2016年 18卷 第3期
2016, 18(3): 273-281.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0037
摘要:
植物伯克霍尔德菌Burkholderia plantarii是引起水稻秧苗细菌性立枯病的重要病原菌之一,其侵染性、繁殖力及适应性均很强,严重威胁中国水稻生产。文章围绕B.plantarii的发生、危害及致病机理,着重论述了细菌群体感应系统(quorum sensing,QS)的生理功能及其在B.plantarii致病力调控方面的最新研究进展,并进一步从根际微生物互作角度,综述了种间信号分子对病原菌群体淬灭(quorum quenching)的作用机制,同时结合种间信号分子的独特性,展望了其在新型微生物杀菌剂研发中的重要性和应用潜力。
植物伯克霍尔德菌Burkholderia plantarii是引起水稻秧苗细菌性立枯病的重要病原菌之一,其侵染性、繁殖力及适应性均很强,严重威胁中国水稻生产。文章围绕B.plantarii的发生、危害及致病机理,着重论述了细菌群体感应系统(quorum sensing,QS)的生理功能及其在B.plantarii致病力调控方面的最新研究进展,并进一步从根际微生物互作角度,综述了种间信号分子对病原菌群体淬灭(quorum quenching)的作用机制,同时结合种间信号分子的独特性,展望了其在新型微生物杀菌剂研发中的重要性和应用潜力。
2016, 18(3): 282-290.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0038
摘要:
烟嘧磺隆是广谱灭生性、内吸传导型除草剂,广泛应用于玉米苗期杂草的控制。由于不同品种玉米对烟嘧磺隆的耐药性不同,因此部分品种玉米因其发生严重药害的问题屡见报道。文章从烟嘧磺隆的作用机理、不同品种玉米对烟嘧磺隆的耐药性鉴定以及玉米抗烟嘧磺隆的遗传机制等方面进行了综述,阐述了目前对玉米抗烟嘧磺隆基因的定位尚不明确,烟嘧磺隆在玉米体内代谢机制的研究还比较困难等问题,认为未来可通过对玉米抗烟嘧磺隆内源基因的发掘以及实现基因的最终转化来提高不同品种玉米的耐药性。
烟嘧磺隆是广谱灭生性、内吸传导型除草剂,广泛应用于玉米苗期杂草的控制。由于不同品种玉米对烟嘧磺隆的耐药性不同,因此部分品种玉米因其发生严重药害的问题屡见报道。文章从烟嘧磺隆的作用机理、不同品种玉米对烟嘧磺隆的耐药性鉴定以及玉米抗烟嘧磺隆的遗传机制等方面进行了综述,阐述了目前对玉米抗烟嘧磺隆基因的定位尚不明确,烟嘧磺隆在玉米体内代谢机制的研究还比较困难等问题,认为未来可通过对玉米抗烟嘧磺隆内源基因的发掘以及实现基因的最终转化来提高不同品种玉米的耐药性。
2016, 18(3): 291-298.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0040
摘要:
通过N-烷基化反应合成了一系列新型含苯并咪唑的(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷类衍生物,中间体化合物通过环化反应和酰化反应合成得到。所有新型化合物的结构均通过熔点测定、核磁共振氢谱和高分辨质谱确认。生物活性测试结果显示,目标化合物拥有中等的抗植物真菌活性,对东方粘虫Mythimna separata Walker和蚊幼虫Culex pipiens pallens具有中等到良好的杀虫活性。其中化合物6e和6f对油菜菌核Sclerotinia sclerotiorum、马铃薯晚疫Phytophthora infestans、小麦赤霉Fusarium graminearum等真菌具有良好的抗菌活性。化合物6e和6k在200mg/L下对东方粘虫的致死率为100%,化合物6h和6k在2mg/L下对蚊幼虫的致死率为75%。
通过N-烷基化反应合成了一系列新型含苯并咪唑的(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷类衍生物,中间体化合物通过环化反应和酰化反应合成得到。所有新型化合物的结构均通过熔点测定、核磁共振氢谱和高分辨质谱确认。生物活性测试结果显示,目标化合物拥有中等的抗植物真菌活性,对东方粘虫Mythimna separata Walker和蚊幼虫Culex pipiens pallens具有中等到良好的杀虫活性。其中化合物6e和6f对油菜菌核Sclerotinia sclerotiorum、马铃薯晚疫Phytophthora infestans、小麦赤霉Fusarium graminearum等真菌具有良好的抗菌活性。化合物6e和6k在200mg/L下对东方粘虫的致死率为100%,化合物6h和6k在2mg/L下对蚊幼虫的致死率为75%。
