2015年 17卷 第6期
2015, 17(6): 633-639.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.06.001
摘要:
建立完善的农药残留标准与监管体系是确保良好农业规范正确实施、保障农产品安全及人体健康的重要措施。文章就国际上不同监管体系中农药残留物定义的一般性原则、残留物定义的组成及各国的不同规定等进行了阐述,明确了农药残留物定义的组成、分类及目的,同时简要介绍了我国目前农药残留物定义制定现状及国际发展新趋势,旨在为进一步规范我国农药残留物定义的制定及市场农药残留监管提供参考。
建立完善的农药残留标准与监管体系是确保良好农业规范正确实施、保障农产品安全及人体健康的重要措施。文章就国际上不同监管体系中农药残留物定义的一般性原则、残留物定义的组成及各国的不同规定等进行了阐述,明确了农药残留物定义的组成、分类及目的,同时简要介绍了我国目前农药残留物定义制定现状及国际发展新趋势,旨在为进一步规范我国农药残留物定义的制定及市场农药残留监管提供参考。
2015, 17(6): 640-650.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.06.002
摘要:
利用中国知网(CNKI)和Web of ScienceTM核心合集数据库,采用文献计量学的方法,对二酰胺类杀虫剂相关文献的题名、作者、国家、研究机构、来源期刊、发文量及引用频次等进行了研究。在CNKI学术期刊网络出版总库中检索出相关科技文献310篇,研究机构362个,发文作者921位,来源期刊104种;在Web of ScienceTM核心合集数据库共检索出来自中国、美国、印度、日本等33个国家的987位作者在105种刊物上发表的364篇相关文献。检索到的文献内容涵盖二酰胺类杀虫剂的合成、分析、对害虫的防治效果以及对天敌和环境的安全性评价等方面。通过文献计量学分析,揭示了国内外对二酰胺类杀虫剂的研究现状、研究热点及发展趋势。
利用中国知网(CNKI)和Web of ScienceTM核心合集数据库,采用文献计量学的方法,对二酰胺类杀虫剂相关文献的题名、作者、国家、研究机构、来源期刊、发文量及引用频次等进行了研究。在CNKI学术期刊网络出版总库中检索出相关科技文献310篇,研究机构362个,发文作者921位,来源期刊104种;在Web of ScienceTM核心合集数据库共检索出来自中国、美国、印度、日本等33个国家的987位作者在105种刊物上发表的364篇相关文献。检索到的文献内容涵盖二酰胺类杀虫剂的合成、分析、对害虫的防治效果以及对天敌和环境的安全性评价等方面。通过文献计量学分析,揭示了国内外对二酰胺类杀虫剂的研究现状、研究热点及发展趋势。
2015, 17(6): 651-659.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.06.003
摘要:
为寻求具有较高生物活性的农药新品种,采用活性亚结构拼接法,以醛(1)为原料,经肟化、氯化反应,生成取代氯化肟类化合物(3),化合物3与炔螨特原药经1,3-偶极环加成反应,制得12个未见文献报道的目标化合物(ZJ1~ZJ12)。其结构均经过1H NMR和MS确证。初步生物活性测定结果表明,在125 mg/L下,化合物ZJ12对朱砂叶螨Tetranychus cinnabarinus的致死率达75%,与炔螨特的杀螨活性相当;在200 mg/L下,化合物ZJ10对测试靶标的根、茎生长抑制率均为100%,优于对照药剂异丙酯草醚。
为寻求具有较高生物活性的农药新品种,采用活性亚结构拼接法,以醛(1)为原料,经肟化、氯化反应,生成取代氯化肟类化合物(3),化合物3与炔螨特原药经1,3-偶极环加成反应,制得12个未见文献报道的目标化合物(ZJ1~ZJ12)。其结构均经过1H NMR和MS确证。初步生物活性测定结果表明,在125 mg/L下,化合物ZJ12对朱砂叶螨Tetranychus cinnabarinus的致死率达75%,与炔螨特的杀螨活性相当;在200 mg/L下,化合物ZJ10对测试靶标的根、茎生长抑制率均为100%,优于对照药剂异丙酯草醚。
2015, 17(6): 660-666.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.06.004
摘要:
以甜玉米金玉甜1号为试验材料,于吐丝期叶面喷施胺鲜酯(DTA-6),研究其对甜玉米叶片光合特征、籽粒粒重、糖分积累、光合作用关键酶磷酸烯醇式丙酮酸羧化酶(PEPCase)和核酮糖二磷酸羧化酶(RuBPCase)及蔗糖代谢相关酶蔗糖磷酸化酶(SPS)和蔗糖合成酶(SS)活性动态变化的调控效应。结果表明:DTA-6处理显著提高了甜玉米籽粒灌浆期穗位叶叶绿素含量和光合速率,改善了PEPCase和RuBPCase的活性;DTA-6处理显著促进了籽粒SPS和SS活性表达,处理后12 d籽粒中可溶性糖、蔗糖和淀粉含量比对照分别增加了8.4%、8.8%和8.9%;DTA-6处理显著促进了籽粒灌浆速率,提高了穗粒数和粒重,增加了产量,其中鲜穗产量、穗粒数和千粒重比对照分别增加了15.8%、9.6%和11.9%。研究结果证实,DTA-6可以显著改善甜玉米产量和品质形成,为其在甜玉米高产优质栽培中推广应用提供了理论依据。
