2014年 16卷 第2期
2014, 16(2): 115-118.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.02.01
摘要:
比例推算是指农药使用剂量与收获后农产品中的农药残留量之间具有一定的比例关系。假定该施药剂量与残留量的比例推算关系独立于作物类型、农药种类和施药方式，则超过临界良好农业规范（cGAP）标签范围±25%的施药剂量所导致的农药残留量将可以按比例进行归一化调整，从而增加了可用于评估农药最大残留限量（MRL）的残留数据。对国际食品法典农药残留委员会（CCPR）将比例推算应用于评估农药MRL的历史背景、制定过程以及最终提交给国际食品法典委员会（CAC）审议的比例推算应用指导原则的具体内容进行了综述，总结了采用比例推算法评估MRL的10项指导原则。使用比例推算法有利于增加评估农药MRL时的残留数据，推进农药MRL标准的制定进程。
比例推算是指农药使用剂量与收获后农产品中的农药残留量之间具有一定的比例关系。假定该施药剂量与残留量的比例推算关系独立于作物类型、农药种类和施药方式，则超过临界良好农业规范（cGAP）标签范围±25%的施药剂量所导致的农药残留量将可以按比例进行归一化调整，从而增加了可用于评估农药最大残留限量（MRL）的残留数据。对国际食品法典农药残留委员会（CCPR）将比例推算应用于评估农药MRL的历史背景、制定过程以及最终提交给国际食品法典委员会（CAC）审议的比例推算应用指导原则的具体内容进行了综述，总结了采用比例推算法评估MRL的10项指导原则。使用比例推算法有利于增加评估农药MRL时的残留数据，推进农药MRL标准的制定进程。
2014, 16(2): 119-124.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.02.02
摘要:
大豆蚜虫是危害大豆的重要害虫，马拉硫磷作为有效防治大豆蚜虫的杀虫剂之一，不仅可以在致死浓度下直接杀死大豆蚜虫，其在亚致死浓度下还会引起大豆蚜虫生理和行为的改变。分析了马拉硫磷3个亚致死浓度（0.05、0.10和0.20 mg/L）对大豆蚜虫生理特征和生命表参数的影响。结果表明：马拉硫磷在0.20 mg/L下处理大豆蚜虫后，其若蚜的发育历期（7.48 d±0.18 d）比对照的（5.78 d±0.30 d）显著延长；同时成蚜的生殖期、寿命和全世代周期也分别比对照的缩短了4、6和4 d。在0.10 mg/L处理下，马拉硫磷可刺激大豆蚜虫生殖功能，单头产蚜总量比对照组提高24%；但当浓度增加到0.20 mg/L时，单头产蚜总量却比对照组降低37%。生命表参数结果显示：0.20 mg/L的马拉硫磷可显著降低大豆蚜虫的净增值率（R0）、内禀增长率（rm）和周限增长率（λ），但显著增加种群倍增时间（Dt）；0.10 mg/L的处理情况则相反；0.05 mg/L处理的各项指标与对照间无显著差异。
大豆蚜虫是危害大豆的重要害虫，马拉硫磷作为有效防治大豆蚜虫的杀虫剂之一，不仅可以在致死浓度下直接杀死大豆蚜虫，其在亚致死浓度下还会引起大豆蚜虫生理和行为的改变。分析了马拉硫磷3个亚致死浓度（0.05、0.10和0.20 mg/L）对大豆蚜虫生理特征和生命表参数的影响。结果表明：马拉硫磷在0.20 mg/L下处理大豆蚜虫后，其若蚜的发育历期（7.48 d±0.18 d）比对照的（5.78 d±0.30 d）显著延长；同时成蚜的生殖期、寿命和全世代周期也分别比对照的缩短了4、6和4 d。在0.10 mg/L处理下，马拉硫磷可刺激大豆蚜虫生殖功能，单头产蚜总量比对照组提高24%；但当浓度增加到0.20 mg/L时，单头产蚜总量却比对照组降低37%。生命表参数结果显示：0.20 mg/L的马拉硫磷可显著降低大豆蚜虫的净增值率（R0）、内禀增长率（rm）和周限增长率（λ），但显著增加种群倍增时间（Dt）；0.10 mg/L的处理情况则相反；0.05 mg/L处理的各项指标与对照间无显著差异。
2014, 16(2): 125-131.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.02.03
摘要:
初步研究了噻唑锌在离体条件下对水稻黄单胞杆菌Xanthomonas oryzae pv.oryzae（Xoo）生长的抑制作用，以及其在水稻上防治白叶枯病的生物活性及抗性风险。结果表明，噻唑锌在离体条件下抑制Xoo生长的平均EC50值为（90.17±4.66） μg/mL，且通过紫外光诱导难以获得生长不受影响的抗药性菌株。温室盆栽试验表明，活体条件下噻唑锌对水稻白叶枯病的治疗和保护作用EC50值分别为22.90和52.38 μg/mL，其治疗作用显著优于保护作用。从药剂处理稻苗后接种Xoo所形成的病斑上，能够筛选到致病力不受影响的Xoo抗药性突变体，其突变频率为13.3%。交互抗性研究表明，噻唑锌与噻枯唑之间存在交互抗性，但抗药性性状不能稳定遗传。内吸传导性研究表明，噻唑锌能被水稻根部和叶片吸收，且表现为向上传导性。噻唑锌对Xoo的活体抑制活性高于其离体活性，且抗性风险低，适用于防治水稻白叶枯病。
