2018年 20卷 第1期
2018, 20(1): 1-10.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0001
摘要:
为完善中国大陆地区水产品兽药残留限量标准体系，推动海峡两岸水产品质量安全监管的交流与合作，文章从水产品中兽药残留限量标准现状、禁止使用药物情况及最大允许残留限量 (MRLs) 等方面，对海峡两岸水产品兽药残留限量标准与国际食品法典委员会 (CAC) 及日本、美国、欧盟等主要国际标准进行了比较、分析，认为：1) 中国大陆地区的相关标准存在重复制订问题，其中，“农业部公告第235号”中规定的MRLs标准较为详细和科学；2) 中国台湾地区制定的水产品兽药残留限量标准要严于大陆地区；3) 海峡两岸水产品兽药残留限量标准与国际标准的一致程度均不高；4) 海峡两岸水产品兽药残留限量标准均比CAC的标准更加严格、细致，但不如日本和欧盟的标准详细和科学。最后，文章提出了完善中国大陆地区水产品兽药残留限量标准体系及加强海峡两岸合作的政策思考。
为完善中国大陆地区水产品兽药残留限量标准体系，推动海峡两岸水产品质量安全监管的交流与合作，文章从水产品中兽药残留限量标准现状、禁止使用药物情况及最大允许残留限量 (MRLs) 等方面，对海峡两岸水产品兽药残留限量标准与国际食品法典委员会 (CAC) 及日本、美国、欧盟等主要国际标准进行了比较、分析，认为：1) 中国大陆地区的相关标准存在重复制订问题，其中，“农业部公告第235号”中规定的MRLs标准较为详细和科学；2) 中国台湾地区制定的水产品兽药残留限量标准要严于大陆地区；3) 海峡两岸水产品兽药残留限量标准与国际标准的一致程度均不高；4) 海峡两岸水产品兽药残留限量标准均比CAC的标准更加严格、细致，但不如日本和欧盟的标准详细和科学。最后，文章提出了完善中国大陆地区水产品兽药残留限量标准体系及加强海峡两岸合作的政策思考。
2018, 20(1): 11-17.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0009
摘要:
运用分子对接、分子动力学、结合自由能计算和丙氨酸扫描等分子模拟方法，研究了人血清白蛋白 (human serum albumin，HSA) 与氯氰菊酯的结合模式。结果表明：氯氰菊酯与HSA结合形成了稳定的复合物，与其氨基酸残基Arg209形成1个氢键，结合自由能为 –83.43 kJ/mol，其中范德华力是结合的主要驱动力，极性溶剂化能是主要抑制力。丙氨酸突变扫描结果显示，氨基酸残基Lys199的ΔΔGbind值为16.78 kJ/mol，是HSA和氯氰菊酯结合的关键氨基酸。该研究结果为阐明氯氰菊酯在人体内的代谢机制提供了理论参考。
运用分子对接、分子动力学、结合自由能计算和丙氨酸扫描等分子模拟方法，研究了人血清白蛋白 (human serum albumin，HSA) 与氯氰菊酯的结合模式。结果表明：氯氰菊酯与HSA结合形成了稳定的复合物，与其氨基酸残基Arg209形成1个氢键，结合自由能为 –83.43 kJ/mol，其中范德华力是结合的主要驱动力，极性溶剂化能是主要抑制力。丙氨酸突变扫描结果显示，氨基酸残基Lys199的ΔΔGbind值为16.78 kJ/mol，是HSA和氯氰菊酯结合的关键氨基酸。该研究结果为阐明氯氰菊酯在人体内的代谢机制提供了理论参考。
2018, 20(1): 18-24.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0013
摘要:
双环磺草酮是一种以对-羟苯基丙酮酸双氧化酶 (HPPD) 为作用靶标的双环辛烷类化学除草剂。为明确其在水稻田的应用技术，采用温室盆栽法测定了双环磺草酮的杀草谱、除草活性及对8个水稻品种的安全性。结果表明：在有效成分360 g/hm2剂量处理下，双环磺草酮对水稻田常见杂草稗草Echinochloa crusgalli、雨久花Monochoria korsakowii、异型莎草Cyperus difformis的地上部分鲜重抑制率均高于90%，对主要秋熟杂草稗草E. crusgalli、牛筋草Eleusine indica、雨久花M. korsakowii、千金子Euphorbia lathyris、田皂角Aeschynomene indica和异型莎草C. difformis的GR50值为有效成分48~196 g/hm2，除田皂角外，除草活性均高于对照药剂硝磺草酮。双环磺草酮对8个水稻品种的安全性研究结果表明：在有效成分720 g/hm2剂量处理下，隆两优华占、皖垦糯1号、皖稻68和绿旱粳1号4个水稻品种对双环磺草酮耐药性较高，徽两优882、C两优608、皖稻119和Y两优1号4个水稻品种的株高和鲜重受到不同程度的抑制。双环磺草酮在隆两优华占、皖垦糯1号、皖稻68和绿旱粳1号4种水稻与异型莎草、稗草和雨久花3种杂草之间的选择性指数分别为3.66~4.37、4.50~5.37、3.36~4.01和3.29~3.93，明显高于对照药剂硝磺草酮。研究表明，双环磺草酮对多种秋熟杂草防效较好，且对供试的3个粳稻品种及5个籼稻品种中的隆两优华占安全。
