2017年 19卷 第3期
2017, 19(3): 273-281.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0036
摘要:
独脚金属（Striga spp.）及列当属（Orobanche spp.和Phelipanchce spp.）杂草是世界范围内对农业生产危害严重的根寄生杂草，主要依靠寄生茄科、豆科、谷类等作物获得水分和营养。根寄生杂草种子只有在合适的萌发诱导物（如独脚金内酯）刺激下才能萌发。文章从根寄生杂草的分类、分布及危害，种子萌发剂类型及适用范围，种子萌发剂独脚金内酯的生物合成及分离鉴定，根寄生杂草种子萌发诱导剂的作用机制以及种子萌发过程中激素间协同调控作用等方面进行了综述，并展望了种子萌发剂设计筛选及其在根寄生杂草化学防控中的潜在应用前景。
独脚金属（Striga spp.）及列当属（Orobanche spp.和Phelipanchce spp.）杂草是世界范围内对农业生产危害严重的根寄生杂草，主要依靠寄生茄科、豆科、谷类等作物获得水分和营养。根寄生杂草种子只有在合适的萌发诱导物（如独脚金内酯）刺激下才能萌发。文章从根寄生杂草的分类、分布及危害，种子萌发剂类型及适用范围，种子萌发剂独脚金内酯的生物合成及分离鉴定，根寄生杂草种子萌发诱导剂的作用机制以及种子萌发过程中激素间协同调控作用等方面进行了综述，并展望了种子萌发剂设计筛选及其在根寄生杂草化学防控中的潜在应用前景。
2017, 19(3): 282-289.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0037
摘要:
随着稳定同位素分析技术日趋发展完善，单体稳定同位素分析技术（compound-specific isotope analysis,CSIA）作为一种高分辨率、高灵敏度的同位素分析技术手段已逐渐受到关注。目前CSIA技术在有机污染物溯源方面的研究应用主要集中于卤代烃类、多环芳烃类及甲基叔丁基醚等，其在农药溯源领域的应用尚待研究开发。文章对CSIA技术在卤代烃类、多环芳烃类及甲基叔丁基醚等有机污染物溯源中的应用研究进展进行了总结与综述，讨论了该技术目前存在的问题，并分析了其在农药残留污染物溯源方面的应用前景，以期为CSIA技术在食品（特别是农产品）中农药残留污染溯源方面的开发应用提供参考。
随着稳定同位素分析技术日趋发展完善，单体稳定同位素分析技术（compound-specific isotope analysis,CSIA）作为一种高分辨率、高灵敏度的同位素分析技术手段已逐渐受到关注。目前CSIA技术在有机污染物溯源方面的研究应用主要集中于卤代烃类、多环芳烃类及甲基叔丁基醚等，其在农药溯源领域的应用尚待研究开发。文章对CSIA技术在卤代烃类、多环芳烃类及甲基叔丁基醚等有机污染物溯源中的应用研究进展进行了总结与综述，讨论了该技术目前存在的问题，并分析了其在农药残留污染物溯源方面的应用前景，以期为CSIA技术在食品（特别是农产品）中农药残留污染溯源方面的开发应用提供参考。
2017, 19(3): 290-297.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0038
摘要:
天然产物吩嗪-1-羧酸（PCA，申嗪霉素）及其衍生物吩嗪-1-甲酰肼具有独特的化学结构和优良的杀菌等生物活性，但均没有韧皮部输导性。本文以具有抑菌活性的吩嗪-1-羧酸和具有韧皮部输导性的马来酰肼为先导化合物，将马来酰肼中的双酰肼结构引入到吩嗪-1-羧酸中，设计、合成了17个新化合物，其结构均经过核磁共振氢谱、高分辨质谱及X-射线单晶衍射分析确证。初步生物活性测试表明：大部分目标化合物在50 mg/L下对水稻纹枯病菌Thanatephorus cucumeris表现出中等偏上的抑制活性，其中化合物6m的抑制率达92%。但输导性研究结果显示，目标化合物没有明显的韧皮部输导性。
天然产物吩嗪-1-羧酸（PCA，申嗪霉素）及其衍生物吩嗪-1-甲酰肼具有独特的化学结构和优良的杀菌等生物活性，但均没有韧皮部输导性。本文以具有抑菌活性的吩嗪-1-羧酸和具有韧皮部输导性的马来酰肼为先导化合物，将马来酰肼中的双酰肼结构引入到吩嗪-1-羧酸中，设计、合成了17个新化合物，其结构均经过核磁共振氢谱、高分辨质谱及X-射线单晶衍射分析确证。初步生物活性测试表明：大部分目标化合物在50 mg/L下对水稻纹枯病菌Thanatephorus cucumeris表现出中等偏上的抑制活性，其中化合物6m的抑制率达92%。但输导性研究结果显示，目标化合物没有明显的韧皮部输导性。
2017, 19(3): 298-306.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0039
摘要:
针对中国海南地区芒果蒂腐病致病菌可可球二孢对多菌灵的抗性水平及菌株的适合度进行了研究。采用区分剂量法，测定了2016年从海南省芒果园采集、分离的90株可可球二孢对多菌灵的敏感性，并对抗性及敏感菌株在菌丝生长、致病力、渗透压及相对渗率等方面进行了比较。结果表明：海南地区芒果可可球二孢对多菌灵的抗性频率为65.56%，且以高抗菌株为主（8个中抗菌株，51个高抗菌株）；该病菌对芒果危害甚大，其中具强致病力的菌株达65株，占72.22%。高抗菌株的菌丝生长优于敏感菌株，存在极显著差异（P0.01）；抗性菌株的致病力与敏感菌株无显著差异；敏感菌株的相对渗率高于抗性菌株，表明敏感菌株细胞膜的透性较高，胞内电解质渗出较多。研究表明，海南地区芒果可可球二孢对多菌灵的抗性水平较高，且抗性菌株适合度高于敏感菌株，易形成优势群体。
针对中国海南地区芒果蒂腐病致病菌可可球二孢对多菌灵的抗性水平及菌株的适合度进行了研究。采用区分剂量法，测定了2016年从海南省芒果园采集、分离的90株可可球二孢对多菌灵的敏感性，并对抗性及敏感菌株在菌丝生长、致病力、渗透压及相对渗率等方面进行了比较。结果表明：海南地区芒果可可球二孢对多菌灵的抗性频率为65.56%，且以高抗菌株为主（8个中抗菌株，51个高抗菌株）；该病菌对芒果危害甚大，其中具强致病力的菌株达65株，占72.22%。高抗菌株的菌丝生长优于敏感菌株，存在极显著差异（P0.01）；抗性菌株的致病力与敏感菌株无显著差异；敏感菌株的相对渗率高于抗性菌株，表明敏感菌株细胞膜的透性较高，胞内电解质渗出较多。研究表明，海南地区芒果可可球二孢对多菌灵的抗性水平较高，且抗性菌株适合度高于敏感菌株，易形成优势群体。
2017, 19(3): 307-315.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0040
摘要:
为评价西瓜蔓枯病菌对啶酰菌胺的抗性风险，了解其抗性机理，室内通过药剂驯化方法获得2株啶酰菌胺的抗性突变体XF21-3和YC60-1，测定了抗性突变体的生物学特性，并通过对Sdh B基因片段的测序比对，分析了西瓜蔓枯病菌对啶酰菌胺的抗性机理。生物测定结果表明：啶酰菌胺对2株抗性突变体的EC50值分别为108和124 μg/mL，抗性倍数（RR）分别为1 007和1 347，均为高抗菌株；抗性突变体的菌丝生长速率和产孢量均大于亲本菌株，但其致病性与亲本菌株无显著差异，对外界环境渗透压的敏感性低于亲本菌株；此外，啶酰菌胺与萎锈灵、戊唑醇、乙霉威及醚菌酯之间均不存在交互抗性，但与噻呋酰胺之间存在交互抗性。Sdh B基因片段测序及比对结果表明，高抗性突变体中Sdh B亚基277位上的氨基酸所对应的碱基由CAC突变为TAC，即由组氨酸（His）突变为酪氨酸（Tyr）。研究表明，西瓜蔓枯病菌在药剂选择压力下容易形成啶酰菌胺的抗性群体，且抗性突变体的离体适合度高于亲本菌株，此外，啶酰菌胺与同类型杀菌剂噻呋酰胺之间存在交互抗性，因此认为西瓜蔓枯病菌对啶酰菌胺具有中等抗性风险；同时进一步验证了Sdh B亚基277位上的氨基酸突变（His→Tyr，CAC→TAC）是西瓜蔓枯病菌对啶酰菌胺产生抗性的原因。
为评价西瓜蔓枯病菌对啶酰菌胺的抗性风险，了解其抗性机理，室内通过药剂驯化方法获得2株啶酰菌胺的抗性突变体XF21-3和YC60-1，测定了抗性突变体的生物学特性，并通过对Sdh B基因片段的测序比对，分析了西瓜蔓枯病菌对啶酰菌胺的抗性机理。生物测定结果表明：啶酰菌胺对2株抗性突变体的EC50值分别为108和124 μg/mL，抗性倍数（RR）分别为1 007和1 347，均为高抗菌株；抗性突变体的菌丝生长速率和产孢量均大于亲本菌株，但其致病性与亲本菌株无显著差异，对外界环境渗透压的敏感性低于亲本菌株；此外，啶酰菌胺与萎锈灵、戊唑醇、乙霉威及醚菌酯之间均不存在交互抗性，但与噻呋酰胺之间存在交互抗性。Sdh B基因片段测序及比对结果表明，高抗性突变体中Sdh B亚基277位上的氨基酸所对应的碱基由CAC突变为TAC，即由组氨酸（His）突变为酪氨酸（Tyr）。研究表明，西瓜蔓枯病菌在药剂选择压力下容易形成啶酰菌胺的抗性群体，且抗性突变体的离体适合度高于亲本菌株，此外，啶酰菌胺与同类型杀菌剂噻呋酰胺之间存在交互抗性，因此认为西瓜蔓枯病菌对啶酰菌胺具有中等抗性风险；同时进一步验证了Sdh B亚基277位上的氨基酸突变（His→Tyr，CAC→TAC）是西瓜蔓枯病菌对啶酰菌胺产生抗性的原因。
2017, 19(3): 316-323.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0041
摘要:
为研究高效氯氰菊酯亚致死浓度对桃小食心虫Carposina sasakii Matsumura雌、雄蛾体内解毒酶活性的影响，采用药膜法，以LC10、LC20和LC40浓度的高效氯氰菊酯处理桃小食心虫成虫24 h，分别测定药剂压力解除后0、6、12和24 h桃小食心虫雌、雄蛾体内细胞色素P450单加氧酶7-乙氧基香豆素-O-脱乙基酶（ECOD）、羧酸酯酶（CarE）和谷胱甘肽S-转移酶（GSTs）的活性，并分析其动态变化。结果表明：与对照相比，高效氯氰菊酯LC10浓度处理能抑制桃小食心虫成虫的ECOD比活力，且随处理浓度增加，高效氯氰菊酯对ECOD活性的诱导作用逐渐体现，LC40浓度处理组ECOD活性显著高于对照；此外，LC20和LC40浓度处理组可诱导桃小食心虫雄蛾CarE和GSTs比活力的增加，但对于雌蛾则结果相反。当药剂压力解除后，随着处理时间的延长，成虫体内ECOD、CarE和GSTs活性总体表现为先增加后降低，而药剂浓度越高对其解毒酶的诱导或抑制作用越显著，且存在一定性别差异。研究显示，从短期响应来看，桃小食心虫雌、雄蛾体内的3种解毒酶在高效氯氰菊酯亚致死浓度胁迫后均表现较为活跃，酶活性呈现出先增加后降低的动态变化。由于雌、雄蛾个体的生理机能以及对药剂敏感性的差异，这种生理响应机制存在一定的剂量和性别差异。
为研究高效氯氰菊酯亚致死浓度对桃小食心虫Carposina sasakii Matsumura雌、雄蛾体内解毒酶活性的影响，采用药膜法，以LC10、LC20和LC40浓度的高效氯氰菊酯处理桃小食心虫成虫24 h，分别测定药剂压力解除后0、6、12和24 h桃小食心虫雌、雄蛾体内细胞色素P450单加氧酶7-乙氧基香豆素-O-脱乙基酶（ECOD）、羧酸酯酶（CarE）和谷胱甘肽S-转移酶（GSTs）的活性，并分析其动态变化。结果表明：与对照相比，高效氯氰菊酯LC10浓度处理能抑制桃小食心虫成虫的ECOD比活力，且随处理浓度增加，高效氯氰菊酯对ECOD活性的诱导作用逐渐体现，LC40浓度处理组ECOD活性显著高于对照；此外，LC20和LC40浓度处理组可诱导桃小食心虫雄蛾CarE和GSTs比活力的增加，但对于雌蛾则结果相反。当药剂压力解除后，随着处理时间的延长，成虫体内ECOD、CarE和GSTs活性总体表现为先增加后降低，而药剂浓度越高对其解毒酶的诱导或抑制作用越显著，且存在一定性别差异。研究显示，从短期响应来看，桃小食心虫雌、雄蛾体内的3种解毒酶在高效氯氰菊酯亚致死浓度胁迫后均表现较为活跃，酶活性呈现出先增加后降低的动态变化。由于雌、雄蛾个体的生理机能以及对药剂敏感性的差异，这种生理响应机制存在一定的剂量和性别差异。
2017, 19(3): 324-330.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0042
摘要:
为评价四霉素对番茄叶霉病的防治效果，采用菌丝生长速率法和孢子萌发法分别测定了四霉素对9株不同地区来源的叶霉病菌（Passalora fulva）菌丝生长、孢子萌发以及芽管伸长的毒力，并进行了田间药效试验。结果表明：四霉素对番茄叶霉病菌具有较高的抑制活性，其中抑制孢子萌发、芽管伸长的活性较高，其EC50值分别为0.002 30~0.012 7 μg/mL、0.000 50~0.013 μg/mL；对菌丝生长抑制活性略低，其EC50值为0.601 6~1.394 μg/mL。显微观察发现：经四霉素处理后，番茄叶霉病菌新生菌丝生长受阻、部分菌丝末端分支增多、变粗；分生孢子萌发受抑制，芽管膨大变粗、生长受阻。田间试验结果表明：经四霉素有效成分6.75和20.25 g/hm2处理后，对番茄叶霉病的保护防效分别为74.40%和83.09%，治疗防效分别为67.92%和76.68%，均显著高于对照药剂甲基硫菌灵（有效成分540 g/hm2）的处理防效。
为评价四霉素对番茄叶霉病的防治效果，采用菌丝生长速率法和孢子萌发法分别测定了四霉素对9株不同地区来源的叶霉病菌（Passalora fulva）菌丝生长、孢子萌发以及芽管伸长的毒力，并进行了田间药效试验。结果表明：四霉素对番茄叶霉病菌具有较高的抑制活性，其中抑制孢子萌发、芽管伸长的活性较高，其EC50值分别为0.002 30~0.012 7 μg/mL、0.000 50~0.013 μg/mL；对菌丝生长抑制活性略低，其EC50值为0.601 6~1.394 μg/mL。显微观察发现：经四霉素处理后，番茄叶霉病菌新生菌丝生长受阻、部分菌丝末端分支增多、变粗；分生孢子萌发受抑制，芽管膨大变粗、生长受阻。田间试验结果表明：经四霉素有效成分6.75和20.25 g/hm2处理后，对番茄叶霉病的保护防效分别为74.40%和83.09%，治疗防效分别为67.92%和76.68%，均显著高于对照药剂甲基硫菌灵（有效成分540 g/hm2）的处理防效。
2017, 19(3): 331-340.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0043
摘要:
研究了外源赤霉素处理玉米种子对其光合特性的影响，可为通过外源激素调控玉米生长和种子加工技术开发提供依据。以玉米种子‘郑单958’为材料，设置10、60、120 mg/L 3个质量浓度的GA4+7[m（GA4）：m（GA7）=40：60]进行浸种后回干的引发处理，以常规不处理的种子为对照，测定了大田试验玉米叶片光合参数、叶绿素荧光参数、叶面积及光合产物积累量及光合色素含量。结果表明：GA4+7种子引发处理可提高玉米叶片的净光合速率、气孔导度、胞间CO2浓度、单株叶面积、干物质积累量以及光合色素含量，同时可降低叶绿素a与叶绿素b比值，有效降低初始荧光（F0），增大最大荧光（Fm）、PSⅡ的光能转换效率（Fv/Fm）和实际量子效率（F/Fm'），提高百粒重和籽粒产量，其中以60 mg/L的GA4+7处理（G2）效果最明显。在三叶期、七叶期与拔节期，G2处理玉米的净光合速率分别比对照提高74.3%、42.6%和39.6%（差异显著，P0.05），单株叶面积分别提高30.9%、48.5%和24.1%（差异显著，P0.05），干物质积累量分别增加19.6%、46.9%和52.9%（差异显著，P0.05），总叶绿素含量分别提高21.5%、12.1%和11.1%（差异显著，P0.05），百粒重和籽粒产量显著高于对照，分别提高6.0%和9.7%（P0.05）。
研究了外源赤霉素处理玉米种子对其光合特性的影响，可为通过外源激素调控玉米生长和种子加工技术开发提供依据。以玉米种子‘郑单958’为材料，设置10、60、120 mg/L 3个质量浓度的GA4+7[m（GA4）：m（GA7）=40：60]进行浸种后回干的引发处理，以常规不处理的种子为对照，测定了大田试验玉米叶片光合参数、叶绿素荧光参数、叶面积及光合产物积累量及光合色素含量。结果表明：GA4+7种子引发处理可提高玉米叶片的净光合速率、气孔导度、胞间CO2浓度、单株叶面积、干物质积累量以及光合色素含量，同时可降低叶绿素a与叶绿素b比值，有效降低初始荧光（F0），增大最大荧光（Fm）、PSⅡ的光能转换效率（Fv/Fm）和实际量子效率（F/Fm'），提高百粒重和籽粒产量，其中以60 mg/L的GA4+7处理（G2）效果最明显。在三叶期、七叶期与拔节期，G2处理玉米的净光合速率分别比对照提高74.3%、42.6%和39.6%（差异显著，P0.05），单株叶面积分别提高30.9%、48.5%和24.1%（差异显著，P0.05），干物质积累量分别增加19.6%、46.9%和52.9%（差异显著，P0.05），总叶绿素含量分别提高21.5%、12.1%和11.1%（差异显著，P0.05），百粒重和籽粒产量显著高于对照，分别提高6.0%和9.7%（P0.05）。
2017, 19(3): 341-346.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0044
摘要:
在食品发酵过程中，残留的农药会对酿造微生物及产品组分产生一定影响，而酶在此过程中发挥着关键作用。作者在对映异构体水平上研究了手性农药己唑醇和腈菌唑对黄酒酵母和米曲霉中典型酶的酶活性和蛋白质含量的影响。结果表明：不同农药对映异构体对微生物酶活性的影响存在显著差异，其中：（+）-己唑醇对黄酒酵母超氧化物歧化酶（SOD酶）活性具有较明显的抑制作用，而（-）-己唑醇则对其有激活作用；低浓度的（+）-腈菌唑对黄酒酵母脂肪酶活性的抑制作用小于（-）-腈菌唑，而高浓度（+）-腈菌唑对脂肪酶活性的抑制作用却大于（-）-腈菌唑；（+）-己唑醇对米曲霉中的脂肪酶活性有明显的激活作用，而（-）-己唑醇对其则有抑制作用。本研究结果证明，手性农药对映异构体对发酵微生物酶活性的影响存在差异，并可能影响黄酒的组分和品质，使黄酒安全性存在较大风险。
在食品发酵过程中，残留的农药会对酿造微生物及产品组分产生一定影响，而酶在此过程中发挥着关键作用。作者在对映异构体水平上研究了手性农药己唑醇和腈菌唑对黄酒酵母和米曲霉中典型酶的酶活性和蛋白质含量的影响。结果表明：不同农药对映异构体对微生物酶活性的影响存在显著差异，其中：（+）-己唑醇对黄酒酵母超氧化物歧化酶（SOD酶）活性具有较明显的抑制作用，而（-）-己唑醇则对其有激活作用；低浓度的（+）-腈菌唑对黄酒酵母脂肪酶活性的抑制作用小于（-）-腈菌唑，而高浓度（+）-腈菌唑对脂肪酶活性的抑制作用却大于（-）-腈菌唑；（+）-己唑醇对米曲霉中的脂肪酶活性有明显的激活作用，而（-）-己唑醇对其则有抑制作用。本研究结果证明，手性农药对映异构体对发酵微生物酶活性的影响存在差异，并可能影响黄酒的组分和品质，使黄酒安全性存在较大风险。
2017, 19(3): 347-354.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0045
摘要:
农药的降解特性是评价其环境安全性的重要指标。为评价植物源农药苦参碱对水环境的安全性，依据“化学农药环境安全性评价试验准则”，采用室内模拟试验探讨了苦参碱的水解动态及其在自然水体中的降解特性和影响因素。结果表明：苦参碱在不同pH值缓冲液中水解均较缓慢，120 d后水解率仍低于25%，属于难降解型；其在6种自然水体中降解均较快，半衰期在6.3~12.8 d之间，降解速率排序依次为池塘水河水雨水湖水海水自来水；在6种自然水体中（25℃±1℃），苦参碱降解速率随其初始浓度的升高而减慢，半衰期与初始浓度呈正相关，但均小于30 d，属于易降解型。比对试验表明：微生物是影响苦参碱降解速率的主要因素，水体中微生物的量与其降解半衰期呈显著负相关关系（P=0.006）。可见，苦参碱在自然水体中易降解，该特性对于指导苦参碱的实际应用具有重要意义。