初步研究了噻唑锌在离体条件下对水稻黄单胞杆菌Xanthomonas oryzae pv.oryzae（Xoo）生长的抑制作用，以及其在水稻上防治白叶枯病的生物活性及抗性风险。结果表明，噻唑锌在离体条件下抑制Xoo生长的平均EC50值为（90.17±4.66） μg/mL，且通过紫外光诱导难以获得生长不受影响的抗药性菌株。温室盆栽试验表明，活体条件下噻唑锌对水稻白叶枯病的治疗和保护作用EC50值分别为22.90和52.38 μg/mL，其治疗作用显著优于保护作用。从药剂处理稻苗后接种Xoo所形成的病斑上，能够筛选到致病力不受影响的Xoo抗药性突变体，其突变频率为13.3%。交互抗性研究表明，噻唑锌与噻枯唑之间存在交互抗性，但抗药性性状不能稳定遗传。内吸传导性研究表明，噻唑锌能被水稻根部和叶片吸收，且表现为向上传导性。噻唑锌对Xoo的活体抑制活性高于其离体活性，且抗性风险低，适用于防治水稻白叶枯病。
2014, 16(2): 132-137.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.02.04
摘要:
研究了香樟叶、香樟果实、天竺桂叶的水蒸气蒸馏精油对致倦库蚊Culex pipiens quinquefasciatus成蚊的熏蒸活性及其混配增效作用。结果表明：用香樟叶、香樟果实和天竺桂叶精油对致倦库蚊熏蒸20 min后，其24 h的LC50值分别为7.47、4.92和5.70 μg/cm3；在设定的熏蒸剂量下，3种精油的半数击倒时间（KT50值）分别为16.62、15.91和16.98 min。将香樟叶精油与天竺桂叶精油以体积比1：9、3：7和5：5混配，其共毒系数分别为152.09、158.20和152.86；将香樟果实精油与天竺桂叶精油以体积比1：9、5：5和7：3混配，其共毒系数分别为145.73、146.30和139.79。表明3种植物精油均对致倦库蚊成蚊具有显著的熏蒸活性，将其以适当比例混配后具有增效作用。
研究了香樟叶、香樟果实、天竺桂叶的水蒸气蒸馏精油对致倦库蚊Culex pipiens quinquefasciatus成蚊的熏蒸活性及其混配增效作用。结果表明：用香樟叶、香樟果实和天竺桂叶精油对致倦库蚊熏蒸20 min后，其24 h的LC50值分别为7.47、4.92和5.70 μg/cm3；在设定的熏蒸剂量下，3种精油的半数击倒时间（KT50值）分别为16.62、15.91和16.98 min。将香樟叶精油与天竺桂叶精油以体积比1：9、3：7和5：5混配，其共毒系数分别为152.09、158.20和152.86；将香樟果实精油与天竺桂叶精油以体积比1：9、5：5和7：3混配，其共毒系数分别为145.73、146.30和139.79。表明3种植物精油均对致倦库蚊成蚊具有显著的熏蒸活性，将其以适当比例混配后具有增效作用。
2014, 16(2): 138-143.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.02.05
摘要:
通过浸果处理，研究了10%苯醚甲环唑水分散粒剂对采后芒果的防腐保鲜效果的影响。结果表明：经有效成分质量浓度为200和300 mg/L的苯醚甲环唑处理后，经常温（25 ℃）和低温（13 ℃）贮藏的芒果均表现出发病率降低、好果率增加、转黄时间被推迟及果实失重率下降的现象；处理组芒果硬度、可溶性固形物、总糖、可滴定酸及VC的含量均明显高于对照，表明使用10%苯醚甲环唑水分散粒剂进行芒果保鲜处理，除可明显延长芒果贮藏时间并提高贮藏保鲜效果外，还能较好地保持果实的风味和营养品质。其中，200 mg/L浓度处理的芒果防腐保鲜效果显著好于300 mg/L的处理。
通过浸果处理，研究了10%苯醚甲环唑水分散粒剂对采后芒果的防腐保鲜效果的影响。结果表明：经有效成分质量浓度为200和300 mg/L的苯醚甲环唑处理后，经常温（25 ℃）和低温（13 ℃）贮藏的芒果均表现出发病率降低、好果率增加、转黄时间被推迟及果实失重率下降的现象；处理组芒果硬度、可溶性固形物、总糖、可滴定酸及VC的含量均明显高于对照，表明使用10%苯醚甲环唑水分散粒剂进行芒果保鲜处理，除可明显延长芒果贮藏时间并提高贮藏保鲜效果外，还能较好地保持果实的风味和营养品质。其中，200 mg/L浓度处理的芒果防腐保鲜效果显著好于300 mg/L的处理。
2014, 16(2): 144-152.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.02.06
摘要:
为明确啶菌噁唑（SYP-Z048）在植物体内的吸收传导特性及其在植物根部的吸收方式，于番茄幼苗根部或叶部施药后，采用高效液相色谱法（HPLC）分别测定了啶菌噁唑在根、茎、叶中的积累量；向含啶菌噁唑的培养液中分别添加羰基氰-间-氯苯腙、葡萄糖或色氨酸，以及在不同温度和pH条件下，分别测定了番茄幼苗根部对啶菌噁唑的吸收量及地上部分药剂积累量的变化。结果表明：50、100和200 mg/L啶菌噁唑处理番茄幼苗根部2 h后，在根部和茎部检测到目标药剂的含量分别为78.8、208.0、283.7 μg/（g FW）和<0.2、6.9、10.3 μg/（g FW）；16 h后，100 mg/L以上浓度处理组药剂可到达植株叶部；于中部叶片施加≥500 mg/mL的啶菌噁唑后72~124 h内，虽然在茎中未检测到药剂，但在根和上、下部叶片中均可检测到，表明药剂可在叶间传导转运至整个植株。不同浓度的羰基氰-间-氯苯腙、葡萄糖和色氨酸，以及低温条件和pH值等因子对番茄幼苗根部吸收药剂量和地上部分药剂积累量的影响与对照相比均无显著差异。研究表明，啶菌噁唑在番茄植株体内具有明显的向顶传导性及一定的向基传导性，同时其内吸传导过程以被动吸收占主导。
为明确啶菌噁唑（SYP-Z048）在植物体内的吸收传导特性及其在植物根部的吸收方式，于番茄幼苗根部或叶部施药后，采用高效液相色谱法（HPLC）分别测定了啶菌噁唑在根、茎、叶中的积累量；向含啶菌噁唑的培养液中分别添加羰基氰-间-氯苯腙、葡萄糖或色氨酸，以及在不同温度和pH条件下，分别测定了番茄幼苗根部对啶菌噁唑的吸收量及地上部分药剂积累量的变化。结果表明：50、100和200 mg/L啶菌噁唑处理番茄幼苗根部2 h后，在根部和茎部检测到目标药剂的含量分别为78.8、208.0、283.7 μg/（g FW）和<0.2、6.9、10.3 μg/（g FW）；16 h后，100 mg/L以上浓度处理组药剂可到达植株叶部；于中部叶片施加≥500 mg/mL的啶菌噁唑后72~124 h内，虽然在茎中未检测到药剂，但在根和上、下部叶片中均可检测到，表明药剂可在叶间传导转运至整个植株。不同浓度的羰基氰-间-氯苯腙、葡萄糖和色氨酸，以及低温条件和pH值等因子对番茄幼苗根部吸收药剂量和地上部分药剂积累量的影响与对照相比均无显著差异。研究表明，啶菌噁唑在番茄植株体内具有明显的向顶传导性及一定的向基传导性，同时其内吸传导过程以被动吸收占主导。
2014, 16(2): 153-158.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.02.07
摘要:
采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法，研究了乙基多杀菌素中2种主要组分（XDE-175-J和XDE-175-L）在稻田水、土壤和水稻植株中的残留分析及消解动态。土壤和植株样品采用乙腈提取，乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化；田水样品用0.1%甲酸溶液和乙腈稀释；UPLC-MS/MS分析。结果表明：XDE-175-J和XDE-175-L在田水、土壤和植株中的检出限（LOD）分别为2.5×10-4 mg/L和5.0×10-4、0.001 mg/kg，定量限（LOQ）分别为0.001 mg/L和0.002、0.005 mg/kg。当添加水平为0.001~0.5 mg/kg（L）时，乙基多杀菌素在田水、土壤和水稻植株中的平均回收率为83%~102%，相对标准偏差（RSD）为1.9%~6.2%。消解动态试验结果表明：6%乙基多杀菌素悬浮剂（SC）按1.5倍推荐使用高剂量（有效成分40.5 g/hm2）于水稻拔节期施药 1次，乙基多杀菌素在田水、土壤及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程，半衰期分别为0.35、6.8和1.1 d；施药21 d后，其在水稻植株和田水中的消解率均在95%以上，在土壤中的消解率为86.1%；属易消解型农药。
采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法，研究了乙基多杀菌素中2种主要组分（XDE-175-J和XDE-175-L）在稻田水、土壤和水稻植株中的残留分析及消解动态。土壤和植株样品采用乙腈提取，乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化；田水样品用0.1%甲酸溶液和乙腈稀释；UPLC-MS/MS分析。结果表明：XDE-175-J和XDE-175-L在田水、土壤和植株中的检出限（LOD）分别为2.5×10-4 mg/L和5.0×10-4、0.001 mg/kg，定量限（LOQ）分别为0.001 mg/L和0.002、0.005 mg/kg。当添加水平为0.001~0.5 mg/kg（L）时，乙基多杀菌素在田水、土壤和水稻植株中的平均回收率为83%~102%，相对标准偏差（RSD）为1.9%~6.2%。消解动态试验结果表明：6%乙基多杀菌素悬浮剂（SC）按1.5倍推荐使用高剂量（有效成分40.5 g/hm2）于水稻拔节期施药 1次，乙基多杀菌素在田水、土壤及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程，半衰期分别为0.35、6.8和1.1 d；施药21 d后，其在水稻植株和田水中的消解率均在95%以上，在土壤中的消解率为86.1%；属易消解型农药。