双环磺草酮是一种以对-羟苯基丙酮酸双氧化酶 (HPPD) 为作用靶标的双环辛烷类化学除草剂。为明确其在水稻田的应用技术，采用温室盆栽法测定了双环磺草酮的杀草谱、除草活性及对8个水稻品种的安全性。结果表明：在有效成分360 g/hm2剂量处理下，双环磺草酮对水稻田常见杂草稗草Echinochloa crusgalli、雨久花Monochoria korsakowii、异型莎草Cyperus difformis的地上部分鲜重抑制率均高于90%，对主要秋熟杂草稗草E. crusgalli、牛筋草Eleusine indica、雨久花M. korsakowii、千金子Euphorbia lathyris、田皂角Aeschynomene indica和异型莎草C. difformis的GR50值为有效成分48~196 g/hm2，除田皂角外，除草活性均高于对照药剂硝磺草酮。双环磺草酮对8个水稻品种的安全性研究结果表明：在有效成分720 g/hm2剂量处理下，隆两优华占、皖垦糯1号、皖稻68和绿旱粳1号4个水稻品种对双环磺草酮耐药性较高，徽两优882、C两优608、皖稻119和Y两优1号4个水稻品种的株高和鲜重受到不同程度的抑制。双环磺草酮在隆两优华占、皖垦糯1号、皖稻68和绿旱粳1号4种水稻与异型莎草、稗草和雨久花3种杂草之间的选择性指数分别为3.66~4.37、4.50~5.37、3.36~4.01和3.29~3.93，明显高于对照药剂硝磺草酮。研究表明，双环磺草酮对多种秋熟杂草防效较好，且对供试的3个粳稻品种及5个籼稻品种中的隆两优华占安全。
2018, 20(1): 25-32.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0004
摘要:
为筛选防治黄瓜靶斑病的有效药剂，采用菌丝生长速率法、孢子萌发法和芽管伸长法测定了19种杀菌剂对黄瓜靶斑病菌的毒力，探究了4种毒力较高杀菌剂对病原菌菌丝形态的影响。结果表明：氟啶胺、吡唑萘菌胺、咯菌腈和四霉素对黄瓜靶斑病菌菌丝生长、孢子萌发和芽管伸长各生长发育阶段均有较强的抑制活性，其中，4种药剂抑制菌丝生长的平均EC50值分别为0.516 3、1.538、1.605和0.648 2 mg/L，抑制孢子萌发的平均EC50值分别为0.164 4、1.359、1.127和0.002 5 mg/L，抑制芽管伸长的平均EC50值分别为0.189 6、0.144 7、0.060 4和0.001 5 mg/L；啶酰菌胺、百菌清和肟菌酯3种不同作用机制杀菌剂对黄瓜靶斑病菌孢子萌发和芽管伸长的抑制活性较强，3种药剂抑制孢子萌发的平均EC50值分别为1.564、0.373 0和0.021 3 mg/L，抑制芽管伸长的平均EC50值分别为0.629 5、0.233 4和0.405 0 mg/L，但对菌丝生长的抑制作用较弱，平均EC50大于16 mg/L；氟啶胺、吡唑萘菌胺、咯菌腈和四霉素可引起黄瓜靶斑病菌菌丝不同程度的异常生长，主要表现为菌丝隔膜间距变小、菌丝节间肿大、主菌丝上二次分枝发生频繁、菌丝变形黏连、菌丝新分枝处生长受抑制或分生孢子生长变形。研究表明，氟啶胺、吡唑萘菌胺、咯菌腈和四霉素对黄瓜靶斑病菌具有较高的毒力，在黄瓜靶斑病的田间防治中具有较好的开发应用潜力。
为筛选防治黄瓜靶斑病的有效药剂，采用菌丝生长速率法、孢子萌发法和芽管伸长法测定了19种杀菌剂对黄瓜靶斑病菌的毒力，探究了4种毒力较高杀菌剂对病原菌菌丝形态的影响。结果表明：氟啶胺、吡唑萘菌胺、咯菌腈和四霉素对黄瓜靶斑病菌菌丝生长、孢子萌发和芽管伸长各生长发育阶段均有较强的抑制活性，其中，4种药剂抑制菌丝生长的平均EC50值分别为0.516 3、1.538、1.605和0.648 2 mg/L，抑制孢子萌发的平均EC50值分别为0.164 4、1.359、1.127和0.002 5 mg/L，抑制芽管伸长的平均EC50值分别为0.189 6、0.144 7、0.060 4和0.001 5 mg/L；啶酰菌胺、百菌清和肟菌酯3种不同作用机制杀菌剂对黄瓜靶斑病菌孢子萌发和芽管伸长的抑制活性较强，3种药剂抑制孢子萌发的平均EC50值分别为1.564、0.373 0和0.021 3 mg/L，抑制芽管伸长的平均EC50值分别为0.629 5、0.233 4和0.405 0 mg/L，但对菌丝生长的抑制作用较弱，平均EC50大于16 mg/L；氟啶胺、吡唑萘菌胺、咯菌腈和四霉素可引起黄瓜靶斑病菌菌丝不同程度的异常生长，主要表现为菌丝隔膜间距变小、菌丝节间肿大、主菌丝上二次分枝发生频繁、菌丝变形黏连、菌丝新分枝处生长受抑制或分生孢子生长变形。研究表明，氟啶胺、吡唑萘菌胺、咯菌腈和四霉素对黄瓜靶斑病菌具有较高的毒力，在黄瓜靶斑病的田间防治中具有较好的开发应用潜力。
2018, 20(1): 33-40.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0006
摘要:
采用菌丝生长速率法，测定了水杨肟酸 (SHAM) 对草坪草夏季斑枯病菌Magnaporthe poae菌丝生长及其对嘧菌酯敏感性的影响，并在此基础上测定了采自北京地区的114株夏季斑枯病菌对嘧菌酯的敏感性；扩增并分析了夏季斑枯病菌细胞色素b基因 (Cytb) 部分序列，以期探寻该病原菌对嘧菌酯敏感性下降的分子机制。结果显示：不同浓度SHAM对菌丝生长的抑制作用差异显著 (F = 20.812，P < 0.000 1)；添加SHAM (40 μg/mL) 与否，嘧菌酯对菌丝生长的抑制中浓度 (EC50) 无显著差异 (F = 0.041 0，P = 0.842 3)。嘧菌酯对供试114株菌株的EC50值范围为0.001 0~0.146 5 μg/mL，平均值为 (0.017 4 ± 0.026 1) μg/mL。