2016, 18(3): 299-303.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0039
摘要:
多杀菌素B具有很好的杀虫活性,但其天然含量很低,不易获得。作者以单质碘、乙酸钠和氢氧化钠为反应试剂,甲醇为溶剂,通过对反应条件优化,成功地将多杀菌素A中福乐糖胺氮原子上的1个甲基脱去,建立了一条以来源丰富的多杀菌素A为原料,简便、高效合成多杀菌素B的方法,多杀菌素B收率高达81%,为其开发应用及衍生研究奠定了基础。多杀菌素B的结构经1H NMR、13C NMR和HRESI-MS表征。
多杀菌素B具有很好的杀虫活性,但其天然含量很低,不易获得。作者以单质碘、乙酸钠和氢氧化钠为反应试剂,甲醇为溶剂,通过对反应条件优化,成功地将多杀菌素A中福乐糖胺氮原子上的1个甲基脱去,建立了一条以来源丰富的多杀菌素A为原料,简便、高效合成多杀菌素B的方法,多杀菌素B收率高达81%,为其开发应用及衍生研究奠定了基础。多杀菌素B的结构经1H NMR、13C NMR和HRESI-MS表征。
2016, 18(3): 304-310.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0041
摘要:
为明确耿氏硬草Pseudosclerochloa kengiana(Ohwi)Tzvel潜在抗性种群对不同乙酰辅酶A羧化酶(ACCase)类除草剂的抗性水平及其靶标抗性的分子机制,采用剂量-反应曲线法测定了耿氏硬草对精鰁唑禾草灵、炔草酯、烯禾啶、烯草酮和唑啉草酯5种ACCase类除草剂的抗性水平,扩增并比对了耿氏硬草抗性和敏感种群间ACCase基因的差异。结果显示:与敏感种群SD-6相比,耿氏硬草种群SD-32对精鰁唑禾草灵、炔草酯、烯禾啶、烯草酮和唑啉草酯产生了不同水平的抗性,抗性倍数分别为16.5、7.5、15.0、4.4和5.7;SD-32种群ACCase基因CT区域的2078位氨基酸基因由GAT突变为GGT,导致天冬氨酸(Asp)被甘氨酸(Gly)取代。分析表明,ACCase基因2078位氨基酸的突变可能是导致耿氏硬草对ACCase类除草剂产生抗性的重要原因之一。
为明确耿氏硬草Pseudosclerochloa kengiana(Ohwi)Tzvel潜在抗性种群对不同乙酰辅酶A羧化酶(ACCase)类除草剂的抗性水平及其靶标抗性的分子机制,采用剂量-反应曲线法测定了耿氏硬草对精鰁唑禾草灵、炔草酯、烯禾啶、烯草酮和唑啉草酯5种ACCase类除草剂的抗性水平,扩增并比对了耿氏硬草抗性和敏感种群间ACCase基因的差异。结果显示:与敏感种群SD-6相比,耿氏硬草种群SD-32对精鰁唑禾草灵、炔草酯、烯禾啶、烯草酮和唑啉草酯产生了不同水平的抗性,抗性倍数分别为16.5、7.5、15.0、4.4和5.7;SD-32种群ACCase基因CT区域的2078位氨基酸基因由GAT突变为GGT,导致天冬氨酸(Asp)被甘氨酸(Gly)取代。分析表明,ACCase基因2078位氨基酸的突变可能是导致耿氏硬草对ACCase类除草剂产生抗性的重要原因之一。
2016, 18(3): 311-316.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0042
摘要:
采用药液浸渍法、沙柱法以及与荧光染料Cy3共孵育的方法,以丙溴磷、克百威和阿维菌素为对照药剂,测定了溴氰菊酯对马铃薯腐烂茎线虫Ditylenchus destructor的毒力以及对其运动扩散和摄食的影响。结果表明:溴氰菊酯对马铃薯腐烂茎线虫具有一定的杀灭活性,其LC50值为459.8mg/L,活性低于丙溴磷(159.9mg/L)、克百威(331.9mg/L)和阿维菌素(257.3mg/L);溴氰菊酯对马铃薯腐烂茎线虫运动扩散的抑制作用IC50值为3.1mg/L,其活性低于阿维菌素(0.8mg/L),但高于丙溴磷(8.3mg/L)和克百威(16.1mg/L)。当丙溴磷和克百威质量浓度分别低至0.6和40mg/L时,可刺激90%以上的线虫摄食;当丙溴磷和克百威质量浓度最低分别为360和300mg/L时,可抑制全部线虫的摄食;溴氰菊酯与阿维菌素则对线虫的摄食无刺激作用;用10mg/L的丙溴磷处理线虫2h后再分别用阿维菌素和溴氰菊酯处理,发现阿维菌素和溴氰菊酯质量浓度最低分别为20和200mg/L时可抑制全部马铃薯腐烂茎线虫的摄食。研究表明,溴氰菊酯对马铃薯腐烂茎线虫具有较高的活性,其在线虫防治领域的开发应用潜力较好。