农药的降解特性是评价其环境安全性的重要指标。为评价植物源农药苦参碱对水环境的安全性，依据“化学农药环境安全性评价试验准则”，采用室内模拟试验探讨了苦参碱的水解动态及其在自然水体中的降解特性和影响因素。结果表明：苦参碱在不同pH值缓冲液中水解均较缓慢，120 d后水解率仍低于25%，属于难降解型；其在6种自然水体中降解均较快，半衰期在6.3~12.8 d之间，降解速率排序依次为池塘水河水雨水湖水海水自来水；在6种自然水体中（25℃±1℃），苦参碱降解速率随其初始浓度的升高而减慢，半衰期与初始浓度呈正相关，但均小于30 d，属于易降解型。比对试验表明：微生物是影响苦参碱降解速率的主要因素，水体中微生物的量与其降解半衰期呈显著负相关关系（P=0.006）。可见，苦参碱在自然水体中易降解，该特性对于指导苦参碱的实际应用具有重要意义。
2017, 19(3): 355-365.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0046
摘要:
以被苯醚甲环唑、多菌灵及烯酰吗啉污染的铁皮石斛为研究对象，采用乙腈提取，固相分散法净化，高效液相色谱-串联质谱仪分析了3种农药在铁皮石斛鲜条及栽培基质中的残留消解动态，并检测了不同水洗时间、不同溶液浓度（氯化钠和碳酸氢钠）条件下农药残留的去除情况，通过响应面方法确定了农药最佳去除方法。结果表明：3种常用农药在不同添加水平下的回收率为78.5%~106%，相对标准偏差（RSD）为0.7%~4.5%，满足农药残留检测要求；田间试验采用推荐剂量和两倍推荐剂量处理，苯醚甲环唑在铁皮石斛鲜条和基质中的半衰期分别为3.8~3.9 d和4.1~5.6 d；多菌灵的半衰期分别为2.6 d和2.8~3.1 d；烯酰吗啉的半衰期分别为2.8~2.9 d和3.6~5.1 d。响应面法结果显示：经质量分数为5.49%的氯化钠和1.27%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5 min后再用清水冲洗45 min，残留的苯醚甲环唑去除率最高；用5.34%的氯化钠和1.22%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5 min后再用清水冲洗45 min，多菌灵的去除率最高；而用2.07%的氯化钠和0.80%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5 min后再用清水冲洗59 min，烯酰吗啉的去除率最高。本研究可为铁皮石斛质量安全评价体系的建立提供基础数据。
以被苯醚甲环唑、多菌灵及烯酰吗啉污染的铁皮石斛为研究对象，采用乙腈提取，固相分散法净化，高效液相色谱-串联质谱仪分析了3种农药在铁皮石斛鲜条及栽培基质中的残留消解动态，并检测了不同水洗时间、不同溶液浓度（氯化钠和碳酸氢钠）条件下农药残留的去除情况，通过响应面方法确定了农药最佳去除方法。结果表明：3种常用农药在不同添加水平下的回收率为78.5%~106%，相对标准偏差（RSD）为0.7%~4.5%，满足农药残留检测要求；田间试验采用推荐剂量和两倍推荐剂量处理，苯醚甲环唑在铁皮石斛鲜条和基质中的半衰期分别为3.8~3.9 d和4.1~5.6 d；多菌灵的半衰期分别为2.6 d和2.8~3.1 d；烯酰吗啉的半衰期分别为2.8~2.9 d和3.6~5.1 d。响应面法结果显示：经质量分数为5.49%的氯化钠和1.27%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5 min后再用清水冲洗45 min，残留的苯醚甲环唑去除率最高；用5.34%的氯化钠和1.22%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5 min后再用清水冲洗45 min，多菌灵的去除率最高；而用2.07%的氯化钠和0.80%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5 min后再用清水冲洗59 min，烯酰吗啉的去除率最高。本研究可为铁皮石斛质量安全评价体系的建立提供基础数据。
2017, 19(3): 366-373.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0047
摘要:
建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取，经75 mg PSA、25 mg C18、4 mg GCB净化，GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测，外标法定量。结果表明：在0.020~0.40 mg/L范围内，28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系，决定系数均大于0.991。在0.10和0.50 mg/kg两个添加水平下，28种农药的平均回收率在77%~106%之间，相对标准偏差（RSD）在1.4%~8.0%（n=6）之间。方法的检出限（LOD）为5.0~20 μg/kg，定量限（LOQ）为10~60 μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高，可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。