以甜玉米金玉甜1号为试验材料,于吐丝期叶面喷施胺鲜酯(DTA-6),研究其对甜玉米叶片光合特征、籽粒粒重、糖分积累、光合作用关键酶磷酸烯醇式丙酮酸羧化酶(PEPCase)和核酮糖二磷酸羧化酶(RuBPCase)及蔗糖代谢相关酶蔗糖磷酸化酶(SPS)和蔗糖合成酶(SS)活性动态变化的调控效应。结果表明:DTA-6处理显著提高了甜玉米籽粒灌浆期穗位叶叶绿素含量和光合速率,改善了PEPCase和RuBPCase的活性;DTA-6处理显著促进了籽粒SPS和SS活性表达,处理后12 d籽粒中可溶性糖、蔗糖和淀粉含量比对照分别增加了8.4%、8.8%和8.9%;DTA-6处理显著促进了籽粒灌浆速率,提高了穗粒数和粒重,增加了产量,其中鲜穗产量、穗粒数和千粒重比对照分别增加了15.8%、9.6%和11.9%。研究结果证实,DTA-6可以显著改善甜玉米产量和品质形成,为其在甜玉米高产优质栽培中推广应用提供了理论依据。
2015, 17(6): 667-673.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.06.005
摘要:
以"秦美"猕猴桃为试材,研究了500、250、125和62.5μL/L 4个茶籽油处理对猕猴桃的保鲜效果。结果表明:在13~15℃条件下贮藏50 d,与清水处理空白对照相比,500μL/L茶籽油处理使猕猴桃的坏果率、软果率和失重率分别下降19.38%、19.38%和3.34%,可延缓其硬度、口感、风味和Vc的变化,超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)及过氧化物酶(POD)活性分别提高127.08%、172.10%及1057%,丙二醛(MDA)的含量降低47.50%,相对电导率降低7.81%,并可显著降低其呼吸及乙烯跃变峰值。500μL/L茶籽油对猕猴桃采后保鲜的效果优于0.25μL/L 1-甲基环丙烷(1-MCP)的,在果蔬保鲜剂开发方面具有极大的潜力。
以"秦美"猕猴桃为试材,研究了500、250、125和62.5μL/L 4个茶籽油处理对猕猴桃的保鲜效果。结果表明:在13~15℃条件下贮藏50 d,与清水处理空白对照相比,500μL/L茶籽油处理使猕猴桃的坏果率、软果率和失重率分别下降19.38%、19.38%和3.34%,可延缓其硬度、口感、风味和Vc的变化,超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)及过氧化物酶(POD)活性分别提高127.08%、172.10%及1057%,丙二醛(MDA)的含量降低47.50%,相对电导率降低7.81%,并可显著降低其呼吸及乙烯跃变峰值。500μL/L茶籽油对猕猴桃采后保鲜的效果优于0.25μL/L 1-甲基环丙烷(1-MCP)的,在果蔬保鲜剂开发方面具有极大的潜力。
2015, 17(6): 674-679.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.06.006
摘要:
在松嫩平原西部灌区盐碱芦苇湿地集中分布区,通过大田模拟试验,研究了除草剂丁草胺对湿地芦苇的生态响应特征及湿地土壤酶活性的影响。结果表明:添加到盐碱芦苇湿地的不同浓度(360、720和1440μg/L)的丁草胺,1个月内均消减较快,丁草胺各浓度处理对湿地芦苇形态学指标(株高增长量、茎粗和干重)均未产生显著影响;在芦苇生理方面,随丁草胺质量浓度的增加,芦苇光合速率、气孔导度的降低趋势及胞间CO2浓度和蒸腾速率的上升趋势在各处理间差异均未达到显著水平,但芦苇中可溶性糖含量显著降低。不同浓度丁草胺对湿地土壤酶活性的影响差异较大,在中、高浓度丁草胺作用下,土壤过氧化氢酶活性显著被抑制,碱性磷酸酶活性未受到显著影响;土壤蔗糖酶活性在中浓度丁草胺作用下有显著提高,其他浓度处理则无显著影响。结果显示,丁草胺在质量浓度 ≤ 1440μg/L处理时,对盐碱湿地芦苇及土壤酶活性未表现出显著的毒理风险。
在松嫩平原西部灌区盐碱芦苇湿地集中分布区,通过大田模拟试验,研究了除草剂丁草胺对湿地芦苇的生态响应特征及湿地土壤酶活性的影响。结果表明:添加到盐碱芦苇湿地的不同浓度(360、720和1440μg/L)的丁草胺,1个月内均消减较快,丁草胺各浓度处理对湿地芦苇形态学指标(株高增长量、茎粗和干重)均未产生显著影响;在芦苇生理方面,随丁草胺质量浓度的增加,芦苇光合速率、气孔导度的降低趋势及胞间CO2浓度和蒸腾速率的上升趋势在各处理间差异均未达到显著水平,但芦苇中可溶性糖含量显著降低。不同浓度丁草胺对湿地土壤酶活性的影响差异较大,在中、高浓度丁草胺作用下,土壤过氧化氢酶活性显著被抑制,碱性磷酸酶活性未受到显著影响;土壤蔗糖酶活性在中浓度丁草胺作用下有显著提高,其他浓度处理则无显著影响。结果显示,丁草胺在质量浓度 ≤ 1440μg/L处理时,对盐碱湿地芦苇及土壤酶活性未表现出显著的毒理风险。
2015, 17(6): 680-687.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.06.007
摘要:
为阐明杀虫剂哌虫啶在SD大鼠体内的代谢动力学过程,以期为进一步的毒理学研究提供依据,采用所建立的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,测定了单次灌胃给药后大鼠血浆、组织(心、肝、脾、肺、肾、脑、骨骼肌、脂肪)、粪便和尿液样品中哌虫啶的含量,对该药在大鼠体内的吸收、分布和排泄进行了研究。结果表明:哌虫啶750 mg/kg单次经口灌胃给药,雌性大鼠血药浓度-时间曲线下面积(AUC)高于雄性大鼠,且达到峰值时间(Tmax)明显长于雄性大鼠,具有统计学差异,提示在此剂量下,哌虫啶在代谢及毒性效应上可能存在性别差异;在100~750 mg/kg受试剂量范围内,哌虫啶的平均半衰期为4~8 h,表观分布容积为10~30 L/kg,给药剂量与血药浓度-时间曲线下总面积(AUC0-inf)呈线性相关性(雄:r=0.9964,雌:r=0.9913)。组织分布试验表明,哌虫啶经口给药后,能迅速、广泛地分布到各组织中,并可有效地透过血脑屏障,其中肝、肾中哌虫啶的含量最高,提示其可能主要经肝、肾代谢。排泄试验显示,经尿液及粪便排出的原形哌虫啶含量极低,提示哌虫啶在大鼠体内可能发生广泛的代谢后再排出体外。
为阐明杀虫剂哌虫啶在SD大鼠体内的代谢动力学过程,以期为进一步的毒理学研究提供依据,采用所建立的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,测定了单次灌胃给药后大鼠血浆、组织(心、肝、脾、肺、肾、脑、骨骼肌、脂肪)、粪便和尿液样品中哌虫啶的含量,对该药在大鼠体内的吸收、分布和排泄进行了研究。结果表明:哌虫啶750 mg/kg单次经口灌胃给药,雌性大鼠血药浓度-时间曲线下面积(AUC)高于雄性大鼠,且达到峰值时间(Tmax)明显长于雄性大鼠,具有统计学差异,提示在此剂量下,哌虫啶在代谢及毒性效应上可能存在性别差异;在100~750 mg/kg受试剂量范围内,哌虫啶的平均半衰期为4~8 h,表观分布容积为10~30 L/kg,给药剂量与血药浓度-时间曲线下总面积(AUC0-inf)呈线性相关性(雄:r=0.9964,雌:r=0.9913)。组织分布试验表明,哌虫啶经口给药后,能迅速、广泛地分布到各组织中,并可有效地透过血脑屏障,其中肝、肾中哌虫啶的含量最高,提示其可能主要经肝、肾代谢。排泄试验显示,经尿液及粪便排出的原形哌虫啶含量极低,提示哌虫啶在大鼠体内可能发生广泛的代谢后再排出体外。
2015, 17(6): 688-695.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.06.008
摘要:
将磁性纳米微球(MNP,表面修饰羧基的磁性四氧化三铁微球)与表面等离子体共振(SPR)免疫传感技术结合,以莠去津单克隆抗体(AT-mAb)与磁性纳米微球的偶联物(AT-mAb-MNP)作为传感识别元件,初步建立了一种用于饮用水中除草剂莠去津残留检测的SPR信号增强免疫传感方法。通过对检测条件的优化,该方法对自来水中莠去津的检出限为0.89 ng/mL(S/N=3),检测范围为8.62~7.18×103 ng/mL,检测时间小于20 min;在10~1000 ng/mL添加水平内,莠去津的平均回收率为94%~102%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~7.3%。磁性纳米微球的加入有效增强了SPR传感器的响应信号强度,提高了检测方法的灵敏度。本研究建立了一种快速、灵敏、准确的水中莠去津残留的检测方法,可为相应的现场检测技术和设备的研发提供技术基础。
将磁性纳米微球(MNP,表面修饰羧基的磁性四氧化三铁微球)与表面等离子体共振(SPR)免疫传感技术结合,以莠去津单克隆抗体(AT-mAb)与磁性纳米微球的偶联物(AT-mAb-MNP)作为传感识别元件,初步建立了一种用于饮用水中除草剂莠去津残留检测的SPR信号增强免疫传感方法。通过对检测条件的优化,该方法对自来水中莠去津的检出限为0.89 ng/mL(S/N=3),检测范围为8.62~7.18×103 ng/mL,检测时间小于20 min;在10~1000 ng/mL添加水平内,莠去津的平均回收率为94%~102%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~7.3%。磁性纳米微球的加入有效增强了SPR传感器的响应信号强度,提高了检测方法的灵敏度。本研究建立了一种快速、灵敏、准确的水中莠去津残留的检测方法,可为相应的现场检测技术和设备的研发提供技术基础。
2015, 17(6): 696-705.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.06.009
摘要:
以甲基丙烯酸为功能单体,戊唑醇(tebuconazole,TEB)为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,应用电化学聚合法制备了分子印迹电化学传感器(TEB-MIP/F-CNTs/GCE)。利用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)和交流阻抗法(electrochemical impedance spectroscopy,EIS)对新型传感器进行了表征,并用差分脉冲伏安法(differential pulse voltammetry,DPV)考察了新型传感器对戊唑醇的检测性能。结果表明:戊唑醇分子印迹电化学传感器具有一定特异性;传感器表观表面积比裸电极显著提高;新型传感器具有良好的印迹效果,相较于其他结构类似的三唑类化合物(如苯醚甲环唑),TEB-MIP/F-CNTs/GCE对戊唑醇表现出高效的识别能力,具有专一性和强选择性,且在cTEB ≤ 2.0×10-6 mol/L范围内传感器峰电流与cTEB存在定量关系;数据模拟分析得到传感器的电学阻抗谱等效电路模型为R1(CPE1(R2(CPE2(R3)))),计算各电极/传感器的等效电路中各元件参数,证明该模型能有效地模拟传感器检测戊唑醇的传感机理。该研究结果可为三唑类农药残留仿生免疫检测方法的建立提供技术支撑。
