2016年 18卷 第4期
2016, 18(4): 407-415.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0057
摘要:
有机磷类杀虫剂对水域的污染已经对水生动物的生存构成严重威胁。该类农药的分子结构特征决定了其作用机制主要是通过抑制乙酰胆碱酯酶（AChE）的活性而对动物产生神经毒性，但仅此还不能解释此类杀虫剂暴露对动物机体所产生的多种毒性效应。大量研究表明，有机磷类杀虫剂除通过对AChE的干扰而对非靶标水生动物机体产生神经毒性并导致其行为异常外，还可作为内分泌干扰物（EEDs）对动物的生殖、发育和内分泌产生干扰作用，诱发机体的氧化应激过程、造成DNA损伤、导致遗传毒性及免疫功能下降等多种毒性效应。文章综述了有机磷类杀虫剂暴露对不同水生动物个体及种群发育的毒性作用，包括对神经功能以及行为的影响，对内分泌、生殖和发育的干扰及对氧化应激、DNA损伤、遗传毒性和免疫功能的影响等方面的研究进展，尝试分析了此类杀虫剂对非靶标水生动物的毒性机制并对相关领域研究发展进行了思考。
有机磷类杀虫剂对水域的污染已经对水生动物的生存构成严重威胁。该类农药的分子结构特征决定了其作用机制主要是通过抑制乙酰胆碱酯酶（AChE）的活性而对动物产生神经毒性，但仅此还不能解释此类杀虫剂暴露对动物机体所产生的多种毒性效应。大量研究表明，有机磷类杀虫剂除通过对AChE的干扰而对非靶标水生动物机体产生神经毒性并导致其行为异常外，还可作为内分泌干扰物（EEDs）对动物的生殖、发育和内分泌产生干扰作用，诱发机体的氧化应激过程、造成DNA损伤、导致遗传毒性及免疫功能下降等多种毒性效应。文章综述了有机磷类杀虫剂暴露对不同水生动物个体及种群发育的毒性作用，包括对神经功能以及行为的影响，对内分泌、生殖和发育的干扰及对氧化应激、DNA损伤、遗传毒性和免疫功能的影响等方面的研究进展，尝试分析了此类杀虫剂对非靶标水生动物的毒性机制并对相关领域研究发展进行了思考。
2016, 18(4): 416-423.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0058
摘要:
鉴于介孔二氧化硅纳米粒子（mesoporous silica nanoparticles，MSNs）具有比表面积大、孔径可调节、孔道均匀、内外表面易于修饰和生物相容性好等优点，其在药物控释方面的应用已成为当前国内外研究的热点。本文综述了介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法（软模板法、硬模板法和自模板法），表征技术[扫描电镜分析（SEM）、透射电镜分析（TEM）、X射线衍射分析（XRD）、物理吸附分析、热重和差热分析（TGA-DTA）和傅里叶红外光谱分析（FT-IR）]及其在农药领域的研究应用状况，探讨了以介孔二氧化硅纳米粒子作为农药载体时存在的问题，并对其应用前景进行了展望。
鉴于介孔二氧化硅纳米粒子（mesoporous silica nanoparticles，MSNs）具有比表面积大、孔径可调节、孔道均匀、内外表面易于修饰和生物相容性好等优点，其在药物控释方面的应用已成为当前国内外研究的热点。本文综述了介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法（软模板法、硬模板法和自模板法），表征技术[扫描电镜分析（SEM）、透射电镜分析（TEM）、X射线衍射分析（XRD）、物理吸附分析、热重和差热分析（TGA-DTA）和傅里叶红外光谱分析（FT-IR）]及其在农药领域的研究应用状况，探讨了以介孔二氧化硅纳米粒子作为农药载体时存在的问题，并对其应用前景进行了展望。
2016, 18(4): 424-430.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0059
摘要:
为了筛选具有更高杀菌活性的化合物，在啶酰菌胺结构的基础上，设计合成了2个系列共计21个新的2-氯烟酰胺类化合物（3a～3h，5a～5n），其结构均通过核磁共振氢谱、碳谱及高分辨质谱确认。离体杀菌活性测定结果表明，在50 μg/mL下，多数目标化合物对供试7种病原菌表现出一定的抑制活性，其中化合物3h对西瓜炭疽病菌Colletotrichum orbiculare和番茄灰霉病菌Botrytis cinerea的抑制率分别为94.1%和95.6%。精密毒力测定表明，3h对棉花立枯丝核菌Rhizoctonia solani、西瓜炭疽病菌和番茄晚疫病菌Phytophthora infestans的EC50值分别为4.56、14.35和58.86 μg/mL，总体活性与啶酰菌胺相当，具有进一步研究的价值。
为了筛选具有更高杀菌活性的化合物，在啶酰菌胺结构的基础上，设计合成了2个系列共计21个新的2-氯烟酰胺类化合物（3a～3h，5a～5n），其结构均通过核磁共振氢谱、碳谱及高分辨质谱确认。离体杀菌活性测定结果表明，在50 μg/mL下，多数目标化合物对供试7种病原菌表现出一定的抑制活性，其中化合物3h对西瓜炭疽病菌Colletotrichum orbiculare和番茄灰霉病菌Botrytis cinerea的抑制率分别为94.1%和95.6%。精密毒力测定表明，3h对棉花立枯丝核菌Rhizoctonia solani、西瓜炭疽病菌和番茄晚疫病菌Phytophthora infestans的EC50值分别为4.56、14.35和58.86 μg/mL，总体活性与啶酰菌胺相当，具有进一步研究的价值。
