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2020年  22卷  第6期

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202006-ML 目录
2020, 22(6): 1-4.
摘要:
202006-ZML 目录
2020, 22(6): 1-12.
摘要:
6-202006-BWH 目录
2020, 22(6): 1-2.
摘要:
专论与综述
农药致癌性分级与评估方法分析
李敏, 任晓东, 梁慧芯, 林荣华, 宗伏霖
2020, 22(6): 915-924. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0126
摘要:

致癌性评价是农药风险评估的重要领域,然而,各国对于致癌物的分类方法及依据却存在差异。文章介绍了国际癌症研究机构 (IARC)、美国环保署 (EPA) 和欧盟关于农药致癌物的分级标准和原则,分析了几种分级与评估方法的特点和差异。其中,IARC分级以危害为基础,不审查其他机构考虑的定量风险特征。致癌机制是分级的重要证据之一,但各机构采用的评估方法还普遍处于探索和完善当中。文章以草甘膦为例,阐述了因致癌性分级和评估方法的不同,以及证据收集与分析的差异而导致的致癌评估的复杂性,旨在为中国建立和完善农药致癌性评价体系,开展相关国际交流提供参考。

农药乳油中有害有机溶剂替代的研究进展
郭洋洋, 刘丰茂, 王娟, 彭庆蓉
2020, 22(6): 925-932. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0143
摘要:
农药乳油中含有苯、甲苯、二甲苯等有害有机溶剂,这些溶剂闪点低、易挥发、毒性高,对生态环境和人类健康具有潜在风险。本文主要综述了农药乳油中有机溶剂的使用现状、危害及可能的解决措施,重点介绍了以生物源溶剂、矿物源溶剂、人工合成溶剂替代乳油中有害有机溶剂的研究进展。这些替代溶剂低毒、环保,在乳油中具有很好的应用前景,但通过实验筛选替代溶剂通常费时费力,而热力学模型COSMO-RS可以从理论上预测替代溶剂对农药的溶解性,再通过实验加以验证,省时省力,可加快乳油中替代溶剂的筛选,对开发环境友好型乳油具有指导意义。
研究论文
基于机器学习预测农药对熊蜂和蜜蜂的毒性
赵晓, 李华, 莫秋丽, 崔佳琳, 张莉
2020, 22(6): 933-941. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0110
摘要:
熊蜂 (Bombus spp.) 和蜜蜂 (Apis mellifera L.) 是自然界中的重要传粉昆虫,近年来因为农药的大规模不合理使用造成了世界多个地区熊蜂和蜜蜂种群的持续下降。为了更好地评估农药对熊蜂和蜜蜂的毒性,本研究收集了61个共有的农药蜂毒数据,采用12种分子指纹联合8种机器学习算法,分别建立了农药对熊蜂和蜜蜂急性接触毒性LD50值的分类预测模型。结果表明:农药对熊蜂和蜜蜂的急性接触毒性分类模型预测准确率分别达86.7%和80.0%。随机森林 (Random Forest)、神经网络 (Neural Network) 和支持向量机 (SVM) 3种算法联合Fingerprinter、Klekota-Roth Count和Extend 3种分子指纹在本研究中的预测能力较好。此外,分别采用构建的熊蜂毒性预测模型和蜜蜂毒性预测模型开展交叉毒性预测,准确率分别为72.9%和66.7%,表明熊蜂毒性模型预测蜜蜂毒性的准确性高于蜜蜂毒性模型预测熊蜂毒性的准确性。本研究可为设计低蜂毒化合物提供理论指导,同时为开展不同昆虫靶标的毒性交叉预测提供借鉴。
基于分子对接的新型复合物III抑制剂的虚拟筛选
杜士杰, 覃兆海, 许磊
2020, 22(6): 942-950. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0134
摘要:
为了发现更卓越的复合物III抑制剂,采用多级递进式筛选法,从Specs数据库中筛选出14个化合物,采用菌丝生长速率法进行了离体抑菌活性测定。结果表明:14个化合物在50 μg/mL下对油菜菌核病菌、立枯丝核菌、番茄晚疫病菌、棉花枯萎病菌和番茄灰霉病菌均有一定的抑制效果,其中化合物 9 对5种病原菌的EC50值分别为8.42、74.89、80.64、96.17和32.94 μg/mL,总体活性优于嘧菌酯。为了揭示其内在作用机制,采用分子对接和分子动力学模拟进行了研究,结果发现:化合物 9 和嘧菌酯在活性位点有相似的结合构象,并均与氨基酸残基Glu (C271) 生成了氢键。化合物 9 的发现对新型复合物III抑制剂的开发提供了重要的理论基础和实验依据。