以甲基丙烯酸为功能单体,戊唑醇(tebuconazole,TEB)为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,应用电化学聚合法制备了分子印迹电化学传感器(TEB-MIP/F-CNTs/GCE)。利用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)和交流阻抗法(electrochemical impedance spectroscopy,EIS)对新型传感器进行了表征,并用差分脉冲伏安法(differential pulse voltammetry,DPV)考察了新型传感器对戊唑醇的检测性能。结果表明:戊唑醇分子印迹电化学传感器具有一定特异性;传感器表观表面积比裸电极显著提高;新型传感器具有良好的印迹效果,相较于其他结构类似的三唑类化合物(如苯醚甲环唑),TEB-MIP/F-CNTs/GCE对戊唑醇表现出高效的识别能力,具有专一性和强选择性,且在cTEB ≤ 2.0×10-6 mol/L范围内传感器峰电流与cTEB存在定量关系;数据模拟分析得到传感器的电学阻抗谱等效电路模型为R1(CPE1(R2(CPE2(R3)))),计算各电极/传感器的等效电路中各元件参数,证明该模型能有效地模拟传感器检测戊唑醇的传感机理。该研究结果可为三唑类农药残留仿生免疫检测方法的建立提供技术支撑。
2015, 17(6): 706-714.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.06.010
摘要:
建立了采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-VWD)检测二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中残留量的分析方法,研究了两者在枣中的消解动态、最终残留水平以及膳食摄入风险。样品加盐酸后,用乙腈匀浆提取,Florisil柱净化,HPLC-VWD检测,外标法定量。运用慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)对二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在不同人群的急(慢)性膳食摄入风险进行了估计。结果表明:在0.1~5 mg/kg添加水平下,二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的平均回收率在76%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%~9.6%之间;两种农药在枣中的定量限(LOQ)均为0.1 mg/kg。消解动态试验结果表明:二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的消解动态符合一级动力学方程,其消解半衰期分别为1.5~2.5 d和12.4~18.4 d。最终残留试验结果表明:二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的最终残留量分别为<0.1~3.83和<0.1~3.07 mg/kg。对2~6、7~14、18~30和60~70岁4类人群进行急(慢)性膳食摄入风险评估结果显示:施药后7 d,枣中吡唑醚菌酯的残留量对2~6岁的幼儿存在不可接受的急性膳食摄入风险,其他人群的急(慢)性膳食摄入风险较低;二氰蒽醌在施药后7、14和21 d,吡唑醚菌酯在14和21 d对4类人群的急(慢)性膳食摄入风险均在可接受范围之内。本研究结果表明:采用16%唑醚·氰蒽醌水分散粒剂防治枣树炭疽病,用药量为2.67 g/kg,施药间隔期7 d,最大施药次数3次,采收间隔期14 d,收获期的枣对各类人群的膳食摄入风险较小。
建立了采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-VWD)检测二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中残留量的分析方法,研究了两者在枣中的消解动态、最终残留水平以及膳食摄入风险。样品加盐酸后,用乙腈匀浆提取,Florisil柱净化,HPLC-VWD检测,外标法定量。运用慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)对二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在不同人群的急(慢)性膳食摄入风险进行了估计。结果表明:在0.1~5 mg/kg添加水平下,二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的平均回收率在76%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%~9.6%之间;两种农药在枣中的定量限(LOQ)均为0.1 mg/kg。消解动态试验结果表明:二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的消解动态符合一级动力学方程,其消解半衰期分别为1.5~2.5 d和12.4~18.4 d。