2016, 18(4): 431-438.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0060
摘要:
以人类绒毛膜癌JEG-3细胞为模型，通过考察拟除虫菊酯类农药氯菊酯（permethrin，PM）及其异构体对JEG-3细胞内分泌相关基因的干扰情况，探讨了氯菊酯及其异构体暴露对产妇胎儿健康的潜在风险。通过高效液相色谱拆分得到氯菊酯的4个异构体，采用实时荧光定量反转录聚合酶链式反应（reverse transcription polymerase chain reaction，RT-PCR）法检测目的基因的相对表达水平，发现氯菊酯异构体对JEG-3细胞促性腺激素释放激素（GnRHI，GnRHⅡ）及其受体（GnRHR）、胆甾醇类雌激素合成关键基因以及胚胎免疫耐受相关基因（HLA-G）在mRNA水平的相对表达量均呈现选择性干扰，其中1R-cis-PM和1S-trans-PM对滋养层细胞内分泌相关基因表达量的影响大于其他2个异构体。
以人类绒毛膜癌JEG-3细胞为模型，通过考察拟除虫菊酯类农药氯菊酯（permethrin，PM）及其异构体对JEG-3细胞内分泌相关基因的干扰情况，探讨了氯菊酯及其异构体暴露对产妇胎儿健康的潜在风险。通过高效液相色谱拆分得到氯菊酯的4个异构体，采用实时荧光定量反转录聚合酶链式反应（reverse transcription polymerase chain reaction，RT-PCR）法检测目的基因的相对表达水平，发现氯菊酯异构体对JEG-3细胞促性腺激素释放激素（GnRHI，GnRHⅡ）及其受体（GnRHR）、胆甾醇类雌激素合成关键基因以及胚胎免疫耐受相关基因（HLA-G）在mRNA水平的相对表达量均呈现选择性干扰，其中1R-cis-PM和1S-trans-PM对滋养层细胞内分泌相关基因表达量的影响大于其他2个异构体。
2016, 18(4): 439-446.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0061
摘要:
为了筛选出适宜的脱叶剂喷施时间及脱叶效果较好的脱叶剂，研究了大田条件下脱叶剂喷施时间及脱叶剂种类对棉花叶片内源激素含量、抗氧化酶活性及丙二醛含量的影响，并探讨了脱叶剂对棉花生理效应的影响。采用裂区试验设计，以脱叶剂喷施时间为主区，脱叶剂种类为副区进行试验。结果表明：喷施540 g/L脱吐隆悬浮剂（主要成分为18%噻苯隆和36%敌草隆）及5.5%噻苯隆悬浮剂后，棉花叶片中脱落酸（ABA）含量及超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化物酶（POD）和过氧化氢酶（CAT）活性均呈先升高后降低的趋势，丙二醛（MDA）含量升高，生长素（3-吲哚乙酸，IAA）含量下降，其中脱吐隆对叶片膜系统破坏严重；在棉花吐絮率为50%时喷施540 g/L脱吐隆悬浮剂，25 d后棉花脱叶率和吐絮率分别可达90.1%和99.9%。
为了筛选出适宜的脱叶剂喷施时间及脱叶效果较好的脱叶剂，研究了大田条件下脱叶剂喷施时间及脱叶剂种类对棉花叶片内源激素含量、抗氧化酶活性及丙二醛含量的影响，并探讨了脱叶剂对棉花生理效应的影响。采用裂区试验设计，以脱叶剂喷施时间为主区，脱叶剂种类为副区进行试验。结果表明：喷施540 g/L脱吐隆悬浮剂（主要成分为18%噻苯隆和36%敌草隆）及5.5%噻苯隆悬浮剂后，棉花叶片中脱落酸（ABA）含量及超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化物酶（POD）和过氧化氢酶（CAT）活性均呈先升高后降低的趋势，丙二醛（MDA）含量升高，生长素（3-吲哚乙酸，IAA）含量下降，其中脱吐隆对叶片膜系统破坏严重；在棉花吐絮率为50%时喷施540 g/L脱吐隆悬浮剂，25 d后棉花脱叶率和吐絮率分别可达90.1%和99.9%。
2016, 18(4): 447-452.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0062
摘要:
为了掌握果园重要害虫苹果绵蚜Eriosoma lanigerum的抗药性水平及动态变化，于2012–2015年间利用浸叶法监测了中国新疆察布查尔、山东济南、陕西乾县、河北昌黎和江苏丰县苹果绵蚜对常用药剂吡虫啉、毒死蜱和高效氯氟氰菊酯的敏感性，同时测定了不同苹果绵蚜种群的酯酶和谷胱甘肽S-转移酶活力。以2012年察布查尔苹果绵蚜为相对敏感品系，结果发现：所有种群在不同年度均对吡虫啉产生了低到高水平抗性（最大抗性倍数 >2000倍）；对于高效氯氟氰菊酯，昌黎、乾县及察布查尔2014种群均为敏感，济南、丰县和察布查尔2015种群均产生了中到高水平抗性；对于毒死蜱，乾县种群保持敏感，察布查尔、昌黎、丰县和济南种群产生了低到高水平抗性。酶活力测定结果显示：谷胱甘肽S-转移酶活力与苹果绵蚜对吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的抗性水平呈正相关性，而酯酶活力与苹果绵蚜抗药性水平无明显相关性。本研究表明，新疆察布查尔、山东济南、陕西乾县、河北昌黎和江苏丰县的苹果绵蚜对吡虫啉、毒死蜱和高效氯氟氰菊酯的抗性水平均呈逐年提高趋势，其中对吡虫啉的抗性程度最严重，防治中应注意合理轮换用药。
