2021年 23卷 第1期
2021, 23(1): 1-9.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0028
摘要:
本文概述了海灰翅夜蛾性信息素的分离与结构鉴定，并按照碳碳三键还原法、Z-型烯烃复分解法、Wittig反应法和Z-烯基铜锂法等构建碳碳双键的方法，重点总结了海灰翅夜蛾性信息素的主要活性成分 (9Z,11E)-9,11-十四碳二烯-1-醇乙酸酯的化学合成方法；同时对海灰翅夜蛾性信息素的生物活性与应用研究进行了简述，对其应用前景和研究方向进行了展望。
本文概述了海灰翅夜蛾性信息素的分离与结构鉴定，并按照碳碳三键还原法、Z-型烯烃复分解法、Wittig反应法和Z-烯基铜锂法等构建碳碳双键的方法，重点总结了海灰翅夜蛾性信息素的主要活性成分 (9Z,11E)-9,11-十四碳二烯-1-醇乙酸酯的化学合成方法；同时对海灰翅夜蛾性信息素的生物活性与应用研究进行了简述，对其应用前景和研究方向进行了展望。
2021, 23(1): 10-21.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0048
摘要:
随着工农业的快速发展，农药和重金属污染物大量进入环境，在各种环境介质中形成复合污染。很多重金属和农药污染物在环境中都具有持久性和较高的毒性，对生态环境具有潜在危害。文章综述了国内外农药与重金属在水体和土壤中的复合污染现状，以呼吸作用、酶活性、死亡率和生长发育等指标作为毒性效应终点，阐述了农药与重金属复合暴露对土壤微生物、植物和动物的生态毒理学效应研究进展，同时对农药与重金属之间的相互作用进行了阐述，并对未来农药与重金属复合暴露的生态毒理学研究方向进行了展望，旨在通过对国内外农药与重金属复合暴露生态毒理学研究成果的梳理，为复合污染的研究提供新的思路。
随着工农业的快速发展，农药和重金属污染物大量进入环境，在各种环境介质中形成复合污染。很多重金属和农药污染物在环境中都具有持久性和较高的毒性，对生态环境具有潜在危害。文章综述了国内外农药与重金属在水体和土壤中的复合污染现状，以呼吸作用、酶活性、死亡率和生长发育等指标作为毒性效应终点，阐述了农药与重金属复合暴露对土壤微生物、植物和动物的生态毒理学效应研究进展，同时对农药与重金属之间的相互作用进行了阐述，并对未来农药与重金属复合暴露的生态毒理学研究方向进行了展望，旨在通过对国内外农药与重金属复合暴露生态毒理学研究成果的梳理，为复合污染的研究提供新的思路。
2021, 23(1): 22-30.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0019
摘要:
动物源性食品中的农药残留越来越受到社会关注，但是目前基于我国试验数据开展的膳食风险评估和最大残留限量推荐实践非常少。本文结合农药残留专家联席会议 (JMPR) 评估实践，重点介绍了评估所需试验数据的要求、动物源性食品中农药残留水平的估算、膳食风险评估和最大残留限量推荐的方法，分析了国际食品法典委员会 (CAC) 动物源性食品中农药残留定义和最大残留限量 (MRL) 制定现状，并基于国内实际情况对相关研究工作提出了建议。
动物源性食品中的农药残留越来越受到社会关注，但是目前基于我国试验数据开展的膳食风险评估和最大残留限量推荐实践非常少。本文结合农药残留专家联席会议 (JMPR) 评估实践，重点介绍了评估所需试验数据的要求、动物源性食品中农药残留水平的估算、膳食风险评估和最大残留限量推荐的方法，分析了国际食品法典委员会 (CAC) 动物源性食品中农药残留定义和最大残留限量 (MRL) 制定现状，并基于国内实际情况对相关研究工作提出了建议。
2021, 23(1): 31-41.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0046
摘要:
二氯喹啉酸是水稻田防除稗草常用的除草剂之一，由于存在代谢周期长、易对后茬敏感作物产生药害的问题，有必要开展二氯喹啉酸残留现状及治理对策研究。本文梳理了二氯喹啉酸在土壤、作物及水域中的残留现状，分析了微生物降解技术、解毒剂补救法、吸附法以及高级氧化技术处理二氯喹啉酸残留的机制与途径，并对其去除技术的未来发展情况进行了展望，以期为降低二氯喹啉酸在环境中的残留、减轻环境污染提供参考依据。