最终残留试验结果表明:二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的最终残留量分别为<0.1~3.83和<0.1~3.07 mg/kg。对2~6、7~14、18~30和60~70岁4类人群进行急(慢)性膳食摄入风险评估结果显示:施药后7 d,枣中吡唑醚菌酯的残留量对2~6岁的幼儿存在不可接受的急性膳食摄入风险,其他人群的急(慢)性膳食摄入风险较低;二氰蒽醌在施药后7、14和21 d,吡唑醚菌酯在14和21 d对4类人群的急(慢)性膳食摄入风险均在可接受范围之内。本研究结果表明:采用16%唑醚·氰蒽醌水分散粒剂防治枣树炭疽病,用药量为2.67 g/kg,施药间隔期7 d,最大施药次数3次,采收间隔期14 d,收获期的枣对各类人群的膳食摄入风险较小。
2015, 17(6): 715-722.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.06.011
摘要:
为评估渤海湾产区苹果中主要农药的残留情况及其产生的风险,在山东、辽宁及河北3个主要省份的150个生产基地进行了苹果样品采集与测定分析,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。结果表明:93.3%的苹果样品检出有低浓度农药残留,经最大残留限量值(MRL)判定后100%合格,82.0%的样品中农药残留种类在3种及以下;共检出17种农药残留,大多为低毒或无毒农药,无禁用和高毒农药。采用点评估方法,选择检出率在20%以上的多菌灵、毒死蜱、啶虫脒和戊唑醇进行不同消费人群暴露点评估。结果显示:4种农药的急性和慢性摄入风险均为儿童高于成年人,绝大多数女性人群的摄入风险高于男性;4种农药急性摄入风险均高于慢性摄入风险,风险水平由高到低为多菌灵>毒死蜱>戊唑醇>啶虫脒,但点评估结果均远低于100%,说明通过食用苹果摄入的农药残留极其微量,不会对人体产生急性或慢性风险。
为评估渤海湾产区苹果中主要农药的残留情况及其产生的风险,在山东、辽宁及河北3个主要省份的150个生产基地进行了苹果样品采集与测定分析,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。结果表明:93.3%的苹果样品检出有低浓度农药残留,经最大残留限量值(MRL)判定后100%合格,82.0%的样品中农药残留种类在3种及以下;共检出17种农药残留,大多为低毒或无毒农药,无禁用和高毒农药。采用点评估方法,选择检出率在20%以上的多菌灵、毒死蜱、啶虫脒和戊唑醇进行不同消费人群暴露点评估。结果显示:4种农药的急性和慢性摄入风险均为儿童高于成年人,绝大多数女性人群的摄入风险高于男性;4种农药急性摄入风险均高于慢性摄入风险,风险水平由高到低为多菌灵>毒死蜱>戊唑醇>啶虫脒,但点评估结果均远低于100%,说明通过食用苹果摄入的农药残留极其微量,不会对人体产生急性或慢性风险。
2015, 17(6): 723-728.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.06.012
摘要:
建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测芒果中吡唑醚菌酯、腈苯唑和烯唑醇残留的分析方法。样品经改进的QuEChERS方法萃取净化:使用不含缓冲盐的乙腈萃取,N-丙基-乙二胺(PSA)和C18吸附剂填料分散净化,离心后过滤膜,经UPLC-MS/MS检测。采用ACQUITY UPLCTM BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱分离,经流动相为甲醇和乙酸铵水溶液梯度洗脱,电喷雾正离子源(ESI+)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:在5~500 ng/mL范围内,吡唑醚菌酯、腈苯唑和烯唑醇的质量浓度与相对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限(LOD)在0.2~0.6μg/kg之间;在0.50(腈苯唑为1.0)、2.5、5.0和50μg/kg 4个添加水平下,平均添加回收率在70%~105%之间,相对标准偏差(RSD)在0.90%~4.6%(n=5)之间。该方法具有简便、快速、准确度高和成本低廉等优点,可用于同时检测芒果中吡唑醚菌酯、腈苯唑和烯唑醇的残留量。
建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测芒果中吡唑醚菌酯、腈苯唑和烯唑醇残留的分析方法。样品经改进的QuEChERS方法萃取净化:使用不含缓冲盐的乙腈萃取,N-丙基-乙二胺(PSA)和C18吸附剂填料分散净化,离心后过滤膜,经UPLC-MS/MS检测。采用ACQUITY UPLCTM BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱分离,经流动相为甲醇和乙酸铵水溶液梯度洗脱,电喷雾正离子源(ESI+)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:在5~500 ng/mL范围内,吡唑醚菌酯、腈苯唑和烯唑醇的质量浓度与相对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限(LOD)在0.2~0.6μg/kg之间;在0.50(腈苯唑为1.0)、2.5、5.0和50μg/kg 4个添加水平下,平均添加回收率在70%~105%之间,相对标准偏差(RSD)在0.90%~4.6%(n=5)之间。该方法具有简便、快速、准确度高和成本低廉等优点,可用于同时检测芒果中吡唑醚菌酯、腈苯唑和烯唑醇的残留量。