采用药液浸渍法、沙柱法以及与荧光染料Cy3共孵育的方法,以丙溴磷、克百威和阿维菌素为对照药剂,测定了溴氰菊酯对马铃薯腐烂茎线虫Ditylenchus destructor的毒力以及对其运动扩散和摄食的影响。结果表明:溴氰菊酯对马铃薯腐烂茎线虫具有一定的杀灭活性,其LC50值为459.8mg/L,活性低于丙溴磷(159.9mg/L)、克百威(331.9mg/L)和阿维菌素(257.3mg/L);溴氰菊酯对马铃薯腐烂茎线虫运动扩散的抑制作用IC50值为3.1mg/L,其活性低于阿维菌素(0.8mg/L),但高于丙溴磷(8.3mg/L)和克百威(16.1mg/L)。当丙溴磷和克百威质量浓度分别低至0.6和40mg/L时,可刺激90%以上的线虫摄食;当丙溴磷和克百威质量浓度最低分别为360和300mg/L时,可抑制全部线虫的摄食;溴氰菊酯与阿维菌素则对线虫的摄食无刺激作用;用10mg/L的丙溴磷处理线虫2h后再分别用阿维菌素和溴氰菊酯处理,发现阿维菌素和溴氰菊酯质量浓度最低分别为20和200mg/L时可抑制全部马铃薯腐烂茎线虫的摄食。研究表明,溴氰菊酯对马铃薯腐烂茎线虫具有较高的活性,其在线虫防治领域的开发应用潜力较好。
2016, 18(3): 317-322.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0043
摘要:
化感物质通过植物体释放到农田土壤中,可对作物生长造成严重影响。酚酸是一类重要的化感物质,由于其相对分子质量小,结构稳定,因而不易降解而累积在土壤中,进而影响作物生长,是引起连作障碍问题的一类主要化合物。为了明确酚酸类物质对植物生长影响的途径,探讨其化感作用机理,以3种结构相似的化合物——苯甲酸、水杨酸和对羟基苯甲酸为研究对象,以莴苣幼苗为活性受体,通过测定化合物对莴苣幼苗根、茎生长的影响,评价了其对植物的毒活性;并借助于荧光显微镜,通过FDA/PI双染色法和DHE染色法,分别研究了3种酚酸类化合物对受体植物根尖细胞活力和活性氧积累的影响。结果表明:3种酚酸类化合物对莴苣幼苗根、茎的生长均表现出低浓度促进、高浓度抑制的作用模式;莴苣幼苗在高浓度酚酸的胁迫下,其体内活性氧大量积累,高浓度的活性氧对莴苣幼苗细胞膜结构等具有显著的破坏作用,进而导致细胞活力降低甚至凋亡,最终抑制植物生长。
化感物质通过植物体释放到农田土壤中,可对作物生长造成严重影响。酚酸是一类重要的化感物质,由于其相对分子质量小,结构稳定,因而不易降解而累积在土壤中,进而影响作物生长,是引起连作障碍问题的一类主要化合物。为了明确酚酸类物质对植物生长影响的途径,探讨其化感作用机理,以3种结构相似的化合物——苯甲酸、水杨酸和对羟基苯甲酸为研究对象,以莴苣幼苗为活性受体,通过测定化合物对莴苣幼苗根、茎生长的影响,评价了其对植物的毒活性;并借助于荧光显微镜,通过FDA/PI双染色法和DHE染色法,分别研究了3种酚酸类化合物对受体植物根尖细胞活力和活性氧积累的影响。结果表明:3种酚酸类化合物对莴苣幼苗根、茎的生长均表现出低浓度促进、高浓度抑制的作用模式;莴苣幼苗在高浓度酚酸的胁迫下,其体内活性氧大量积累,高浓度的活性氧对莴苣幼苗细胞膜结构等具有显著的破坏作用,进而导致细胞活力降低甚至凋亡,最终抑制植物生长。
2016, 18(3): 323-329.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0044
摘要:
草铵膦(glufosinate-ammonium,GLA)是一种广谱触杀型非选择性除草剂,随着在生产中应用的不断增加,其生物安全性也越来越受到人们的重视。试验以斑马鱼Danio rerio胚胎为动物模型,用不同剂量的草铵膦染毒受精后2h的斑马鱼胚胎,观察其死亡率和形态学变化,并应用原位杂交和QRT-PCR技术检测了Vasa基因表达情况,以分析草铵膦的毒性作用。结果表明:1.6μg/L的草铵膦对斑马鱼胚胎有显著致死作用、1.3μg/L的草铵膦有显著致畸作用,其中畸形表现为尾部弯曲和阻碍黑色素沉着。原位杂交结果显示:1.3μg/L的草铵膦可引起Vasa表达的部分缺失,QRT-PCR定量分析发现,草铵膦可引起斑马鱼胚胎Vasa基因表达水平下调3.8倍。表明草铵膦对斑马鱼胚胎有较强的致死毒性、致畸作用和潜在的生殖毒性。
草铵膦(glufosinate-ammonium,GLA)是一种广谱触杀型非选择性除草剂,随着在生产中应用的不断增加,其生物安全性也越来越受到人们的重视。试验以斑马鱼Danio rerio胚胎为动物模型,用不同剂量的草铵膦染毒受精后2h的斑马鱼胚胎,观察其死亡率和形态学变化,并应用原位杂交和QRT-PCR技术检测了Vasa基因表达情况,以分析草铵膦的毒性作用。结果表明:1.6μg/L的草铵膦对斑马鱼胚胎有显著致死作用、1.3μg/L的草铵膦有显著致畸作用,其中畸形表现为尾部弯曲和阻碍黑色素沉着。原位杂交结果显示:1.3μg/L的草铵膦可引起Vasa表达的部分缺失,QRT-PCR定量分析发现,草铵膦可引起斑马鱼胚胎Vasa基因表达水平下调3.8倍。表明草铵膦对斑马鱼胚胎有较强的致死毒性、致畸作用和潜在的生殖毒性。
