2018年 20卷 第4期
2018, 20(4): 397-407.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0053
摘要:
新型杀菌剂的创制在农业可持续发展和克服抗药性中具有重要作用。由于杀菌剂作用机制或靶标是新杀菌剂分子设计合成和创制开发的重要基础，因此作用机制或靶标研究的滞后会阻碍新先导化合物的发现或新品种的创制。鉴于此，本文对目前杀菌剂作用靶标的识别及靶向杀菌剂的分子设计进行了概述。首先阐述了基于转录组学、蛋白质组学的研究和药物亲和层析技术在靶标识别中的应用；其次概述了多学科交叉的方法在分子靶标验证中的应用；最后以strobilurin A为先导的Qo位点抑制剂、以肉桂酸为先导的卵菌抑制剂、以萎锈灵为先导的琥珀酸脱氢酶和植物免疫激活剂等不同类型的靶向杀菌剂为例进行了举例说明。
新型杀菌剂的创制在农业可持续发展和克服抗药性中具有重要作用。由于杀菌剂作用机制或靶标是新杀菌剂分子设计合成和创制开发的重要基础，因此作用机制或靶标研究的滞后会阻碍新先导化合物的发现或新品种的创制。鉴于此，本文对目前杀菌剂作用靶标的识别及靶向杀菌剂的分子设计进行了概述。首先阐述了基于转录组学、蛋白质组学的研究和药物亲和层析技术在靶标识别中的应用；其次概述了多学科交叉的方法在分子靶标验证中的应用；最后以strobilurin A为先导的Qo位点抑制剂、以肉桂酸为先导的卵菌抑制剂、以萎锈灵为先导的琥珀酸脱氢酶和植物免疫激活剂等不同类型的靶向杀菌剂为例进行了举例说明。
2018, 20(4): 408-424.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0054
摘要:
多重耐药菌的出现已成为农业防治植物病害的一大难题，目前急需发展新的防治策略。群体感应 (quorum sensing, QS) 是一种微生物之间普遍存在的依赖于菌体密度的沟通协调机制，控制着细菌的生长、增殖、致病性、生物被膜形成及相关群体活动行为。群体感应抑制剂在抑制细菌毒性基因表达时不会对细菌生长产生压力，从而避免了细菌耐药性的产生。这一新颖的抑菌机制使其在开发新型农药方面有很大潜力。本文着重介绍了细菌群体感应机制、天然的及合成的细菌群体感应抑制剂种类及其应用。
多重耐药菌的出现已成为农业防治植物病害的一大难题，目前急需发展新的防治策略。群体感应 (quorum sensing, QS) 是一种微生物之间普遍存在的依赖于菌体密度的沟通协调机制，控制着细菌的生长、增殖、致病性、生物被膜形成及相关群体活动行为。群体感应抑制剂在抑制细菌毒性基因表达时不会对细菌生长产生压力，从而避免了细菌耐药性的产生。这一新颖的抑菌机制使其在开发新型农药方面有很大潜力。本文着重介绍了细菌群体感应机制、天然的及合成的细菌群体感应抑制剂种类及其应用。
2018, 20(4): 425-438.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0055
摘要:
昆虫性信息素及其类似物在有害生物综合治理中起到了越来越重要的作用，如可以对目标昆虫进行监测、诱捕和迷向等。干扰昆虫行为是一种环境友好型的植物保护策略，近年来已在害虫防治领域广泛使用。干扰昆虫行为的机理一直是科学家研究的主要方向，明确其机理能使之得到更有效合理的应用。本文主要对昆虫性信息素及其类似物干扰昆虫行为的机理，以及缓释材料、施用剂量及密度、与其他挥发性物质在田间混合应用等方面的研究进展进行简要综述。
昆虫性信息素及其类似物在有害生物综合治理中起到了越来越重要的作用，如可以对目标昆虫进行监测、诱捕和迷向等。干扰昆虫行为是一种环境友好型的植物保护策略，近年来已在害虫防治领域广泛使用。干扰昆虫行为的机理一直是科学家研究的主要方向，明确其机理能使之得到更有效合理的应用。本文主要对昆虫性信息素及其类似物干扰昆虫行为的机理，以及缓释材料、施用剂量及密度、与其他挥发性物质在田间混合应用等方面的研究进展进行简要综述。
2018, 20(4): 439-444.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0056
摘要:
为明确不同温度条件下白背飞虱对环氧虫啶的敏感性，采用稻苗浸渍法测定了在18~32 ℃下环氧虫啶对白背飞虱的毒力、白背飞虱蜜露量以及酯酶 (EST)、细胞色素P450单加氧酶 (P450) 和谷胱甘肽S-转移酶 (GSTs) 3种解毒酶的比活力。结果显示：环氧虫啶对白背飞虱的毒力随温度升高而提高，32 ℃下对白背飞虱的LC50值是18 ℃下毒力的15.6倍，表明环氧虫啶对白背飞虱表现为正温度系数；温度影响白背飞虱的取食量，随温度升高，其蜜露排泄量显著增加； EST和P450比活力随温度变化而改变，其中EST比活力随温度升高呈先升高后降低的“钟形”变化趋势，P450随温度升高呈下降趋势，且处理间具有显著性差异，而GSTs随温度变化各处理间无显著差异。以上结果表明，取食量和解毒酶 (EST和P450) 可能是导致不同温度条件下白背飞虱对环氧虫啶敏感性差异的主要因素。