2015, 17(6): 729-734.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.06.013
摘要:
建立了硝磺草酮在甘蔗和土壤中的残留分析方法,并在广东和广西分别进行了10%硝磺草酮悬浮剂在甘蔗上残留的田间试验,研究了硝磺草酮在甘蔗和土壤中的消解动态和最终残留量。样品用乙腈提取,盐酸调节pH至3~4后二氯甲烷萃取,采用高效液相色谱配二极管阵列紫外检测器(HPLC-PDA)检测。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,硝磺草酮平均添加回收率为82%~84%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.4%,检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。田间试验结果表明:施用10%硝磺草酮悬浮剂后,在甘蔗上的残留量呈现先降低后升高又下降的趋势;在土壤中的半衰期为12.3~14.7 d,属于易降解农药。最终残留量测定结果显示:收获期甘蔗中硝磺草酮的残留量均<0.01 mg/kg。
建立了硝磺草酮在甘蔗和土壤中的残留分析方法,并在广东和广西分别进行了10%硝磺草酮悬浮剂在甘蔗上残留的田间试验,研究了硝磺草酮在甘蔗和土壤中的消解动态和最终残留量。样品用乙腈提取,盐酸调节pH至3~4后二氯甲烷萃取,采用高效液相色谱配二极管阵列紫外检测器(HPLC-PDA)检测。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,硝磺草酮平均添加回收率为82%~84%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.4%,检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。田间试验结果表明:施用10%硝磺草酮悬浮剂后,在甘蔗上的残留量呈现先降低后升高又下降的趋势;在土壤中的半衰期为12.3~14.7 d,属于易降解农药。最终残留量测定结果显示:收获期甘蔗中硝磺草酮的残留量均<0.01 mg/kg。
2015, 17(6): 735-740.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.06.014
摘要:
利用静态法研究了氰(C2N2)在禾谷类粮食中的吸附与降解过程,采用气相色谱法分析了C2N2在粮食中的吸附、残留和挥发行为,采用流动注射分析仪(FIA)测定了C2N2在粮食中可能的降解产物。结果表明:粮食对C2N2有较强的吸附能力,熏蒸1 h, 90%以上的C2N2被粮食吸附,其吸附能力为稻谷>高梁>玉米>大麦>小麦,同时C2N2在粮食中可降解为氰化氢(HCN)。通风后,C2N2及其降解产物HCN从粮食中缓慢挥发,其中C2N2从小麦和大麦中挥发的速率高于玉米、高梁和稻谷,HCN从小麦、大麦、玉米和高梁中挥发的速率高于稻谷。C2N2及其降解产物HCN在粮食中的消解动态符合一级动力学指数模型,通风后在小麦、大麦、玉米、高梁和稻谷中的半衰期(t1/2),C2N2分别为1.82、2.57、2.81、1.97和2.98 d,HCN分别为4.46、4.30、4.01、3.94和5.26 d。C2N2在粮食中可降解为NH4+和HCN,同时产生少量的NO3-和NO2-。C2N2在不同粮食中的降解产物存在差异,在小麦和玉米中检测到HCN、NH4+、NO3-和NO2- 4种降解产物,在稻谷中检测到HCN、NH4+和NO3- 3种降解产物,而在大麦和高梁中仅检测到HCN和NH4+两种降解产物。
利用静态法研究了氰(C2N2)在禾谷类粮食中的吸附与降解过程,采用气相色谱法分析了C2N2在粮食中的吸附、残留和挥发行为,采用流动注射分析仪(FIA)测定了C2N2在粮食中可能的降解产物。结果表明:粮食对C2N2有较强的吸附能力,熏蒸1 h, 90%以上的C2N2被粮食吸附,其吸附能力为稻谷>高梁>玉米>大麦>小麦,同时C2N2在粮食中可降解为氰化氢(HCN)。通风后,C2N2及其降解产物HCN从粮食中缓慢挥发,其中C2N2从小麦和大麦中挥发的速率高于玉米、高梁和稻谷,HCN从小麦、大麦、玉米和高梁中挥发的速率高于稻谷。C2N2及其降解产物HCN在粮食中的消解动态符合一级动力学指数模型,通风后在小麦、大麦、玉米、高梁和稻谷中的半衰期(t1/2),C2N2分别为1.82、2.57、2.81、1.97和2.98 d,HCN分别为4.46、4.30、4.01、3.94和5.26 d。C2N2在粮食中可降解为NH4+和HCN,同时产生少量的NO3-和NO2-。C2N2在不同粮食中的降解产物存在差异,在小麦和玉米中检测到HCN、NH4+、NO3-和NO2- 4种降解产物,在稻谷中检测到HCN、NH4+和NO3- 3种降解产物,而在大麦和高梁中仅检测到HCN和NH4+两种降解产物。