2016, 18(3): 330-336.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0045
摘要:
在实验室培养条件下,研究了不同氮肥用量水平下土壤中分别添加除草剂乙草胺对尿素态氮的水解、硝化及反硝化等氮素转化过程的影响。试验设7个处理,分别为施氮量0、75、150和300mg/kg以及氮75、150、300mg/kg+乙草胺(有效成分10mg/kg)处理。结果表明:当施氮量为75mg/kg时,乙草胺对尿素态氮的水解和硝化作用无明显影响;施氮量为150和300mg/kg时,乙草胺可抑制尿素态氮的水解过程(PP<0.01)。研究表明,施用乙草胺对土壤中氮素的转化过程具有一定影响,然而在不同的施氮量条件下,其影响效果差异较大,高氮时影响更明显。
在实验室培养条件下,研究了不同氮肥用量水平下土壤中分别添加除草剂乙草胺对尿素态氮的水解、硝化及反硝化等氮素转化过程的影响。试验设7个处理,分别为施氮量0、75、150和300mg/kg以及氮75、150、300mg/kg+乙草胺(有效成分10mg/kg)处理。结果表明:当施氮量为75mg/kg时,乙草胺对尿素态氮的水解和硝化作用无明显影响;施氮量为150和300mg/kg时,乙草胺可抑制尿素态氮的水解过程(PP<0.01)。研究表明,施用乙草胺对土壤中氮素的转化过程具有一定影响,然而在不同的施氮量条件下,其影响效果差异较大,高氮时影响更明显。
2016, 18(3): 337-343.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0046
摘要:
阐述了一种基于直接竞争免疫层析法的啶虫脒金标速测试纸条的研制方法,及其在茶叶中快速检测与诊断啶虫脒残留的应用情况。通过制备啶虫脒人工抗原,获得了高灵敏度的单克隆抗体,抗体效价大于1:10000。据此研制的金标速测试纸条对啶虫脒肉眼判断的检出限为10ng/mL,检测时间为10min;可特异性地检测茶叶(绿茶、红茶、铁观音)中烟碱类农药啶虫脒的残留量,而对其他烟碱类农药(吡虫啉、噻虫嗪、烯啶虫胺等)无交叉反应,能满足中国茶叶中啶虫脒最大残留限量(0.5mg/kg)下的检测要求,具有灵敏度高、使用便捷、结果准确、成本低等优点。该技术可以实现成品茶样品中啶虫脒的现场快速测试诊断。
阐述了一种基于直接竞争免疫层析法的啶虫脒金标速测试纸条的研制方法,及其在茶叶中快速检测与诊断啶虫脒残留的应用情况。通过制备啶虫脒人工抗原,获得了高灵敏度的单克隆抗体,抗体效价大于1:10000。据此研制的金标速测试纸条对啶虫脒肉眼判断的检出限为10ng/mL,检测时间为10min;可特异性地检测茶叶(绿茶、红茶、铁观音)中烟碱类农药啶虫脒的残留量,而对其他烟碱类农药(吡虫啉、噻虫嗪、烯啶虫胺等)无交叉反应,能满足中国茶叶中啶虫脒最大残留限量(0.5mg/kg)下的检测要求,具有灵敏度高、使用便捷、结果准确、成本低等优点。该技术可以实现成品茶样品中啶虫脒的现场快速测试诊断。
2016, 18(3): 344-351.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0047
摘要:
建立了土壤中硝磺草酮及其代谢物4-甲砜基-2-硝基苯甲酸(MNBA)和2-氨基-4-甲砜基苯甲酸(AMBA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用0.1%氨水-乙腈溶液提取后,经Cleanert PAX固相萃取柱净化,以乙腈和0.3%甲酸水为流动相,Acquity HSS T3色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式UPLC-MS/MS检测。结果表明:在0.3~50μg/kg添加水平下,硝磺草酮、MNBA和AMBA的平均添加回收率在73%~97%之间,相对标准偏差在2.4%~12.9%之间,该方法的检出限分别为0.1、0.3和0.2μg/kg,定量限分别为0.3、1.0和0.6μg/kg。应用该方法对室内模拟试验的红土样品进行了分析,结果表明,硝磺草酮在红土中的消解半衰期为4.0d,土壤中降解产物AMBA残留量高于MNBA。
建立了土壤中硝磺草酮及其代谢物4-甲砜基-2-硝基苯甲酸(MNBA)和2-氨基-4-甲砜基苯甲酸(AMBA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用0.1%氨水-乙腈溶液提取后,经Cleanert PAX固相萃取柱净化,以乙腈和0.3%甲酸水为流动相,Acquity HSS T3色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式UPLC-MS/MS检测。结果表明:在0.3~50μg/kg添加水平下,硝磺草酮、MNBA和AMBA的平均添加回收率在73%~97%之间,相对标准偏差在2.4%~12.9%之间,该方法的检出限分别为0.1、0.3和0.2μg/kg,定量限分别为0.3、1.0和0.6μg/kg。应用该方法对室内模拟试验的红土样品进行了分析,结果表明,硝磺草酮在红土中的消解半衰期为4.0d,土壤中降解产物AMBA残留量高于MNBA。