建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取，经75 mg PSA、25 mg C18、4 mg GCB净化，GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测，外标法定量。结果表明：在0.020~0.40 mg/L范围内，28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系，决定系数均大于0.991。在0.10和0.50 mg/kg两个添加水平下，28种农药的平均回收率在77%~106%之间，相对标准偏差（RSD）在1.4%~8.0%（n=6）之间。方法的检出限（LOD）为5.0~20 μg/kg，定量限（LOQ）为10~60 μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高，可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。
2017, 19(3): 374-380.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0048
摘要:
建立了烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法，并运用该方法对烯效唑在棉花叶片和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈-水提取，经Cleanert NH2固相萃取柱净化，电喷雾正离子多反应监测模式HPLC-MS/MS检测，外标法定量。结果表明：烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中的平均添加回收率在74%~101%之间，相对标准偏差（RSD）在1.2%~10%之间（n=5）。烯效唑在3种基质中的检出限（LOD）均为0.01 ng，定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单，适用于棉花样品中烯效唑残留的检测。田间试验结果表明：烯效唑在棉花叶片和土壤中的消解半衰期分别为4.2~5.0 d及15.8~19.7 d；于收获期采样，烯效唑在棉籽和土壤中的最终残留量分别为0.01 mg/kg和0.022 mg/kg。
建立了烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法，并运用该方法对烯效唑在棉花叶片和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈-水提取，经Cleanert NH2固相萃取柱净化，电喷雾正离子多反应监测模式HPLC-MS/MS检测，外标法定量。结果表明：烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中的平均添加回收率在74%~101%之间，相对标准偏差（RSD）在1.2%~10%之间（n=5）。烯效唑在3种基质中的检出限（LOD）均为0.01 ng，定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单，适用于棉花样品中烯效唑残留的检测。田间试验结果表明：烯效唑在棉花叶片和土壤中的消解半衰期分别为4.2~5.0 d及15.8~19.7 d；于收获期采样，烯效唑在棉籽和土壤中的最终残留量分别为0.01 mg/kg和0.022 mg/kg。
2017, 19(3): 381-387.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0049
摘要:
以N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM）和丙烯酸丁酯（BA）的共聚物为壁材，采用乳液聚合法制备了温度响应型吡唑醚菌酯微囊。通过光学显微镜、扫描电镜、激光粒度分析仪和紫外分光光度计等对该微囊的形貌、粒径、包封率和载药量进行表征，同时采用透析袋法探讨其释放性能，并以斑马鱼为试材测定其对水生生物的急性毒性。结果表明：吡唑醚菌酯微囊呈球形，平均粒径为1.04 μm，包封率为78.30%，载药量为15.66%。吡唑醚菌酯微囊具有明显的温度响应性特征，其低临界溶解温度（LCST）为28.2℃，当环境温度高于28.2℃时能够快速释放活性成分，而低于该温度时其释放行为受到抑制。吡唑醚菌酯微囊对斑马鱼急性毒性的LC50（96 h）值为有效成分4.48 mg/L，较吡唑醚菌酯原药的提高了90倍以上，因此能够显著提高吡唑醚菌酯对水生生物的安全性。
