2015年 17卷 第5期
2015, 17(5): 497-504.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.05.01
摘要:
文章介绍了红火蚁的危害特征,分析了目前国内外红火蚁防治的主要方法,对利用化学信息素类物质防治红火蚁的研究方法及进展进行了综述;通过借鉴化学信息素在其他害虫防治中的应用,重点分析了化学信息素在红火蚁防治中的必要性和可能性,对红火蚁相关信息素的特点和化学结构进行了详细描述,并介绍了相关化学信息素的合成方法,揭示了信息素类物质在红火蚁综合防治中的重要性及优越性。
文章介绍了红火蚁的危害特征,分析了目前国内外红火蚁防治的主要方法,对利用化学信息素类物质防治红火蚁的研究方法及进展进行了综述;通过借鉴化学信息素在其他害虫防治中的应用,重点分析了化学信息素在红火蚁防治中的必要性和可能性,对红火蚁相关信息素的特点和化学结构进行了详细描述,并介绍了相关化学信息素的合成方法,揭示了信息素类物质在红火蚁综合防治中的重要性及优越性。
2015, 17(5): 505-511.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.05.02
摘要:
以氟原子取代性信息素上的氢原子,能够影响天然性信息素的化学、生物学和物理性质。氟原子的取代位点一般分为烷基链取代、双键取代和极性基团取代3类。含氟昆虫性信息素或类似物具有增效、激活、拮抗、抑制等多种生物活性,在害虫的预报和综合防治上具有着良好的应用前景。本文就国内外学者对昆虫性信息素含氟取代物的研究进展展开综述,并预测了其应用前景。
以氟原子取代性信息素上的氢原子,能够影响天然性信息素的化学、生物学和物理性质。氟原子的取代位点一般分为烷基链取代、双键取代和极性基团取代3类。含氟昆虫性信息素或类似物具有增效、激活、拮抗、抑制等多种生物活性,在害虫的预报和综合防治上具有着良好的应用前景。本文就国内外学者对昆虫性信息素含氟取代物的研究进展展开综述,并预测了其应用前景。
2015, 17(5): 512-519.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.05.03
摘要:
为寻找具有优异生物活性的氨基甲酸酯类化合物,根据活性亚结构拼接原理,将取代异 NFDA1 唑和肟醚基团引入多菌灵结构中,以取代苯甲醛 (1) 和2-氯苄胺(3) 为起始原料,经多步反应设计合成了10个未见文献报道的含肟醚并取代异 NFDA1 唑的氨基甲酸酯类化合物,其结构经 1H NMR 和 MS 确证。初步生物活性测定结果表明,部分目标化合物不仅具有一定的杀菌活性,同时还具有较好的除草活性。其中,活体盆栽试验结果表明,化合物11b对黄瓜霜霉病Pseudoperonospora cubensis 的相对防效为90%,对黄瓜白粉病Sphaerotheca fuliginea 的相对防效达95%,低于对照药剂多菌灵;除草活性皿测法表明,化合物11c和11j 200 mg/L下对靶标作物的根、茎抑制率均达80%以上,与对照药剂异丙酯草醚活性相当。盆栽法表明,150 g/hm2下,化合物11c和11j对繁缕Stellaria media苗前和苗后的抑制率均在70%以上,低于异丙酯草醚。此类化合物的构效关系有待进一步研究。
为寻找具有优异生物活性的氨基甲酸酯类化合物,根据活性亚结构拼接原理,将取代异 NFDA1 唑和肟醚基团引入多菌灵结构中,以取代苯甲醛 (1) 和2-氯苄胺(3) 为起始原料,经多步反应设计合成了10个未见文献报道的含肟醚并取代异 NFDA1 唑的氨基甲酸酯类化合物,其结构经 1H NMR 和 MS 确证。初步生物活性测定结果表明,部分目标化合物不仅具有一定的杀菌活性,同时还具有较好的除草活性。其中,活体盆栽试验结果表明,化合物11b对黄瓜霜霉病Pseudoperonospora cubensis 的相对防效为90%,对黄瓜白粉病Sphaerotheca fuliginea 的相对防效达95%,低于对照药剂多菌灵;除草活性皿测法表明,化合物11c和11j 200 mg/L下对靶标作物的根、茎抑制率均达80%以上,与对照药剂异丙酯草醚活性相当。盆栽法表明,150 g/hm2下,化合物11c和11j对繁缕Stellaria media苗前和苗后的抑制率均在70%以上,低于异丙酯草醚。此类化合物的构效关系有待进一步研究。
2015, 17(5): 520-529.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.05.04
摘要:
为了提高草茎点霉毒素Ⅲ(2-甲基-3,5-二硝基苯甲酸甲酯)的除草活性,对其结构进行衍生优化。以邻甲基苯甲酸为起始原料,经硝化、酯化等反应合成了34个新的苯甲酸酯类化合物,其结构均通过IR、1H NMR和GC-MS确证。杂草种子萌发试验结果表明,目标化合物对供试杂草根的抑制率明显高于茎,在100 μg/mL时,4-15、4-16和4-26对反枝苋Amaranthus retroflexus根的抑制率分别为92.8%、92.0%和87.4%,有较显著的除草活性;活体盆栽试验结果表明,在有效成分1 000 g/hm2时,4-1对马唐 Digitaria sanguinalis和反枝苋A. retroflexus的鲜重防效均达100%,有较高的除草活性;毒力测定结果表明,4-1 对马唐D.sanguinalis的ED50值为有效成分94.89 g/hm2。