供试夏季斑枯病菌对嘧菌酯的敏感性频率不符合正态性分布 (W = 0.499 7, P < 0.05)，表明群体中已出现对嘧菌酯敏感性下降的亚群体；连续单峰频次分布为70.18%的菌株 (W = 0.970 8，P = 0.064 0 > 0.05) 的平均EC50值为 (0.007 8 ± 0.003 7) μg/mL，该值可作为夏季斑枯病菌对嘧菌酯的相对敏感性基线。比对分析获得夏季斑枯病菌Cytb的部分序列 (8 639 bp)，进一步扩增发现对嘧菌酯敏感性存在差异的12株菌株均在该序列上紧临143位密码子处插入了一段长1 956 bp的内含子，且在Cytb的129、137和143位密码子上未出现与抗性相关的点突变。上述结果可为草坪草夏季斑枯病的有效防治提供依据，同时可为深入探寻病原菌对甲氧基丙烯酸酯类 (QoIs) 杀菌剂敏感性下降的分子机制提供参考。
采用菌丝生长速率法，测定了水杨肟酸 (SHAM) 对草坪草夏季斑枯病菌Magnaporthe poae菌丝生长及其对嘧菌酯敏感性的影响，并在此基础上测定了采自北京地区的114株夏季斑枯病菌对嘧菌酯的敏感性；扩增并分析了夏季斑枯病菌细胞色素b基因 (Cytb) 部分序列，以期探寻该病原菌对嘧菌酯敏感性下降的分子机制。结果显示：不同浓度SHAM对菌丝生长的抑制作用差异显著 (F = 20.812，P < 0.000 1)；添加SHAM (40 μg/mL) 与否，嘧菌酯对菌丝生长的抑制中浓度 (EC50) 无显著差异 (F = 0.041 0，P = 0.842 3)。嘧菌酯对供试114株菌株的EC50值范围为0.001 0~0.146 5 μg/mL，平均值为 (0.017 4 ± 0.026 1) μg/mL。供试夏季斑枯病菌对嘧菌酯的敏感性频率不符合正态性分布 (W = 0.499 7, P < 0.05)，表明群体中已出现对嘧菌酯敏感性下降的亚群体；连续单峰频次分布为70.18%的菌株 (W = 0.970 8，P = 0.064 0 > 0.05) 的平均EC50值为 (0.007 8 ± 0.003 7) μg/mL，该值可作为夏季斑枯病菌对嘧菌酯的相对敏感性基线。比对分析获得夏季斑枯病菌Cytb的部分序列 (8 639 bp)，进一步扩增发现对嘧菌酯敏感性存在差异的12株菌株均在该序列上紧临143位密码子处插入了一段长1 956 bp的内含子，且在Cytb的129、137和143位密码子上未出现与抗性相关的点突变。上述结果可为草坪草夏季斑枯病的有效防治提供依据，同时可为深入探寻病原菌对甲氧基丙烯酸酯类 (QoIs) 杀菌剂敏感性下降的分子机制提供参考。
2018, 20(1): 41-48.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0008
摘要:
稻曲病是水稻穗期的一种重要病害，严重影响稻米的产量和品质。稻曲病菌Ustilaginoidea virens 在离体培养条件下生长缓慢，严重制约了杀菌剂室内生测试验的观察和高效筛选。本研究以稻曲病菌培养基为研究对象，通过筛选、组合和优化固体培养体系的氮源、碳源、凝固剂以及阳离子浓度，以期构建适合稻曲病菌生长的室内培养体系。结果发现：在5种常见的商品化培养基中，稻曲病菌的生长速率仅为0.7~2.3 mm/d；而在18种配制培养基中，有77%的培养基对稻曲病菌表现出不同程度的生长促进效应，其中蛋白胨蔗糖结冷胶 (PSGG) 培养基的促进效果最显著 (P < 0.05)，生长速率达3.4 mm/d，且其对不同地理分布的稻曲病菌菌株均有生长促进效应。此外，在以结冷胶作为凝固剂的培养基中添加质量分数为0.02%的硫酸镁 (Mg2+)，可有效提高培养基的凝固程度，且对菌丝体的生长速率无影响。在适合稻曲病菌生长的PSGG培养基中，蛋白胨和蔗糖是合适的氮源和碳源组合，结冷胶是合适的凝固剂。此研究结果可提高室内培养稻曲病菌的生长速率，为进一步理解稻曲病菌在离体条件下的生长机制及提高室内杀菌剂生测试验的效率提供了重要参考。
稻曲病是水稻穗期的一种重要病害，严重影响稻米的产量和品质。稻曲病菌Ustilaginoidea virens 在离体培养条件下生长缓慢，严重制约了杀菌剂室内生测试验的观察和高效筛选。本研究以稻曲病菌培养基为研究对象，通过筛选、组合和优化固体培养体系的氮源、碳源、凝固剂以及阳离子浓度，以期构建适合稻曲病菌生长的室内培养体系。结果发现：在5种常见的商品化培养基中，稻曲病菌的生长速率仅为0.7~2.3 mm/d；而在18种配制培养基中，有77%的培养基对稻曲病菌表现出不同程度的生长促进效应，其中蛋白胨蔗糖结冷胶 (PSGG) 培养基的促进效果最显著 (P < 0.05)，生长速率达3.4 mm/d，且其对不同地理分布的稻曲病菌菌株均有生长促进效应。此外，在以结冷胶作为凝固剂的培养基中添加质量分数为0.02%的硫酸镁 (Mg2+)，可有效提高培养基的凝固程度，且对菌丝体的生长速率无影响。在适合稻曲病菌生长的PSGG培养基中，蛋白胨和蔗糖是合适的氮源和碳源组合，结冷胶是合适的凝固剂。此研究结果可提高室内培养稻曲病菌的生长速率，为进一步理解稻曲病菌在离体条件下的生长机制及提高室内杀菌剂生测试验的效率提供了重要参考。
2018, 20(1): 49-57.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0012
摘要:
非靶标生物毒性评价是新农药开发应用的重要基础工作。为推进植物源农药苦参碱的科学合理使用，本研究评价并比较了苦参碱、苦参总生物碱、苦参乙醇浸膏和0.3%苦参碱水剂对生态环境中非靶标生物 (鹌鹑、家蚕、蜜蜂、蚯蚓、蝌蚪、斑马鱼) 的毒性及农作物 (豇豆) 对其的敏感性。结果表明：苦参碱、苦参总生物碱、苦参乙醇浸膏和0.3%苦参碱水剂对鹌鹑、家蚕、蜜蜂、蚯蚓、蝌蚪和斑马鱼的急性毒性均为低毒，对豇豆属于低风险性，且0.3%苦参碱水剂对家蚕无慢性毒性；但不同苦参碱制品对同种非靶标生物的毒性存在较大差异，苦参碱、苦参总生物碱、苦参乙醇浸膏和0.3%苦参碱水剂对鹌鹑的7 d-LD50值 (均为有效成分，下同) 分别为512、504、>1 000和 >3 000 mg/kg鹌鹑；对家蚕的96 h-LC50值分别为 >3 000、1 300、>5 000和821 mg/L；对蜜蜂的48 h-LC50值分别为1 145、1 361、>3 000和337 mg/L；对蚯蚓的14 d-LC50值分别为549、428、564和 >1 000 mg/kg土壤；对蝌蚪的48 h-LC50值分别为 >100、>100、263和15 mg/L；对斑马鱼的96 h-LC50分别为85、65、193和20 mg/L；其中苦参乙醇浸膏的毒性最低。可见，苦参碱制品对环境生物较为安全，具有良好的生态效益。
2018, 20(1): 58-66.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0010
摘要:
建立了香菇中多菌灵、啶虫脒、氟虫腈等56种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测方法。样品以酸化乙腈为提取剂，涡旋提取，N-丙基乙二胺 (PSA) 和十八烷基键合硅胶 (C18) 粉末分散固相萃取净化，经BEH-C18超高效液相色谱柱分离后，在电喷雾正离子 (ESI+) 模式下，通过多反应监测 (MRM) 模式测定。结果表明：56种农药在一定的浓度范围内线性关系良好，决定系数 (R2) 均大于0.99；56种农药的平均回收率在71%~121%之间，相对标准偏差为0.6%~9.2%，符合农药多残留分析的要求。考察了溶剂和滤膜对检测结果的影响。结果发现，当定容溶剂含有高比例的水相时，哒螨灵等化合物在过聚四氟乙烯 (PTFE) 或尼龙材质的滤膜时有明显损失。基质效应测定结果显示，灭多威等40种化合物表现为弱基质效应，甲胺磷等16种化合物表现为中等强度基质效应。研究表明，建立的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法能够对香菇中56种农药残留进行快速、准确的测定。
2018, 20(1): 67-74.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0003
摘要:
为评价38%唑醚·啶酰菌悬浮剂 (有效成分质量分数：12.8%吡唑醚菌酯，25.2%啶酰菌胺) 在农产品和环境中的安全性，于2015年和2016年在中国北京及山东分别进行了该药剂在草莓及土壤中的残留及消解动态试验，建立了同时测定草莓及土壤中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品用乙腈提取，经N-丙基乙二胺 (PSA) 净化，电喷雾多反应监测模式HPLC-MS/MS检测，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明：在草莓和土壤中添加0.015~3.0 mg/kg吡唑醚菌酯，平均回收率分别为97%~107%和94%~106%，相对标准偏差 (RSD) 分别为1.8%~3.9%和2.2%~4.1%，定量限 (LOQ) 为0.015 mg/kg；添加0.03~6.0 mg/kg啶酰菌胺，平均回收率分别为90%~101%和92%~97%，RSD为4.6%~13%和2.9%~14%，LOQ为0.03 mg/kg。田间试验结果表明，吡唑醚菌酯和啶酰菌胺在草莓和土壤中的消解动态均符合一级动力学方程，在草莓中的半衰期分别为4.8~6.0 d和5.1~11 d，在土壤中为3.4~10.0和3.4~6.0 d。采用38% 唑醚·啶酰菌悬浮剂，分别按有效成分228和342 g/hm2于草莓幼果期施药，最多施药 4 次，采样时间距离最后一次施药的间隔时间为3、5、7 d。吡唑醚菌酯在草莓中的最大残留量为 0.13 mg/kg，低于欧盟规定的最大残留限量 (MRL)(0.5 mg/kg)；啶酰菌胺在草莓中的最大残留量为 0.78 mg/kg，低于中国的 MRL值 (3.0 mg/kg)。建议38%唑醚·啶酰菌悬浮剂在草莓上的安全间隔期为3 d，试验结果为农药在草莓中的安全使用和农产品的食用安全提供了数据支持。