为了掌握果园重要害虫苹果绵蚜Eriosoma lanigerum的抗药性水平及动态变化，于2012–2015年间利用浸叶法监测了中国新疆察布查尔、山东济南、陕西乾县、河北昌黎和江苏丰县苹果绵蚜对常用药剂吡虫啉、毒死蜱和高效氯氟氰菊酯的敏感性，同时测定了不同苹果绵蚜种群的酯酶和谷胱甘肽S-转移酶活力。以2012年察布查尔苹果绵蚜为相对敏感品系，结果发现：所有种群在不同年度均对吡虫啉产生了低到高水平抗性（最大抗性倍数 >2000倍）；对于高效氯氟氰菊酯，昌黎、乾县及察布查尔2014种群均为敏感，济南、丰县和察布查尔2015种群均产生了中到高水平抗性；对于毒死蜱，乾县种群保持敏感，察布查尔、昌黎、丰县和济南种群产生了低到高水平抗性。酶活力测定结果显示：谷胱甘肽S-转移酶活力与苹果绵蚜对吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的抗性水平呈正相关性，而酯酶活力与苹果绵蚜抗药性水平无明显相关性。本研究表明，新疆察布查尔、山东济南、陕西乾县、河北昌黎和江苏丰县的苹果绵蚜对吡虫啉、毒死蜱和高效氯氟氰菊酯的抗性水平均呈逐年提高趋势，其中对吡虫啉的抗性程度最严重，防治中应注意合理轮换用药。
2016, 18(4): 453-458.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0063
摘要:
从中国山西、内蒙古、山东、海南、江苏、福建和陕西省 (自治区) 不同市、县从未使用过啶菌噁唑的露地或保护地采集并经单孢分离获得 166 株番茄早疫病菌，采用菌丝生长速率法测定了病原菌群体对啶菌噁唑的敏感性。结果表明：啶菌噁唑对番茄早疫病菌的 EC50 值范围在 0.11~2.29 mg/L 之间，敏感性频率呈正态分布，其均值 (0.56 ± 0.39) mg/L 可作为番茄早疫病菌对啶菌噁唑田间抗性监测的敏感基线；不同采集地菌株对啶菌噁唑的敏感性存在差异，其中采自福建省的菌株敏感性最高，而山西省大同、晋中和长治市的菌株敏感性最低。200 mg/L啶菌噁唑对番茄早疫病防治具有优异的保护和治疗作用，且接菌前 4 d 内施药和接菌后 1~2 d内施药防效最佳。研究表明，啶菌噁唑对番茄早疫病防治具有良好的实际应用前景。
从中国山西、内蒙古、山东、海南、江苏、福建和陕西省 (自治区) 不同市、县从未使用过啶菌噁唑的露地或保护地采集并经单孢分离获得 166 株番茄早疫病菌，采用菌丝生长速率法测定了病原菌群体对啶菌噁唑的敏感性。结果表明：啶菌噁唑对番茄早疫病菌的 EC50 值范围在 0.11~2.29 mg/L 之间，敏感性频率呈正态分布，其均值 (0.56 ± 0.39) mg/L 可作为番茄早疫病菌对啶菌噁唑田间抗性监测的敏感基线；不同采集地菌株对啶菌噁唑的敏感性存在差异，其中采自福建省的菌株敏感性最高，而山西省大同、晋中和长治市的菌株敏感性最低。200 mg/L啶菌噁唑对番茄早疫病防治具有优异的保护和治疗作用，且接菌前 4 d 内施药和接菌后 1~2 d内施药防效最佳。研究表明，啶菌噁唑对番茄早疫病防治具有良好的实际应用前景。
2016, 18(4): 459-464.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0064
摘要:
为获得对Q型烟粉虱Bemisia tabaci（Gennadius）具有高毒力的杀虫真菌菌株并将其应用于生产，采用喷雾法测定了5个球孢白僵菌Beauveria bassiana菌株对烟粉虱若虫的毒力，并运用时间-剂量-死亡率模型分析了B.bassiana 84（Bb84）菌株对烟粉虱若虫的时间效应和剂量效应。结果表明：在5个供试菌株中，Bb84菌株对烟粉虱3龄若虫的致死速度快、致死率最高，逐日死亡率随着Bb84菌株孢子浓度的增加而上升，且其对2、4龄烟粉虱若虫也有较高的毒力。用时间-剂量-死亡率模型分析其剂量效应与时间效应，结果表明：随着Bb84菌株接种时间的延长，相应的致死中浓度（LC50）值随之降低，剂量效应逐渐增强；当Bb84菌株处理浓度为1.0×107、1.0×108和1.0×109孢子/mL时，其对烟粉虱3龄若虫的致死中时间（LT50）值分别为5.44、4.61和4.05 d，即LT50值随菌株孢子浓度的增加而减小，时间效应增强。因此，在实际生产中，当球孢白僵菌Bb84菌株的浓度高于1.0×108孢子/mL时，对烟粉虱3龄若虫的防治效果较好。
为获得对Q型烟粉虱Bemisia tabaci（Gennadius）具有高毒力的杀虫真菌菌株并将其应用于生产，采用喷雾法测定了5个球孢白僵菌Beauveria bassiana菌株对烟粉虱若虫的毒力，并运用时间-剂量-死亡率模型分析了B.bassiana 84（Bb84）菌株对烟粉虱若虫的时间效应和剂量效应。结果表明：在5个供试菌株中，Bb84菌株对烟粉虱3龄若虫的致死速度快、致死率最高，逐日死亡率随着Bb84菌株孢子浓度的增加而上升，且其对2、4龄烟粉虱若虫也有较高的毒力。用时间-剂量-死亡率模型分析其剂量效应与时间效应，结果表明：随着Bb84菌株接种时间的延长，相应的致死中浓度（LC50）值随之降低，剂量效应逐渐增强；当Bb84菌株处理浓度为1.0×107、1.0×108和1.0×109孢子/mL时，其对烟粉虱3龄若虫的致死中时间（LT50）值分别为5.44、4.61和4.05 d，即LT50值随菌株孢子浓度的增加而减小，时间效应增强。因此，在实际生产中，当球孢白僵菌Bb84菌株的浓度高于1.0×108孢子/mL时，对烟粉虱3龄若虫的防治效果较好。