为了提高草茎点霉毒素Ⅲ(2-甲基-3,5-二硝基苯甲酸甲酯)的除草活性,对其结构进行衍生优化。以邻甲基苯甲酸为起始原料,经硝化、酯化等反应合成了34个新的苯甲酸酯类化合物,其结构均通过IR、1H NMR和GC-MS确证。杂草种子萌发试验结果表明,目标化合物对供试杂草根的抑制率明显高于茎,在100 μg/mL时,4-15、4-16和4-26对反枝苋Amaranthus retroflexus根的抑制率分别为92.8%、92.0%和87.4%,有较显著的除草活性;活体盆栽试验结果表明,在有效成分1 000 g/hm2时,4-1对马唐 Digitaria sanguinalis和反枝苋A. retroflexus的鲜重防效均达100%,有较高的除草活性;毒力测定结果表明,4-1 对马唐D.sanguinalis的ED50值为有效成分94.89 g/hm2。
2015, 17(5): 530-537.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.05.05
摘要:
采用菌丝生长速率法测定了草莓炭疽病菌对吡唑醚菌酯的敏感性,并分析了旁路氧化与胶孢炭疽菌对QoIs类杀菌剂敏感性的关系。结果表明:无旁路氧化酶(alternative oxidase,AOX)专化性抑制剂水杨肟酸(SHAM )作用时,吡唑醚菌酯对采自浙江临安、建德、诸暨3地的65株草莓炭疽病菌菌丝生长的EC50 (EC50Q )值在0.09~24.26 μg/mL之间,平均为6.65 μg/mL;当有50 μg/mL 的SHAM存在时,其EC50[EC50 (Q+S)]值在0.06~48.98 μg/mL之间,平均为10.58 μg/mL。旁路氧化的相对贡献值F [F=EC50Q/ EC50 (Q+S)]最低为0.02,最高为11.17,平均为0.96,其中78.46%的菌株的F值AOX基因表达的时间动态。结果显示:吡唑醚菌酯处理能诱导AOX基因的表达,在处理后6~12 h内,各菌株AOX基因的表达水平均显著增强,但表达量的差异与菌株对吡唑醚菌酯的敏感性之间无显著相关性。本研究表明,旁路氧化在不同病原菌中的情况是非常复杂的。
采用菌丝生长速率法测定了草莓炭疽病菌对吡唑醚菌酯的敏感性,并分析了旁路氧化与胶孢炭疽菌对QoIs类杀菌剂敏感性的关系。结果表明:无旁路氧化酶(alternative oxidase,AOX)专化性抑制剂水杨肟酸(SHAM )作用时,吡唑醚菌酯对采自浙江临安、建德、诸暨3地的65株草莓炭疽病菌菌丝生长的EC50 (EC50Q )值在0.09~24.26 μg/mL之间,平均为6.65 μg/mL;当有50 μg/mL 的SHAM存在时,其EC50[EC50 (Q+S)]值在0.06~48.98 μg/mL之间,平均为10.58 μg/mL。旁路氧化的相对贡献值F [F=EC50Q/ EC50 (Q+S)]最低为0.02,最高为11.17,平均为0.96,其中78.46%的菌株的F值AOX基因表达的时间动态。结果显示:吡唑醚菌酯处理能诱导AOX基因的表达,在处理后6~12 h内,各菌株AOX基因的表达水平均显著增强,但表达量的差异与菌株对吡唑醚菌酯的敏感性之间无显著相关性。本研究表明,旁路氧化在不同病原菌中的情况是非常复杂的。
2015, 17(5): 538-543.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.05.06
摘要:
为寻找有效防治褐飞虱的病原微生物,采用平板划线法和稀释涂布法,从感病死亡的蔷薇蚜虫体中分离筛选出一株对褐飞虱具有较高致病性的菌株JSA1;通过形态学特征、生理生化特性及16S rDNA 序列分析,对菌株JSA1进行了初步鉴定;采用盆栽法和稻苗浸渍法,对其杀虫活性进行了测定。鉴定结果显示菌株JSA1为铜绿假单胞菌Pseudomonas aeruginosa。杀虫活性测定结果表明:菌株JSA1对褐飞虱具有杀虫作用,且致死率随菌液浓度的升高和作用时间的延长而提高,但致死率低于40%;菌株JSA1发酵液的上清液和沉淀破碎液对褐飞虱3龄若虫均具有致病力,72 h后的校正死亡率分别为30.72%和82.53%,表明铜绿假单胞菌JSA1在褐飞虱的生物防治方面具有一定的应用前景。
为寻找有效防治褐飞虱的病原微生物,采用平板划线法和稀释涂布法,从感病死亡的蔷薇蚜虫体中分离筛选出一株对褐飞虱具有较高致病性的菌株JSA1;通过形态学特征、生理生化特性及16S rDNA 序列分析,对菌株JSA1进行了初步鉴定;采用盆栽法和稻苗浸渍法,对其杀虫活性进行了测定。鉴定结果显示菌株JSA1为铜绿假单胞菌Pseudomonas aeruginosa。杀虫活性测定结果表明:菌株JSA1对褐飞虱具有杀虫作用,且致死率随菌液浓度的升高和作用时间的延长而提高,但致死率低于40%;菌株JSA1发酵液的上清液和沉淀破碎液对褐飞虱3龄若虫均具有致病力,72 h后的校正死亡率分别为30.72%和82.53%,表明铜绿假单胞菌JSA1在褐飞虱的生物防治方面具有一定的应用前景。
2015, 17(5): 544-554.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.05.07
摘要:
为了评估当前国内相关农药最大残留限量(MRL)标准及我国居民的急性膳食暴露风险水平,采用FAO/WHO农药残留专家联席会议(JMPR)推荐的农药残留急性膳食暴露评估方法,利用我国居民大份额膳食消费数据、国内登记农药的规范残留试验数据和JMPR推荐的农药毒理学数据,对我国普通人群、0~6岁儿童和育龄妇女的农药残留摄入情况进行了急性膳食暴露评估。结果表明:白菜中的虫螨腈和丙森锌、甘蓝中的高效氯氰菊酯和灭多威对三类人群的国家估算急性暴露水平(NESTI)均大于急性参考剂量(ARfD);香蕉中的氟硅唑对0~6岁儿童和普通人群的NESTI 分别为ARfD值的300%和160%;苹果中的二氰蒽醌、甘蓝中的高效氯氟氰菊酯、花椰菜中的阿维菌素及番茄中的丙森锌仅对0~6岁儿童有较高的急性膳食暴露风险;儿童相比其他人群摄入农药残留的急性膳食暴露风险更高、概率更大。建议我国采取相应的风险管理措施,降低农药残留摄入的急性膳食风险,同时尽快完善短期膳食消费数据库和农药残留数据库,在制定农药MRL标准时进行相应的急性膳食暴露评估,以保障消费者的农药急性膳食暴露风险在可接受水平。
为了评估当前国内相关农药最大残留限量(MRL)标准及我国居民的急性膳食暴露风险水平,采用FAO/WHO农药残留专家联席会议(JMPR)推荐的农药残留急性膳食暴露评估方法,利用我国居民大份额膳食消费数据、国内登记农药的规范残留试验数据和JMPR推荐的农药毒理学数据,对我国普通人群、0~6岁儿童和育龄妇女的农药残留摄入情况进行了急性膳食暴露评估。结果表明:白菜中的虫螨腈和丙森锌、甘蓝中的高效氯氰菊酯和灭多威对三类人群的国家估算急性暴露水平(NESTI)均大于急性参考剂量(ARfD);香蕉中的氟硅唑对0~6岁儿童和普通人群的NESTI 分别为ARfD值的300%和160%;苹果中的二氰蒽醌、甘蓝中的高效氯氟氰菊酯、花椰菜中的阿维菌素及番茄中的丙森锌仅对0~6岁儿童有较高的急性膳食暴露风险;儿童相比其他人群摄入农药残留的急性膳食暴露风险更高、概率更大。建议我国采取相应的风险管理措施,降低农药残留摄入的急性膳食风险,同时尽快完善短期膳食消费数据库和农药残留数据库,在制定农药MRL标准时进行相应的急性膳食暴露评估,以保障消费者的农药急性膳食暴露风险在可接受水平。
2015, 17(5): 555-562.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.05.08
摘要:
在高效液相色谱反相条件下,利用手性色谱柱Lux Cellulose-1 (纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯,粒径分别为3 μm和5 μm)对环丙唑醇4个对映异构体进行了直接手性拆分研究。考察了不同粒径、流动相组成和柱温对环丙唑醇对映体色谱保留及分离的影响;并采用在线旋光检测器研究了环丙唑醇对映体的洗脱顺序;同时,利用热力学方法对对映体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明:以乙腈-水为流动相比甲醇-水具有更好的拆分效果,柱温降低有利于对映体的拆分;在以V(乙腈):V(水)=60:40 为流动相、柱温为20 ℃的条件下,环丙唑醇对映体在3 μm (流速0.3 mL/min)和5 μm (流速1.0 mL/min)色谱柱上均可得到较好分离,在满足对映体完全分离的情况下,建议优先使用3 μm色谱柱,异构体洗脱顺序为(+/+/-/-);而当流动相由乙腈-水变为甲醇-水时,对映体的洗脱顺序则变为(+/-/+/-)。热力学研究结果表明:在5~40 ℃试验温度范围内,van't Hoff 方程的线性关系良好(R2>0.92);以乙腈-水作为流动相时,环丙唑醇对映体的拆分过程受焓驱动;而以甲醇-水为流动相时,对映体的拆分过程既受焓驱动又受熵驱动。
在高效液相色谱反相条件下,利用手性色谱柱Lux Cellulose-1 (纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯,粒径分别为3 μm和5 μm)对环丙唑醇4个对映异构体进行了直接手性拆分研究。考察了不同粒径、流动相组成和柱温对环丙唑醇对映体色谱保留及分离的影响;并采用在线旋光检测器研究了环丙唑醇对映体的洗脱顺序;同时,利用热力学方法对对映体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明:以乙腈-水为流动相比甲醇-水具有更好的拆分效果,柱温降低有利于对映体的拆分;在以V(乙腈):V(水)=60:40 为流动相、柱温为20 ℃的条件下,环丙唑醇对映体在3 μm (流速0.3 mL/min)和5 μm (流速1.0 mL/min)色谱柱上均可得到较好分离,在满足对映体完全分离的情况下,建议优先使用3 μm色谱柱,异构体洗脱顺序为(+/+/-/-);而当流动相由乙腈-水变为甲醇-水时,对映体的洗脱顺序则变为(+/-/+/-)。热力学研究结果表明:在5~40 ℃试验温度范围内,van't Hoff 方程的线性关系良好(R2>0.92);以乙腈-水作为流动相时,环丙唑醇对映体的拆分过程受焓驱动;而以甲醇-水为流动相时,对映体的拆分过程既受焓驱动又受熵驱动。
2015, 17(5): 563-570.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.05.09
摘要:
本研究目的在于分析农药残留量(pesticide residue, PR)与高光谱中响应特征参数之间的关系,并利用筛选的光谱特征参数建立反演毒死蜱残留量的有效模型。首先采用ASD Fieldspec高光谱仪测得韭菜样本的光谱,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测得毒死蜱残留量(PR)值;分析样本光谱反射率值及其一阶微分值与毒死蜱残留量的相关性,计算33个高光谱特征参数与毒死蜱残留量的相关性;根据相关系数高低选择敏感的光谱特征参数;最后采用最佳相关系数下的光谱特征参数对毒死蜱残留量进行建模反演。相关性分析结果显示:近红外波段789~867 nm范围内一阶微分光谱值与PR值呈正相关,1 860 nm处一阶微分光谱值(first-order differential 1 860 nm,FD1860)与PR值紧密相关;在33个高光谱特征参数中,近红外一阶微分总和(the sum of first-order differential near infrared,SDnir)与PR值呈良好的正相关关系。基于此,文章以供试样本的FD1860和SDnir观测值为自变量,分别建立了3个预测毒死蜱残留量的模型,即线性、二次多项式及指数模型,并采用交叉验证测试方法检验了模型的合理性。对实验所得决定系数R2和预测均方根误差(RMSE)的评价结果表明,以SDnir为自变量构建的模型稳定性强,其二次多项式模型是最佳反演毒死蜱残留量的有效模型。因此,样本的高光谱特征参数SDnir的变化幅度直接反映了韭菜样本中毒死蜱残留量的变化,表明运用蔬菜的高光谱特征参数反演蔬菜中农药残留量的方法是可行的。
本研究目的在于分析农药残留量(pesticide residue, PR)与高光谱中响应特征参数之间的关系,并利用筛选的光谱特征参数建立反演毒死蜱残留量的有效模型。首先采用ASD Fieldspec高光谱仪测得韭菜样本的光谱,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测得毒死蜱残留量(PR)值;分析样本光谱反射率值及其一阶微分值与毒死蜱残留量的相关性,计算33个高光谱特征参数与毒死蜱残留量的相关性;根据相关系数高低选择敏感的光谱特征参数;最后采用最佳相关系数下的光谱特征参数对毒死蜱残留量进行建模反演。相关性分析结果显示:近红外波段789~867 nm范围内一阶微分光谱值与PR值呈正相关,1 860 nm处一阶微分光谱值(first-order differential 1 860 nm,FD1860)与PR值紧密相关;在33个高光谱特征参数中,近红外一阶微分总和(the sum of first-order differential near infrared,SDnir)与PR值呈良好的正相关关系。基于此,文章以供试样本的FD1860和SDnir观测值为自变量,分别建立了3个预测毒死蜱残留量的模型,即线性、二次多项式及指数模型,并采用交叉验证测试方法检验了模型的合理性。对实验所得决定系数R2和预测均方根误差(RMSE)的评价结果表明,以SDnir为自变量构建的模型稳定性强,其二次多项式模型是最佳反演毒死蜱残留量的有效模型。因此,样本的高光谱特征参数SDnir的变化幅度直接反映了韭菜样本中毒死蜱残留量的变化,表明运用蔬菜的高光谱特征参数反演蔬菜中农药残留量的方法是可行的。
2015, 17(5): 571-578.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.05.10
摘要:
建立了超声波提取、分散固相萃取净化、气相色谱-电子捕获法(GC-ECD)同时测定茶鲜叶中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品采用V (乙酸):V (乙腈)=1:99的混合溶剂超声提取,适量乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和石墨化碳黑(GCB)吸附剂净化,GC-ECD测定,基质外标法定量。结果表明:在0.004~2 mg/L范围内,7种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.01~0.5 mg/kg的添加水平下,平均回收率为80%~101%,日内相对标准偏差(RSD)均小于8.4%(n=6),日间RSD均小于9.3%(n=3);7种农药在茶鲜叶中的检出限为0.002~0.02 mg/kg,定量限为0.01~0.05 mg/kg。该方法操作简单、定量准确、溶剂用量少,对检测条件要求低,可同时测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯农药的残留量。
建立了超声波提取、分散固相萃取净化、气相色谱-电子捕获法(GC-ECD)同时测定茶鲜叶中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品采用V (乙酸):V (乙腈)=1:99的混合溶剂超声提取,适量乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和石墨化碳黑(GCB)吸附剂净化,GC-ECD测定,基质外标法定量。结果表明:在0.004~2 mg/L范围内,7种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.01~0.5 mg/kg的添加水平下,平均回收率为80%~101%,日内相对标准偏差(RSD)均小于8.4%(n=6),日间RSD均小于9.3%(n=3);7种农药在茶鲜叶中的检出限为0.002~0.02 mg/kg,定量限为0.01~0.05 mg/kg。该方法操作简单、定量准确、溶剂用量少,对检测条件要求低,可同时测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯农药的残留量。