2015, 17(6): 741-746.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.06.015
摘要:
吸附是农药在土壤环境中行为和归宿的重要过程,农药在土壤矿物上的吸附直接影响其在土壤中的迁移、转化和生物利用等过程。了解农药在土壤中的吸附,对于预测和评价农药对土壤、地下水存在的潜在危害,开展土壤修复具有十分重要的意义。本研究通过批量平衡试验,研究了苯噻酰草胺在海泡石和凹凸棒石中的吸附行为及机理。结果表明:苯噻酰草胺在海泡石和凹凸棒石中的吸附分为快速反应阶段和慢速平衡阶段,吸附平衡时间约为6 h。其吸附动力学曲线符合准二级动力学方程,线性方程和Freundlich吸附等温方程能较好地描述其在海泡石和凹凸棒石中的吸附行为,海泡石对苯噻酰草胺的吸附容量高于凹凸棒石。傅立叶变换红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)分析显示:苯噻酰草胺在海泡石和凹凸棒石中的吸附不仅发生在其表面层,还进入了其内层。机理分析推测:苯噻酰草胺主要是通过氢键、电荷转移和电荷-偶极键形式吸附在黏土矿物中。
吸附是农药在土壤环境中行为和归宿的重要过程,农药在土壤矿物上的吸附直接影响其在土壤中的迁移、转化和生物利用等过程。了解农药在土壤中的吸附,对于预测和评价农药对土壤、地下水存在的潜在危害,开展土壤修复具有十分重要的意义。本研究通过批量平衡试验,研究了苯噻酰草胺在海泡石和凹凸棒石中的吸附行为及机理。结果表明:苯噻酰草胺在海泡石和凹凸棒石中的吸附分为快速反应阶段和慢速平衡阶段,吸附平衡时间约为6 h。其吸附动力学曲线符合准二级动力学方程,线性方程和Freundlich吸附等温方程能较好地描述其在海泡石和凹凸棒石中的吸附行为,海泡石对苯噻酰草胺的吸附容量高于凹凸棒石。傅立叶变换红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)分析显示:苯噻酰草胺在海泡石和凹凸棒石中的吸附不仅发生在其表面层,还进入了其内层。机理分析推测:苯噻酰草胺主要是通过氢键、电荷转移和电荷-偶极键形式吸附在黏土矿物中。
2015, 17(6): 747-752.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.06.016
摘要:
通过室内测定和田间防治试验,研究了在3%阿维菌素微乳剂中添加不同量的有机硅表面活性剂Silwet 408后,对药液的表面张力及在苹果叶片上接触角的影响,以及添加助剂后药剂对苹果红蜘蛛Panonychus ulmi和苹果绣线菊蚜Aphis citricola毒力及防效的变化。结果表明:Silwet 408能有效降低3%阿维菌素微乳剂药液的表面张力及其在苹果叶片上的接触角,且在试验添加量(质量分数)3%~10%范围内,表面张力和接触角均随助剂添加量的增加而不断降低。生物测定结果表明:添加Silwet 408可显著提高3%阿维菌素微乳剂对苹果红蜘蛛的毒力及田间防效,但对苹果绣线菊蚜的毒力和田间防效则无明显影响。研究表明,在杀虫剂中添加增效助剂以提高药效时,除了需考察该助剂能否显著降低药液的表面张力及在靶标上的接触角外,害虫种类也是需考虑的因素之一。
通过室内测定和田间防治试验,研究了在3%阿维菌素微乳剂中添加不同量的有机硅表面活性剂Silwet 408后,对药液的表面张力及在苹果叶片上接触角的影响,以及添加助剂后药剂对苹果红蜘蛛Panonychus ulmi和苹果绣线菊蚜Aphis citricola毒力及防效的变化。结果表明:Silwet 408能有效降低3%阿维菌素微乳剂药液的表面张力及其在苹果叶片上的接触角,且在试验添加量(质量分数)3%~10%范围内,表面张力和接触角均随助剂添加量的增加而不断降低。生物测定结果表明:添加Silwet 408可显著提高3%阿维菌素微乳剂对苹果红蜘蛛的毒力及田间防效,但对苹果绣线菊蚜的毒力和田间防效则无明显影响。研究表明,在杀虫剂中添加增效助剂以提高药效时,除了需考察该助剂能否显著降低药液的表面张力及在靶标上的接触角外,害虫种类也是需考虑的因素之一。
2015, 17(6): 753-756.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.06.017
摘要:
于2013-2014年分别从重庆市及四川、贵州省的16个区县采集分离获得902株稻瘟病菌,采用菌丝生长速率法测定了其中150个菌株对戊唑醇的敏感性。结果表明:其EC50值分布在0.0475~0.5996μg/mL之间,平均EC50值为(0.2154±0.1497) μg/mL。菌株的不同敏感性频率呈连续单峰曲线分布,因此其平均EC50值0.2154μg/mL可作为田间稻瘟病菌对戊唑醇敏感性检测的参考标准。戊唑醇对菌株的最低抑制浓度(MIC)值 ≤ 4μg/mL,以4μg/mL作为抗性菌株监测的区分剂量,测定了各地病原菌对戊唑醇的田间抗性,发现自各地采集分离的902株稻瘟病菌多数对戊唑醇仍表现为敏感,仅2株为低水平抗性。
于2013-2014年分别从重庆市及四川、贵州省的16个区县采集分离获得902株稻瘟病菌,采用菌丝生长速率法测定了其中150个菌株对戊唑醇的敏感性。结果表明:其EC50值分布在0.0475~0.5996μg/mL之间,平均EC50值为(0.2154±0.1497) μg/mL。菌株的不同敏感性频率呈连续单峰曲线分布,因此其平均EC50值0.2154μg/mL可作为田间稻瘟病菌对戊唑醇敏感性检测的参考标准。戊唑醇对菌株的最低抑制浓度(MIC)值 ≤ 4μg/mL,以4μg/mL作为抗性菌株监测的区分剂量,测定了各地病原菌对戊唑醇的田间抗性,发现自各地采集分离的902株稻瘟病菌多数对戊唑醇仍表现为敏感,仅2株为低水平抗性。