二氯喹啉酸是水稻田防除稗草常用的除草剂之一，由于存在代谢周期长、易对后茬敏感作物产生药害的问题，有必要开展二氯喹啉酸残留现状及治理对策研究。本文梳理了二氯喹啉酸在土壤、作物及水域中的残留现状，分析了微生物降解技术、解毒剂补救法、吸附法以及高级氧化技术处理二氯喹啉酸残留的机制与途径，并对其去除技术的未来发展情况进行了展望，以期为降低二氯喹啉酸在环境中的残留、减轻环境污染提供参考依据。
2021, 23(1): 42-59.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0040
摘要:
利用先进的功能材料和制备工艺，可以改善农药制剂的性能，提高农药稳定性，调控农药释放，提高农药利用率。阿维菌素作为一种广谱高效的抗生素类杀虫杀螨生物农药，广泛应用于农业、畜牧业和卫生等方面，但在紫外光和微生物作用下易分解，影响其药效的发挥。选择合适载体材料，优化制备工艺，既可以解决阿维菌素的稳定性问题，又可以提高其应用性能。本文综述了不同阿维菌素缓控释载药体系的构建及应用研究进展，从载体材料、制备工艺、释放特性、光稳定性以及其他性能等方面进行阐述，分析了目前研究中存在的问题及未来的研究方向。
利用先进的功能材料和制备工艺，可以改善农药制剂的性能，提高农药稳定性，调控农药释放，提高农药利用率。阿维菌素作为一种广谱高效的抗生素类杀虫杀螨生物农药，广泛应用于农业、畜牧业和卫生等方面，但在紫外光和微生物作用下易分解，影响其药效的发挥。选择合适载体材料，优化制备工艺，既可以解决阿维菌素的稳定性问题，又可以提高其应用性能。本文综述了不同阿维菌素缓控释载药体系的构建及应用研究进展，从载体材料、制备工艺、释放特性、光稳定性以及其他性能等方面进行阐述，分析了目前研究中存在的问题及未来的研究方向。
2021, 23(1): 60-68.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0137
摘要:
为了发现和开发新的杀菌化合物，以嘧菌酯为先导，通过活性亚结构拼接等手段，设计并合成了22个新化合物，通过核磁共振氢谱、碳谱及高分辨质谱等手段对其结构进行了表征。生物活性测试结果表明，部分化合物对黄瓜白粉病菌表现出较好的杀菌活性，其中化合物 7b 在50 mg/L下对黄瓜白粉病菌的抑制率为85%。田间试验结果显示，在有效成分281.25 g/hm2剂量下，化合物 7b 对黄瓜白粉病的防治效果与商品化品种推荐使用剂量时嘧菌酯 (有效成分281.25 g/hm2) 和乙嘧酚 (有效成分300.00 g/hm2) 的防治效果相当。
为了发现和开发新的杀菌化合物，以嘧菌酯为先导，通过活性亚结构拼接等手段，设计并合成了22个新化合物，通过核磁共振氢谱、碳谱及高分辨质谱等手段对其结构进行了表征。生物活性测试结果表明，部分化合物对黄瓜白粉病菌表现出较好的杀菌活性，其中化合物 7b 在50 mg/L下对黄瓜白粉病菌的抑制率为85%。田间试验结果显示，在有效成分281.25 g/hm2剂量下，化合物 7b 对黄瓜白粉病的防治效果与商品化品种推荐使用剂量时嘧菌酯 (有效成分281.25 g/hm2) 和乙嘧酚 (有效成分300.00 g/hm2) 的防治效果相当。
2021, 23(1): 69-75.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0005
摘要:
为发现高抑菌活性的先导化合物, 结合本课题组前期研究, 设计并合成了17个新型含肟酯的吡唑衍生物, 结构经 1H NMR、13C NMR及高分辨质谱分析确证, 化合物 7q 的结构经单晶衍射确证。抑菌活性测定结果表明, 目标化合物在50 μg/mL下对苹果树腐烂病菌Valsa mali、油菜菌核病菌Sclerotinia sclerotiorum、番茄灰霉病菌Botrytis cinerea和小麦全蚀病菌Gaeumannomyces graminis均表现出一定的抑制活性, 其中化合物 7q 对番茄灰霉病菌的抑制活性较好, EC50值为7.04 μg/mL, 优于先导化合物 L1 和肟菌酯。
为发现高抑菌活性的先导化合物, 结合本课题组前期研究, 设计并合成了17个新型含肟酯的吡唑衍生物, 结构经 1H NMR、13C NMR及高分辨质谱分析确证, 化合物 7q 的结构经单晶衍射确证。抑菌活性测定结果表明, 目标化合物在50 μg/mL下对苹果树腐烂病菌Valsa mali、油菜菌核病菌Sclerotinia sclerotiorum、番茄灰霉病菌Botrytis cinerea和小麦全蚀病菌Gaeumannomyces graminis均表现出一定的抑制活性, 其中化合物 7q 对番茄灰霉病菌的抑制活性较好, EC50值为7.04 μg/mL, 优于先导化合物 L1 和肟菌酯。