2015, 17(5): 579-584.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.05.11
摘要:
建立了莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的快速检测方法。样品直接用乙腈匀浆提取,过0.22 μm滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.01~0.5 μg/mL,决定系数(R2)>0.99;在0.04、0.4和2 mg/kg 3个添加水平下,方法的平均回收率为75%~107%,相对标准偏差为2.0%~8.9%(n=5),定量限均为0.04 mg/kg。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。
建立了莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的快速检测方法。样品直接用乙腈匀浆提取,过0.22 μm滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.01~0.5 μg/mL,决定系数(R2)>0.99;在0.04、0.4和2 mg/kg 3个添加水平下,方法的平均回收率为75%~107%,相对标准偏差为2.0%~8.9%(n=5),定量限均为0.04 mg/kg。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。
2015, 17(5): 585-589.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.05.12
摘要:
为研究吲唑磺菌胺在烟草中的残留消解特征,建立了采用QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测相结合的烟叶中吲唑磺菌胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,液相色谱-串联三重四级杆质谱法检测,外标法定量。结果表明:在0.01、0.1和10 mg/kg 3个添加水平下,吲唑磺菌胺在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为88%~93%和93%~107%,相对标准偏差(RSD)分别为2.5%~13.9%和6.7%~7.4%,定量限(LOQ)分别为0.01和0.02 mg/kg。利用该方法分别于2013年和2014年检测了山东和四川烟叶中吲唑磺菌胺的残留消解动态和最终残留量。结果表明:吲唑磺菌胺在烟叶中的半衰期为5.1~9.8 d;按照有效成分105和157.5 g /hm2的剂量,分别施药3次和4次,距末次施药14 d后,烟叶中吲唑磺菌胺残留量为
为研究吲唑磺菌胺在烟草中的残留消解特征,建立了采用QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测相结合的烟叶中吲唑磺菌胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,液相色谱-串联三重四级杆质谱法检测,外标法定量。结果表明:在0.01、0.1和10 mg/kg 3个添加水平下,吲唑磺菌胺在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为88%~93%和93%~107%,相对标准偏差(RSD)分别为2.5%~13.9%和6.7%~7.4%,定量限(LOQ)分别为0.01和0.02 mg/kg。利用该方法分别于2013年和2014年检测了山东和四川烟叶中吲唑磺菌胺的残留消解动态和最终残留量。结果表明:吲唑磺菌胺在烟叶中的半衰期为5.1~9.8 d;按照有效成分105和157.5 g /hm2的剂量,分别施药3次和4次,距末次施药14 d后,烟叶中吲唑磺菌胺残留量为
2015, 17(5): 590-595.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.05.13
摘要:
从江苏某农药厂污水区污泥中分离筛选出一株对苯醚甲环唑降解能力较强的细菌BMJHZ-01,对其进行形态学观察、生理生化鉴定、16S rDNA序列同源性比对及系统发育树分析,初步确定其为硝基还原假单胞菌Pseudomonas nitroreducens。通过研究该菌株降解苯醚甲环唑的影响因素,得出其最适宜降解条件为:培养箱转速200 r/min,培养温度30 ℃,初始 pH值为7.0。在此培养条件下,采用高效液相色谱法检测,发现菌株 BMJHZ-01在5 d内对180 mg/L苯醚甲环唑的降解率可达90%以上。BMJHZ-01可以以最高质量浓度为180 mg/L的苯醚甲环唑为惟一碳源进行生长繁殖并将其降解,对不良环境的高度适应性使其在环境治理中具有明显优势。