2015, 17(6): 757-762.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.06.018
摘要:
采用"OECD化学品测试准则"和"化学农药环境安全评价试验准则"方法,以赤子爱胜蚓、非洲爪蟾、斜生栅藻、大型溞、斑马鱼、意大利蜜蜂以及家蚕为受试生物,测定了20%氟虫双酰胺水分散粒剂、200 g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂和200 g/L溴氰虫酰胺悬浮剂3种双酰胺类杀虫剂对环境非靶标生物的急性毒性。结果表明:氟虫双酰胺、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺3种药剂对赤子爱胜蚓、非洲爪蟾、斜生栅藻和斑马鱼的急性毒性均为低毒,但对大型溞的48 h-EC50值分别为1.51×10-2、2.58×10-3、7.63×10-2 mg/L,对家蚕的96 h-LC50值分别为6.11×10-2、0.12和0.30 mg/L,均为剧毒;氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺对意大利蜜蜂为低毒,但溴氰虫酰胺对其的48 h经口LC50值和接触LD50值分别为2.90 mg/L和3.71×10-2 μg/bee,均为高毒。研究表明,虽然双酰胺类杀虫剂对多数非靶标生物毒性较低,但在水体环境和桑蚕区以及作物开花期仍需谨慎使用。
采用"OECD化学品测试准则"和"化学农药环境安全评价试验准则"方法,以赤子爱胜蚓、非洲爪蟾、斜生栅藻、大型溞、斑马鱼、意大利蜜蜂以及家蚕为受试生物,测定了20%氟虫双酰胺水分散粒剂、200 g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂和200 g/L溴氰虫酰胺悬浮剂3种双酰胺类杀虫剂对环境非靶标生物的急性毒性。结果表明:氟虫双酰胺、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺3种药剂对赤子爱胜蚓、非洲爪蟾、斜生栅藻和斑马鱼的急性毒性均为低毒,但对大型溞的48 h-EC50值分别为1.51×10-2、2.58×10-3、7.63×10-2 mg/L,对家蚕的96 h-LC50值分别为6.11×10-2、0.12和0.30 mg/L,均为剧毒;氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺对意大利蜜蜂为低毒,但溴氰虫酰胺对其的48 h经口LC50值和接触LD50值分别为2.90 mg/L和3.71×10-2 μg/bee,均为高毒。研究表明,虽然双酰胺类杀虫剂对多数非靶标生物毒性较低,但在水体环境和桑蚕区以及作物开花期仍需谨慎使用。
2015, 17(6): 763-768.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.06.019
摘要:
农药在土壤中的淋溶规律已成为研究热点之一,同时也是农药登记的必备数据。建立了土壤中苯菌酮残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,并通过土壤薄层层析和土柱淋溶试验,研究了苯菌酮在我国3种典型土壤中的淋溶行为。结果表明:苯菌酮在3种土壤中的平均添加回收率在81%~109%之间,相对标准偏差(RSD)为1.2%~13.4%,检出限(LOD)为0.29~0.30μg/kg。薄层层析试验表明,苯菌酮在河北潮土、湖南红壤和黑龙江黑土中的比移值(Rf)分别为0.17、0.26和0.15。土柱淋溶试验表明,苯菌酮在河北潮土、湖南红壤及黑龙江黑土第1段(0~10 cm)土柱中的含量比例(R1)分别为原始添加量的99%、80%和99%。根据我国化学农药环境安全评价标准,苯菌酮在3种土壤中的迁移特性均为不易移动,因此不易对地下水造成污染。研究结果可为苯菌酮在我国登记以及其安全使用提供基础数据。
农药在土壤中的淋溶规律已成为研究热点之一,同时也是农药登记的必备数据。建立了土壤中苯菌酮残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,并通过土壤薄层层析和土柱淋溶试验,研究了苯菌酮在我国3种典型土壤中的淋溶行为。结果表明:苯菌酮在3种土壤中的平均添加回收率在81%~109%之间,相对标准偏差(RSD)为1.2%~13.4%,检出限(LOD)为0.29~0.30μg/kg。薄层层析试验表明,苯菌酮在河北潮土、湖南红壤和黑龙江黑土中的比移值(Rf)分别为0.17、0.26和0.15。土柱淋溶试验表明,苯菌酮在河北潮土、湖南红壤及黑龙江黑土第1段(0~10 cm)土柱中的含量比例(R1)分别为原始添加量的99%、80%和99%。根据我国化学农药环境安全评价标准,苯菌酮在3种土壤中的迁移特性均为不易移动,因此不易对地下水造成污染。研究结果可为苯菌酮在我国登记以及其安全使用提供基础数据。
2015, 17(6): 679-679.
摘要:
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