2016, 18(4): 465-471.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0065
摘要:
通过室内皿内对峙抑菌试验、分生孢子萌发抑制试验、离体果实接种试验以及电镜技术，研究测定了分离自小麦根部的植物内生枯草芽孢杆菌Em7菌液对葡萄灰霉病菌Botrytiscinerea Pers.的抑制作用及抑菌机理。结果表明：用Em7菌液处理葡萄灰霉病菌后，在PDA培养基上形成了明显的抑菌圈，直径达2.81 cm；菌液对分生孢子萌发的抑制率达到88.65%；经Em7菌液处理后，离体果实病情指数明显低于空白对照，相对防治效果达到78.92%。电镜观察发现，处理组菌丝生长异常，体表凹凸不平，局部膨大成结或缢缩，分枝变多，菌丝体内液泡增多，细胞壁增厚，细胞膜透性发生变化。表明植物内生枯草芽孢杆菌Em7菌株对葡萄灰霉病菌有良好的抑制作用，并且可以有效控制葡萄灰霉病的发生。
通过室内皿内对峙抑菌试验、分生孢子萌发抑制试验、离体果实接种试验以及电镜技术，研究测定了分离自小麦根部的植物内生枯草芽孢杆菌Em7菌液对葡萄灰霉病菌Botrytiscinerea Pers.的抑制作用及抑菌机理。结果表明：用Em7菌液处理葡萄灰霉病菌后，在PDA培养基上形成了明显的抑菌圈，直径达2.81 cm；菌液对分生孢子萌发的抑制率达到88.65%；经Em7菌液处理后，离体果实病情指数明显低于空白对照，相对防治效果达到78.92%。电镜观察发现，处理组菌丝生长异常，体表凹凸不平，局部膨大成结或缢缩，分枝变多，菌丝体内液泡增多，细胞壁增厚，细胞膜透性发生变化。表明植物内生枯草芽孢杆菌Em7菌株对葡萄灰霉病菌有良好的抑制作用，并且可以有效控制葡萄灰霉病的发生。
2016, 18(4): 472-480.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0066
摘要:
为明确粪产碱杆菌Alcaligenes faecalis ZWS11菌株对烟嘧磺隆的酶促降解特性，采用丙酮沉淀、超声波破碎和高速离心等方法，提取制备了ZWS11菌株的胞外和胞内粗酶液以及菌体碎片悬浮液，并分别测定了其酶活力。结果表明：当V（菌体发酵液）：V（丙酮）=1：3时提取到的胞外粗酶液具有较高的酶活力；胞外粗酶液、胞内粗酶液和菌体碎片悬浮液对24.9 μmol/L烟嘧磺隆的平均降解率分别为87.4%、16.9%和17.4%，胞外粗酶液的降解能力与胞内粗酶液或菌体碎片悬浮液相比差异显著（P<0.05），由此确定对烟嘧磺隆起降解作用的酶属于胞外酶。最适降解条件研究表明：该降解酶的酶促反应适宜温度为35℃，较适pH值为6.0，反应时间为30 min，在此条件下其对烟嘧磺隆的降解率在80%以上。此外，该降解酶在35～70℃、pH值4.0～9.0范围内均能够保持较高的酶活力，对烟嘧磺隆的降解率均在60%以上，表明该降解酶具有较好的热稳定性和酸碱稳定性。加入不同浓度十二烷基硫酸钠（SDS）和苯甲基磺酰氟（PMSF），对该降解酶的活力表现出了不同程度的抑制作用。研究结果可为烟嘧磺隆降解酶制剂的规模化生产及被烟嘧磺隆污染土壤的生物修复提供科学依据。
为明确粪产碱杆菌Alcaligenes faecalis ZWS11菌株对烟嘧磺隆的酶促降解特性，采用丙酮沉淀、超声波破碎和高速离心等方法，提取制备了ZWS11菌株的胞外和胞内粗酶液以及菌体碎片悬浮液，并分别测定了其酶活力。结果表明：当V（菌体发酵液）：V（丙酮）=1：3时提取到的胞外粗酶液具有较高的酶活力；胞外粗酶液、胞内粗酶液和菌体碎片悬浮液对24.9 μmol/L烟嘧磺隆的平均降解率分别为87.4%、16.9%和17.4%，胞外粗酶液的降解能力与胞内粗酶液或菌体碎片悬浮液相比差异显著（P<0.05），由此确定对烟嘧磺隆起降解作用的酶属于胞外酶。最适降解条件研究表明：该降解酶的酶促反应适宜温度为35℃，较适pH值为6.0，反应时间为30 min，在此条件下其对烟嘧磺隆的降解率在80%以上。此外，该降解酶在35～70℃、pH值4.0～9.0范围内均能够保持较高的酶活力，对烟嘧磺隆的降解率均在60%以上，表明该降解酶具有较好的热稳定性和酸碱稳定性。加入不同浓度十二烷基硫酸钠（SDS）和苯甲基磺酰氟（PMSF），对该降解酶的活力表现出了不同程度的抑制作用。研究结果可为烟嘧磺隆降解酶制剂的规模化生产及被烟嘧磺隆污染土壤的生物修复提供科学依据。
2016, 18(4): 481-489.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0067
摘要:
建立了采用分散固相萃取法进行样品前处理，分别用液相色谱-质谱联用和气相色谱检测14%氯虫苯甲酰胺·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂中2种有效成分在豇豆和土壤中的残留量及消解动态的方法。结果表明：豇豆和土壤中分别添加0.005～1 mg/kg 4个水平的氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯，其平均回收率为80%～105%，相对标准偏差为0.70%～9.5%。北京和海南2地氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯在豇豆中的半衰期为4～6 d，土壤中的为10～24 d。成熟时采收，豇豆中氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯的残留量均低于0.2 mg/kg。推荐14%氯虫苯甲酰胺·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂在豇豆上的使用剂量为有效成分45 g/hm2，使用方式为喷雾，施药次数不超过3次，施药间隔期为7 d，安全间隔期为5 d。
建立了采用分散固相萃取法进行样品前处理，分别用液相色谱-质谱联用和气相色谱检测14%氯虫苯甲酰胺·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂中2种有效成分在豇豆和土壤中的残留量及消解动态的方法。结果表明：豇豆和土壤中分别添加0.005～1 mg/kg 4个水平的氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯，其平均回收率为80%～105%，相对标准偏差为0.70%～9.5%。北京和海南2地氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯在豇豆中的半衰期为4～6 d，土壤中的为10～24 d。成熟时采收，豇豆中氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯的残留量均低于0.2 mg/kg。推荐14%氯虫苯甲酰胺·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂在豇豆上的使用剂量为有效成分45 g/hm2，使用方式为喷雾，施药次数不超过3次，施药间隔期为7 d，安全间隔期为5 d。
2016, 18(4): 490-496.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0068
摘要:
通过两年3地的田间试验，采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法，研究了50%噻虫胺水分散粒剂在番茄和土壤中的残留及消解动态。结果表明：在0.005、0.01和0.05 mg/kg添加水平下，噻虫胺在番茄中的回收率为90%～121%，相对标准偏差（RSD）为4.0%～4.5%（n=5），在土壤中的回收率为88%～92%，RSD为3.6%～5.8%（n=5），番茄和土壤中噻虫胺的定量限均为0.005 mg/kg，可满足现有限量标准的要求。噻虫胺在番茄中的消解动态符合准一级动力学方程，半衰期为3.5～17.3 d。当50%噻虫胺水分散粒剂以推荐剂量（有效成分）60 g/hm2在番茄生长到成熟个体一半大小时施药3次，施药间隔7 d时，噻虫胺在番茄上的最终残留量在< LOQ～0.32 mg/kg之间，远低于日本规定的最大允许残留量（MRL）值3 mg/kg，推荐采收安全间隔期为1 d。
通过两年3地的田间试验，采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法，研究了50%噻虫胺水分散粒剂在番茄和土壤中的残留及消解动态。结果表明：在0.005、0.01和0.05 mg/kg添加水平下，噻虫胺在番茄中的回收率为90%～121%，相对标准偏差（RSD）为4.0%～4.5%（n=5），在土壤中的回收率为88%～92%，RSD为3.6%～5.8%（n=5），番茄和土壤中噻虫胺的定量限均为0.005 mg/kg，可满足现有限量标准的要求。噻虫胺在番茄中的消解动态符合准一级动力学方程，半衰期为3.5～17.3 d。当50%噻虫胺水分散粒剂以推荐剂量（有效成分）60 g/hm2在番茄生长到成熟个体一半大小时施药3次，施药间隔7 d时，噻虫胺在番茄上的最终残留量在< LOQ～0.32 mg/kg之间，远低于日本规定的最大允许残留量（MRL）值3 mg/kg，推荐采收安全间隔期为1 d。
2016, 18(4): 497-502.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0069
摘要:
建立了漂浮固化分散液-液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱配电子捕获检测器（GCECD），同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后，加入25 μL十六烷（萃取剂）、600 μL丙酮（分散剂）及质量分数为6%的氯化钠，涡旋3 min，于–5℃、10 000 r/min下离心3 min后，去除水相，融化后经气相色谱测定。结果表明：在5.0～250.0 μg/kg范围内，5种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系，相关系数均大于0.999 0；在5～20 μg/kg添加水平下，平均回收率为90%～104%，日内相对标准偏差均低于5.9%（n=6），日间相对标准偏差均低于7.8%（n=3）； 5种农药在液态奶中的检出限为0.75～2.17 μg/kg，定量限为2.52～7.22 μg/kg。该方法操作简便、溶剂用量少、定量准确、重现性好，适用于液态奶样品中拟除虫菊酯类农药残留分析。