为明确不同温度条件下白背飞虱对环氧虫啶的敏感性，采用稻苗浸渍法测定了在18~32 ℃下环氧虫啶对白背飞虱的毒力、白背飞虱蜜露量以及酯酶 (EST)、细胞色素P450单加氧酶 (P450) 和谷胱甘肽S-转移酶 (GSTs) 3种解毒酶的比活力。结果显示：环氧虫啶对白背飞虱的毒力随温度升高而提高，32 ℃下对白背飞虱的LC50值是18 ℃下毒力的15.6倍，表明环氧虫啶对白背飞虱表现为正温度系数；温度影响白背飞虱的取食量，随温度升高，其蜜露排泄量显著增加； EST和P450比活力随温度变化而改变，其中EST比活力随温度升高呈先升高后降低的“钟形”变化趋势，P450随温度升高呈下降趋势，且处理间具有显著性差异，而GSTs随温度变化各处理间无显著差异。以上结果表明，取食量和解毒酶 (EST和P450) 可能是导致不同温度条件下白背飞虱对环氧虫啶敏感性差异的主要因素。
2018, 20(4): 445-451.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0057
摘要:
为明确琥珀酸脱氢酶抑制剂类新型吡啶酰胺杀菌剂氟唑菌酰羟胺在中国小麦赤霉病防治中的应用潜力，分别采用菌丝生长速率法和孢子萌发法，测定了氟唑菌酰羟胺对湖北省6个地区106株禾谷镰孢菌的室内毒力、田间防效及其与多菌灵和氰烯菌酯的交互抗性。结果显示：氟唑菌酰羟胺对106株禾谷镰孢菌菌丝生长的EC50值为 (0.018 0 ± 0.209 0) mg/L，平均值为 (0.072 8 ± 0.025 9) mg/L；对分生孢子萌发的EC50值为 (0.052 7 ± 0.473 2) mg/L，平均值为 (0.176 0± 0.059 6) mg/mL；且其EC50值频率分布均呈单峰曲线，因此可分别将菌丝生长和孢子萌发的平均EC50值作为禾谷镰孢菌对氟唑菌酰羟胺的敏感性基线。初步的交互抗性测定结果表明，抗多菌灵或氰烯菌酯的菌株对氟唑菌酰羟胺均未表现出抗性。田间试验显示，氟唑菌酰羟胺有效剂量200 g/hm2处理的防效 (超过90.0%) 显著高于对照药剂氰烯菌酯600 g/hm2的防效 (78.0%)，与空白对照相比增产效果在127%~135%之间。经氟唑菌酰羟胺处理后，小麦籽粒中由禾谷镰孢菌产生的毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇 (DON) 的含量比空白对照降低了55.09%。研究表明，氟唑菌酰羟胺对禾谷镰孢菌呈现出较高的室内活性且田间防效优越，同时还能降低小麦籽粒中DON毒素的含量及提高小麦产量，因此可作为生产中防治小麦赤霉病的替代或后备药剂，同时也可考虑用作为禾谷镰孢菌对多菌灵抗性治理的替代药剂。
为明确琥珀酸脱氢酶抑制剂类新型吡啶酰胺杀菌剂氟唑菌酰羟胺在中国小麦赤霉病防治中的应用潜力，分别采用菌丝生长速率法和孢子萌发法，测定了氟唑菌酰羟胺对湖北省6个地区106株禾谷镰孢菌的室内毒力、田间防效及其与多菌灵和氰烯菌酯的交互抗性。结果显示：氟唑菌酰羟胺对106株禾谷镰孢菌菌丝生长的EC50值为 (0.018 0 ± 0.209 0) mg/L，平均值为 (0.072 8 ± 0.025 9) mg/L；对分生孢子萌发的EC50值为 (0.052 7 ± 0.473 2) mg/L，平均值为 (0.176 0± 0.059 6) mg/mL；且其EC50值频率分布均呈单峰曲线，因此可分别将菌丝生长和孢子萌发的平均EC50值作为禾谷镰孢菌对氟唑菌酰羟胺的敏感性基线。初步的交互抗性测定结果表明，抗多菌灵或氰烯菌酯的菌株对氟唑菌酰羟胺均未表现出抗性。田间试验显示，氟唑菌酰羟胺有效剂量200 g/hm2处理的防效 (超过90.0%) 显著高于对照药剂氰烯菌酯600 g/hm2的防效 (78.0%)，与空白对照相比增产效果在127%~135%之间。经氟唑菌酰羟胺处理后，小麦籽粒中由禾谷镰孢菌产生的毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇 (DON) 的含量比空白对照降低了55.09%。研究表明，氟唑菌酰羟胺对禾谷镰孢菌呈现出较高的室内活性且田间防效优越，同时还能降低小麦籽粒中DON毒素的含量及提高小麦产量，因此可作为生产中防治小麦赤霉病的替代或后备药剂，同时也可考虑用作为禾谷镰孢菌对多菌灵抗性治理的替代药剂。
2018, 20(4): 452-458.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0058
摘要:
为明确上海地区草莓灰霉病菌Botrytis cinerea Pers. 对主要防治药剂啶酰菌胺的敏感性水平及抗性机制，采用平皿法检测了采自上海市6个区县的195株草莓灰霉病菌株对啶酰菌胺的敏感性，并分析了其中20株不同敏感型菌株的琥珀酸脱氢酶基因序列。结果显示：啶酰菌胺对上海地区草莓灰霉病菌菌丝生长的EC50最小值为0.15 μg/mL，最大值大于110 μg/mL；对孢子萌发的EC50最小值为0.19 μg/mL，最大值大于50 μg/mL。上海地区草莓灰霉病菌对啶酰菌胺的抗性频率为29.74% (抗性水平大于10)，高抗频率为20.51% (抗性水平大于100)。该抗性的产生与琥珀酸脱氢酶SdhB亚基发生H272R或P225F突变有关，其中H272R突变发生较为普遍。研究表明，上海地区草莓灰霉病菌对啶酰菌胺的抗性水平及抗性频率较高，主要抗性机制为病原菌琥珀酸脱氢酶SdhB亚基上的H272R突变。