金线莲炭疽病病原菌的分离鉴定及其对9种杀菌剂的敏感性
杨晓琦, 周小军, 朱丽燕, 陈向阳, 何晓婵, 张传清
2020, 22(6): 951-958. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0127
摘要:
为明确金线莲炭疽病的病原菌,根据科赫法氏则采用组织分离法对采集的病叶进行了病原菌分离,确定其致病性后,结合形态学特征及基于肌动蛋白基因 (actin gene-ACT)、β2微管蛋白基因 (β2-tubulin gene-TUB2)、几丁质合酶基因 (chitin synthase A gene-CHS-I)、磷酸甘油醛脱氢酶基因 (glyceraldehyde-3-phosphatedehydrogenase gene-GAPDH) 和核糖体内部转录间隔区 (ITS) 联合系统发育分析对该病原菌进行了鉴定,并测定了9种杀菌剂对该病原菌的离体抑菌活性。结果表明:分离得到的炭疽菌菌株在金线莲离体叶片上表现出的症状与田间自然发病症状相似,证明所分离的菌株为引起金线莲炭疽病的致病菌。根据病原菌的菌落、分生孢子及附着胞形态等初步判断其为长直孢炭疽菌 Colletotrichum gigasporum;进一步基于ACTCHS-I、GAPDH、ITS和TUB2联合系统发育分析的分子鉴定结果与形态学鉴定结果一致,确定了引起该病害的病原菌为长直孢炭疽菌。离体抑菌活性测定结果表明,咪鲜胺、戊唑醇、肟菌酯、氯苯醚酰胺、苯醚甲环唑、丙硫菌唑、氟啶胺、甲基硫菌灵和百菌清对供试病原菌的EC50值分别为0.0145、0.240、18.2、29.9、0.114、0.402、0.0191、2.80和38.5 μg/mL,其中咪鲜胺和氟啶胺的抑菌活性最强。
胶东地区葡萄白腐病菌对吡唑醚菌酯的敏感性及与其他4种药剂的敏感性比较
李宝燕, 栾炳辉, 石洁, 汪少丽, 田园园, 聂乐兴, 王英姿
2020, 22(6): 959-966. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0147
摘要:
采用菌丝生长速率法测定了山东省胶东地区52株葡萄白腐病菌Coniella diplodiella对吡唑醚菌酯的敏感性,检测了水杨肟酸 (SHAM) 对葡萄白腐病菌菌丝生长及其对吡唑醚菌酯敏感性的影响,并通过室内毒力测定及田间防效试验比较了吡唑醚菌酯与其他4种不同作用机制药剂的毒力。结果显示:添加SHAM (20 μg/mL) 能够显著提高葡萄白腐病菌对吡唑醚菌酯的敏感性 (F = 5.5017,P = 0.0388),与吡唑醚菌酯单独作用相比,添加SHAM后吡唑醚菌酯对葡萄白腐病菌的毒力提高了1.17倍。供试葡萄白腐病菌对吡唑醚菌酯整体仍表现为敏感,EC50值在0.176~6.012 μg/mL之间,平均值为 (2.826 ± 1.670) μg/mL,其敏感性频率分布呈连续单峰曲线,且符合正态分布,因此可将该EC50平均值 (2.826 ± 1.670) μg/mL作为山东省胶东地区葡萄白腐病菌对吡唑醚菌酯的相对敏感基线。戊唑醇、福美双、代森锰锌及多菌灵对葡萄白腐病菌的EC50值分别在0.364~16.873、5.236~25.562、15.912~84.778和1.819~568.690 μg/mL之间,葡萄白腐病菌对吡唑醚菌酯的敏感性与对戊唑醇的相当,显著高于对福美双、代森锰锌和多菌灵的敏感性。研究结果可为田间防控葡萄白腐病的药剂选择及合理轮换使用提供理论依据。
脱镁叶绿酸钠对胡萝卜灰霉病菌的抑制作用
王姝人, 张博文, 杨璟, 季竞宇, 张国财, 陈广胜
2020, 22(6): 967-972. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0145
摘要:
脱镁叶绿酸钠 (sodium pheophorbide a) 是一种极具研发前景的光敏抑菌活性物质,为了研究将其用于防治胡萝卜灰霉病的可能性,采用菌丝生长速率法,测定了脱镁叶绿酸钠对灰葡萄孢Botrytis cinerea 的光敏抑制作用,并研究了不同质量浓度脱镁叶绿酸钠对胡萝卜灰霉病病斑扩展的影响及对胡萝卜组织可溶性蛋白含量及超氧化物歧化酶 (SOD)、过氧化物酶 (POD)、过氧化氢酶 (CAT)、苯丙氨酸解氨酶 (PAL) 活性的影响。结果表明:脱镁叶绿酸钠质量浓度以及有无光照对脱镁叶绿酸钠的抑菌活性均有显著影响 (P < 0.05),且随着脱镁叶绿酸钠质量浓度的增加,其抑制作用逐渐增强;20 mg/mL的脱镁叶绿酸钠对灰葡萄孢菌丝生长的抑制率在光照条件 (4000 lx) 下为89.19%,在黑暗条件下为72.20%;此外,20 mg/mL的脱镁叶绿酸钠处理能够有效抑制胡萝卜上灰霉病病斑的扩散,在接种后84 h内,病斑直径均显著小于其他浓度处理组 (P < 0.05),同时可以有效地保持胡萝卜组织内可溶性蛋白含量及SOD、POD、CAT和PAL 4种酶活力的稳定。综上所述,脱镁叶绿酸钠能够有效地抑制灰葡萄孢的菌丝生长,对胡萝卜灰霉病有良好的防治作用。
啶酰菌胺不同抗性类型多主棒孢的生物学特性
阎昱韬, 孙炳学, 陈长军, 谢学文, 柴阿丽, 李磊, 石延霞, 李宝聚
2020, 22(6): 973-983. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0149
摘要:
由多主棒孢Corynespora cassiicola引起的黄瓜棒孢叶斑病是黄瓜上的重要病害。本研究测定了对啶酰菌胺不同抗性类型多主棒孢的生物学特性差异和环境适合度,旨在为探明多主棒孢对啶酰菌胺的抗性变化机制提供生物学研究基础。随机选取不同地区24株对啶酰菌胺具有不同抗性类型的多主棒孢,分析了7种类型抗性突变体对几种不同琥珀酸脱氢酶抑制剂类 (SDHIs) 杀菌剂的交互抗性、不同抗性类型多主棒孢在无药剂选择压力下的抗性遗传稳定性,以及抗性突变体在不同碳源、氮源、温度等环境条件下的生物学特性及适合度。结果表明:除突变类型SdhB-H278Y及SdhB-H278R对啶酰菌胺与氟吡菌酰胺之间存在负交互抗性外,其他突变类型对啶酰菌胺与吡噻菌胺、氟吡菌酰胺及萎锈灵之间均表现为正交互抗性;所有突变类型菌株的抗药性均能稳定遗传;不同突变类型菌株之间致病性存在差异,其中SdhD-D95E突变体的致病力最强;利于所有突变类型菌株生长的碳源是麦芽糖,氮源种类则对突变体的生长影响不显著;各突变类型菌株的最适生长温度范围为25~30 ℃,其中突变体SdhD-D95E在高于30 ℃条件下菌丝生长速率大于其他突变体;耐热性研究中,抗性突变体经65 ℃高温处理45 min后无法存活,同时发现,60 ℃条件下突变体能正常生长,而敏感菌株不能生长;各质量浓度NaCl处理下,SdhD-D95E突变菌株菌丝生长速率快于其他突变菌株,而SdhB-H278Y突变菌株慢于其他突变菌株;葡萄糖对SdhB-H278R突变菌株的生长较为重要。研究表明,对啶酰菌胺不同抗性类型多主棒孢突变菌株的生物学特性及适合度存在差异,SdhD-D95E突变菌株适合度有所提高,表明该突变类型多主棒孢在田间具有较强的竞争力,容易形成优势种群。
华南地区不同水稻品种对呋虫胺利用率的评价
陈志廷, 肖钰艳, 徐小慧, 李汉卿, 徐汉虹, 林菲
2020, 22(6): 984-992. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0142
摘要:
稻田深施药和种苗带药是实现水稻精简耕作方式的有效途径,利用这些方式施用的杀虫剂,必须通过水稻种子或者根部吸收才能分布到植株各部位发挥药效。评价水稻品种间种子吸收杀虫剂的效率将有利于实现农药的减施增效。用1 mmol/L的呋虫胺浸泡处理51个水稻品种的种子后,采用超高效液相色谱法 (UPLC) 检测萌芽水稻幼苗根部和地上部中呋虫胺的含量,利用WinRHIZO软件分析其根部的形态指标,评价呋虫胺对种子萌发生长的影响。结果表明:不同水稻品种对呋虫胺的吸收量存在很大差异,其中桂育2号、合美占、93-11、桂华占和桂育7号的总吸收量相对较高;与清水浸种对照相比,经呋虫胺浸种萌发的水稻幼苗根变细,但根尖数、根长、根表面积和根体积变大,其中桂华占、泸香658、八桂香和聚两优750为高吸收利用呋虫胺的品种,且用呋虫胺浸种不会对水稻的生长造成不利影响。研究结果为从植物与农药互作的角度,提高农药利用率提供了前瞻性信息,也为推进稻田规模化种植提供了种质资源,为了解农药在水稻中的输导机理研究提供了线索。
喹草酮在小麦田的杀草谱及应用效果
高兴祥, 李健, 刘金华, 李美, 房锋, 张宪峰
2020, 22(6): 993-1000. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0125
摘要:

喹草酮是一种新型对羟基苯基丙酮酸双氧化酶抑制剂类 (HPPDs) 除草剂,为明确该药剂在小麦田的应用前景,在温室内进行了3个施药时期 (播后苗前、苗后1叶期和苗后2~3叶期) 对小麦田22种杂草的活性测定和3个小麦品种的安全性测定,同时在田间开展了两年的10%喹草酮悬浮剂除草效果测定。温室试验结果表明:于播后苗前、苗后1叶期和苗后2~3叶期3个施药时期施药,喹草酮对小麦安全性高,在推荐最高施药剂量有效成分720 g/hm2条件下,3个供试小麦品种均生长正常;阿拉伯婆婆纳和麦瓶草两种阔叶杂草对喹草酮高度敏感,苗后处理的GR50值(有效成分,下同) 在1.4~5.4 g/hm2之间,GR90值在6.8~14.2 g/hm2之间,播后苗前土壤处理的GR50值在13.3~13.8 g/hm2之间,GR90值在47.7~64.0 g/hm2之间;另外,苗后施药对猪殃殃、麦家公和播娘蒿也有较好防效,GR50值在7.3~98.9 g/hm2之间,且与对阿拉伯婆婆纳和麦瓶草的防效间差异显著。两年田间药效试验结果表明:喹草酮在有效成分300 g/hm2剂量下施用对小麦安全,对阿拉伯婆婆纳和麦瓶草防效高,近100%,对播娘蒿和猪殃殃防效略差,在65.3%~80.1%之间。可见,喹草酮在小麦田具有较好的应用前景,建议进一步开展复配筛选研究以扩大其杀草谱。

利用RecTE基因重组体系构建hrpS基因缺失型冠菌素工程菌株
何彦, 姜峰, 王春英, 于春欣, 谭伟明, 李召虎, 张杰, 段留生
2020, 22(6): 1001-1007. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0133
摘要:
冠菌素 (coronatine, COR) 是一种新型植物生长调节剂,能有效调控植物生长,增强植物抗逆性。目前冠菌素主要通过微生物菌株发酵的方式获得,而菌株自身产率低是限制冠菌素应用的最大问题。为了开发冠菌素高产菌株,本研究以模式菌株丁香假单胞菌番茄致病变种Pseudomonas syingae pv. tomato DC3000为出发菌株,利用RecTE基因重组体系对菌株Pst DC3000中hrpS基因进行了敲除,并成功筛选到基因重组菌株H1-20。对H1-20菌株进行发酵培养,结果表明,H1-20菌株中冠菌素的产量达到了22.67 mg/L,是出发菌株冠菌素产量的2.36倍。本研究通过RecTE基因重组体系,成功地构建了冠菌素工程菌株H1-20,为产冠菌素菌株提供了更多选择,为后续进一步开展冠菌素高产菌株改造工作奠定了基础。
糠菌唑在大鼠、小鼠、兔、狗和人肝微粒体中的立体选择性代谢
吴淑春, 韩剑众, 虞淼, 章虎, 钱鸣蓉
2020, 22(6): 1008-1018. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0146
摘要:
采用高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 手性色谱柱法定量分析肝微粒体中的糠菌唑,通过密度泛函理论计算光谱与振动圆二色光谱 (VCD) 和红外光谱 (IR) 比对,确定了糠菌唑4种对映体的绝对构型;以大鼠、小鼠、兔、狗和人肝微粒体为模型,研究了糠菌唑的立体选择性降解行为。结果表明:在供试肝微粒体中,4种异构体的降解均遵循一级反应动力学方程,且在人和小鼠肝微粒体中的代谢速率相对较慢。(2S, 4R)-和 (2R, 4S)-糠菌唑在5种供试肝微粒体中的立体选择性趋势一致,而 (2R, 4R)- 和 (2S, 4S)-糠菌唑只在兔肝微粒体中的降解有显著的立体选择性差异,在小鼠肝微粒体中几乎没有立体选择性。酶促反应动力学结果也证实了糠菌唑代谢的立体选择性,并显示 (2R, 4R)- 和 (2S, 4S)-糠菌唑在供试肝微粒体中的酶促反应趋势存在种属差异。
百菌清在甘蓝叶片上的光化学降解
王禹, 姚强, 闵思雨, 史陶中, 马鑫, 吴祥为, 吕培, 花日茂
2020, 22(6): 1019-1026. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0144
摘要:
为研究百菌清在甘蓝叶片中的光化学降解,利用高效液相色谱外标法探究了甘蓝叶片的水提取液在氙灯、紫外灯2种光源下对百菌清的光化学降解作用效应;研究了百菌清在花青素含量差异较大的绿甘蓝和紫甘蓝叶片表面的降解行为。结果表明:在氙灯光照下,百菌清在绿、紫甘蓝叶片水提取液中的光降解半衰期分别为80.58 min和70.71 min,降解速率分别是未添加甘蓝叶片水提取液百菌清水溶液的7.17倍和8.71倍;除光催化氧化和光催化还原作用外,百菌清在甘蓝叶片水提取液作用下还可产生光催化水解反应。在紫外灯光照下,百菌清在绿、紫甘蓝叶片表面的降解符合一级动力学规律,光降解半衰期分别为12.68 h和11.25 h;将甘蓝叶片进行创伤处理后,百菌清的光降解速率明显加大。该研究结果可为百菌清在不同蔬菜上的科学使用及其食用安全性风险评价提供参考。