建立了漂浮固化分散液-液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱配电子捕获检测器（GCECD），同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后，加入25 μL十六烷（萃取剂）、600 μL丙酮（分散剂）及质量分数为6%的氯化钠，涡旋3 min，于–5℃、10 000 r/min下离心3 min后，去除水相，融化后经气相色谱测定。结果表明：在5.0～250.0 μg/kg范围内，5种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系，相关系数均大于0.999 0；在5～20 μg/kg添加水平下，平均回收率为90%～104%，日内相对标准偏差均低于5.9%（n=6），日间相对标准偏差均低于7.8%（n=3）； 5种农药在液态奶中的检出限为0.75～2.17 μg/kg，定量限为2.52～7.22 μg/kg。该方法操作简便、溶剂用量少、定量准确、重现性好，适用于液态奶样品中拟除虫菊酯类农药残留分析。
2016, 18(4): 503-508.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0070
摘要:
为了考察敌百虫、毒死蜱、氯氰菊酯和多菌灵4种农药在莼菜加工过程中的加工因子，从而优化莼菜的加工过程，分别模拟莼菜加工的清洗、杀青、护绿和储藏4个步骤，考察4种农药的加工因子，并分析每个步骤的相关因素对加工因子的影响。采用气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD）检测敌百虫和毒死蜱的含量，气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测氯氰菊酯的含量，液相色谱-二极管阵列检测器（LC-DAD）检测多菌灵的含量。结果表明：随着清洗时间的增加，4种农药的加工因子逐渐变小，并在一定时间后趋于稳定；在供试的10 min内，杀青时间越长，4种农药的加工因子越小；护绿和储藏条件的改变对加工因子均无显著影响。综合考虑莼菜品质和农药残留两方面因素，建议莼菜清洗时间为30 min，在不影响莼菜品质的前提下尽量延长杀青时间。
为了考察敌百虫、毒死蜱、氯氰菊酯和多菌灵4种农药在莼菜加工过程中的加工因子，从而优化莼菜的加工过程，分别模拟莼菜加工的清洗、杀青、护绿和储藏4个步骤，考察4种农药的加工因子，并分析每个步骤的相关因素对加工因子的影响。采用气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD）检测敌百虫和毒死蜱的含量，气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测氯氰菊酯的含量，液相色谱-二极管阵列检测器（LC-DAD）检测多菌灵的含量。结果表明：随着清洗时间的增加，4种农药的加工因子逐渐变小，并在一定时间后趋于稳定；在供试的10 min内，杀青时间越长，4种农药的加工因子越小；护绿和储藏条件的改变对加工因子均无显著影响。综合考虑莼菜品质和农药残留两方面因素，建议莼菜清洗时间为30 min，在不影响莼菜品质的前提下尽量延长杀青时间。
2016, 18(4): 509-515.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0071
摘要:
为明确氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的残留行为，于2012和2013年在中国广东省和广西自治区进行了氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的田间残留及消解动态试验，建立了芒果中氟唑菌酰胺及吡唑醚菌酯残留量的高效液相色谱检测方法。样品用丙酮提取，乙酸乙酯液-液分配萃取，弗罗里硅土柱层析净化，高效液相色谱-二级管阵列紫外检测器检测，外标法定量。结果表明：氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的消解半衰期分别为7.2～9.1和8.0～11.0 d；采用42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酯胺悬浮剂（SC），分别按有效成分200和300 mg/L的剂量于幼果期开始施药，施药3～4次，施药间隔期为10～15 d，距最后一次施药后7和14 d采样测定，芒果中氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留量分别为0.004～0.053和0.004～0.072 mg/kg。其中，吡唑醚菌酯残留量符合中国制定的最大残留限量（MRL）标准（0.05 mg/kg），根据试验结果，建议中国可将氟唑菌酰胺在芒果上的MRL值暂定为0.2 mg/kg。