为明确上海地区草莓灰霉病菌Botrytis cinerea Pers. 对主要防治药剂啶酰菌胺的敏感性水平及抗性机制，采用平皿法检测了采自上海市6个区县的195株草莓灰霉病菌株对啶酰菌胺的敏感性，并分析了其中20株不同敏感型菌株的琥珀酸脱氢酶基因序列。结果显示：啶酰菌胺对上海地区草莓灰霉病菌菌丝生长的EC50最小值为0.15 μg/mL，最大值大于110 μg/mL；对孢子萌发的EC50最小值为0.19 μg/mL，最大值大于50 μg/mL。上海地区草莓灰霉病菌对啶酰菌胺的抗性频率为29.74% (抗性水平大于10)，高抗频率为20.51% (抗性水平大于100)。该抗性的产生与琥珀酸脱氢酶SdhB亚基发生H272R或P225F突变有关，其中H272R突变发生较为普遍。研究表明，上海地区草莓灰霉病菌对啶酰菌胺的抗性水平及抗性频率较高，主要抗性机制为病原菌琥珀酸脱氢酶SdhB亚基上的H272R突变。
2018, 20(4): 459-467.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0059
摘要:
基于QuEChERS方法，采用乙腈提取目标物，采用新型净化装置多功能针式过滤器净化，以CORTECS® T3色谱柱 (3.0 mm × 150 mm, 2.7 μm) 进行液相分离，通过超高效液相色谱-QDa质谱 (UPLC-QDa MS) 单离子扫描模式进行快速测定分析，建立了白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的快速分析方法, 单个样品处理分析过程不超过30 min。结果表明：在0.001~0.1 mg/L范围内，白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及代谢物的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好 (r > 0.99) 。在0.01~0.2mg/kg添加水平下，回收率处于68%~120%之间，相对标准偏差均小于15% (n = 3) ，方法检出限范围 (LOD，S/N≥3) 为0.001~0.004 mg/kg，定量限 (LOQ，S/N≥10且回收率处于60%~120%之间) 处于0.005~0.01 mg/kg之间。该方法准确、快速、稳定，适合基层实际检测需要。
基于QuEChERS方法，采用乙腈提取目标物，采用新型净化装置多功能针式过滤器净化，以CORTECS® T3色谱柱 (3.0 mm × 150 mm, 2.7 μm) 进行液相分离，通过超高效液相色谱-QDa质谱 (UPLC-QDa MS) 单离子扫描模式进行快速测定分析，建立了白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的快速分析方法, 单个样品处理分析过程不超过30 min。结果表明：在0.001~0.1 mg/L范围内，白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及代谢物的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好 (r > 0.99) 。在0.01~0.2mg/kg添加水平下，回收率处于68%~120%之间，相对标准偏差均小于15% (n = 3) ，方法检出限范围 (LOD，S/N≥3) 为0.001~0.004 mg/kg，定量限 (LOQ，S/N≥10且回收率处于60%~120%之间) 处于0.005~0.01 mg/kg之间。该方法准确、快速、稳定，适合基层实际检测需要。
2018, 20(4): 468-476.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0060
摘要:
建立了同时测定小麦及其土壤中双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法，并采用该方法研究了低温冷藏条件下双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸在小麦上的储藏稳定性以及15%双氟磺草胺•氯氟吡氧乙酸悬乳剂在小麦和土壤中的最终残留及消解动态。结果表明：在添加水平为0.005~1 mg/kg范围内，双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸在小麦及土壤中的平均回收率在82%~108%之间，相对标准偏差在0.41%~11%之间 (n=5) ，均能满足农药残留分析的要求。在 –20℃下储藏365 d后，麦粒中双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸的残留量变化小于30%，符合植源性农产品中农药残留储藏稳定性试验准则要求，储藏稳定。双氟磺草胺在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为4.4~8.1 d和2.4~9.3 d；氯氟吡氧乙酸在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为7.9~10.6 d和11.8~24.8 d，即在相同的试验条件下双氟磺草胺在植株和土壤中消解速率快于氯氟吡氧乙酸的。采用推荐剂量有效成分180 g/hm2和推荐高剂量有效成分270 g/hm2的15%双氟磺草胺•氯氟吡氧乙酸悬乳剂于小麦田施药1次，在小麦收获期的麦粒中均未检出双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸残留。