以N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM）和丙烯酸丁酯（BA）的共聚物为壁材，采用乳液聚合法制备了温度响应型吡唑醚菌酯微囊。通过光学显微镜、扫描电镜、激光粒度分析仪和紫外分光光度计等对该微囊的形貌、粒径、包封率和载药量进行表征，同时采用透析袋法探讨其释放性能，并以斑马鱼为试材测定其对水生生物的急性毒性。结果表明：吡唑醚菌酯微囊呈球形，平均粒径为1.04 μm，包封率为78.30%，载药量为15.66%。吡唑醚菌酯微囊具有明显的温度响应性特征，其低临界溶解温度（LCST）为28.2℃，当环境温度高于28.2℃时能够快速释放活性成分，而低于该温度时其释放行为受到抑制。吡唑醚菌酯微囊对斑马鱼急性毒性的LC50（96 h）值为有效成分4.48 mg/L，较吡唑醚菌酯原药的提高了90倍以上，因此能够显著提高吡唑醚菌酯对水生生物的安全性。
2017, 19(3): 388-392.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0050
摘要:
于室内条件下研究了亚致死浓度阿维菌素对荔枝叶螨种群发育的影响。采用Potter喷雾法测得阿维菌素对荔枝叶螨成螨的亚致死浓度（LC10和LC30），并通过生命表方法研究了阿维菌素LC10和LC30浓度处理荔枝叶螨对其生长和繁殖的影响。结果表明：用阿维菌素LC10和LC30浓度处理荔枝叶螨后，与对照相比，其F0代产卵量分别减少79.16%和71.83%，雌成螨寿命亦均明显缩短。F1代幼螨期、产卵前期与对照相比均无显著差异，但卵孵化期、前若螨期、后若螨期均显著延长，其中LC30浓度处理后分别延长41.4%、39.4%和36.1%；F1代产卵量降低、产卵期缩短，其子代雌性比提高；F1代内禀增长率均降低，分别为0.127 3和0.075 8，而对照为0.132 3；世代平均历期缩短，种群倍增时间延长；净生殖率和周限增长率均降低。表明亚致死浓度阿维菌素对荔枝叶螨种群增长有一定的抑制作用。
于室内条件下研究了亚致死浓度阿维菌素对荔枝叶螨种群发育的影响。采用Potter喷雾法测得阿维菌素对荔枝叶螨成螨的亚致死浓度（LC10和LC30），并通过生命表方法研究了阿维菌素LC10和LC30浓度处理荔枝叶螨对其生长和繁殖的影响。结果表明：用阿维菌素LC10和LC30浓度处理荔枝叶螨后，与对照相比，其F0代产卵量分别减少79.16%和71.83%，雌成螨寿命亦均明显缩短。F1代幼螨期、产卵前期与对照相比均无显著差异，但卵孵化期、前若螨期、后若螨期均显著延长，其中LC30浓度处理后分别延长41.4%、39.4%和36.1%；F1代产卵量降低、产卵期缩短，其子代雌性比提高；F1代内禀增长率均降低，分别为0.127 3和0.075 8，而对照为0.132 3；世代平均历期缩短，种群倍增时间延长；净生殖率和周限增长率均降低。表明亚致死浓度阿维菌素对荔枝叶螨种群增长有一定的抑制作用。
2017, 19(3): 393-397.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0051
摘要:
为探究甲哌鎓对棉花表皮蜡质沉积及光合生理的影响，以‘新陆早55号’棉花为试材，将甲哌鎓按有效成分0、4.5、7.5、10.5和15.0 g/hm2的剂量分别喷施于叶面，于施药后1、4、7和12 d分别测定棉花叶片的光合速率和表皮蜡质含量及12 d内叶片的叶绿素相对含量（SPAD值）。结果表明：于叶面喷施甲哌鎓后，棉花叶片光合速率、表皮蜡质含量及SPAD值与甲哌鎓浓度、处理时间之间存在一定的依赖性。4.5与7.5 g/hm2的甲哌鎓处理可提高棉花光合速率并且持续期较长；SPAD值随处理时间的延长及甲哌鎓浓度的增加而增加，表明棉花叶片叶绿素含量随之增加及叶色加深；4.5 g/hm2甲哌鎓处理更利于棉花叶片表皮蜡质的沉积。蜡质、光合速率、SPAD值相关性分析结果显示，光合速率与蜡质、SPAD值间呈极显著正相关关系，说明蜡质的沉积及叶绿素含量增加有利于棉花叶片进行有效的光合作用，增强抗逆性。
为探究甲哌鎓对棉花表皮蜡质沉积及光合生理的影响，以‘新陆早55号’棉花为试材，将甲哌鎓按有效成分0、4.5、7.5、10.5和15.0 g/hm2的剂量分别喷施于叶面，于施药后1、4、7和12 d分别测定棉花叶片的光合速率和表皮蜡质含量及12 d内叶片的叶绿素相对含量（SPAD值）。结果表明：于叶面喷施甲哌鎓后，棉花叶片光合速率、表皮蜡质含量及SPAD值与甲哌鎓浓度、处理时间之间存在一定的依赖性。4.5与7.5 g/hm2的甲哌鎓处理可提高棉花光合速率并且持续期较长；SPAD值随处理时间的延长及甲哌鎓浓度的增加而增加，表明棉花叶片叶绿素含量随之增加及叶色加深；4.5 g/hm2甲哌鎓处理更利于棉花叶片表皮蜡质的沉积。蜡质、光合速率、SPAD值相关性分析结果显示，光合速率与蜡质、SPAD值间呈极显著正相关关系，说明蜡质的沉积及叶绿素含量增加有利于棉花叶片进行有效的光合作用，增强抗逆性。