2016, 18(3): 352-357.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0048
摘要:
建立了环氧虫啶在柑橘和土壤中残留量测定的高效液相色谱(HPLC-UVD)分析方法。柑橘样品采用V(蒸馏水):V(二氯甲烷)=1:2提取后经弗罗里硅土柱净化(土壤样品提取后直接测定),HPLC-UVD测定,外标法定量,并运用此方法对田间样品进行了环氧虫啶残留量检测验证。结果表明:在0.05~5mg/L范围内,环氧虫啶质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,线性方程为y=10243x+233.0(R2=0.9990);土壤和柑橘中环氧虫啶的最低检测浓度均为0.1mg/kg;在0.1~1mg/kg3个添加水平下,环氧虫啶在土壤和柑橘中的平均回收率在76%~93%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.6%~5.8%之间。该方法快速、灵敏、稳定,可用于柑橘和土壤中环氧虫啶残留量的检测。
建立了环氧虫啶在柑橘和土壤中残留量测定的高效液相色谱(HPLC-UVD)分析方法。柑橘样品采用V(蒸馏水):V(二氯甲烷)=1:2提取后经弗罗里硅土柱净化(土壤样品提取后直接测定),HPLC-UVD测定,外标法定量,并运用此方法对田间样品进行了环氧虫啶残留量检测验证。结果表明:在0.05~5mg/L范围内,环氧虫啶质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,线性方程为y=10243x+233.0(R2=0.9990);土壤和柑橘中环氧虫啶的最低检测浓度均为0.1mg/kg;在0.1~1mg/kg3个添加水平下,环氧虫啶在土壤和柑橘中的平均回收率在76%~93%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.6%~5.8%之间。该方法快速、灵敏、稳定,可用于柑橘和土壤中环氧虫啶残留量的检测。
2016, 18(3): 358-366.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0049
摘要:
通过田间植株直接施药、定期采样后,采用高效液相色谱法检测人参及其土壤中申嗪霉素的残留量,研究了其在人参及田间土壤中的消解动态和最终残留量,并在室内模拟环境条件下,初步探讨了土壤类型及含水量、微生物、温度因素对其在土壤中降解的影响。结果表明:1%申嗪霉素悬浮剂在人参叶片及其田间土壤中的消解动态均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为3.4和3.0d;以推荐高剂量有效成分用量18g/hm2(制剂用量为1.8kg/hm2)和推荐高剂量的1.5倍有效成分用量27g/hm2(制剂用量为2.7kg/hm2)2个施药剂量喷雾施药,距最后一次施药后7、14和21d采收的人参鲜根和干根中申嗪霉素的最终残留量均低于检测限(0.002mg/kg);室内模拟环境条件下,微生物作用增强、有机质含量高、温度升高和含水量增加,均可有效促进土壤中申嗪霉素的降解。
通过田间植株直接施药、定期采样后,采用高效液相色谱法检测人参及其土壤中申嗪霉素的残留量,研究了其在人参及田间土壤中的消解动态和最终残留量,并在室内模拟环境条件下,初步探讨了土壤类型及含水量、微生物、温度因素对其在土壤中降解的影响。结果表明:1%申嗪霉素悬浮剂在人参叶片及其田间土壤中的消解动态均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为3.4和3.0d;以推荐高剂量有效成分用量18g/hm2(制剂用量为1.8kg/hm2)和推荐高剂量的1.5倍有效成分用量27g/hm2(制剂用量为2.7kg/hm2)2个施药剂量喷雾施药,距最后一次施药后7、14和21d采收的人参鲜根和干根中申嗪霉素的最终残留量均低于检测限(0.002mg/kg);室内模拟环境条件下,微生物作用增强、有机质含量高、温度升高和含水量增加,均可有效促进土壤中申嗪霉素的降解。
2016, 18(3): 367-372.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0050
摘要:
通过一年两季(春季和冬季)的田间试验,采用C18固相萃取-高效液相色谱分析方法,研究了苦参碱在小白菜及土壤中的残留和消解动态。方法验证试验表明:在0.02~0.5mg/kg添加水平下,苦参碱在小白菜和土壤中的平均回收率为71%~87%,相对标准偏差为5.7%~14%,在小白菜与土壤中的定量限(LOQ)均为0.02mg/kg。消解动态试验结果表明:苦参碱在小白菜及土壤中的消解过程均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为1.0d(春季,小白菜)、1.5d(冬季,小白菜)、1.4d(春季,土壤)和1.6d(冬季,土壤)。最终残留结果显示:距最后一次施药7d后,高浓度(有效成分6.71g/hm2)和低浓度(有效成分4.47g/hm2)苦参碱在春季和冬季小白菜中的最终残留量在0.061~0.074mg/kg之间;在土壤中的最终残留量在未检出~0.075mg/kg之间。可见,苦参碱在小白菜及土壤中易消解,为保障小白菜食用安全,建议可将0.1mg/kg作为其最大残留限量,安全间隔期不小于3d。
通过一年两季(春季和冬季)的田间试验,采用C18固相萃取-高效液相色谱分析方法,研究了苦参碱在小白菜及土壤中的残留和消解动态。方法验证试验表明:在0.02~0.5mg/kg添加水平下,苦参碱在小白菜和土壤中的平均回收率为71%~87%,相对标准偏差为5.7%~14%,在小白菜与土壤中的定量限(LOQ)均为0.02mg/kg。消解动态试验结果表明:苦参碱在小白菜及土壤中的消解过程均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为1.0d(春季,小白菜)、1.5d(冬季,小白菜)、1.4d(春季,土壤)和1.6d(冬季,土壤)。最终残留结果显示:距最后一次施药7d后,高浓度(有效成分6.71g/hm2)和低浓度(有效成分4.47g/hm2)苦参碱在春季和冬季小白菜中的最终残留量在0.061~0.074mg/kg之间;在土壤中的最终残留量在未检出~0.075mg/kg之间。可见,苦参碱在小白菜及土壤中易消解,为保障小白菜食用安全,建议可将0.1mg/kg作为其最大残留限量,安全间隔期不小于3d。
2016, 18(3): 373-379.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0051
摘要:
采用超高效液相色谱法(UPLC-PDA)测定了双孢蘑菇及其覆土和培养料中啶虫脒的残留量,研究了啶虫脒在工厂化双孢蘑菇栽培中的残留规律。样品以乙腈提取,分散固相萃取净化,超高效液相色谱测定。结果表明:在0.02~3mg/kg3个添加水平下,啶虫脒在双孢蘑菇、覆土和培养料3种基质中的平均添加回收率为81%~97%,相对标准偏差(RSD)为5.7%~9.6%。在不同施药水平下,啶虫脒在覆土和培养料中的消解动态均符合一级动力学指数方程,平均半衰期分别为34和23d。覆土单独施药后啶虫脒会向培养料迁移,培养料内的啶虫脒残留量总体先升高后降低。随覆土或培养料中啶虫脒施药剂量的增加,双孢蘑菇中啶虫脒的残留量随之增加,当啶虫脒在覆土或培养料中的施药量有效成分在10~250mg/kg之间时,双孢蘑菇子实体中啶虫脒的残留量在0.03~2.6mg/kg之间,且第一潮、第二潮和第三潮菇间残留量存在显著差异。同一处理剂量下,覆土单独施药后蘑菇中啶虫脒的残留量显著高于培养料单独施药后蘑菇中的残留量。
采用超高效液相色谱法(UPLC-PDA)测定了双孢蘑菇及其覆土和培养料中啶虫脒的残留量,研究了啶虫脒在工厂化双孢蘑菇栽培中的残留规律。样品以乙腈提取,分散固相萃取净化,超高效液相色谱测定。结果表明:在0.02~3mg/kg3个添加水平下,啶虫脒在双孢蘑菇、覆土和培养料3种基质中的平均添加回收率为81%~97%,相对标准偏差(RSD)为5.7%~9.6%。在不同施药水平下,啶虫脒在覆土和培养料中的消解动态均符合一级动力学指数方程,平均半衰期分别为34和23d。覆土单独施药后啶虫脒会向培养料迁移,培养料内的啶虫脒残留量总体先升高后降低。随覆土或培养料中啶虫脒施药剂量的增加,双孢蘑菇中啶虫脒的残留量随之增加,当啶虫脒在覆土或培养料中的施药量有效成分在10~250mg/kg之间时,双孢蘑菇子实体中啶虫脒的残留量在0.03~2.6mg/kg之间,且第一潮、第二潮和第三潮菇间残留量存在显著差异。同一处理剂量下,覆土单独施药后蘑菇中啶虫脒的残留量显著高于培养料单独施药后蘑菇中的残留量。
2016, 18(3): 380-386.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0052
摘要:
农药在土壤中的吸附和淋溶特性是评价其环境行为的重要指标。采用批量平衡法和土柱淋溶法,研究了双氟磺草胺在小麦种植区3种代表性土壤中的吸附和淋溶特性。结果表明:双氟磺草胺在安徽黏土、山东砂质壤土和河南砂质黏壤土中的吸附规律均可以较好地用Freundlich方程描述,其吸附系数(Kf)在0.39~0.62之间;土壤有机碳归一化吸附系数(Koc)在66.91~81.35之间,表明双氟磺草胺在3种土壤中均属于难吸附型;吸附自由能(ΔG)在-10.90~-10.42kJ/mol之间,均属于物理吸附。双氟磺草胺在3种土壤中的淋出率在71.7%~74.1%之间,说明其在3种土壤中的淋溶性均较强。双氟磺草胺初始添加量和腐殖酸对淋出率具有一定影响。综合试验结果,认为双氟磺草胺在3种土壤中的吸附和淋溶可能受土壤有机质含量、黏粒含量、阳离子交换量和土壤pH值等多个因素的综合影响,其对地下水的污染风险较大,因此应引起高度重视。
农药在土壤中的吸附和淋溶特性是评价其环境行为的重要指标。采用批量平衡法和土柱淋溶法,研究了双氟磺草胺在小麦种植区3种代表性土壤中的吸附和淋溶特性。结果表明:双氟磺草胺在安徽黏土、山东砂质壤土和河南砂质黏壤土中的吸附规律均可以较好地用Freundlich方程描述,其吸附系数(Kf)在0.39~0.62之间;土壤有机碳归一化吸附系数(Koc)在66.91~81.35之间,表明双氟磺草胺在3种土壤中均属于难吸附型;吸附自由能(ΔG)在-10.90~-10.42kJ/mol之间,均属于物理吸附。双氟磺草胺在3种土壤中的淋出率在71.7%~74.1%之间,说明其在3种土壤中的淋溶性均较强。双氟磺草胺初始添加量和腐殖酸对淋出率具有一定影响。综合试验结果,认为双氟磺草胺在3种土壤中的吸附和淋溶可能受土壤有机质含量、黏粒含量、阳离子交换量和土壤pH值等多个因素的综合影响,其对地下水的污染风险较大,因此应引起高度重视。
2016, 18(3): 387-392.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0053
摘要:
为明确甲氧基丙烯酸酯类(嘧菌酯、醚菌酯、肟菌酯)和三唑类(粉唑醇、腈菌唑、戊唑醇、己唑醇及戊菌唑)杀菌剂对寄生性天敌斑痣悬茧蜂Meteorus pulchricornis的毒性风险,在室内分别采用药膜法和摄入法测定了上述8种杀菌剂对斑痣悬茧蜂存活的影响。结果表明,处理方法对结果有明显影响。在药膜法处理中,肟菌酯表现出最高的触杀毒性,其致死中时间(LT50值)为1.18d;戊菌唑次之,其LT50值为1.98d;粉唑醇的毒性最低,LT50值长达52.58d。在摄入法处理中,供试杀菌剂的LT50值均大于15d。除粉唑醇药膜处理和己唑醇摄入处理外,其余处理斑痣悬茧蜂的寿命均显著缩短。因此,在实际生产中应关注甲氧基丙烯酸酯类和三唑类杀菌剂,尤其是肟菌酯和戊菌唑对斑痣悬茧蜂等寄生蜂天敌的安全性。
为明确甲氧基丙烯酸酯类(嘧菌酯、醚菌酯、肟菌酯)和三唑类(粉唑醇、腈菌唑、戊唑醇、己唑醇及戊菌唑)杀菌剂对寄生性天敌斑痣悬茧蜂Meteorus pulchricornis的毒性风险,在室内分别采用药膜法和摄入法测定了上述8种杀菌剂对斑痣悬茧蜂存活的影响。结果表明,处理方法对结果有明显影响。在药膜法处理中,肟菌酯表现出最高的触杀毒性,其致死中时间(LT50值)为1.18d;戊菌唑次之,其LT50值为1.98d;粉唑醇的毒性最低,LT50值长达52.58d。在摄入法处理中,供试杀菌剂的LT50值均大于15d。除粉唑醇药膜处理和己唑醇摄入处理外,其余处理斑痣悬茧蜂的寿命均显著缩短。因此,在实际生产中应关注甲氧基丙烯酸酯类和三唑类杀菌剂,尤其是肟菌酯和戊菌唑对斑痣悬茧蜂等寄生蜂天敌的安全性。
2016, 18(3): 393-396.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0054
摘要:
采用菌丝生长速率法,测定了雷帕霉素对番茄灰霉病菌、油菜菌核病菌、水稻纹枯病菌和棉花枯萎病菌的抑菌活性,比较了嘧菌酯、丙烷脒及雷帕霉素对番茄灰霉病菌的抑菌效果,并通过电子显微镜观察了雷帕霉素对番茄灰霉病菌菌丝生长的影响。结果表明:雷帕霉素对供试4种植物病原真菌菌丝均表现出了极强的抑制活性,其中对油菜菌核病菌的抑制作用最强,EC50值为2.23×10-4μg/mL,对番茄灰霉病菌、水稻纹枯病菌和棉花枯萎病菌的EC50值分别为1.32×10-3、4.05×10-3及3.82×10-3μg/mL;雷帕霉素对番茄灰霉病菌菌丝的抑制活性显著高于嘧菌酯(EC50值为3.24μg/mL)和丙烷脒(EC50值为3.81μg/mL)。电镜观察发现,经雷帕霉素处理后,番茄灰霉病菌菌丝表现出提前衰老等症状。研究结果可为深入探讨雷帕霉素对植物病原真菌的作用机制奠定基础。