建立了同时测定小麦及其土壤中双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法，并采用该方法研究了低温冷藏条件下双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸在小麦上的储藏稳定性以及15%双氟磺草胺•氯氟吡氧乙酸悬乳剂在小麦和土壤中的最终残留及消解动态。结果表明：在添加水平为0.005~1 mg/kg范围内，双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸在小麦及土壤中的平均回收率在82%~108%之间，相对标准偏差在0.41%~11%之间 (n=5) ，均能满足农药残留分析的要求。在 –20℃下储藏365 d后，麦粒中双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸的残留量变化小于30%，符合植源性农产品中农药残留储藏稳定性试验准则要求，储藏稳定。双氟磺草胺在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为4.4~8.1 d和2.4~9.3 d；氯氟吡氧乙酸在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为7.9~10.6 d和11.8~24.8 d，即在相同的试验条件下双氟磺草胺在植株和土壤中消解速率快于氯氟吡氧乙酸的。采用推荐剂量有效成分180 g/hm2和推荐高剂量有效成分270 g/hm2的15%双氟磺草胺•氯氟吡氧乙酸悬乳剂于小麦田施药1次，在小麦收获期的麦粒中均未检出双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸残留。
2018, 20(4): 477-486.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0061
摘要:
为控制水稻籽粒中农药的残留量，提高稻米食用的安全性，研究了稻谷中三唑磷、毒死蜱、丁硫克百威和氯虫苯甲酰胺4种杀虫剂从农田到餐桌的残留消解规律，阐明了水稻生长后期4种农药的施药期、用药量、采收间隔期与籽粒中农药残留分布的关系，并结合食用加工过程，分析了稻米入口前农药的残留消解情况，评估了稻米食用的安全性。田间试验参照农药登记残留试验准则进行，采用液相色谱-串联质谱法测定4种农药在稻谷不同加工过种中的残留量。结果表明：脱壳和碾米2种稻谷加工过程对4种农药的去除具有促进作用，其加工因子 (PF) 均小于0.5；稻米食用加工过程中淘洗2次结合高压蒸煮可有效降低4种农药在稻米中的残留量，PF<0.2，可进一步提高农药摄入的安全性。农药种类、施药剂量与采收间隔期和稻米的安全性密切相关。氯虫苯甲酰胺和丁硫克百威主要分布在稻壳和谷糠中，两者占总含量的85%以上，因此即使蜡熟期施药1次，采收间隔期21 d，2种农药也均未检出；而毒死蜱和三唑磷在收获后的籽粒中仍有检出，残留量范围分别为0.032~0.043 mg/kg和0.053~0.073 mg/kg。精米中三唑磷含量分配比随采收间隔期延长先降低后增加，其累积具有显著的滞后性，使得三唑磷残留量高于中国国家标准中规定的最大残留限量 (MRL) 0.05 mg/kg，应适当延长采收间隔期以降低其最终残留量。即使在乳熟期施药，所有剂量处理收获后的大米经淘洗2次结合高压蒸煮后，4种农药的残留水平均低于MRL值。因此，适当的食用加工方式能够有效降低稻米中农药的残留量，提高稻米食用的安全性。
为控制水稻籽粒中农药的残留量，提高稻米食用的安全性，研究了稻谷中三唑磷、毒死蜱、丁硫克百威和氯虫苯甲酰胺4种杀虫剂从农田到餐桌的残留消解规律，阐明了水稻生长后期4种农药的施药期、用药量、采收间隔期与籽粒中农药残留分布的关系，并结合食用加工过程，分析了稻米入口前农药的残留消解情况，评估了稻米食用的安全性。田间试验参照农药登记残留试验准则进行，采用液相色谱-串联质谱法测定4种农药在稻谷不同加工过种中的残留量。结果表明：脱壳和碾米2种稻谷加工过程对4种农药的去除具有促进作用，其加工因子 (PF) 均小于0.5；稻米食用加工过程中淘洗2次结合高压蒸煮可有效降低4种农药在稻米中的残留量，PF<0.2，可进一步提高农药摄入的安全性。农药种类、施药剂量与采收间隔期和稻米的安全性密切相关。氯虫苯甲酰胺和丁硫克百威主要分布在稻壳和谷糠中，两者占总含量的85%以上，因此即使蜡熟期施药1次，采收间隔期21 d，2种农药也均未检出；而毒死蜱和三唑磷在收获后的籽粒中仍有检出，残留量范围分别为0.032~0.043 mg/kg和0.053~0.073 mg/kg。精米中三唑磷含量分配比随采收间隔期延长先降低后增加，其累积具有显著的滞后性，使得三唑磷残留量高于中国国家标准中规定的最大残留限量 (MRL) 0.05 mg/kg，应适当延长采收间隔期以降低其最终残留量。即使在乳熟期施药，所有剂量处理收获后的大米经淘洗2次结合高压蒸煮后，4种农药的残留水平均低于MRL值。因此，适当的食用加工方式能够有效降低稻米中农药的残留量，提高稻米食用的安全性。
2018, 20(4): 487-494.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0062
摘要:
通过在山东德州、黑龙江哈尔滨和辽宁海城2年3地的田间试验，采用QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (QuEChERS-HPLC-MS/MS) 法，研究了丙炔氟草胺在大豆和土壤中的残留及消解动态。结果表明: 在0.000 3、0.01和0.1 mg/kg添加水平下，丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的日内平均添加回收率为89%~112%，日内相对标准偏差(RSD) (n = 5) 为1.3%~5.3%；日间平均添加回收率为85%~110%，日间RSD (n = 15) 为0.40%~4.8%。丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的定量限 (LOQ) 均为0.000 3 mg/kg，能够满足农药残留限量标准的要求。丙炔氟草胺在大豆植株和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程，在大豆植株和土壤中的消解半衰期分别为 5.8~11.8 d和 15.8~24.8 d。采用480 g/L丙炔氟草胺悬浮剂按推荐高剂量 (有效成分60 g/hm2) 及其1.5倍推存剂量 (有效成分90 g/hm2) 于播后苗前施药1次，收获期采样时，丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的最终残留量均低于中国国家标准中规定的丙炔氟草胺在大豆上的最大残留限量 (0.02 mg/kg)。
通过在山东德州、黑龙江哈尔滨和辽宁海城2年3地的田间试验，采用QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (QuEChERS-HPLC-MS/MS) 法，研究了丙炔氟草胺在大豆和土壤中的残留及消解动态。结果表明: 在0.000 3、0.01和0.1 mg/kg添加水平下，丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的日内平均添加回收率为89%~112%，日内相对标准偏差(RSD) (n = 5) 为1.3%~5.3%；日间平均添加回收率为85%~110%，日间RSD (n = 15) 为0.40%~4.8%。丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的定量限 (LOQ) 均为0.000 3 mg/kg，能够满足农药残留限量标准的要求。丙炔氟草胺在大豆植株和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程，在大豆植株和土壤中的消解半衰期分别为 5.8~11.8 d和 15.8~24.8 d。采用480 g/L丙炔氟草胺悬浮剂按推荐高剂量 (有效成分60 g/hm2) 及其1.5倍推存剂量 (有效成分90 g/hm2) 于播后苗前施药1次，收获期采样时，丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的最终残留量均低于中国国家标准中规定的丙炔氟草胺在大豆上的最大残留限量 (0.02 mg/kg)。
2018, 20(4): 495-499.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0063
摘要:
针对水果蔬菜中乙烯利的残留，建立了三甲基硅重氮甲烷衍生化-气相色谱的分析方法。样品用 V (甲醇) : V (盐酸) = 9:1的溶液提取，无水乙醚萃取，三甲基硅重氮甲烷衍生化15 min，采用气相色谱-质谱法定性，气相色谱仪-火焰光度检测器 (GC-FPD) 检测，外标法定量。结果显示：在0.01~2 mg/L范围内，乙烯利的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好，相关系数大于0.999 6；此方法检出限为0.01 mg/kg，定量限为0.03 mg/kg；在辣椒、番茄、香蕉、苹果和梨的空白果蔬样品中分别添加0.01、0.1和1 mg/kg 3 个水平下，回收率为93%~102%，相对标准偏差为4.2%~7.3%。该方法准确度和灵敏度高，抗干扰能力强，能准确并快速测定出水果、蔬菜中乙烯利的残留量。
针对水果蔬菜中乙烯利的残留，建立了三甲基硅重氮甲烷衍生化-气相色谱的分析方法。样品用 V (甲醇) : V (盐酸) = 9:1的溶液提取，无水乙醚萃取，三甲基硅重氮甲烷衍生化15 min，采用气相色谱-质谱法定性，气相色谱仪-火焰光度检测器 (GC-FPD) 检测，外标法定量。结果显示：在0.01~2 mg/L范围内，乙烯利的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好，相关系数大于0.999 6；此方法检出限为0.01 mg/kg，定量限为0.03 mg/kg；在辣椒、番茄、香蕉、苹果和梨的空白果蔬样品中分别添加0.01、0.1和1 mg/kg 3 个水平下，回收率为93%~102%，相对标准偏差为4.2%~7.3%。该方法准确度和灵敏度高，抗干扰能力强，能准确并快速测定出水果、蔬菜中乙烯利的残留量。
2018, 20(4): 500-505.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0064
摘要:
甲霜灵是一种能通过植物叶片吸收后在韧皮部向下传导的杀菌剂，为了探明其在韧皮部的传导规律，以蓖麻幼苗为模式植物，通过改变试验过程培养液中甲霜灵含量、pH值以及培养的温度、时间及光照等因子，采用气相色谱-质谱联用 (GC-MS) 方法，检测了不同培养条件下蓖麻幼苗韧皮部渗出液中甲霜灵的含量。结果表明：光照对甲霜灵在蓖麻幼苗韧皮部中的输导性无显著影响；当培养液中甲霜灵质量浓度为400 mg/L时，其在蓖麻幼苗韧皮部中输导量最大；当培养液pH值为5.5时，甲霜灵在蓖麻幼苗韧皮部中输导量最大；当培养温度为28 ℃时培养效果最佳，温度过高或过低均会使甲霜灵在蓖麻幼苗韧皮部中的输导量减少；培养3 h以上，蓖麻幼苗韧皮部渗出液中甲霜灵的含量显著高于前2 h渗出液中甲霜灵的含量。该研究优化了蓖麻幼苗获得药剂最大吸收时的适宜培养条件，为检测其他未知化合物在植株韧皮部中的输导性提供了参考。
甲霜灵是一种能通过植物叶片吸收后在韧皮部向下传导的杀菌剂，为了探明其在韧皮部的传导规律，以蓖麻幼苗为模式植物，通过改变试验过程培养液中甲霜灵含量、pH值以及培养的温度、时间及光照等因子，采用气相色谱-质谱联用 (GC-MS) 方法，检测了不同培养条件下蓖麻幼苗韧皮部渗出液中甲霜灵的含量。结果表明：光照对甲霜灵在蓖麻幼苗韧皮部中的输导性无显著影响；当培养液中甲霜灵质量浓度为400 mg/L时，其在蓖麻幼苗韧皮部中输导量最大；当培养液pH值为5.5时，甲霜灵在蓖麻幼苗韧皮部中输导量最大；当培养温度为28 ℃时培养效果最佳，温度过高或过低均会使甲霜灵在蓖麻幼苗韧皮部中的输导量减少；培养3 h以上，蓖麻幼苗韧皮部渗出液中甲霜灵的含量显著高于前2 h渗出液中甲霜灵的含量。该研究优化了蓖麻幼苗获得药剂最大吸收时的适宜培养条件，为检测其他未知化合物在植株韧皮部中的输导性提供了参考。
2018, 20(4): 506-513.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0065
摘要:
为了对二氧化硅载药体系进行评价，以吡唑醚菌酯为模式农药，利用其与正硅酸乙酯在碱性条件下的水解缩合反应，以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂，制备了吡唑醚菌酯/二氧化硅微球。通过扫描电子显微镜、Nicolet iS5傅里叶变换红外光谱及高效液相色谱等表征了微球的表面形态和化学结构，测定了其在水中的光解速率；并采用透析袋法探讨了该微球在不同pH值和不同温度下的缓释行为，通过菌丝生长速率法测定了该微球对稻瘟病菌的毒力，评价了其生物活性。结果表明：所制备的吡唑醚菌酯/二氧化硅微球外观形貌较为规整，粒径在0.998~1.428 μm之间，其最大载药量可达50.73%。该微球在碱性条件下的释药速率快于酸性条件下，且其释放均符合一级反应动力学方程，在中性条件下其释药符合Ritger-Peppas方程；与pH值相比，温度对其释药速率的影响较小。给药后第5天，所制备吡唑醚菌酯/二氧化硅微球的毒力与原药相近，给药后第9天，其毒力是原药的11.7倍，缓释效果显著。该吡唑醚菌酯/二氧化硅微球在紫外灯照射10 h后光解率为38.98%，明显低于吡唑醚菌酯原药的光解率(68.92%)。
为了对二氧化硅载药体系进行评价，以吡唑醚菌酯为模式农药，利用其与正硅酸乙酯在碱性条件下的水解缩合反应，以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂，制备了吡唑醚菌酯/二氧化硅微球。通过扫描电子显微镜、Nicolet iS5傅里叶变换红外光谱及高效液相色谱等表征了微球的表面形态和化学结构，测定了其在水中的光解速率；并采用透析袋法探讨了该微球在不同pH值和不同温度下的缓释行为，通过菌丝生长速率法测定了该微球对稻瘟病菌的毒力，评价了其生物活性。结果表明：所制备的吡唑醚菌酯/二氧化硅微球外观形貌较为规整，粒径在0.998~1.428 μm之间，其最大载药量可达50.73%。该微球在碱性条件下的释药速率快于酸性条件下，且其释放均符合一级反应动力学方程，在中性条件下其释药符合Ritger-Peppas方程；与pH值相比，温度对其释药速率的影响较小。给药后第5天，所制备吡唑醚菌酯/二氧化硅微球的毒力与原药相近，给药后第9天，其毒力是原药的11.7倍，缓释效果显著。该吡唑醚菌酯/二氧化硅微球在紫外灯照射10 h后光解率为38.98%，明显低于吡唑醚菌酯原药的光解率(68.92%)。
2018, 20(4): 514-522.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0066
摘要:
为促进甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 (简称甲维盐) 微囊悬浮剂的工业化生产，以脲醛树脂为壁材，采用原位聚合法制备了1%甲维盐微囊悬浮剂，对溶剂、乳化剂及其用量、搅拌速率、酸化时间、固化温度、预聚体溶液甲醛-尿素比例 [n (甲醛) : n (尿素)] 及用量等因素进行了优化。结果表明：采用[m (环己酮) : m (200# 溶剂油)=1 : 2] 的复配溶剂，在复配乳化剂 [m (农乳603# ) : m (农乳500# )=5 : 1] 质量分数为2.4%，搅拌速率300 r/min，调酸时间120 min，固化温度70 ℃，预聚体溶液n (甲醛) : n (尿素) 为3 : 1、质量分数20%条件下，可制得外观形态良好的甲维盐微囊，其包封率达83.8%，平均粒径为2.3 μm。经高效液相色谱法测定，证明其缓释性能良好，在测试条件下可持续释放17 d。同时，针对小菜蛾3龄幼虫的生物测定试验表明，该微囊悬浮剂具有良好的缓释杀虫活性，与对照药剂甲维盐微乳剂相比具有更长的持效期。