2021, 23(1): 76-82.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0011
摘要:
为寻找具有更高杀菌活性的含香豆素的硫脲类衍生物，本文合成了13个未见文献报道的3-芳基-4-氧香豆素基苯基硫脲衍生物，其结构经过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱和元素分析确认，并初步测试了其对两种病原细菌的活性。结果表明：该类化合物具有较好的杀菌活性，其中化合物 4b 、 4h 、 4i 、 4j 和 4m 抑制水稻白叶枯菌Xanthomonas oryzae pv. oryzae的EC50值分别为117.7、118.1、105.7、104.3和110.5 μg/mL，优于对照药剂噻菌铜 (EC50值195.8 μg/mL)；化合物 4b 、 4h 、 4i 、 4j 和 4m 抑制柑橘溃疡病菌Xanthomonas citri subsp. citri的EC50值分别为111.6、95.6、102.9、83.1和112.1 μg/mL，优于对照药剂噻菌铜 (EC50值128.7 μg/mL)。
为寻找具有更高杀菌活性的含香豆素的硫脲类衍生物，本文合成了13个未见文献报道的3-芳基-4-氧香豆素基苯基硫脲衍生物，其结构经过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱和元素分析确认，并初步测试了其对两种病原细菌的活性。结果表明：该类化合物具有较好的杀菌活性，其中化合物 4b 、 4h 、 4i 、 4j 和 4m 抑制水稻白叶枯菌Xanthomonas oryzae pv. oryzae的EC50值分别为117.7、118.1、105.7、104.3和110.5 μg/mL，优于对照药剂噻菌铜 (EC50值195.8 μg/mL)；化合物 4b 、 4h 、 4i 、 4j 和 4m 抑制柑橘溃疡病菌Xanthomonas citri subsp. citri的EC50值分别为111.6、95.6、102.9、83.1和112.1 μg/mL，优于对照药剂噻菌铜 (EC50值128.7 μg/mL)。
2021, 23(1): 83-89.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0132
摘要:
烟粉虱Bemisia tabaci 已严重危害农作物的正常生长，而新烟碱类杀虫剂噻虫嗪已被广泛用于烟粉虱的防治，但由于常年应用，致使烟粉虱对噻虫嗪产生了严重的抗性，而目前其抗药性分子机制尚不明确。本研究通过荧光定量PCR比较分析烟粉虱噻虫嗪抗性及敏感种群，发现细胞色素P450基因CYP6DV5在噻虫嗪抗性品系中的表达量为敏感品系的2.95倍，依据基因组数据库克隆该基因的全长序列，序列分析结果表明, 该基因具有细胞色素P450基因的保守结构域，属于典型的昆虫P450基因。进一步分析其在不同发育阶段和部位中的表达量，发现细胞色素P450基因CYP6DV5在烟粉虱成虫阶段和头部表达丰富，同时噻虫嗪能够显著诱导该基因的表达。通过RNA干扰试验，发现敲低CYP6DV5基因表达能够显著提高烟粉虱对噻虫嗪的敏感性。结果表明，CYP6DV5基因参与了Q型烟粉虱对噻虫嗪抗性的形成。研究结果将有助于揭示烟粉虱对噻虫嗪的抗性形成机制，并为烟粉虱的综合治理提供理论基础。
烟粉虱Bemisia tabaci 已严重危害农作物的正常生长，而新烟碱类杀虫剂噻虫嗪已被广泛用于烟粉虱的防治，但由于常年应用，致使烟粉虱对噻虫嗪产生了严重的抗性，而目前其抗药性分子机制尚不明确。本研究通过荧光定量PCR比较分析烟粉虱噻虫嗪抗性及敏感种群，发现细胞色素P450基因CYP6DV5在噻虫嗪抗性品系中的表达量为敏感品系的2.95倍，依据基因组数据库克隆该基因的全长序列，序列分析结果表明, 该基因具有细胞色素P450基因的保守结构域，属于典型的昆虫P450基因。进一步分析其在不同发育阶段和部位中的表达量，发现细胞色素P450基因CYP6DV5在烟粉虱成虫阶段和头部表达丰富，同时噻虫嗪能够显著诱导该基因的表达。通过RNA干扰试验，发现敲低CYP6DV5基因表达能够显著提高烟粉虱对噻虫嗪的敏感性。结果表明，CYP6DV5基因参与了Q型烟粉虱对噻虫嗪抗性的形成。研究结果将有助于揭示烟粉虱对噻虫嗪的抗性形成机制，并为烟粉虱的综合治理提供理论基础。