为评价38%唑醚·啶酰菌悬浮剂 (有效成分质量分数：12.8%吡唑醚菌酯，25.2%啶酰菌胺) 在农产品和环境中的安全性，于2015年和2016年在中国北京及山东分别进行了该药剂在草莓及土壤中的残留及消解动态试验，建立了同时测定草莓及土壤中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品用乙腈提取，经N-丙基乙二胺 (PSA) 净化，电喷雾多反应监测模式HPLC-MS/MS检测，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明：在草莓和土壤中添加0.015~3.0 mg/kg吡唑醚菌酯，平均回收率分别为97%~107%和94%~106%，相对标准偏差 (RSD) 分别为1.8%~3.9%和2.2%~4.1%，定量限 (LOQ) 为0.015 mg/kg；添加0.03~6.0 mg/kg啶酰菌胺，平均回收率分别为90%~101%和92%~97%，RSD为4.6%~13%和2.9%~14%，LOQ为0.03 mg/kg。田间试验结果表明，吡唑醚菌酯和啶酰菌胺在草莓和土壤中的消解动态均符合一级动力学方程，在草莓中的半衰期分别为4.8~6.0 d和5.1~11 d，在土壤中为3.4~10.0和3.4~6.0 d。采用38% 唑醚·啶酰菌悬浮剂，分别按有效成分228和342 g/hm2于草莓幼果期施药，最多施药 4 次，采样时间距离最后一次施药的间隔时间为3、5、7 d。吡唑醚菌酯在草莓中的最大残留量为 0.13 mg/kg，低于欧盟规定的最大残留限量 (MRL)(0.5 mg/kg)；啶酰菌胺在草莓中的最大残留量为 0.78 mg/kg，低于中国的 MRL值 (3.0 mg/kg)。建议38%唑醚·啶酰菌悬浮剂在草莓上的安全间隔期为3 d，试验结果为农药在草莓中的安全使用和农产品的食用安全提供了数据支持。
2018, 20(1): 75-82.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0016
摘要:
建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (QuEChERS-HPLC-MS/MS) 测定丙炔氟草胺在食品 (苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆)、土壤和水中残留量的方法，并分析了其在土壤中的消解动态。样品经乙腈均质提取，采用C18、N-丙基乙二胺 (PSA)、石墨化碳黑 (GCB) 和无水硫酸镁混合净化剂分散萃取处理，以C18色谱柱分离，采用电喷雾正离子 (ESI+) 扫描，多反应监测模式 (MRM) 检测，基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在0.01~5 mg/kg范围内，丙炔氟草胺在苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆、土壤及水8种基质中的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系 (R2 > 0.997 6)。在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下，丙炔氟草胺在8种基质中的日内平均回收率为82%~104%，相对标准偏差 (RSD) (n = 5) 为1.1%~7.8%；日间平均回收率为77%~109%，RSD (n = 15) 为0.1%~9.2%。方法的定量限 (LOQ) 为0.000 3~0.003 2 mg/kg，均低于美国、中国、日本及欧盟等国家和地区的最大残留限量值 (MRLs)。本方法简便、稳定、灵敏，能够满足实际检测需求。同时，对大田土壤分析的结果表明，丙炔氟草胺在土壤中的半衰期为23.9 d，属易降解农药。
建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (QuEChERS-HPLC-MS/MS) 测定丙炔氟草胺在食品 (苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆)、土壤和水中残留量的方法，并分析了其在土壤中的消解动态。样品经乙腈均质提取，采用C18、N-丙基乙二胺 (PSA)、石墨化碳黑 (GCB) 和无水硫酸镁混合净化剂分散萃取处理，以C18色谱柱分离，采用电喷雾正离子 (ESI+) 扫描，多反应监测模式 (MRM) 检测，基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在0.01~5 mg/kg范围内，丙炔氟草胺在苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆、土壤及水8种基质中的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系 (R2 > 0.997 6)。在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下，丙炔氟草胺在8种基质中的日内平均回收率为82%~104%，相对标准偏差 (RSD) (n = 5) 为1.1%~7.8%；日间平均回收率为77%~109%，RSD (n = 15) 为0.1%~9.2%。方法的定量限 (LOQ) 为0.000 3~0.003 2 mg/kg，均低于美国、中国、日本及欧盟等国家和地区的最大残留限量值 (MRLs)。本方法简便、稳定、灵敏，能够满足实际检测需求。同时，对大田土壤分析的结果表明，丙炔氟草胺在土壤中的半衰期为23.9 d，属易降解农药。
2018, 20(1): 83-89.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0014
摘要:
建立了超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 测定玉米植株和土壤中溴氰虫酰胺及其代谢物J9Z38残留量的方法，明确了种子处理方式下两种化合物的消解动力学。样品经乙腈提取，采用QuEChERS方法处理后，进UPLC-MS/MS检测分析。结果表明：在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下，溴氰虫酰胺和J9Z38在玉米植株和土壤中的平均回收率在81%~103%之间，相对标准偏差均小于10.1%；在0.1~50 μg/L范围内，溴氰虫酰胺和J9Z38的质量浓度与相应峰面积间线性关系良好 (R2 > 0.999)，定量限 (LOQ) 均为0.01 mg/kg。溴氰虫酰胺和J9Z38在玉米植株和土壤中的消解动态符合一级动力学模型，溴氰虫酰胺在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为8.3和8.2 d (春季)，3.9和4.5 d (夏季)。该方法简单、灵敏、高效，能够满足溴氰虫酰胺及其代谢物J9Z38在玉米植株和土壤中残留的检测需求。
建立了超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 测定玉米植株和土壤中溴氰虫酰胺及其代谢物J9Z38残留量的方法，明确了种子处理方式下两种化合物的消解动力学。样品经乙腈提取，采用QuEChERS方法处理后，进UPLC-MS/MS检测分析。结果表明：在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下，溴氰虫酰胺和J9Z38在玉米植株和土壤中的平均回收率在81%~103%之间，相对标准偏差均小于10.1%；在0.1~50 μg/L范围内，溴氰虫酰胺和J9Z38的质量浓度与相应峰面积间线性关系良好 (R2 > 0.999)，定量限 (LOQ) 均为0.01 mg/kg。溴氰虫酰胺和J9Z38在玉米植株和土壤中的消解动态符合一级动力学模型，溴氰虫酰胺在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为8.3和8.2 d (春季)，3.9和4.5 d (夏季)。该方法简单、灵敏、高效，能够满足溴氰虫酰胺及其代谢物J9Z38在玉米植株和土壤中残留的检测需求。
2018, 20(1): 90-99.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0002
摘要:
对江苏地区斑点叉尾鮰主要养殖区域环境的水、底泥及鱼体内的18种多氯联苯 (PCBs，7种环境指示类、12种类二齅英类) 及4种重金属 (Pb、As、Cd、Hg) 的污染状况进行了系统调查，并进行了生态与健康风险评估。结果表明：PCB28、PCB52和PCB114在环境与鱼体组织中均有较高的检出频率，但不同养殖区域PCBs的污染组成不同，表明污染来源有所不同；底泥中PCBs的含量为178.4~457.2 pg/g，远高于水体中的0.2~11.9 ng/L；PCBs在鱼肉中富集量较高，为1.28~267.96 pg/g，与该鱼种皮肉中较高的脂肪含量相关，而在肝脏和肠胃中的含量较低，分别为0.64~95.46 pg/g和1.20~45.94 pg/g。重金属在底泥中的含量最高，水体中较低；在鱼体内的平均含量依次为Pb>As>Cd>Hg，鱼体各组织中重金属总含量依次为肝脏>肠胃>肉。鱼肉中二齅英类多氯联苯 (DL-PCBs) 的总毒性当量 (TEQ) 浓度为1.9 pg/g，低于欧盟规定的最大残留限量 (MRL) 值6.5 pg/g。利用美国环境保护署 (EPA) 的目标风险商 (THQ) 和风险系数 (R) 模型，通过比较每日摄入量和每日允许摄入量，对江苏地区斑点叉尾鮰的食用安全性进行了评估，结果表明：江苏省鮰鱼养殖体系中PCBs及4种重金属的致癌风险均为可接受。
对江苏地区斑点叉尾鮰主要养殖区域环境的水、底泥及鱼体内的18种多氯联苯 (PCBs，7种环境指示类、12种类二齅英类) 及4种重金属 (Pb、As、Cd、Hg) 的污染状况进行了系统调查，并进行了生态与健康风险评估。结果表明：PCB28、PCB52和PCB114在环境与鱼体组织中均有较高的检出频率，但不同养殖区域PCBs的污染组成不同，表明污染来源有所不同；底泥中PCBs的含量为178.4~457.2 pg/g，远高于水体中的0.2~11.9 ng/L；PCBs在鱼肉中富集量较高，为1.28~267.96 pg/g，与该鱼种皮肉中较高的脂肪含量相关，而在肝脏和肠胃中的含量较低，分别为0.64~95.46 pg/g和1.20~45.94 pg/g。重金属在底泥中的含量最高，水体中较低；在鱼体内的平均含量依次为Pb>As>Cd>Hg，鱼体各组织中重金属总含量依次为肝脏>肠胃>肉。鱼肉中二齅英类多氯联苯 (DL-PCBs) 的总毒性当量 (TEQ) 浓度为1.9 pg/g，低于欧盟规定的最大残留限量 (MRL) 值6.5 pg/g。利用美国环境保护署 (EPA) 的目标风险商 (THQ) 和风险系数 (R) 模型，通过比较每日摄入量和每日允许摄入量，对江苏地区斑点叉尾鮰的食用安全性进行了评估，结果表明：江苏省鮰鱼养殖体系中PCBs及4种重金属的致癌风险均为可接受。
2018, 20(1): 100-109.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0007
摘要:
对目前中国主要蜜源作物上登记的农药品种进行了梳理，并采用现有的风险评估标准方法，对其中毒死蜱、吡虫啉等共61种杀虫剂对蜜蜂的风险进行了初级评估。结果表明：在58种喷雾施用的杀虫剂中，35种对蜜蜂的风险商值均大于1，风险为不可接受；其余23种的风险商值小于1，风险为可接受；所评估的6种土壤或种子处理内吸性杀虫剂中，5种对蜜蜂的风险商值大于1，风险为不可接受，仅氯虫苯甲酰胺的风险商值小于1，风险为可接受。但由于文中是以药剂在所登记作物上的单次最高施药剂量为暴露量进行的初级评估，并未考虑农药在花粉、花蜜中的降解及降雨引起的淋洗损耗，以及施药时间与作物花期之间的关系等影响因素，因而使得评估结果具有较大的保守性。研究结果一方面可为这些农药的合理使用和管理提供参考，另一方面提示了目前中国关于农药对蜜蜂的初级风险评估程序需进一步优化。
对目前中国主要蜜源作物上登记的农药品种进行了梳理，并采用现有的风险评估标准方法，对其中毒死蜱、吡虫啉等共61种杀虫剂对蜜蜂的风险进行了初级评估。结果表明：在58种喷雾施用的杀虫剂中，35种对蜜蜂的风险商值均大于1，风险为不可接受；其余23种的风险商值小于1，风险为可接受；所评估的6种土壤或种子处理内吸性杀虫剂中，5种对蜜蜂的风险商值大于1，风险为不可接受，仅氯虫苯甲酰胺的风险商值小于1，风险为可接受。但由于文中是以药剂在所登记作物上的单次最高施药剂量为暴露量进行的初级评估，并未考虑农药在花粉、花蜜中的降解及降雨引起的淋洗损耗，以及施药时间与作物花期之间的关系等影响因素，因而使得评估结果具有较大的保守性。研究结果一方面可为这些农药的合理使用和管理提供参考，另一方面提示了目前中国关于农药对蜜蜂的初级风险评估程序需进一步优化。
2018, 20(1): 110-117.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0015
摘要:
为了综合评价鱼藤酮在土壤环境中的吸附-解吸附特性，采用批量平衡法，系统研究了鱼藤酮在砂壤土、黏壤土及壤土3种农业土壤中的吸附-解吸附行为。结果表明，鱼藤酮在3种土壤中的吸附-解吸附行为符合Freundlich模型 (R2≥0.946 8)，吸附常数 (Kf-ads) 在1.52~11.39之间，吸附能力为：黏壤土 > 砂壤土 > 壤土；而解吸附常数 (Kf-des) 在1.02~4.55之间，解吸附强弱次序为壤土 > 黏壤土 > 砂壤土。鱼藤酮在砂壤土、黏壤土和壤土3种土壤中有机碳吸附常数 (KOC) 分别为982、101 7和219，而滞后系数 (H) 分别为0.687 3、0.556 9和0.892 3，表明鱼藤酮在黏壤土及砂壤土中移动性较弱，有正迟滞作用，而在壤土中移动性较强，无迟滞作用。该研究将对鱼藤酮的环境风险评估具有一定的理论指导意义。
为了综合评价鱼藤酮在土壤环境中的吸附-解吸附特性，采用批量平衡法，系统研究了鱼藤酮在砂壤土、黏壤土及壤土3种农业土壤中的吸附-解吸附行为。结果表明，鱼藤酮在3种土壤中的吸附-解吸附行为符合Freundlich模型 (R2≥0.946 8)，吸附常数 (Kf-ads) 在1.52~11.39之间，吸附能力为：黏壤土 > 砂壤土 > 壤土；而解吸附常数 (Kf-des) 在1.02~4.55之间，解吸附强弱次序为壤土 > 黏壤土 > 砂壤土。鱼藤酮在砂壤土、黏壤土和壤土3种土壤中有机碳吸附常数 (KOC) 分别为982、101 7和219，而滞后系数 (H) 分别为0.687 3、0.556 9和0.892 3，表明鱼藤酮在黏壤土及砂壤土中移动性较弱，有正迟滞作用，而在壤土中移动性较强，无迟滞作用。该研究将对鱼藤酮的环境风险评估具有一定的理论指导意义。
2018, 20(1): 118-123.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0017
摘要:
为评价新型季酮酸衍生物类杀虫剂螺虫乙酯(spirotetramat)对水生生物的生态危害，以大型溞Daphnia magna为研究对象，将其暴露于不同质量浓度的螺虫乙酯中，通过急性毒性试验、慢性毒性试验和子代染毒及恢复试验，研究螺虫乙酯对大型溞的急性和21 d慢性毒性效应。急性毒性试验结果表明，螺虫乙酯对大型溞的48 h-EC50值为46.55 mg/L。慢性毒性试验结果表明，经不同浓度螺虫乙酯暴露21 d后，4.7 mg/L浓度组在初次产溞数、母溞产溞总数和母溞产胎数上较对照都有显著减少，并显著延后了初次产溞的时间。经螺虫乙酯暴露后的F0代大型溞所产后代(F1代)对螺虫乙酯的耐药性降低，同时对F1代染毒组的初次产溞时间、初次产溞数和产胎数均有显著影响，但仅对F1代恢复组的体长有显著影响。综上所述，螺虫乙酯对大型溞具有一定的生殖毒性，并在一定程度上对大型溞的生长和繁殖能力具有抑制效应。
为评价新型季酮酸衍生物类杀虫剂螺虫乙酯(spirotetramat)对水生生物的生态危害，以大型溞Daphnia magna为研究对象，将其暴露于不同质量浓度的螺虫乙酯中，通过急性毒性试验、慢性毒性试验和子代染毒及恢复试验，研究螺虫乙酯对大型溞的急性和21 d慢性毒性效应。急性毒性试验结果表明，螺虫乙酯对大型溞的48 h-EC50值为46.55 mg/L。慢性毒性试验结果表明，经不同浓度螺虫乙酯暴露21 d后，4.7 mg/L浓度组在初次产溞数、母溞产溞总数和母溞产胎数上较对照都有显著减少，并显著延后了初次产溞的时间。经螺虫乙酯暴露后的F0代大型溞所产后代(F1代)对螺虫乙酯的耐药性降低，同时对F1代染毒组的初次产溞时间、初次产溞数和产胎数均有显著影响，但仅对F1代恢复组的体长有显著影响。综上所述，螺虫乙酯对大型溞具有一定的生殖毒性，并在一定程度上对大型溞的生长和繁殖能力具有抑制效应。