2014, 16(2): 159-164.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.02.08
摘要:
通过田间植株直接施药-定期采样-样品提取净化-气相色谱分析的方法，研究了48%毒死蜱乳油中毒死蜱在杭白菊胎菊和土壤中的消解动态，并在室内探讨了不同温度对干胎菊中毒死蜱消解的影响。结果表明：在有效成分0.48和0.72 kg/hm2 2个施药剂量下，毒死蜱在杭白菊土壤和鲜胎菊中的消解半衰期分别为9.24~10.82 d和 2.94~4.22 d；不同温度下，干胎菊中毒死蜱的半衰期在12.64~27.39 d之间，存在显著性差异（P2（推荐高剂量）和0.72 kg/hm2（1.5倍推荐高剂量）的剂量喷雾施药2次，距末次施药后21 d时，毒死蜱在干胎菊中的残留量分别为0.58和0.89 mg/kg，均低于我国制定的毒死蜱在茶叶中的最大残留限量（MRL）标准（1 mg/kg）。
通过田间植株直接施药-定期采样-样品提取净化-气相色谱分析的方法，研究了48%毒死蜱乳油中毒死蜱在杭白菊胎菊和土壤中的消解动态，并在室内探讨了不同温度对干胎菊中毒死蜱消解的影响。结果表明：在有效成分0.48和0.72 kg/hm2 2个施药剂量下，毒死蜱在杭白菊土壤和鲜胎菊中的消解半衰期分别为9.24~10.82 d和 2.94~4.22 d；不同温度下，干胎菊中毒死蜱的半衰期在12.64~27.39 d之间，存在显著性差异（P2（推荐高剂量）和0.72 kg/hm2（1.5倍推荐高剂量）的剂量喷雾施药2次，距末次施药后21 d时，毒死蜱在干胎菊中的残留量分别为0.58和0.89 mg/kg，均低于我国制定的毒死蜱在茶叶中的最大残留限量（MRL）标准（1 mg/kg）。
2014, 16(2): 165-173.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.02.09
摘要:
首次以氯甲基化交联聚苯乙烯树脂（CMCPS）为载体和大分子引发剂、2，4-二氯苯氧乙酸（2，4-D）为模板、丙烯酰胺（AM）为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂、溴化铜/2，2'-联吡啶（CuBr/Bpy）为催化剂，采用表面引发原子转移自由基聚合（SI-ATRP）技术，制备了 2，4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物（2，4-D MIPs），并研究了模板分子与功能单体比例对该印迹聚合物吸附量的影响。通过动态、静态及竞争试验考察了该印迹聚合物对 2，4-D的吸附性能。结果表明：2，4-D MIPs对模板分子 2，4-D具有良好的特异性识别作用；与 2，4-二氯苯酚和 2，4-二氯苯甲醛相比，2，4-D MIPs对 2，4-D的选择性系数分别为2.84和3.75，相对选择性系数分别为2.31和2.29。采用Scatchard模型分析，可以得到两类结合位点，计算得到最大表观吸附量（Qmax）分别为76.92 和142.91 mg/g，离解常数Kd分别为632.91和2 309.47 mg/L。将 2，4-D MIPs作为固相萃取剂，对豆芽样品进行添加回收试验，回收率为86%~104%，相对标准偏差（RSD）为1.9%~10%，方法的检出限为20 ng/g。该印迹聚合物可以富集分离测定2，4-D，稳定性好，并且能重复使用。
首次以氯甲基化交联聚苯乙烯树脂（CMCPS）为载体和大分子引发剂、2，4-二氯苯氧乙酸（2，4-D）为模板、丙烯酰胺（AM）为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂、溴化铜/2，2'-联吡啶（CuBr/Bpy）为催化剂，采用表面引发原子转移自由基聚合（SI-ATRP）技术，制备了 2，4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物（2，4-D MIPs），并研究了模板分子与功能单体比例对该印迹聚合物吸附量的影响。通过动态、静态及竞争试验考察了该印迹聚合物对 2，4-D的吸附性能。结果表明：2，4-D MIPs对模板分子 2，4-D具有良好的特异性识别作用；与 2，4-二氯苯酚和 2，4-二氯苯甲醛相比，2，4-D MIPs对 2，4-D的选择性系数分别为2.84和3.75，相对选择性系数分别为2.31和2.29。采用Scatchard模型分析，可以得到两类结合位点，计算得到最大表观吸附量（Qmax）分别为76.92 和142.91 mg/g，离解常数Kd分别为632.91和2 309.47 mg/L。将 2，4-D MIPs作为固相萃取剂，对豆芽样品进行添加回收试验，回收率为86%~104%，相对标准偏差（RSD）为1.9%~10%，方法的检出限为20 ng/g。该印迹聚合物可以富集分离测定2，4-D，稳定性好，并且能重复使用。