2021, 23(1): 90-96.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0128
摘要:
为明确灰葡萄孢Botrytis cinerea对腐霉利的抗性现状，于2017—2018年采用单孢分离法从浙江省5个地区的草莓大棚共分离获得200个菌株。通过区分剂量法测定了其对腐霉利的抗性，对抗药性菌株的分子机制进行了分析，并根据抗药性分子机制，建立了B. cinerea腐霉利高抗基因型的环介导等温扩增 (loop-mediated isothermal amplification, LAMP) 检测技术。结果表明：浙江省草莓B. cinerea群体对腐霉利的抗性频率高达71.5%，以低抗菌株为主。抗药性菌株的BcOS1基因上存在3种类型的突变：第Ⅰ类为BcOS1基因第365位密码子由ATC突变为AGC，导致编码的氨基酸由异亮氨酸 (Ile, I) 突变为丝氨酸 (Ser, S)；第Ⅱ类为BcOS1基因第365位密码子由ATC突变为AAC，导致编码的氨基酸由异亮氨酸 (Ile, I) 突变为天冬酰胺 (Asn, N)。这两类单点突变均导致B. cinerea对腐霉利表现低或中水平抗性。第Ⅲ类包含两个连锁的突变位点，第369位和第373位密码子分别由CAG和AAC突变为CCG和AGC，导致氨基酸分别由谷氨酰胺 (Gln, Q) 和天冬酰胺 (Asn, N) 突变成脯氨酸 (Pro, P) 和丝氨酸 (Ser, S)，使得B. cinerea对腐霉利表现高水平抗性。本研究所建立的LAMP检测技术可在63 ℃恒温条件下，在50 min内完成对腐霉利高抗菌株Q369P的检测，最低检测限为10 × 10−3 ng/μL，灵敏度是常规PCR的10倍。本研究结果可为腐霉利在草莓灰霉病防治上的科学使用及抗药性治理提供理论依据和技术手段。
为明确灰葡萄孢Botrytis cinerea对腐霉利的抗性现状，于2017—2018年采用单孢分离法从浙江省5个地区的草莓大棚共分离获得200个菌株。通过区分剂量法测定了其对腐霉利的抗性，对抗药性菌株的分子机制进行了分析，并根据抗药性分子机制，建立了B. cinerea腐霉利高抗基因型的环介导等温扩增 (loop-mediated isothermal amplification, LAMP) 检测技术。结果表明：浙江省草莓B. cinerea群体对腐霉利的抗性频率高达71.5%，以低抗菌株为主。抗药性菌株的BcOS1基因上存在3种类型的突变：第Ⅰ类为BcOS1基因第365位密码子由ATC突变为AGC，导致编码的氨基酸由异亮氨酸 (Ile, I) 突变为丝氨酸 (Ser, S)；第Ⅱ类为BcOS1基因第365位密码子由ATC突变为AAC，导致编码的氨基酸由异亮氨酸 (Ile, I) 突变为天冬酰胺 (Asn, N)。这两类单点突变均导致B. cinerea对腐霉利表现低或中水平抗性。第Ⅲ类包含两个连锁的突变位点，第369位和第373位密码子分别由CAG和AAC突变为CCG和AGC，导致氨基酸分别由谷氨酰胺 (Gln, Q) 和天冬酰胺 (Asn, N) 突变成脯氨酸 (Pro, P) 和丝氨酸 (Ser, S)，使得B. cinerea对腐霉利表现高水平抗性。本研究所建立的LAMP检测技术可在63 ℃恒温条件下，在50 min内完成对腐霉利高抗菌株Q369P的检测，最低检测限为10 × 10−3 ng/μL，灵敏度是常规PCR的10倍。本研究结果可为腐霉利在草莓灰霉病防治上的科学使用及抗药性治理提供理论依据和技术手段。
2021, 23(1): 97-106.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0002
摘要:
褐腐病菌Monilinia fructicola是引起多种果树褐腐病的重要病原菌，前期研究发现该病原菌对甲基硫菌灵的抗性与Tub2蛋白的多个氨基酸变异有关。为明确不同类型菌株的温度适应性及乙霉威是否对所有抗性类型菌株均具有抑菌活性，本研究测定了敏感型菌株S及3种抗性类型包括R(E198A)、R(E198Q)及R(F200Y)型菌株的温度敏感性及其对甲基硫菌灵、多菌灵和乙霉威的敏感性差异，同时分析了不同突变类型菌株对苯并咪唑类药剂和乙霉威的交互抗性。结果表明，4种类型菌株的最适生长温度为21~22 ℃，其中R(E198Q)型菌株的最适生长温度最低，且其在低温13 ℃和高温28 ℃条件下，生长速率显著低于其他3类菌株，而S、R(E198A)及R(F200Y)型菌株在所有温度条件下的生长速率均无显著差异。3种抗性类型菌株对甲基硫菌灵的敏感性有所差异，其中R(E198Q)型表现较为敏感，R(F200Y)型在低浓度下与R(E198A)型无明显差异，但在高浓度下对甲基硫菌灵表现较为敏感；对多菌灵的敏感性差异与甲基硫菌灵相似；只是R(E198Q) 和R(F200Y)型菌株对多菌灵比甲基硫菌灵更为敏感。乙霉威的敏感性测定结果表明，R(E198A)型菌株表现敏感，S类型表现为不敏感性，R(E198Q)及 R(F200Y)两种类型均表现为抗性，且抗性水平差别不大。线性相关分析结果表明，仅R(E198A)型菌株和S型菌株对苯并咪唑类杀菌剂和乙霉威敏感性存在显著负相关性 (甲基硫菌灵和乙霉威：r = −0.992，p = 0.000；多菌灵和乙霉威：r = −0.982，p = 0.001)。综合分析结果表明，在3类抗性菌株中，仅R(E198A)型菌株对苯并咪唑类杀菌剂和乙霉威存在负交互抗性。
褐腐病菌Monilinia fructicola是引起多种果树褐腐病的重要病原菌，前期研究发现该病原菌对甲基硫菌灵的抗性与Tub2蛋白的多个氨基酸变异有关。为明确不同类型菌株的温度适应性及乙霉威是否对所有抗性类型菌株均具有抑菌活性，本研究测定了敏感型菌株S及3种抗性类型包括R(E198A)、R(E198Q)及R(F200Y)型菌株的温度敏感性及其对甲基硫菌灵、多菌灵和乙霉威的敏感性差异，同时分析了不同突变类型菌株对苯并咪唑类药剂和乙霉威的交互抗性。结果表明，4种类型菌株的最适生长温度为21~22 ℃，其中R(E198Q)型菌株的最适生长温度最低，且其在低温13 ℃和高温28 ℃条件下，生长速率显著低于其他3类菌株，而S、R(E198A)及R(F200Y)型菌株在所有温度条件下的生长速率均无显著差异。3种抗性类型菌株对甲基硫菌灵的敏感性有所差异，其中R(E198Q)型表现较为敏感，R(F200Y)型在低浓度下与R(E198A)型无明显差异，但在高浓度下对甲基硫菌灵表现较为敏感；对多菌灵的敏感性差异与甲基硫菌灵相似；只是R(E198Q) 和R(F200Y)型菌株对多菌灵比甲基硫菌灵更为敏感。乙霉威的敏感性测定结果表明，R(E198A)型菌株表现敏感，S类型表现为不敏感性，R(E198Q)及 R(F200Y)两种类型均表现为抗性，且抗性水平差别不大。线性相关分析结果表明，仅R(E198A)型菌株和S型菌株对苯并咪唑类杀菌剂和乙霉威敏感性存在显著负相关性 (甲基硫菌灵和乙霉威：r = −0.992，p = 0.000；多菌灵和乙霉威：r = −0.982，p = 0.001)。综合分析结果表明，在3类抗性菌株中，仅R(E198A)型菌株对苯并咪唑类杀菌剂和乙霉威存在负交互抗性。
2021, 23(1): 107-116.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0114
摘要:
为探究斑蝥素衍生物对核盘菌Sclerotinia sclerotiorum (Lib.) de Bary的抑菌活性和抑菌机理，测定了5 种3-卤苯基芳香胺取代去甲斑蝥素 ( BY 、 BY-1 、 BY-2 、 BY-3 和 BY-4 ) 对核盘菌的菌丝生长和菌核形成的影响，采用离体叶片法测定了其对油菜菌核病的相对防效；并通过测定斑蝥素衍生物处理菌体后菌丝形态、菌体相对电导率、丙二醛含量、还原糖和可溶性蛋白含量、几丁质酶活性及草酸含量等分析斑蝥素衍生物的抑菌机理。结果显示：5种斑蝥素衍生物对核盘菌均有显著的抑制作用， BY 、 BY-1 、 BY-2 、 BY-3 和 BY-4 的EC50值分别为37.6、8.78、6.45、12.2和50.4 μg/mL。其中， BY-2 对核盘菌菌核形成的抑制作用最强，在12.5 μg/mL时的抑制率达86.52%；在100 μg/mL时其对离体叶片上油菜菌核病的相对防效达到97.71%。表明在苯环C-3’位引入氯原子可以显著提高化合物对油菜菌核病菌的抑菌活性。用斑蝥素衍生物处理核盘菌后，菌丝体表面粗糙，或脱水枯萎，或畸形膨大；细胞膜通透性增加，菌体内还原糖和可溶性蛋白含量降低，几丁质酶活性提高，草酸含量显著降低。表明斑蝥素衍生物能够有效抑制油菜菌核病菌，为生物源杀菌剂的开发提供了理论依据。