为明确氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的残留行为，于2012和2013年在中国广东省和广西自治区进行了氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的田间残留及消解动态试验，建立了芒果中氟唑菌酰胺及吡唑醚菌酯残留量的高效液相色谱检测方法。样品用丙酮提取，乙酸乙酯液-液分配萃取，弗罗里硅土柱层析净化，高效液相色谱-二级管阵列紫外检测器检测，外标法定量。结果表明：氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的消解半衰期分别为7.2～9.1和8.0～11.0 d；采用42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酯胺悬浮剂（SC），分别按有效成分200和300 mg/L的剂量于幼果期开始施药，施药3～4次，施药间隔期为10～15 d，距最后一次施药后7和14 d采样测定，芒果中氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留量分别为0.004～0.053和0.004～0.072 mg/kg。其中，吡唑醚菌酯残留量符合中国制定的最大残留限量（MRL）标准（0.05 mg/kg），根据试验结果，建议中国可将氟唑菌酰胺在芒果上的MRL值暂定为0.2 mg/kg。
2016, 18(4): 516-523.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0072
摘要:
解淀粉芽孢杆菌Bacillus amyloliquefaciens生防菌株B1619对设施蔬菜土传病害有较好的防治效果。为了最大限度降低加工工艺对生物杀菌剂B1619水分散粒剂中含菌量的影响，作者通过单因子水平筛选和正交试验，对B1619水分散粒剂主要助剂配比和颗粒制备条件进行了优化。结果表明：3种主要助剂的最佳配比（质量分数）组合为：硅酸镁铝1.0%、萘磺酸盐甲醛3.0%、硫酸铵4.5%，优化后颗粒含菌量比初始含菌量提高了152.0%；最佳颗粒制备条件为：筛孔粒径1.5 mm、烘干温度65℃、烘干时间20 min，优化后颗粒含菌量比初始含菌量提高了160.0%。验证试验表明，加工工艺优化前B1619水分散粒剂颗粒的含菌量为2.50×108 cfu/g，优化后颗粒的含菌量为1.05×109 cfu/g，优化率为320.0%，优化效果十分显著。
解淀粉芽孢杆菌Bacillus amyloliquefaciens生防菌株B1619对设施蔬菜土传病害有较好的防治效果。为了最大限度降低加工工艺对生物杀菌剂B1619水分散粒剂中含菌量的影响，作者通过单因子水平筛选和正交试验，对B1619水分散粒剂主要助剂配比和颗粒制备条件进行了优化。结果表明：3种主要助剂的最佳配比（质量分数）组合为：硅酸镁铝1.0%、萘磺酸盐甲醛3.0%、硫酸铵4.5%，优化后颗粒含菌量比初始含菌量提高了152.0%；最佳颗粒制备条件为：筛孔粒径1.5 mm、烘干温度65℃、烘干时间20 min，优化后颗粒含菌量比初始含菌量提高了160.0%。验证试验表明，加工工艺优化前B1619水分散粒剂颗粒的含菌量为2.50×108 cfu/g，优化后颗粒的含菌量为1.05×109 cfu/g，优化率为320.0%，优化效果十分显著。
2016, 18(4): 524-529.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0073
摘要:
农药的沉积量是判定农药有效利用率的重要指标之一。采用3种不同的喷雾器喷施防治灰霉病的化学药剂——10%环酰菌胺可湿性粉剂于大棚种植的番茄上，并于2 h后采集番茄叶片，通过构建气相色谱法（带UECD检测器），分析不同的施药器械对农药沉积量及防治效果的影响。结果表明：采用3WBD-16型背负式电动喷雾器和3WJD-18静电喷雾器施药，环酰菌胺在番茄叶片上的沉积量分别为3.25和5.61 mg/kg，而采用TSP-60（S）热力烟雾器施药，环酰菌胺沉积量最高，达12.83 mg/kg；在防治番茄灰霉病方面，也以热力烟雾器的防治效果最好（对番茄叶片和果实上灰霉病的防治效果分别为86.53%和85.50%），显著高于背负式电动喷雾器处理（叶防效73.88%，果防效74.03%），与静电喷雾器处理的叶防效（77.45%）差异显著，而与果防效（79.85%）无显著差异。本研究结果表明，TSP-60（S）热力烟雾器和3WJD-18静电喷雾器均能提高环酰菌胺在番茄叶片上的沉积量，并可提高对大棚番茄灰霉病的防治效果。
农药的沉积量是判定农药有效利用率的重要指标之一。采用3种不同的喷雾器喷施防治灰霉病的化学药剂——10%环酰菌胺可湿性粉剂于大棚种植的番茄上，并于2 h后采集番茄叶片，通过构建气相色谱法（带UECD检测器），分析不同的施药器械对农药沉积量及防治效果的影响。结果表明：采用3WBD-16型背负式电动喷雾器和3WJD-18静电喷雾器施药，环酰菌胺在番茄叶片上的沉积量分别为3.25和5.61 mg/kg，而采用TSP-60（S）热力烟雾器施药，环酰菌胺沉积量最高，达12.83 mg/kg；在防治番茄灰霉病方面，也以热力烟雾器的防治效果最好（对番茄叶片和果实上灰霉病的防治效果分别为86.53%和85.50%），显著高于背负式电动喷雾器处理（叶防效73.88%，果防效74.03%），与静电喷雾器处理的叶防效（77.45%）差异显著，而与果防效（79.85%）无显著差异。本研究结果表明，TSP-60（S）热力烟雾器和3WJD-18静电喷雾器均能提高环酰菌胺在番茄叶片上的沉积量，并可提高对大棚番茄灰霉病的防治效果。