2014, 16(2): 174-178.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.02.10
摘要:
建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素，经乙醚液-液分配后用甲醇定容，采用UPLC-MS/MS法测定沙蚕毒素浓度，最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明：在1~500 μg/L范围内，杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于0.99；仪器检出限（LOD）分别为0.213 μg/kg（番茄）、0.212 μg/kg（黄瓜）和0.172 μg/kg（土壤），定量限（LOQ）分别为0.710 μg/kg（番茄）、0.707 μg/kg（黄瓜）和0.573 μg/kg（土壤）；对于番茄、黄瓜及土壤样品，10、100和500 μg/kg 3个水平的添加回收率试验结果显示，方法的平均回收率在79%~101%之间，相对标准偏差（RSD）为6.6%~16%。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。
建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素，经乙醚液-液分配后用甲醇定容，采用UPLC-MS/MS法测定沙蚕毒素浓度，最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明：在1~500 μg/L范围内，杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于0.99；仪器检出限（LOD）分别为0.213 μg/kg（番茄）、0.212 μg/kg（黄瓜）和0.172 μg/kg（土壤），定量限（LOQ）分别为0.710 μg/kg（番茄）、0.707 μg/kg（黄瓜）和0.573 μg/kg（土壤）；对于番茄、黄瓜及土壤样品，10、100和500 μg/kg 3个水平的添加回收率试验结果显示，方法的平均回收率在79%~101%之间，相对标准偏差（RSD）为6.6%~16%。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。
2014, 16(2): 179-185.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.02.11
摘要:
建立了水-沉积物系统中四氟醚唑的液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）测定方法。沉积物样品依次经V（丙酮）：V（水）=9：1 混合提取和二氯甲烷萃取后，中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化，用LC-MS/MS测定；水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明：在0.5~5 μg/L 或0.5~5 μg/kg添加水平下，四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%，相对标准偏差（RSD）为1.8%~13%，在沉积物中的平均回收率为97%~103%，RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为 2.0 pg，四氟醚唑在水中最低检测浓度（LOQ）为 0.5 μg/L，在沉积物中的LOQ为0.5 μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小，适用于水-沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。
建立了水-沉积物系统中四氟醚唑的液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）测定方法。沉积物样品依次经V（丙酮）：V（水）=9：1 混合提取和二氯甲烷萃取后，中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化，用LC-MS/MS测定；水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明：在0.5~5 μg/L 或0.5~5 μg/kg添加水平下，四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%，相对标准偏差（RSD）为1.8%~13%，在沉积物中的平均回收率为97%~103%，RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为 2.0 pg，四氟醚唑在水中最低检测浓度（LOQ）为 0.5 μg/L，在沉积物中的LOQ为0.5 μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小，适用于水-沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。