从江苏某农药厂污水区污泥中分离筛选出一株对苯醚甲环唑降解能力较强的细菌BMJHZ-01,对其进行形态学观察、生理生化鉴定、16S rDNA序列同源性比对及系统发育树分析,初步确定其为硝基还原假单胞菌Pseudomonas nitroreducens。通过研究该菌株降解苯醚甲环唑的影响因素,得出其最适宜降解条件为:培养箱转速200 r/min,培养温度30 ℃,初始 pH值为7.0。在此培养条件下,采用高效液相色谱法检测,发现菌株 BMJHZ-01在5 d内对180 mg/L苯醚甲环唑的降解率可达90%以上。BMJHZ-01可以以最高质量浓度为180 mg/L的苯醚甲环唑为惟一碳源进行生长繁殖并将其降解,对不良环境的高度适应性使其在环境治理中具有明显优势。
2015, 17(5): 596-602.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.05.14
摘要:
赤霉素A3(gibberellin A3,GA3)在水溶液中极易异构化为iso-GA3而失去生物活性。本研究利用羟丙基-β-环糊精(hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP-β-CD)对GA3进行包合,采用正交试验设计,确定最优包合条件,以增强GA3在溶液中的稳定性。在此条件下,进一步以溶液中的活性GA3含量为指标,利用豌豆茎伸长生物测试法和超高效液相色谱分析法,对制备的GA3-HP-β-CD进行稳定性检测。结果表明:最优包合条件为n(HP-β-CD):n(GA3)=1:1,在二乙醇胺溶剂(含体积分数 20% 的吐温-80)中加热至 35 ℃, 搅拌 2 h,包合率为 81.7%;在此条件下,利用紫外可见分光光度法验证了包合物的生成;在 (54±2) ℃ 条件下贮藏 14 d后,GA3水溶液中的活性GA3几乎全部降解,而GA3-HP-β-CD 包合物溶液中GA3 的降解率仅为 34%。本研究揭示,利用羟丙基-β-环糊精对GA3进行包合,是提高GA3 水溶液稳定性的一种有效途径。
赤霉素A3(gibberellin A3,GA3)在水溶液中极易异构化为iso-GA3而失去生物活性。本研究利用羟丙基-β-环糊精(hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP-β-CD)对GA3进行包合,采用正交试验设计,确定最优包合条件,以增强GA3在溶液中的稳定性。在此条件下,进一步以溶液中的活性GA3含量为指标,利用豌豆茎伸长生物测试法和超高效液相色谱分析法,对制备的GA3-HP-β-CD进行稳定性检测。结果表明:最优包合条件为n(HP-β-CD):n(GA3)=1:1,在二乙醇胺溶剂(含体积分数 20% 的吐温-80)中加热至 35 ℃, 搅拌 2 h,包合率为 81.7%;在此条件下,利用紫外可见分光光度法验证了包合物的生成;在 (54±2) ℃ 条件下贮藏 14 d后,GA3水溶液中的活性GA3几乎全部降解,而GA3-HP-β-CD 包合物溶液中GA3 的降解率仅为 34%。本研究揭示,利用羟丙基-β-环糊精对GA3进行包合,是提高GA3 水溶液稳定性的一种有效途径。
2015, 17(5): 603-609.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.05.15
摘要:
为探讨农药减量化防治小菜蛾的技术,采用光学视频接触角测量仪测定了添加喜威408和矿物源增效剂GY-Spry两种表面活性助剂后,2%甲维盐微乳剂和20%阿维·杀虫单微乳剂药液的表面张力及在甘蓝叶片上的接触角。结果表明:分别添加质量分数为0.01%~0.1%的喜威408和0.2%~0.5%的GY-Spry后,均能显著降低药液的表面张力及液滴在甘蓝叶片上的接触角。其中,添加质量分数为0.03%的喜威408可使2%甲维盐微乳剂5 000倍稀释液的表面张力由未添加时的40.25 mN/m降至22.03 mN/m,使其在甘蓝叶片上的接触角由74.04°降至9.17°,使20%阿维·杀虫单微乳剂 750倍稀释液的表面张力由46.64 mN/m降至21.72 mN/m,接触角由78.95°降至8.17°;添加质量分数为0.3%的GY-Spry可使2%甲维盐微乳剂5 000倍稀释液的表面张力由未添加时的40.25 mN/m降至33.14 mN/m,使其在甘蓝叶片上的接触角由74.04°降至55.16°,使20%阿维·杀虫单微乳剂 750倍稀释液的表面张力由46.64 mN/m降至37.89 mN/m,接触角由78.95°降至78.74°。田间试验表明,2%甲维盐微乳剂5 000倍稀释液中添加0.03%的喜威408,20%阿维·杀虫单微乳剂 750倍稀释液中添加0.3%的GY-Spry后,在保证对小菜蛾防治效果相当的情况下,药剂用量可减少33%。因此,使用供试两种杀虫剂在田间防治小菜蛾时,推荐喜威408在2%甲维盐微乳剂中的适宜添加量为质量分数0.03%,矿物源增效剂GY-Spry在20%阿维·杀虫单微乳中的添加量可为 0.3%。