NBD-Cl柱前衍生-高效液相色谱法测定土壤中草甘膦残留
吴文静, 林燕
2020, 22(6): 1027-1032. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0154
摘要:
建立了以4-氯-7-硝基苯并呋喃 (NBD-Cl) 柱前衍生为基础测定土壤中草甘膦残留的高效液相色谱法。土壤样品经0.6 mol/L KOH溶液提取,加入NBD-Cl衍生剂,在0.125 mol/L (pH = 9.0~10.5) 硼酸盐缓冲液介质中、60 ℃水浴条件下反应80 min。以0.02 mol/L V (磷酸氢二钠水溶液) : V (甲醇) = 70 : 30的混合溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离后,采用二极管阵列检测器在500 nm波长处进行检测,外标法定量。结果表明:草甘膦在0.01~2.0 mg/L 范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,定量限 (LOQ) 为0.02 mg/kg;向空白土壤样品中添加0.02、0.1和10 mg/kg 3个水平的草甘膦标准溶液,平均回收率在82%~93%之间,相对标准偏差 (RSD) 为2.5%~3.9%。该方法简便高效,适用于土壤样品中草甘膦的残留分析。
异菌脲在葱上的残留行为及长期膳食风险评估
韩永涛, 张艳峰, 王会利
2020, 22(6): 1033-1039. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0153
摘要:

2018年在山东、安徽、广西、河北、黑龙江和河南6地进行异菌脲在葱上的规范残留试验,建立了气相色谱-质谱 (GC-MS) 测定葱中异菌脲残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,N-丙基乙二胺 (PSA)、十八烷基键合硅胶 (C18) 和石墨化碳黑 (GCB) 净化,GC-MS检测。结果表明:在0.02~20 mg/L范围内,异菌脲质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.99。在0.05、0.5和20 mg/kg添加水平下,异菌脲在葱中的平均回收率为81%~96%,相对标准偏差 (RSD) 为3%~9%,定量限为0.05 mg/kg。异菌脲在葱中的消解符合一级反应动力学方程,半衰期为12.2~15.8 d。采用255 g/L异菌脲悬浮剂按有效成分750和1125 g/hm2施药2~3次,于末次施药后3、5、7和14 d采样测定,葱中异菌脲的残留量为2.53~15.6 mg/kg。采用风险最大化的原则进行长期膳食风险评估,结果表明:一般人群异菌脲的国家估算每日摄入量 (NEDI) 为2.0650 mg,占日允许摄入量的54.6%,异菌脲在葱中的残留不会对一般人群健康造成不可接受的风险。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中二甲四氯残留
吴东明, 吴小燕, 陈恩华, 武春媛, 李勤奋
2020, 22(6): 1040-1046. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0152
摘要:
针对沉积物性质特殊以及二甲四氯 (MCPA) 在其中环境风险大等问题,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 (UPLC-MS/MS) 快速测定沉积物中MCPA残留的方法。样品先经酸化的乙腈溶液超声萃取后,以石墨化碳黑-氨基串联固相萃取柱净化,再以硅烷醇基部分裸露的HSS T3柱为分离柱,采用乙腈-水溶液为洗脱液进行梯度洗脱,将MCPA与杂质分离,后经电喷雾离子源负离子扫描 (ESI)、多反应监测模式 (MRM),基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~100 μg/L范围内,MCPA的质量浓度与对应的色谱峰面积间呈良好的线性关系,R2 = 0.9997,定量限为0.1 μg/kg。在0.1~5 μg/kg添加水平下,MCPA在沉积物中的回收率在80%~108%之间,相对标准偏差在3.6%~8.2%之间。该方法通过增强色谱柱对MCPA的吸附作用,均衡了UPLC-MS/MS法建立过程中MCPA的“色谱柱保留”同“质谱离子化”互相矛盾的问题,具有分析时间短、准确度好和灵敏度高等优点,适用于沉积物中MCPA残留的痕量分析。