2014, 16(2): 186-190.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.02.12
摘要:
建立了丁虫腈在土壤、玉米植株及玉米籽粒中残留的气相色谱分析方法。玉米植株和籽粒样品用乙腈提取，经Oasis HLB固相萃取柱净化；土壤样品用丙酮提取，经液-液萃取净化，气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测，外标法定量。结果表明：在0.01、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下，丁虫腈的回收率为80%~86%，相对标准偏差（RSD）为 5.1%~8.0%；其在土壤、玉米植株及籽粒中的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。采用所建立的方法对丁虫腈在玉米和土壤中的残留及消解动态进行研究的结果表明：丁虫腈在土壤和玉米植株中的半衰期分别为6.77和 2.44 d。采用5%的丁虫腈乳油按推荐高剂量（有效成分）37.5 g/hm2及其1.5 倍该剂量（56.25 g/hm2）于玉米苗后茎叶初期施药1 次，在玉米乳熟期和成熟期时，玉米籽粒中丁虫腈的最终残留量均低于定量限；玉米收获时（距施药90 d），籽粒中丁虫腈的残留量均低于参考的MRL 值（0.02 mg/kg，氟虫腈在谷物中的最大残留限量）。
建立了丁虫腈在土壤、玉米植株及玉米籽粒中残留的气相色谱分析方法。玉米植株和籽粒样品用乙腈提取，经Oasis HLB固相萃取柱净化；土壤样品用丙酮提取，经液-液萃取净化，气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测，外标法定量。结果表明：在0.01、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下，丁虫腈的回收率为80%~86%，相对标准偏差（RSD）为 5.1%~8.0%；其在土壤、玉米植株及籽粒中的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。采用所建立的方法对丁虫腈在玉米和土壤中的残留及消解动态进行研究的结果表明：丁虫腈在土壤和玉米植株中的半衰期分别为6.77和 2.44 d。采用5%的丁虫腈乳油按推荐高剂量（有效成分）37.5 g/hm2及其1.5 倍该剂量（56.25 g/hm2）于玉米苗后茎叶初期施药1 次，在玉米乳熟期和成熟期时，玉米籽粒中丁虫腈的最终残留量均低于定量限；玉米收获时（距施药90 d），籽粒中丁虫腈的残留量均低于参考的MRL 值（0.02 mg/kg，氟虫腈在谷物中的最大残留限量）。
2014, 16(2): 191-196.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.02.13
摘要:
为明确木霉菌素的光稳定性及其主要降解产物，分别采用可见光、紫外光、纳米氧化钛（TiO2）、纳米氧化钛加紫外光（TiO2-UV）催化降解等技术，测试了木霉菌素的光稳定性；并采用高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）分析方法，通过与所合成的木霉菌素衍生物进行对照分析，确定了其主要降解产物，同时分析了其降解后活性降低甚至失活的原因。结果表明：可见光、紫外光和纳米TiO2单独作用时对木霉菌素的降解效果均较差，而TiO2-UV的催化降解效果较好；TiO2-UV催化降解24 h后的主要降解产物为木霉菌素衍生物木霉菌醇、12，13-二羟基木霉菌素（M-1）、（12-H，13-OH）-木霉菌素（M-2）及（12-H，13-OH）-木霉菌醇（M-3）。研究表明，木霉菌素具有很强的光稳定性，而采用TiO2-UV的方式可催化降解木霉菌素，其降解产物活性降低甚至失活可能是由于木霉菌素抑制蛋白质合成的关键基团被降解破坏所致。