2016, 18(4): 530-534.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0074
摘要:
为了寻找具有较高除草活性的异香豆素类化合物，设计合成了16个新型异香豆素噁二唑类化合物4a～4p，其结构均经核磁共振氢谱、碳谱及高分辨质谱确证。初步除草活性测定结果表明，部分目标化合物在500 mg/L下对马唐Digitaria sanguinalis L.和反枝苋Amaranthusretroflexus L.具有一定的除草活性，其中化合物4j（4-[5-（4-氯-苯基）-[1，2，4]二唑-3-基]-3-己基-6，7-二甲氧基异香豆素）的活性最好，对马唐和反枝苋的致死率分别为64%和62%。
为了寻找具有较高除草活性的异香豆素类化合物，设计合成了16个新型异香豆素噁二唑类化合物4a～4p，其结构均经核磁共振氢谱、碳谱及高分辨质谱确证。初步除草活性测定结果表明，部分目标化合物在500 mg/L下对马唐Digitaria sanguinalis L.和反枝苋Amaranthusretroflexus L.具有一定的除草活性，其中化合物4j（4-[5-（4-氯-苯基）-[1，2，4]二唑-3-基]-3-己基-6，7-二甲氧基异香豆素）的活性最好，对马唐和反枝苋的致死率分别为64%和62%。
2016, 18(4): 535-539.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0075
摘要:
为明确中国福建省番茄灰霉病菌对氟啶胺的敏感性及其与不同杀菌剂的交互抗性，采用菌丝生长速率法测定了106株采自福建省主要番茄产区的番茄灰霉病菌对氟啶胺的敏感性。结果表明，氟啶胺对福建省番茄灰霉病菌菌丝生长的EC50值在0.0037～0.0452 μg/mL之间，平均值为（0.0221 ±0.0098）μg/mL，其敏感性频率分布呈连续单峰曲线，符合正态分布，因此可将该EC50平均值（0.0221±0.0098）μg/mL作为福建省番茄灰霉病菌对氟啶胺的敏感基线，用于其田间抗药性监测。从106株菌株中选择15株对氟啶胺敏感性不同的菌株，测定了其对嘧霉胺、异菌脲、腐霉利和啶氧菌酯的敏感性。结果表明，供试5种杀菌剂对15株番茄灰霉病菌菌丝生长的平均抑制活性依次为氟啶胺 >异菌脲 >腐霉利 >啶氧菌酯 >嘧霉胺，氟啶胺与异菌脲、腐霉利、啶氧菌酯和嘧霉胺之间均不存在交互抗性。
为明确中国福建省番茄灰霉病菌对氟啶胺的敏感性及其与不同杀菌剂的交互抗性，采用菌丝生长速率法测定了106株采自福建省主要番茄产区的番茄灰霉病菌对氟啶胺的敏感性。结果表明，氟啶胺对福建省番茄灰霉病菌菌丝生长的EC50值在0.0037～0.0452 μg/mL之间，平均值为（0.0221 ±0.0098）μg/mL，其敏感性频率分布呈连续单峰曲线，符合正态分布，因此可将该EC50平均值（0.0221±0.0098）μg/mL作为福建省番茄灰霉病菌对氟啶胺的敏感基线，用于其田间抗药性监测。从106株菌株中选择15株对氟啶胺敏感性不同的菌株，测定了其对嘧霉胺、异菌脲、腐霉利和啶氧菌酯的敏感性。结果表明，供试5种杀菌剂对15株番茄灰霉病菌菌丝生长的平均抑制活性依次为氟啶胺 >异菌脲 >腐霉利 >啶氧菌酯 >嘧霉胺，氟啶胺与异菌脲、腐霉利、啶氧菌酯和嘧霉胺之间均不存在交互抗性。
2016, 18(4): 540-544.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0077
摘要:
为了明确噻呋酰胺的环境行为规律，采用室内模拟试验方法，研究了噻呋酰胺在不同条件下的光解和水解特性。结果表明：紫外灯照射下，噻呋酰胺在碱性条件下光解速率大于中性和酸性条件下的；不同溶剂中，噻呋酰胺的光降解速率依次为正己烷 >乙腈 >甲醇 >乙酸乙酯 >超纯水；三价铁离子、二价铁离子以及腐殖酸均能抑制噻呋酰胺的光降解。中性条件下，噻呋酰胺水解速率最快，同时，噻呋酰胺的水解受温度影响，温度越高，水解速率越快，平均温度效应系数1.39～2.23；表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和十二烷基磺酸钠（SDS）均可抑制噻呋酰胺在水中的降解。
为了明确噻呋酰胺的环境行为规律，采用室内模拟试验方法，研究了噻呋酰胺在不同条件下的光解和水解特性。结果表明：紫外灯照射下，噻呋酰胺在碱性条件下光解速率大于中性和酸性条件下的；不同溶剂中，噻呋酰胺的光降解速率依次为正己烷 >乙腈 >甲醇 >乙酸乙酯 >超纯水；三价铁离子、二价铁离子以及腐殖酸均能抑制噻呋酰胺的光降解。中性条件下，噻呋酰胺水解速率最快，同时，噻呋酰胺的水解受温度影响，温度越高，水解速率越快，平均温度效应系数1.39～2.23；表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和十二烷基磺酸钠（SDS）均可抑制噻呋酰胺在水中的降解。
Email alert
RSS