2018, 20(4): 523-528.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0067
摘要:
为明确松脂二烯 (pinolene) 提高农药田间防效的机理，研究了其在植物叶片表面的成膜性能。以红叶石楠和山核桃为试材，分别将3%噻虫啉微囊悬浮剂和2%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂与松脂二烯桶混后喷施到植物叶片上，通过电镜及光合测定仪，观测了松脂二烯对农药药液在叶片表面的成膜形态及其对光合作用的影响；通过人工模拟降雨和氙灯光照，研究了松脂二烯抗雨水冲刷能力和抗光解能力。结果表明：添加松脂二烯的农药颗粒表面均有一层明显的油状包被。在不同雨水冲刷时间段，添加松脂二烯的噻虫啉处理组植物叶片上的农药保持量均显著高于对照组；松脂二烯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐混用，能显著降低甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的光分解速率；松脂二烯叶片成膜致其光合速率下降5.16%，但与对照无显著差异。本研究结果表明，松脂二烯和农药混用，可增加农药有效成分在植物叶片上的成膜性，且对植物光合作用影响较小，可有效减少农药受雨水冲刷损失和光解速率，延长农药持效期。
为明确松脂二烯 (pinolene) 提高农药田间防效的机理，研究了其在植物叶片表面的成膜性能。以红叶石楠和山核桃为试材，分别将3%噻虫啉微囊悬浮剂和2%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂与松脂二烯桶混后喷施到植物叶片上，通过电镜及光合测定仪，观测了松脂二烯对农药药液在叶片表面的成膜形态及其对光合作用的影响；通过人工模拟降雨和氙灯光照，研究了松脂二烯抗雨水冲刷能力和抗光解能力。结果表明：添加松脂二烯的农药颗粒表面均有一层明显的油状包被。在不同雨水冲刷时间段，添加松脂二烯的噻虫啉处理组植物叶片上的农药保持量均显著高于对照组；松脂二烯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐混用，能显著降低甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的光分解速率；松脂二烯叶片成膜致其光合速率下降5.16%，但与对照无显著差异。本研究结果表明，松脂二烯和农药混用，可增加农药有效成分在植物叶片上的成膜性，且对植物光合作用影响较小，可有效减少农药受雨水冲刷损失和光解速率，延长农药持效期。
2018, 20(4): 529-534.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0068
摘要:
为探明园林树木种类、树冠大小及药剂种类对自流式注干药剂吸收及传导的影响，将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（简称甲维盐）分别与丁硫克百威、吡虫啉及阿维菌素组合，配制成2.8%甲维盐＋0.3%丁硫克百威（简称3.1% EB）、6%甲维盐＋4%吡虫啉（10%EB）与2%甲维盐＋0.5%阿维菌素（2.5% EB）3种乳油（EC）注干液剂，通过自流式树干注药方式，将3.1% EB和10% EB分别导入香抛树、柳树与栾树体内，研究了不同树种及不同药剂下药液吸收与传导的差异；采用2.5% EB，研究了香抛树树冠直径对药液吸收及传导的影响，同时通过HPLC-UVD检测方法，考察了药剂的残效期。结果表明：树木种类会显著影响注干药剂的吸收，且吸收速率依次为柳树>香抛树>栾树，开始注药5 d后，柳树上的药剂已被全部吸收，而栾树上3.1% EB和10% EB 的剩余量分别为66.6% 和48.6%；开始注药5 d后，10% EB在香抛树上的吸收率显著高于3.1% EB，两者剩余量分别为12.6%和29.3%，而其他处理则显示药剂种类对其吸收率影响不大；香抛树树冠直径大小对2.5% EB的吸收具有显著影响，冠径越大越利于药剂的吸收；开始注药起第113天，在香抛树枝叶中仍能检测到阿维菌素和甲维盐残留。研究表明，柳树对3.1% EB和10% EB的吸收性能均最佳，且供试药剂种类对其吸收性能影响不大；香抛树冠径大小与其对2.5% EB的吸收呈正相关性，且药剂残效期高达90~120 d。
为探明园林树木种类、树冠大小及药剂种类对自流式注干药剂吸收及传导的影响，将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（简称甲维盐）分别与丁硫克百威、吡虫啉及阿维菌素组合，配制成2.8%甲维盐＋0.3%丁硫克百威（简称3.1% EB）、6%甲维盐＋4%吡虫啉（10%EB）与2%甲维盐＋0.5%阿维菌素（2.5% EB）3种乳油（EC）注干液剂，通过自流式树干注药方式，将3.1% EB和10% EB分别导入香抛树、柳树与栾树体内，研究了不同树种及不同药剂下药液吸收与传导的差异；采用2.5% EB，研究了香抛树树冠直径对药液吸收及传导的影响，同时通过HPLC-UVD检测方法，考察了药剂的残效期。结果表明：树木种类会显著影响注干药剂的吸收，且吸收速率依次为柳树>香抛树>栾树，开始注药5 d后，柳树上的药剂已被全部吸收，而栾树上3.1% EB和10% EB 的剩余量分别为66.6% 和48.6%；开始注药5 d后，10% EB在香抛树上的吸收率显著高于3.1% EB，两者剩余量分别为12.6%和29.3%，而其他处理则显示药剂种类对其吸收率影响不大；香抛树树冠直径大小对2.5% EB的吸收具有显著影响，冠径越大越利于药剂的吸收；开始注药起第113天，在香抛树枝叶中仍能检测到阿维菌素和甲维盐残留。研究表明，柳树对3.1% EB和10% EB的吸收性能均最佳，且供试药剂种类对其吸收性能影响不大；香抛树冠径大小与其对2.5% EB的吸收呈正相关性，且药剂残效期高达90~120 d。