为探究斑蝥素衍生物对核盘菌Sclerotinia sclerotiorum (Lib.) de Bary的抑菌活性和抑菌机理，测定了5 种3-卤苯基芳香胺取代去甲斑蝥素 ( BY 、 BY-1 、 BY-2 、 BY-3 和 BY-4 ) 对核盘菌的菌丝生长和菌核形成的影响，采用离体叶片法测定了其对油菜菌核病的相对防效；并通过测定斑蝥素衍生物处理菌体后菌丝形态、菌体相对电导率、丙二醛含量、还原糖和可溶性蛋白含量、几丁质酶活性及草酸含量等分析斑蝥素衍生物的抑菌机理。结果显示：5种斑蝥素衍生物对核盘菌均有显著的抑制作用， BY 、 BY-1 、 BY-2 、 BY-3 和 BY-4 的EC50值分别为37.6、8.78、6.45、12.2和50.4 μg/mL。其中， BY-2 对核盘菌菌核形成的抑制作用最强，在12.5 μg/mL时的抑制率达86.52%；在100 μg/mL时其对离体叶片上油菜菌核病的相对防效达到97.71%。表明在苯环C-3’位引入氯原子可以显著提高化合物对油菜菌核病菌的抑菌活性。用斑蝥素衍生物处理核盘菌后，菌丝体表面粗糙，或脱水枯萎，或畸形膨大；细胞膜通透性增加，菌体内还原糖和可溶性蛋白含量降低，几丁质酶活性提高，草酸含量显著降低。表明斑蝥素衍生物能够有效抑制油菜菌核病菌，为生物源杀菌剂的开发提供了理论依据。
2021, 23(1): 117-123.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0031
摘要:
为明确番茄绵疫病菌对嘧菌酯的敏感性，采用菌丝生长速率法测定了2018—2019年从江西省番茄主产区采集分离得到的58株绵疫病菌Phytophthora capsici对嘧菌酯的敏感性，并以敏感菌株YD5为亲本，通过紫外线诱导获得了4株抗性突变体，研究了突变体的生物学性状；进而采用菌丝生长速率法测定了敏感菌株YD5及其4个抗性突变体对烯酰吗啉和甲霜灵的EC50值，分析嘧菌酯与烯酰吗啉和甲霜灵是否存在交互抗性。结果表明：嘧菌酯对绵疫病菌菌丝生长有较强的抑制作用，其对58个绵疫病菌的EC50值介于0.1867~1.6239 μg/mL之间，平均EC50值为 (0.8606±0.3318) μg/mL，58个菌株对嘧菌酯的敏感性频率分布呈正态分布，表明番茄绵疫病菌对嘧菌酯仍然较为敏感。通过紫外线诱导获得4个抗性突变体，突变体的抗药性能够稳定遗传，且在致病力与游动孢子萌发率方面与亲本菌株无显著差异，产孢量较亲本菌株显著下降。嘧菌酯与烯酰吗啉和甲霜灵之间均不存在交互抗药性。研究表明，番茄绵疫病菌对嘧菌酯具有中等抗性风险，一旦田间出现抗性菌株，应立即采取措施控制菌群的转移扩散。同时，需加强番茄绵疫病菌对嘧菌酯的田间抗性监测，在生产过程中轮用或混用不同作用机制的药剂，以避免或延缓抗药性的发展。
为明确番茄绵疫病菌对嘧菌酯的敏感性，采用菌丝生长速率法测定了2018—2019年从江西省番茄主产区采集分离得到的58株绵疫病菌Phytophthora capsici对嘧菌酯的敏感性，并以敏感菌株YD5为亲本，通过紫外线诱导获得了4株抗性突变体，研究了突变体的生物学性状；进而采用菌丝生长速率法测定了敏感菌株YD5及其4个抗性突变体对烯酰吗啉和甲霜灵的EC50值，分析嘧菌酯与烯酰吗啉和甲霜灵是否存在交互抗性。结果表明：嘧菌酯对绵疫病菌菌丝生长有较强的抑制作用，其对58个绵疫病菌的EC50值介于0.1867~1.6239 μg/mL之间，平均EC50值为 (0.8606±0.3318) μg/mL，58个菌株对嘧菌酯的敏感性频率分布呈正态分布，表明番茄绵疫病菌对嘧菌酯仍然较为敏感。通过紫外线诱导获得4个抗性突变体，突变体的抗药性能够稳定遗传，且在致病力与游动孢子萌发率方面与亲本菌株无显著差异，产孢量较亲本菌株显著下降。嘧菌酯与烯酰吗啉和甲霜灵之间均不存在交互抗药性。研究表明，番茄绵疫病菌对嘧菌酯具有中等抗性风险，一旦田间出现抗性菌株，应立即采取措施控制菌群的转移扩散。同时，需加强番茄绵疫病菌对嘧菌酯的田间抗性监测，在生产过程中轮用或混用不同作用机制的药剂，以避免或延缓抗药性的发展。