2018, 20(1): 124-128.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0011
摘要:
采用QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 技术，建立了糙米中氟唑环菌胺残留的分析方法。样品采用V(乙腈) : V(水)=80 : 20混合溶液涡旋提取，经PSA分散固相萃取净化，LC-MS/MS测定，外标法定量。结果表明：在0.001~0.1 mg/L范围内，氟唑环菌胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2 > 0.996。在0.004、0.01和0.1 mg/kg添加水平下，氟唑环菌胺在糙米中的回收率为83%~95%，相对标准偏差 (RSD) 为3.9%~12%。以最小添加浓度确定氟唑环菌胺在糙米中的定量限 (LOQ) 为0.004 mg/kg，远低于国际食品法典委员会规定的最大残留限量 (MRL) 0.01 mg/kg。所建方法操作简单、准确度和灵敏度高，可用于糙米中氟唑环菌胺残留的检测。对中国6个省 (市) 40个糙米样品进行检测，氟唑环菌胺的残留量均低于LOQ 0.004 mg/kg。膳食风险评估结果表明，氟唑环菌胺目前在中国水稻上使用对一般人群的的健康风险很低。
采用QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 技术，建立了糙米中氟唑环菌胺残留的分析方法。样品采用V(乙腈) : V(水)=80 : 20混合溶液涡旋提取，经PSA分散固相萃取净化，LC-MS/MS测定，外标法定量。结果表明：在0.001~0.1 mg/L范围内，氟唑环菌胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2 > 0.996。在0.004、0.01和0.1 mg/kg添加水平下，氟唑环菌胺在糙米中的回收率为83%~95%，相对标准偏差 (RSD) 为3.9%~12%。以最小添加浓度确定氟唑环菌胺在糙米中的定量限 (LOQ) 为0.004 mg/kg，远低于国际食品法典委员会规定的最大残留限量 (MRL) 0.01 mg/kg。所建方法操作简单、准确度和灵敏度高，可用于糙米中氟唑环菌胺残留的检测。对中国6个省 (市) 40个糙米样品进行检测，氟唑环菌胺的残留量均低于LOQ 0.004 mg/kg。膳食风险评估结果表明，氟唑环菌胺目前在中国水稻上使用对一般人群的的健康风险很低。
2018, 20(1): 129-134.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0005
摘要:
采用QuEChERS样品前处理方法，建立了主要谷物和油料作物产品 (糙米、小麦、玉米和大豆) 中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品经乙腈-水提取及盐析处理后，用N-丙基乙二胺 (PSA) 和石墨化碳黑 (GCB) 固相萃取填料净化，高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)、多反应监测模式 (MRM) 下测定。基质标准曲线外标法定量。结果表明：在0.005~0.5 mg/L范围内，不同样品基质中氯虫苯甲酰胺的峰面积与其相应的质量浓度间均有良好的线性关系(R2>0.99)，检出限 (LOD) 为0.001 mg/L。在0.02、0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平下，氯虫苯甲酰胺在4种基质中的平均回收率在89%~114%之间，相对标准偏差 (RSD) 在1.3%~11% (n = 5) 之间，4种基质中的最低检测浓度 (LOQ) 均为0.02 mg/kg。该方法适用于主要谷物和油料作物产品中氯虫苯甲酰胺残留量的检测。
采用QuEChERS样品前处理方法，建立了主要谷物和油料作物产品 (糙米、小麦、玉米和大豆) 中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品经乙腈-水提取及盐析处理后，用N-丙基乙二胺 (PSA) 和石墨化碳黑 (GCB) 固相萃取填料净化，高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)、多反应监测模式 (MRM) 下测定。基质标准曲线外标法定量。结果表明：在0.005~0.5 mg/L范围内，不同样品基质中氯虫苯甲酰胺的峰面积与其相应的质量浓度间均有良好的线性关系(R2>0.99)，检出限 (LOD) 为0.001 mg/L。在0.02、0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平下，氯虫苯甲酰胺在4种基质中的平均回收率在89%~114%之间，相对标准偏差 (RSD) 在1.3%~11% (n = 5) 之间，4种基质中的最低检测浓度 (LOQ) 均为0.02 mg/kg。该方法适用于主要谷物和油料作物产品中氯虫苯甲酰胺残留量的检测。
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