2017, 19(3): 398-402.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0052
摘要:
为了从微生物中筛选天然杀虫活性化合物，从牛筋草中分离到1株具有杀虫活性的内生放线菌砖红链霉菌Streptomyces lateritius CSF09。采用大孔吸附树脂提取和硅胶柱层析技术，从CSF09菌株发酵液中分离到1个杀虫活性成分，通过质谱和核磁共振波谱鉴定了其化学结构，并初步测定了该化合物对3龄粘虫幼虫和家蝇成虫的杀虫活性。结果表明：该菌株发酵液中的杀虫活性成分为4-甲氧基水杨醛，发酵单位约为13 mg/L；4-甲氧基水杨醛对家蝇和粘虫均表现出一定的触杀活性，其中对家蝇的LD50值为1.51 μg/头，对粘虫毒力较弱，以10 μg/头剂量处理时校正死亡率仅为36.6%；4-甲氧基水杨醛杀虫活性的突出特性是作用迅速，其击倒中时（KT50）大多在5 min以内。研究表明，4-甲氧基水杨醛具有一定的卫生杀虫剂开发应用潜力。
为了从微生物中筛选天然杀虫活性化合物，从牛筋草中分离到1株具有杀虫活性的内生放线菌砖红链霉菌Streptomyces lateritius CSF09。采用大孔吸附树脂提取和硅胶柱层析技术，从CSF09菌株发酵液中分离到1个杀虫活性成分，通过质谱和核磁共振波谱鉴定了其化学结构，并初步测定了该化合物对3龄粘虫幼虫和家蝇成虫的杀虫活性。结果表明：该菌株发酵液中的杀虫活性成分为4-甲氧基水杨醛，发酵单位约为13 mg/L；4-甲氧基水杨醛对家蝇和粘虫均表现出一定的触杀活性，其中对家蝇的LD50值为1.51 μg/头，对粘虫毒力较弱，以10 μg/头剂量处理时校正死亡率仅为36.6%；4-甲氧基水杨醛杀虫活性的突出特性是作用迅速，其击倒中时（KT50）大多在5 min以内。研究表明，4-甲氧基水杨醛具有一定的卫生杀虫剂开发应用潜力。
2017, 19(3): 403-408.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0053
摘要:
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量，对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子（ESI-）电离，多反应监测模式（MRM）定性分析，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明：三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸，且二者的质量比均为40：60；三乙膦酸铝的检出限（LOD）为1.3 μg/kg；在10~500 μg/L范围内，乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于0.999；在0.01、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下，甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在82%~107%之间，相对标准偏差（RSD）在6.7%~9.2%（n=5）之间。该方法简单、快速，灵敏度及准确度高，可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量，对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子（ESI-）电离，多反应监测模式（MRM）定性分析，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明：三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸，且二者的质量比均为40：60；三乙膦酸铝的检出限（LOD）为1.3 μg/kg；在10~500 μg/L范围内，乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于0.999；在0.01、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下，甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在82%~107%之间，相对标准偏差（RSD）在6.7%~9.2%（n=5）之间。该方法简单、快速，灵敏度及准确度高，可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。
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