为探讨农药减量化防治小菜蛾的技术,采用光学视频接触角测量仪测定了添加喜威408和矿物源增效剂GY-Spry两种表面活性助剂后,2%甲维盐微乳剂和20%阿维·杀虫单微乳剂药液的表面张力及在甘蓝叶片上的接触角。结果表明:分别添加质量分数为0.01%~0.1%的喜威408和0.2%~0.5%的GY-Spry后,均能显著降低药液的表面张力及液滴在甘蓝叶片上的接触角。其中,添加质量分数为0.03%的喜威408可使2%甲维盐微乳剂5 000倍稀释液的表面张力由未添加时的40.25 mN/m降至22.03 mN/m,使其在甘蓝叶片上的接触角由74.04°降至9.17°,使20%阿维·杀虫单微乳剂 750倍稀释液的表面张力由46.64 mN/m降至21.72 mN/m,接触角由78.95°降至8.17°;添加质量分数为0.3%的GY-Spry可使2%甲维盐微乳剂5 000倍稀释液的表面张力由未添加时的40.25 mN/m降至33.14 mN/m,使其在甘蓝叶片上的接触角由74.04°降至55.16°,使20%阿维·杀虫单微乳剂 750倍稀释液的表面张力由46.64 mN/m降至37.89 mN/m,接触角由78.95°降至78.74°。田间试验表明,2%甲维盐微乳剂5 000倍稀释液中添加0.03%的喜威408,20%阿维·杀虫单微乳剂 750倍稀释液中添加0.3%的GY-Spry后,在保证对小菜蛾防治效果相当的情况下,药剂用量可减少33%。因此,使用供试两种杀虫剂在田间防治小菜蛾时,推荐喜威408在2%甲维盐微乳剂中的适宜添加量为质量分数0.03%,矿物源增效剂GY-Spry在20%阿维·杀虫单微乳中的添加量可为 0.3%。
2015, 17(5): 610-615.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.05.16
摘要:
以4,6-二氯-5-硝基嘧啶为起始原料,经过还原胺化、取代、醚化等一系列反应,得到11个未见文献报道的嘌呤氧基苯氧丙酸酯类化合物1a~1k,其结构经1H NMR和MS确认。初步生物活性测定表明:在200 mg/L下,所有目标化合物均表现出一定的除草活性,其中化合物1f ((R)-2-(4-((9-(4-氯苯)-8-(三氟甲基-9H-嘌呤-6-基)氧)苯氧)丙酸丁酯)和1h ((R)-2-(4-((9-(4-氯苯)-8-(三氟甲基-9H-嘌呤-6-基)氧)苯氧)丙酸乙酯)对靶标的抑制率几乎都达到100%。
以4,6-二氯-5-硝基嘧啶为起始原料,经过还原胺化、取代、醚化等一系列反应,得到11个未见文献报道的嘌呤氧基苯氧丙酸酯类化合物1a~1k,其结构经1H NMR和MS确认。初步生物活性测定表明:在200 mg/L下,所有目标化合物均表现出一定的除草活性,其中化合物1f ((R)-2-(4-((9-(4-氯苯)-8-(三氟甲基-9H-嘌呤-6-基)氧)苯氧)丙酸丁酯)和1h ((R)-2-(4-((9-(4-氯苯)-8-(三氟甲基-9H-嘌呤-6-基)氧)苯氧)丙酸乙酯)对靶标的抑制率几乎都达到100%。
2015, 17(5): 616-621.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.05.17
摘要:
从冬青卫矛内生放线菌Streptomyces flavofuscus G1的发酵液中分离得到化合物G13和G19。经核磁共振波谱及质谱分析,并结合相关文献,两个化合物分别被鉴定为phencomycin(G13)和4'-deacetyl-(-)-griseusin A(G19)。抑菌活性测定结果表明: G19对水稻白叶枯病菌Xanthomonas oryzae pv. oryzae、铜绿假单孢菌Pseudomonas aeruginosa(1.203 1)、蜡状芽孢杆菌Bacillus cereus(1.184 6)及金黄色葡萄球菌Staphyloccocus aureus(1.008 9)等供试病原细菌具有强烈的抑制作用,其最低抑菌浓度(MIC)值均为1.56 μg/mL;对苹果树腐烂病菌Valsa mali和小麦赤霉病菌Fusarium graminearum菌丝生长亦有明显的抑制作用,其IC50值分别为14.70和24.35 μg/mL。而G13对植物病原真菌油菜菌核病菌Sclerotinia sclerotiorum和苹果树腐烂病菌V. mali菌丝生长有强烈的抑制作用,其IC50值分别为5.21 和4.82 μg/mL。
从冬青卫矛内生放线菌Streptomyces flavofuscus G1的发酵液中分离得到化合物G13和G19。经核磁共振波谱及质谱分析,并结合相关文献,两个化合物分别被鉴定为phencomycin(G13)和4'-deacetyl-(-)-griseusin A(G19)。抑菌活性测定结果表明: G19对水稻白叶枯病菌Xanthomonas oryzae pv. oryzae、铜绿假单孢菌Pseudomonas aeruginosa(1.203 1)、蜡状芽孢杆菌Bacillus cereus(1.184 6)及金黄色葡萄球菌Staphyloccocus aureus(1.008 9)等供试病原细菌具有强烈的抑制作用,其最低抑菌浓度(MIC)值均为1.56 μg/mL;对苹果树腐烂病菌Valsa mali和小麦赤霉病菌Fusarium graminearum菌丝生长亦有明显的抑制作用,其IC50值分别为14.70和24.35 μg/mL。而G13对植物病原真菌油菜菌核病菌Sclerotinia sclerotiorum和苹果树腐烂病菌V. mali菌丝生长有强烈的抑制作用,其IC50值分别为5.21 和4.82 μg/mL。