为明确木霉菌素的光稳定性及其主要降解产物，分别采用可见光、紫外光、纳米氧化钛（TiO2）、纳米氧化钛加紫外光（TiO2-UV）催化降解等技术，测试了木霉菌素的光稳定性；并采用高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）分析方法，通过与所合成的木霉菌素衍生物进行对照分析，确定了其主要降解产物，同时分析了其降解后活性降低甚至失活的原因。结果表明：可见光、紫外光和纳米TiO2单独作用时对木霉菌素的降解效果均较差，而TiO2-UV的催化降解效果较好；TiO2-UV催化降解24 h后的主要降解产物为木霉菌素衍生物木霉菌醇、12，13-二羟基木霉菌素（M-1）、（12-H，13-OH）-木霉菌素（M-2）及（12-H，13-OH）-木霉菌醇（M-3）。研究表明，木霉菌素具有很强的光稳定性，而采用TiO2-UV的方式可催化降解木霉菌素，其降解产物活性降低甚至失活可能是由于木霉菌素抑制蛋白质合成的关键基团被降解破坏所致。
2014, 16(2): 197-205.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.02.14
摘要:
为快速表征新型表面活性剂在农药剂型加工中的主要功能，本研究通过测定几类国产高分子表面活性剂的临界胶束浓度及该浓度下的表面张力和润湿时间等性能，初步判断其适合作润湿剂还是分散剂；运用流点法确定了各助剂在多菌灵悬浮剂中的用量及配比；利用不同助剂类型及不同用量加工了多种50%多菌灵悬浮剂，并测定了其性能。结果表明：将润湿剂和分散剂按不同比例混合后，通过测定其流点来确定悬浮剂中助剂用量的方法是可行的；从对各制剂的性能测试结果可以看出，不管是用流点用量还是5倍流点用量，所选助剂多数可成功加工出合格试样。将性能较好的制剂按照农药登记推荐使用浓度稀释1 000倍后，测定其表面张力及在小麦叶片上的接触角和持液量，推断其田间使用情况。结果显示：药液因表面张力过大未能润湿小麦叶片，国产助剂与国外助剂差别不显著，甚至部分国产助剂的性能还优于国外助剂的；制备悬浮剂时将磺酸盐类与聚羧酸盐类分散剂配合使用效果较好。
为快速表征新型表面活性剂在农药剂型加工中的主要功能，本研究通过测定几类国产高分子表面活性剂的临界胶束浓度及该浓度下的表面张力和润湿时间等性能，初步判断其适合作润湿剂还是分散剂；运用流点法确定了各助剂在多菌灵悬浮剂中的用量及配比；利用不同助剂类型及不同用量加工了多种50%多菌灵悬浮剂，并测定了其性能。结果表明：将润湿剂和分散剂按不同比例混合后，通过测定其流点来确定悬浮剂中助剂用量的方法是可行的；从对各制剂的性能测试结果可以看出，不管是用流点用量还是5倍流点用量，所选助剂多数可成功加工出合格试样。将性能较好的制剂按照农药登记推荐使用浓度稀释1 000倍后，测定其表面张力及在小麦叶片上的接触角和持液量，推断其田间使用情况。结果显示：药液因表面张力过大未能润湿小麦叶片，国产助剂与国外助剂差别不显著，甚至部分国产助剂的性能还优于国外助剂的；制备悬浮剂时将磺酸盐类与聚羧酸盐类分散剂配合使用效果较好。
2014, 16(2): 206-212.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.02.15
摘要:
为提高海洋芽孢杆菌B-9987可湿性粉剂（WP）的润湿性和悬浮率，降低其pH值，通过助剂筛选、混料设计试验等方法优化了制剂配方。结果表明：以十二烷基硫酸钠作为该可湿性粉剂的助剂时，助悬浮及助润湿效果明显；通过混料设计试验确定了该可湿性粉剂固体介质的最佳配比（质量分数）为：十二烷基硫酸钠9.54%，轻质碳酸钙83.74%，高岭土6.72%；其预测悬浮率为75.15%，pH为8.62，润湿时间89.40 s，验证试验结果悬浮率为73.13%，pH 8.33，润湿时间100.00 s，二者比较接近。优化后的海洋芽孢杆菌可湿性粉剂不需经过高耗能的气流粉碎过程即可达到农药可湿性粉剂标准的要求，可明显降低生产成本。
为提高海洋芽孢杆菌B-9987可湿性粉剂（WP）的润湿性和悬浮率，降低其pH值，通过助剂筛选、混料设计试验等方法优化了制剂配方。结果表明：以十二烷基硫酸钠作为该可湿性粉剂的助剂时，助悬浮及助润湿效果明显；通过混料设计试验确定了该可湿性粉剂固体介质的最佳配比（质量分数）为：十二烷基硫酸钠9.54%，轻质碳酸钙83.74%，高岭土6.72%；其预测悬浮率为75.15%，pH为8.62，润湿时间89.40 s，验证试验结果悬浮率为73.13%，pH 8.33，润湿时间100.00 s，二者比较接近。优化后的海洋芽孢杆菌可湿性粉剂不需经过高耗能的气流粉碎过程即可达到农药可湿性粉剂标准的要求，可明显降低生产成本。
2014, 16(2): 213-219.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.02.16
摘要:
以生物可降解的壳聚糖（CS）和DL-丙交酯为原料，利用开环聚合法合成了可降解的壳聚糖-聚乳酸接枝共聚物（CS-co-PLA），并以其为壁材，以嘧菌酯为芯材，以聚乙烯醇（PVA）为连续相稳定剂，采用乳化溶剂挥发法制备了不同粒径的嘧菌酯微囊，研究了芯壁材质量比、PVA质量分数、油水相比例、剪切速率及时间对微囊形态、粒径及分布、包封率和载药量的影响，测定了典型微囊的缓释性能，探讨了微囊制备工艺条件及粒径调控方法。结果表明：在PVA质量分数为1%，m（嘧菌酯）：m（CS-co-PLA）=1：4~1：1，V（油相）：V（水相）=1：10，剪切乳化时间为5 min时，在3 000~18 000 r/min之间通过调节剪切速率，可制备出形状规则、粒径在280 nm~4.5 μ m之间并具有良好缓释性能的嘧菌酯微囊；其中剪切速率是影响微囊粒径的主要因素。