三甲苯草酮溶液稳定性研究
石凯威, 王琴, 黄伟, 吴进龙
2020, 22(6): 1047-1053. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0119
摘要:
初步研究了三甲苯草酮在不同溶剂和不同温度下的溶液稳定性。三甲苯草酮标样经乙腈、甲醇和V (乙腈) : V (2%乙酸水溶液) = 80 : 20的混合溶剂溶解后,分别在25 ℃、40 ℃和60 ℃条件下恒温水浴,24 h内多点取样,样品经超高效液相色谱-串联质谱仪 (UPLC-MS/MS) 定性分析,高效液相色谱-二极管阵列检测器 (HPLC-DAD) 定量分析,通过分析三甲苯草酮异构体比例和噁唑重排产物转化率,对溶液的稳定性进行了评估。结果表明:烯醇式E-三甲苯草酮和Z-三甲苯草酮存在异构化现象,其中前者为优势构象;三甲苯草酮在溶液中的稳定性与溶剂种类和温度密切相关。本研究中,在极性较低的乙腈溶剂中三甲苯草酮稳定性较好;在极性较高的甲醇和V (乙腈) : V (2%乙酸水溶液) = 80 : 20混合溶剂中,存在E-三甲苯草酮向Z-三甲苯草酮转化现象,并很快达到平衡,同时可经贝克曼重排生成1,3-噁唑重排产物,且高温和高极性溶剂都有利于噁唑重排产物的生成。研究表明,极性较低的乙腈适宜作为三甲苯草酮的储备液溶剂和流动相,且低温环境有利于提高三甲苯草酮溶液的稳定性。
新型pH响应性噻虫嗪纳米脂质体的制备及其杀虫活性
杨君, 张正, 崔忠凯, 杨青
2020, 22(6): 1054-1060. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0129
摘要:
为提高农药利用率,减少环境风险,提高农药靶向性,利用胆固醇和硬脂胺通过自组装形成的非磷脂类纳米脂质体作为农药载体,构建了具有缓控释特性的噻虫嗪纳米脂质体。电镜和粒度分析结果表明,该纳米制剂呈现出良好的分散性和稳定性,载药后的纳米粒径为173.7 nm ± 1.6 nm,载药量为8.97%,带有正电荷的脂质体与噻虫嗪间存在静电相互作用。体外释放试验结果表明,相对于原药组8 h内完全释放,噻虫嗪纳米脂质体8 h累计释放率为62%,实现了噻虫嗪的缓释效果。制备的噻虫嗪纳米脂质体具有碱性pH敏感性,其中当pH值为10.0时噻虫嗪的释放速率显著提高,有助于噻虫嗪在鳞翅目昆虫独特的碱性pH中肠环境中进行响应性释放和积累。以亚洲玉米螟Ostrinia furnacalis为模式昆虫的杀虫活性试验结果表明,有效成分为0.6 mg/mL的噻虫嗪纳米脂质体较原药组的杀虫活性更佳,作用1 d后原药组仅部分影响其生命活动,而纳米脂质体组存活率已降至60%以下,表现出纳米脂质体载体提高了噻虫嗪对玉米螟的杀虫活性。以非磷脂类脂质体作为农药载体,为农药活性成分的定向可控递送和缓控释提供了新的理论依据与技术途径,不仅可高效提高农药利用率,同时具备经济和环境友好等优势,具有广阔的应用前景。
基于介孔二氧化硅的鱼藤酮纳米颗粒的制备及其性能研究
沈殿晶, 张铭瑞, 陈小军, 张清霞, 宋玥颐, 范添乐, 王智超, 陈彩云
2020, 22(6): 1061-1068. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0136
摘要:
纳米材料作为农药载体可提高农药稳定性和调控农药释放速率,是提高农药利用率的重要手段。介孔二氧化硅纳米粒子 (MSNs) 是一种具高比表面积、粒径与孔径可调节和生物相容性良好的纳米载体。鱼藤酮是非内吸性植物源杀虫剂,在环境中易降解。本研究先通过改良的软模板法制备出粒径均一的MSNs,再通过溶剂挥发法将鱼藤酮负载到MSNs中,制备得到载鱼藤酮MSNs (Rot@MSNs),其载药率达31.6%,具有良好的缓释特性,缓释时间可达288 h以上;施药处理3 d后在番茄的上部叶片和下部叶片中均检测到了鱼藤酮,表明纳米载体MSNs提高了鱼藤酮在番茄植株中的内吸和传导能力。该研究对于减少农药使用量、降低环境污染等具有重要意义。
纳米抑菌材料的合成及对茶拟盘多毛孢的抑制活性
游雨欣, 谢勇啸, 张致宁, 江凌晗, 关雄, 潘晓鸿
2020, 22(6): 1069-1075. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0155
摘要:
茶轮斑病是中国茶园的重要病害,易造成叶片脱落甚至使植株死亡,对茶叶产量和品质造成重大影响。本研究采用组织分离法获得病原菌,通过科赫氏法则验证、形态学观察和分子水平鉴定,确定了病原种类;采用共沉淀法制备了纳米氢氧化镁 [nano-Mg(OH)2],采用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化硅 (nano-SiO2) 和纳米二氧化钛 (nano-TiO2),利用X-射线粉末衍射 (XRD) 和扫描电镜 (SEM) 对纳米材料的尺寸和外观形貌进行表征;采用菌丝生长速率法比较了3种纳米材料在质量浓度为25 mg/mL时对茶轮斑病病原菌的抑制活性。结果表明:分离所得菌株与茶拟盘多毛孢Pseudopestalotiopsis theae聚在同一分支中,自检支持率达99%,可以确定引起茶轮斑病的病原菌为茶拟盘多毛孢。所合成的nano-Mg(OH)2、nano-SiO2和nano-TiO2分别呈花瓣状、球状以及聚集状的纳米颗粒,在水中的粒径分别为4342.72、1199.05和654.95 nm,且均具有一定的团聚行为。供试纳米材料对茶拟盘多毛孢的活性高低依次为nano-Mg(OH)2 > nano-SiO2 > nano-TiO2,其中nano-Mg(OH)2的抑菌效果最佳,150 mg/mL的 nano-Mg(OH)2施用后3 d抑菌率最高,可达85.14%。研究结果可为茶轮斑病的有效防治提供新的思路和途径。
三类喷雾助剂在植保无人飞机精准果树作业模式下对丘陵柑橘雾滴沉积分布的影响
韩鹏, 崔宗胤, 闫晓静, 石旺鹏, 王凤乐, 袁会珠
2020, 22(6): 1076-1084. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0115
摘要:
为明确航空喷雾在丘陵果园对柑橘的影响,在植保无人飞机精准果树作业模式下,研究了3类喷雾助剂 (植物油类助剂倍达通、非离子表面活性剂类助剂Y-20079和有机硅类助剂806) 对丘陵柑橘冠层及地面的沉积量分布规律。结果表明:在同一作业参数条件下,与空白对照 (CK) 相比,不同类型助剂、同一助剂不同体积分数对雾滴密度、覆盖率、沉积量的影响均不同。其中:添加倍达通体积分数1.0%的优于0.5%的,且差异显著,雾滴密度、覆盖率及沉积量最高分别可提高42.0%、92.3%及33.6%;添加Y-20079体积分数1.0%的优于0.5%的,且差异显著,雾滴密度、覆盖率及沉积量最高分别可提高101.0%、86.5%及36.0%;添加806体积分数0.5%的优于0.25%的,且差异显著,雾滴密度、覆盖率及沉积量最高分别可提高43.9%、76.0%及35.0%。添加助剂后供试药液对柑橘冠层上部和下部的穿透性可分别提高10.2%~41.5%和4.0%~42.0% (倍达通)、101.0%和7.3%~78.7% (Y-20079) 及10.2%~43.9%和41.3%(806)。与空白对照相比,添加助剂后农药在冠层投影区域的沉积量分别减少38.2%~48.5% (倍达通)、10.1%~46.3% (Y-20079) 和42.1%~56.2%(806),在相邻植株间的空白区域农药沉积量分别增加3.7%~39.3% (倍达通)、7.0%~50.9% (Y-20079)和22.3%~41.4% (806)。研究结果表明,在对山地丘陵柑橘园进行精准航空施药时,在药液中添加体积分数为1.0%的倍达通、1.0%的Y-20079或0.5%的806,均可有效提高丘陵柑橘冠层的施药效果。
多旋翼植保无人飞机水稻飞防中的农药飘移和施药人员暴露
徐少卿, 宋坚利, 王士林, 贾晓铭, 徐林, 刘亚佳
2020, 22(6): 1085-1093. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0148
摘要:
为研究多旋翼植保无人飞机施药时农药雾滴飘移规律以及施药作业人员职业暴露情况,依据喷雾飘移田间测试国际标准ISO22866和人体暴露贴片测试法,对多旋翼植保无人飞机和电动背负式喷雾器在水稻田喷施氯虫苯甲酰胺和苯醚甲环唑时的农药雾滴飘移量及施药作业人员人体农药沉积量进行了对比测试和分析评价。结果表明:在本试验环境条件下,多旋翼植保无人飞机在作业速率4 m/s和作业高度1.8 m参数下施药时,在距施药区下风向边界0~30 m范围内地面均有农药飘移性沉积,30 m处氯虫苯甲酰胺飘移率为0.9%,而背负式喷雾器施药的飘移量则主要集中在距施药区0~3 m区域内,3 m以外区域飘移率均≤0.6%;背负式喷雾器在距施药区5 m以及10 m远处空中不同高度的飘移量均小于0.001 μg/cm2,多旋翼植保无人飞机在距施药区5 m远处空中的飘移量大于10 m处,并且在垂直分布上,距冠层2 m左右 (无人飞机的飞行高度) 处飘移量最多。