采用菌丝生长速率法,测定了雷帕霉素对番茄灰霉病菌、油菜菌核病菌、水稻纹枯病菌和棉花枯萎病菌的抑菌活性,比较了嘧菌酯、丙烷脒及雷帕霉素对番茄灰霉病菌的抑菌效果,并通过电子显微镜观察了雷帕霉素对番茄灰霉病菌菌丝生长的影响。结果表明:雷帕霉素对供试4种植物病原真菌菌丝均表现出了极强的抑制活性,其中对油菜菌核病菌的抑制作用最强,EC50值为2.23×10-4μg/mL,对番茄灰霉病菌、水稻纹枯病菌和棉花枯萎病菌的EC50值分别为1.32×10-3、4.05×10-3及3.82×10-3μg/mL;雷帕霉素对番茄灰霉病菌菌丝的抑制活性显著高于嘧菌酯(EC50值为3.24μg/mL)和丙烷脒(EC50值为3.81μg/mL)。电镜观察发现,经雷帕霉素处理后,番茄灰霉病菌菌丝表现出提前衰老等症状。研究结果可为深入探讨雷帕霉素对植物病原真菌的作用机制奠定基础。
2016, 18(3): 397-401.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0055
摘要:
建立了韭菜中三唑酮和腐霉利同时测定的气相色谱-串联质谱(gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。样品匀浆后用乙腈提取,经盐析和利用石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱进行净化,经GC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.01~0.5mg/kg添加水平下,三唑酮和腐霉利回收率在84%~98%之间,相对标准偏差在2.0%~7.3%(n=5)之间;三唑酮和腐霉利的定量限分别为0.005和0.001mg/kg,可满足韭菜中三唑酮和腐霉利残留检测的要求。
建立了韭菜中三唑酮和腐霉利同时测定的气相色谱-串联质谱(gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。样品匀浆后用乙腈提取,经盐析和利用石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱进行净化,经GC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.01~0.5mg/kg添加水平下,三唑酮和腐霉利回收率在84%~98%之间,相对标准偏差在2.0%~7.3%(n=5)之间;三唑酮和腐霉利的定量限分别为0.005和0.001mg/kg,可满足韭菜中三唑酮和腐霉利残留检测的要求。
2016, 18(3): 402-406.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0056
摘要:
利用高效液相色谱-串联质谱对啤酒加工过程中多菌灵残留变化进行研究,建立了大麦、干麦芽、麦糟、协定麦汁、定型麦汁和啤酒中多菌灵残留的检测方法。运用QuEChERS方法,大麦、麦芽和麦糟样品用6g无水硫酸镁和1.5g醋酸钠提取,150mg无水硫酸镁、50mgC18和50mgPSA净化;协定麦汁、定型麦汁和啤酒样品用去离子水稀释后经C18固相萃取柱净化。经高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明:在0.01~0.5mg/kg添加水平下,多菌灵的平均添加回收率在72%~99%之间,相对标准偏差小于9%,定量限为0.01mg/kg。采用所建立的方法测得多菌灵在各样品中的残留量分别为:大麦1.99mg/kg、麦芽2.71mg/kg、麦糟0.41mg/kg、协定麦汁1.37mg/kg、定型麦汁1.34mg/kg和啤酒0.12mg/kg。样品经糖化、煮沸和发酵后,其中的多菌灵残留量总体呈下降趋势,其加工因子分别为0.51、0.98和0.089,其中发酵过程对多菌灵的去除率最高。
利用高效液相色谱-串联质谱对啤酒加工过程中多菌灵残留变化进行研究,建立了大麦、干麦芽、麦糟、协定麦汁、定型麦汁和啤酒中多菌灵残留的检测方法。运用QuEChERS方法,大麦、麦芽和麦糟样品用6g无水硫酸镁和1.5g醋酸钠提取,150mg无水硫酸镁、50mgC18和50mgPSA净化;协定麦汁、定型麦汁和啤酒样品用去离子水稀释后经C18固相萃取柱净化。经高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明:在0.01~0.5mg/kg添加水平下,多菌灵的平均添加回收率在72%~99%之间,相对标准偏差小于9%,定量限为0.01mg/kg。采用所建立的方法测得多菌灵在各样品中的残留量分别为:大麦1.99mg/kg、麦芽2.71mg/kg、麦糟0.41mg/kg、协定麦汁1.37mg/kg、定型麦汁1.34mg/kg和啤酒0.12mg/kg。样品经糖化、煮沸和发酵后,其中的多菌灵残留量总体呈下降趋势,其加工因子分别为0.51、0.98和0.089,其中发酵过程对多菌灵的去除率最高。
Email alert
RSS