2015, 17(5): 622-626.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.05.18
摘要:
采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了猕猴桃、黄瓜、苹果和葡萄4种果蔬中噻苯隆残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,HPLC-MS/MS测定。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,不同基质中噻苯隆的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;在0.01、0.05和0.5 mg/kg添加水平下,4种果蔬基质中噻苯隆的平均回收率为87%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.0%;方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。该方法操作简单、高效、经济,准确度和精密度均满足残留分析的要求,适用于噻苯隆的残留检测。
采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了猕猴桃、黄瓜、苹果和葡萄4种果蔬中噻苯隆残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,HPLC-MS/MS测定。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,不同基质中噻苯隆的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;在0.01、0.05和0.5 mg/kg添加水平下,4种果蔬基质中噻苯隆的平均回收率为87%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.0%;方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。该方法操作简单、高效、经济,准确度和精密度均满足残留分析的要求,适用于噻苯隆的残留检测。
2015, 17(5): 627-632.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.05.19
摘要:
采用带紫外检测器的高效液相色谱仪(HPLC-UV),建立了同时检测呋虫胺、吡虫啉和啶虫脒在稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳和糙米中残留量的检测方法。稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳样品用乙腈提取,糙米样品用V(乙腈):V(水)=1:1混合溶液提取。稻田水无需净化,其余样品用弗罗里硅土柱净化。HPLC-UV测定,流动相为V(甲醇):V(水)=30:70,流速采用梯度流速,紫外检测波长为 254 nm。结果表明:在 0.05~10 mg/L 范围内,3种农药的质量浓度与其相对应的色谱峰面积之间呈良好的线性关系,线性方程分别为呋虫胺:y=62.55x+4.039 2(R2=0.999 2);吡虫啉:y=99.968x+7.525 1(R2=0.998 6);啶虫脒:y=97.084x+6.072(R2=0.999 4)。在 0.05~2 mg/kg添加水平下,样品中呋虫胺、吡虫啉和啶虫脒的平均回收率在 81%~99%之间,相对标准偏差(RSD, n=5)在1.2%~7.9%之间。该方法的前处理过程较简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。
采用带紫外检测器的高效液相色谱仪(HPLC-UV),建立了同时检测呋虫胺、吡虫啉和啶虫脒在稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳和糙米中残留量的检测方法。稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳样品用乙腈提取,糙米样品用V(乙腈):V(水)=1:1混合溶液提取。稻田水无需净化,其余样品用弗罗里硅土柱净化。HPLC-UV测定,流动相为V(甲醇):V(水)=30:70,流速采用梯度流速,紫外检测波长为 254 nm。结果表明:在 0.05~10 mg/L 范围内,3种农药的质量浓度与其相对应的色谱峰面积之间呈良好的线性关系,线性方程分别为呋虫胺:y=62.55x+4.039 2(R2=0.999 2);吡虫啉:y=99.968x+7.525 1(R2=0.998 6);啶虫脒:y=97.084x+6.072(R2=0.999 4)。在 0.05~2 mg/kg添加水平下,样品中呋虫胺、吡虫啉和啶虫脒的平均回收率在 81%~99%之间,相对标准偏差(RSD, n=5)在1.2%~7.9%之间。该方法的前处理过程较简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。
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