2021, 23(1): 124-130.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0006
摘要:
为明确唑嘧磺草胺、丙炔氟草胺与乙草胺混用的联合作用特性及其对大豆田杂草的防除效果，采用温室盆栽法和田间药效试验，分别评价了混配组方的联合作用类型及对大豆田杂草的防除效果。温室盆栽试验结果表明：唑嘧磺草胺、丙炔氟草胺与乙草胺混用对稗草、马唐和苘麻的联合作用类型为相加作用，对反枝苋为相加或增效作用；当唑嘧磺草胺、丙炔氟草胺和乙草胺以质量比2 : 3 : 45混用时，对反枝苋的增效作用最强。田间药效试验结果显示：唑嘧磺草胺、丙炔氟草胺和乙草胺以质量比2 : 3 : 45混用，当用量为有效成分800和1 000 g/hm2时，可有效控制大豆田中杂草的为害，且对大豆安全。
为明确唑嘧磺草胺、丙炔氟草胺与乙草胺混用的联合作用特性及其对大豆田杂草的防除效果，采用温室盆栽法和田间药效试验，分别评价了混配组方的联合作用类型及对大豆田杂草的防除效果。温室盆栽试验结果表明：唑嘧磺草胺、丙炔氟草胺与乙草胺混用对稗草、马唐和苘麻的联合作用类型为相加作用，对反枝苋为相加或增效作用；当唑嘧磺草胺、丙炔氟草胺和乙草胺以质量比2 : 3 : 45混用时，对反枝苋的增效作用最强。田间药效试验结果显示：唑嘧磺草胺、丙炔氟草胺和乙草胺以质量比2 : 3 : 45混用，当用量为有效成分800和1 000 g/hm2时，可有效控制大豆田中杂草的为害，且对大豆安全。
2021, 23(1): 131-138.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0045
摘要:
为研究甲酸和双甲脒对意大利蜜蜂的致死规律，采用摄入法测定了两种杀螨剂对意大利蜜蜂成年工蜂的致死效应，并通过时间-剂量-致死率 (TDM) 模型进行了模拟，以探明两种药剂对蜜蜂的致死动态及时间-剂量效应，旨在为田间合理应用这两种药剂提供理论指导。结果表明：通过Hosmer-Lemoshow 拟合异质性检验，意大利蜜蜂对两种杀螨剂的敏感程度次序为双甲脒>甲酸；甲酸和双甲脒对意大利蜜蜂的致死率高峰分别出现在处理后60 h和42 h；在1和10 μg/mL下，甲酸和双甲脒的LT50值分别为4.8、4.2 h和1.5、1.4 h，处理后66 h的LD50和LD90值分别为7.40 × 10−2、2.99 × 10−2和4.21 × 10−2、2.60 × 10−2 μg/mL。研究表明，高浓度的甲酸和双甲脒对意大利蜜蜂工蜂具有较强的致死效应，采用时间-剂量-致死率模型模拟能很好地表征甲酸和双甲脒对蜜蜂的致死规律。
为研究甲酸和双甲脒对意大利蜜蜂的致死规律，采用摄入法测定了两种杀螨剂对意大利蜜蜂成年工蜂的致死效应，并通过时间-剂量-致死率 (TDM) 模型进行了模拟，以探明两种药剂对蜜蜂的致死动态及时间-剂量效应，旨在为田间合理应用这两种药剂提供理论指导。结果表明：通过Hosmer-Lemoshow 拟合异质性检验，意大利蜜蜂对两种杀螨剂的敏感程度次序为双甲脒>甲酸；甲酸和双甲脒对意大利蜜蜂的致死率高峰分别出现在处理后60 h和42 h；在1和10 μg/mL下，甲酸和双甲脒的LT50值分别为4.8、4.2 h和1.5、1.4 h，处理后66 h的LD50和LD90值分别为7.40 × 10−2、2.99 × 10−2和4.21 × 10−2、2.60 × 10−2 μg/mL。研究表明，高浓度的甲酸和双甲脒对意大利蜜蜂工蜂具有较强的致死效应，采用时间-剂量-致死率模型模拟能很好地表征甲酸和双甲脒对蜜蜂的致死规律。
2021, 23(1): 139-145.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0010
摘要:
福寿螺Pomacea canaliculata已被世界自然保护联盟列入全球100种最具破坏性的外来入侵物种。茶皂素是一种杀螺效果良好的植物源农药，但关于其环境安全性评价尚未见报道。本研究测定了茶皂素对福寿螺的室内活性，评价了其对3种水生生物的安全性，并在此基础上进行了田间药效试验。结果表明：茶皂素对福寿螺具有良好的室内毒杀效果，对成螺、中螺和幼螺的LC50值 (有效成分，其余同) 分别为2.61、2.39和2.68 mg/L。茶皂素对大型溞低毒 (EC50值为17.77 mg/L)，对斑马鱼为中等毒性 (LC50值为1.76 mg/L)；有效成分质量浓度为100 mg/L的茶皂素可显著促进羊角月牙藻生长。有效成分用量分别为2.03、2.25和2.48 kg/hm2时，茶皂素对福寿螺2 d和4 d的田间防效均在90%以上，且与两种对照药剂四聚乙醛 (metaldehyde，0.45 kg/hm2 ) 和杀螺胺乙醇胺盐 (niclosamide ethanolamine，0.57 kg/hm2 ) 的防治效果无显著差异。研究结果可为田间有效利用茶皂素防控福寿螺提供依据。