2018, 20(4): 535-539.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0069
摘要:
测定了新奥霉素 (xinaomycin)母药对5种非靶标生物——斑马鱼Brachydanio rerio、大型溞Daphnia magna Straus、羊角月芽藻Pseudokirchneriella subcapitata、意大利工蜂Apis mellifera L.和家蚕Bombyx mori的急性毒性。结果显示：新奥霉素母药对斑马鱼96 h-LC50值大于100 mg/L；对大型溞48 h-EC50值为1.48 mg/L；对羊角月芽藻72 h-EyC50值为8.74 mg/L，72 h-ErC50值为29.2 mg/L；对意大利工蜂急性经口96 h-LD50值为31.3 μg/蜂，急性接触96 h-LD50值为39.9 μg/蜂；对家蚕96 h-LC50值大于2.00×103 mg/L。研究表明，新奥霉素母药对斑马鱼、羊角月芽藻、蜜蜂、家蚕均为低毒，对大型溞是中等毒性。
测定了新奥霉素 (xinaomycin)母药对5种非靶标生物——斑马鱼Brachydanio rerio、大型溞Daphnia magna Straus、羊角月芽藻Pseudokirchneriella subcapitata、意大利工蜂Apis mellifera L.和家蚕Bombyx mori的急性毒性。结果显示：新奥霉素母药对斑马鱼96 h-LC50值大于100 mg/L；对大型溞48 h-EC50值为1.48 mg/L；对羊角月芽藻72 h-EyC50值为8.74 mg/L，72 h-ErC50值为29.2 mg/L；对意大利工蜂急性经口96 h-LD50值为31.3 μg/蜂，急性接触96 h-LD50值为39.9 μg/蜂；对家蚕96 h-LC50值大于2.00×103 mg/L。研究表明，新奥霉素母药对斑马鱼、羊角月芽藻、蜜蜂、家蚕均为低毒，对大型溞是中等毒性。
2018, 20(4): 540-544.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0070
摘要:
建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在苹果中残留量的分析方法，并对2种农药在苹果中的消解动态及最终残留量进行了研究。结果表明：在0.1~5 mg/kg添加水平下，二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在苹果中的平均回收率为72%~98%，相对标准偏差为2.0%~9.7%；2种农药在苹果中的定量限均为0.1 mg/kg。二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在苹果中的消解半衰期分别为3.0~6.5 d和13.5~23.6 d。采用16%唑醚·氰蒽醌水分散粒剂对水施药有效成分质量浓度为0.43和0.64 g/L，分别施药3~4次，距最后一次施药21 d时，苹果中二氰蒽醌残留量为 < 0.1~0.80 mg/kg，吡唑醚菌酯残留量为 < 0.10~0.34 mg/kg，均低于中国国家标准中规定的苹果中二氰蒽醌和吡唑醚菌酯最大残留限量值5.0 mg/kg和0.5 mg/kg。建议采用16%唑醚·氰蒽醌水分散粒剂在苹果上的最大施药剂量为有效成分质量浓度0.43 g/L，施药间隔期7 d，最多施药3次，安全间隔期为21 d。
建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在苹果中残留量的分析方法，并对2种农药在苹果中的消解动态及最终残留量进行了研究。结果表明：在0.1~5 mg/kg添加水平下，二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在苹果中的平均回收率为72%~98%，相对标准偏差为2.0%~9.7%；2种农药在苹果中的定量限均为0.1 mg/kg。二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在苹果中的消解半衰期分别为3.0~6.5 d和13.5~23.6 d。采用16%唑醚·氰蒽醌水分散粒剂对水施药有效成分质量浓度为0.43和0.64 g/L，分别施药3~4次，距最后一次施药21 d时，苹果中二氰蒽醌残留量为 < 0.1~0.80 mg/kg，吡唑醚菌酯残留量为 < 0.10~0.34 mg/kg，均低于中国国家标准中规定的苹果中二氰蒽醌和吡唑醚菌酯最大残留限量值5.0 mg/kg和0.5 mg/kg。建议采用16%唑醚·氰蒽醌水分散粒剂在苹果上的最大施药剂量为有效成分质量浓度0.43 g/L，施药间隔期7 d，最多施药3次，安全间隔期为21 d。
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