结合两种施药机具的雾滴粒径(背负式喷雾器DV50 值为149.4 μm,多旋翼植保无人飞机DV50 值为115.3 μm) 分析,无人飞机的雾滴具有更高的飘移潜力。由于实现了人机分离,多旋翼植保无人飞机进行作业时人体暴露量很低,而背负式喷雾器施药时对作业人员身体各部位均会造成一定的暴露,其中以手前臂和腿部正面暴露最为严重,在施用苯醚甲环唑时,右前臂背面暴露量最高,达到15.19 μg/cm2。本文中针对多旋翼植保无人飞机喷雾作业时在下风向的飘移沉积研究方法和试验结果,以及对多旋翼植保无人飞机施药过程中职业暴露的研究,可为农药喷雾作业缓冲区距离确定和人员作业安全评估提供参考。
研究简报
成虫玻璃管药膜法测定柑橘木虱田间种群对6种杀虫剂的敏感性
崔丽, 夏长秀, 王立, 王芹芹, 黄伟玲, 袁会珠, 芮昌辉
2020, 22(6): 1094-1098. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0135
摘要:
建立了采用玻璃管药膜法检测柑橘木虱成虫对杀虫剂敏感性的测定方法,并采用该方法检测了4个柑橘木虱田间种群对4类6种不同类型杀虫剂的敏感性。结果表明:柑橘木虱对噻虫啉、噻虫嗪和毒死蜱的抗性在0.57~3.07倍之间,尚处于敏感状态;但广西灵川种群对吡虫啉产生了18.90倍抗性,已处于中等抗性水平,同时,灵川种群对高效氯氟氰菊酯产生了9.72倍抗性,而且,广西灵川和广西永福种群已对新型杀虫剂氟啶虫胺腈产生了低水平抗性,抗性达5倍以上。测定结果与文献报道的田间药效试验结果具有良好的一致性。本研究可为柑橘木虱毒力测定方法的标准化和更科学有效地开展柑橘木虱对杀虫剂敏感性动态监测提供科学依据。
QuEChERS-气相色谱-质谱法测定粮谷中氰烯菌酯残留
杨金川, 张建, 白雪梅
2020, 22(6): 1099-1103. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0150
摘要:
建立了一种适用QuEChERS前处理结合气相色谱-质谱 (GC-MS) 技术测定4种粮谷(糙米、小麦、高粱及玉米)中氰烯菌酯残留的方法。样品经乙腈提取、PSA净化和浓缩后,采用GC-MS检测,内标法定量。结果表明:在10~500 μg/L质量浓度范围内,氰烯菌酯峰面积与进样质量浓度间线性关系良好,决定系数 (R2) > 0.9983,定量限 (LOQ) 低于0.005 mg/kg;在添加水平分别为0.005、0.02、0.05及0.1 mg/kg时,该方法的平均回收率在85%~108%之间,相对标准偏差 (RSDs) 为1.1%~10.4%。该方法简便、快速,具有良好的灵敏度和重现性,适用于粮谷中氰烯菌酯的残留量测定。
QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定高粱中吡蚜酮残留和消解动态
郑坤明, 陈冬花, 徐佳, 张钰萍, 苏建峰, 胡德禹
2020, 22(6): 1104-1108. doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0151
摘要:
建立了高粱Sorghum bicolor (L.) Moench籽粒及高梁植株中吡蚜酮残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈提取,通过乙二胺--丙基硅烷 (PSA) 和十八烷基键合硅胶 (C18) 分散萃取净化,采用电喷雾离子化正离子扫描 (ESI+) 和多反应监测模式 (MRM) 检测,外标法定量。结果表明:在0.001~0.2 mg/L范围内,吡蚜酮质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2 ≥ 0.9970。在0.002、0.02和0.2 mg/kg添加水平下,吡蚜酮在高粱和高粱植株中的日内平均回收率为71%~92%,日内相对标准偏差 (RSD)(n = 5) 为0.8%~5.6%;日间平均回收率为71%~96%,日间RSD(n = 15) 为1.2%~4.2%。吡蚜酮在高粱籽粒和高粱植株中的定量限 (LOQ) 均为0.002 mg/kg。消解动态试验结果表明,吡蚜酮在高粱植株中的消解动态符合一级反应动力学方程,在内蒙古和黑龙江2个试验点的高粱植株中的消解半衰期分别为9.7 d和9.0 d。该方法可用于高粱中痕量吡蚜酮残留的检测。这些数据有助于高粱中吡蚜酮最大残留限量的制定,并指导吡蚜酮在高粱上的合理使用。