以生物可降解的壳聚糖（CS）和DL-丙交酯为原料，利用开环聚合法合成了可降解的壳聚糖-聚乳酸接枝共聚物（CS-co-PLA），并以其为壁材，以嘧菌酯为芯材，以聚乙烯醇（PVA）为连续相稳定剂，采用乳化溶剂挥发法制备了不同粒径的嘧菌酯微囊，研究了芯壁材质量比、PVA质量分数、油水相比例、剪切速率及时间对微囊形态、粒径及分布、包封率和载药量的影响，测定了典型微囊的缓释性能，探讨了微囊制备工艺条件及粒径调控方法。结果表明：在PVA质量分数为1%，m（嘧菌酯）：m（CS-co-PLA）=1：4~1：1，V（油相）：V（水相）=1：10，剪切乳化时间为5 min时，在3 000~18 000 r/min之间通过调节剪切速率，可制备出形状规则、粒径在280 nm~4.5 μ m之间并具有良好缓释性能的嘧菌酯微囊；其中剪切速率是影响微囊粒径的主要因素。
2014, 16(2): 220-224.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.02.17
摘要:
以氯虫苯甲酰胺为先导，设计并合成了一系列结构新颖的邻氨基苯甲酰胺类衍生物，其结构均经核磁共振氢谱和质谱确证。初步杀虫活性测试结果表明，在质量浓度为1 μg/mL时，部分化合物对小菜蛾Plutella xylostella的致死率均超过90%，高于先导化合物氯虫苯甲酰胺。
以氯虫苯甲酰胺为先导，设计并合成了一系列结构新颖的邻氨基苯甲酰胺类衍生物，其结构均经核磁共振氢谱和质谱确证。初步杀虫活性测试结果表明，在质量浓度为1 μg/mL时，部分化合物对小菜蛾Plutella xylostella的致死率均超过90%，高于先导化合物氯虫苯甲酰胺。
2014, 16(2): 225-229.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.02.18
摘要:
芽孢杆菌是植物病害生物防治中重要的生防细菌。采用浊度测定法研究了生防细菌——枯草芽孢杆菌、解淀粉芽孢杆菌及多粘芽孢杆菌对烤烟专用复合肥[m(N)：m(P2O5)：m(K2O)=10：10：25]、生石灰、甲霜灵、代森锰锌及硫酸链霉素5种烟草生产上常用化学品的敏感性。结果表明：甲霜灵对3种芽孢杆菌的生长无影响，而烤烟专用复合肥和生石灰对3种生防细菌均有一定的促生长作用；而代森锰锌和硫酸链霉素能显著抑制枯草芽孢杆菌、解淀粉芽孢杆菌和多粘芽孢杆菌的生长，其EC50值分别为14.15、11.88、11.30 μg/mL和5.20、5.69和2.64 μg/mL。
芽孢杆菌是植物病害生物防治中重要的生防细菌。采用浊度测定法研究了生防细菌——枯草芽孢杆菌、解淀粉芽孢杆菌及多粘芽孢杆菌对烤烟专用复合肥[m(N)：m(P2O5)：m(K2O)=10：10：25]、生石灰、甲霜灵、代森锰锌及硫酸链霉素5种烟草生产上常用化学品的敏感性。结果表明：甲霜灵对3种芽孢杆菌的生长无影响，而烤烟专用复合肥和生石灰对3种生防细菌均有一定的促生长作用；而代森锰锌和硫酸链霉素能显著抑制枯草芽孢杆菌、解淀粉芽孢杆菌和多粘芽孢杆菌的生长，其EC50值分别为14.15、11.88、11.30 μg/mL和5.20、5.69和2.64 μg/mL。
2014, 16(2): 230-234.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.02.19
摘要:
采用标准诱芯及合成化合物组配诱芯，比较了诱捕器的类型、颜色及诱芯颜色对大豆食心虫诱捕效果的影响。结果表明：粘胶板式（三角形、船形）和水盆式2种诱捕器类型及红色、深绿色、浅绿色、紫色、白色、黄色、棕色、蓝色8种三角板诱捕器颜色均对引诱活性无显著影响，而不同颜色诱芯对大豆食心虫的引诱效果影响较大，其中绿色诱芯引诱效果较好，显著优于蓝色、红色、灰色及橘色诱芯。因此，在田间应用时，建议优先选用绿色诱芯，并根据实际情况灵活选用不同类型的诱捕器。
采用标准诱芯及合成化合物组配诱芯，比较了诱捕器的类型、颜色及诱芯颜色对大豆食心虫诱捕效果的影响。结果表明：粘胶板式（三角形、船形）和水盆式2种诱捕器类型及红色、深绿色、浅绿色、紫色、白色、黄色、棕色、蓝色8种三角板诱捕器颜色均对引诱活性无显著影响，而不同颜色诱芯对大豆食心虫的引诱效果影响较大，其中绿色诱芯引诱效果较好，显著优于蓝色、红色、灰色及橘色诱芯。因此，在田间应用时，建议优先选用绿色诱芯，并根据实际情况灵活选用不同类型的诱捕器。
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