过溴化、硫化、环化等反应合成了19个未见文献报道的6，7-亚甲二氧基硫代苯并二氢吡喃-4-酮衍生物，其结构均经核磁共振氢谱和质谱确认。初步抑菌活性测试结果表明，在50 mg/L下，目标化合物对供试7种植物病原菌均有不同程度的抑制作用，其中化合物5b、5i、5k和5l对马铃薯干腐病菌 Fusarium solani的抑制率均达75%以上，5h和5i对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea的抑制率分别是67.7%和70.4%。
2013, 15(6): 704-707.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2013.06.17
摘要:
采用气相色谱法建立了水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留的分析方法。样品用乙腈匀浆提取，氯化钠和无水硫酸镁盐析后，经N-丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取净化，气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。结果表明：在0.05~1 mg/kg添加水平下，氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的平均回收率为79%~120%，相对标准偏差（RSD）为0.7%~16%。氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸在不同水果样品中的检出限（LOD）分别为0.01、0.015和0.01 mg/kg，定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg。该方法快速、简单和稳定，可以满足水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量的检测要求。
采用气相色谱法建立了水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留的分析方法。样品用乙腈匀浆提取，氯化钠和无水硫酸镁盐析后，经N-丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取净化，气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。结果表明：在0.05~1 mg/kg添加水平下，氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的平均回收率为79%~120%，相对标准偏差（RSD）为0.7%~16%。氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸在不同水果样品中的检出限（LOD）分别为0.01、0.015和0.01 mg/kg，定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg。该方法快速、简单和稳定，可以满足水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量的检测要求。
2013, 15(6): 708-712.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2013.06.18
摘要:
采用衍生化液相色谱-荧光检测法，研究了阿维菌素及甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（甲维盐）在甲基咪唑存在下与三氟乙酸酐衍生化反应后样品溶液放置时间及保存温度对检测结果的影响。研究表明：在常温下，阿维菌素衍生化反应溶液放置180 min后、甲维盐衍生化反应溶液放置360 min后，两者衍生化产物的峰面积即急剧下降；衍生化反应20 min后，样品于4 ℃下保存（冷藏），阿维菌素在 2 d内、甲维盐在3 d内，两者衍生化产物的检测结果保持稳定；而在-20 ℃下保存（冷冻），5 d内可保证阿维菌素和甲维盐衍生化后检测结果的准确性。因此在运用衍生化液相色谱荧光检测法时，应严格控制好衍生化反应后样品溶液的放置时间及保存温度，以保证检测结果的准确性。
采用衍生化液相色谱-荧光检测法，研究了阿维菌素及甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（甲维盐）在甲基咪唑存在下与三氟乙酸酐衍生化反应后样品溶液放置时间及保存温度对检测结果的影响。研究表明：在常温下，阿维菌素衍生化反应溶液放置180 min后、甲维盐衍生化反应溶液放置360 min后，两者衍生化产物的峰面积即急剧下降；衍生化反应20 min后，样品于4 ℃下保存（冷藏），阿维菌素在 2 d内、甲维盐在3 d内，两者衍生化产物的检测结果保持稳定；而在-20 ℃下保存（冷冻），5 d内可保证阿维菌素和甲维盐衍生化后检测结果的准确性。因此在运用衍生化液相色谱荧光检测法时，应严格控制好衍生化反应后样品溶液的放置时间及保存温度，以保证检测结果的准确性。
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