福寿螺Pomacea canaliculata已被世界自然保护联盟列入全球100种最具破坏性的外来入侵物种。茶皂素是一种杀螺效果良好的植物源农药，但关于其环境安全性评价尚未见报道。本研究测定了茶皂素对福寿螺的室内活性，评价了其对3种水生生物的安全性，并在此基础上进行了田间药效试验。结果表明：茶皂素对福寿螺具有良好的室内毒杀效果，对成螺、中螺和幼螺的LC50值 (有效成分，其余同) 分别为2.61、2.39和2.68 mg/L。茶皂素对大型溞低毒 (EC50值为17.77 mg/L)，对斑马鱼为中等毒性 (LC50值为1.76 mg/L)；有效成分质量浓度为100 mg/L的茶皂素可显著促进羊角月牙藻生长。有效成分用量分别为2.03、2.25和2.48 kg/hm2时，茶皂素对福寿螺2 d和4 d的田间防效均在90%以上，且与两种对照药剂四聚乙醛 (metaldehyde，0.45 kg/hm2 ) 和杀螺胺乙醇胺盐 (niclosamide ethanolamine，0.57 kg/hm2 ) 的防治效果无显著差异。研究结果可为田间有效利用茶皂素防控福寿螺提供依据。
2021, 23(1): 146-153.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0024
摘要:
为明确杨梅中农药残留风险及去除效果，利用QuEChERS样品前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 法测定了来自市场流通和生产环节的239个批次杨梅样品中检出率和残留量相对较高的4种农药 (2,4-D、咪鲜胺、嘧菌酯和多菌灵)残留量。采用点评估方法评价了杨梅中4种农药的膳食暴露风险，并分别选择清水冲洗和盐水浸泡2种清洗方式模拟农药残留去除试验。结果表明：农药检出率由高到低分别为多菌灵 (30%)、嘧菌酯 (25%)、咪鲜胺 (23%) 和2,4-D (1.7%)，其残留量范围分别为2,4-D 0.01~0.05 mg/kg、咪鲜胺0.011~1.5 mg/kg、嘧菌酯0.011~1.8 mg/kg和多菌灵0.012~4.3 mg/kg，4种农药的残留中值均为0.01 mg/kg。慢性风险评估结果表明，总膳食慢性风险商(RQc)由高到低分别为咪鲜胺 (0.82)、多菌灵 (0.57)、2,4-D (0.50) 和嘧菌酯 (0.011)，4种农药通过杨梅膳食摄入的风险商分别为0.09%、0.09%、0.38%和0.59%。急性风险评估结果表明，3种农药的急性风险商(RQa)由高到低分别为多菌灵 (3.93)、咪鲜胺 (1.12)、2,4-D (0.001)，其中多菌灵和咪鲜胺急性风险商大于1。农药残留去除试验结果表明，清水冲洗1 min比盐水浸泡20 min对农药残留的去除效果好，其中，多菌灵、2,4-D、嘧菌酯和咪鲜胺的去除率分别为70.8%、49.9%、47.5%和23.9%，多菌灵的急性风险商由原来的3.93降为1.15，咪鲜胺的急性风险商由1.12降为0.85 (风险可接受)。
为明确杨梅中农药残留风险及去除效果，利用QuEChERS样品前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 法测定了来自市场流通和生产环节的239个批次杨梅样品中检出率和残留量相对较高的4种农药 (2,4-D、咪鲜胺、嘧菌酯和多菌灵)残留量。采用点评估方法评价了杨梅中4种农药的膳食暴露风险，并分别选择清水冲洗和盐水浸泡2种清洗方式模拟农药残留去除试验。结果表明：农药检出率由高到低分别为多菌灵 (30%)、嘧菌酯 (25%)、咪鲜胺 (23%) 和2,4-D (1.7%)，其残留量范围分别为2,4-D 0.01~0.05 mg/kg、咪鲜胺0.011~1.5 mg/kg、嘧菌酯0.011~1.8 mg/kg和多菌灵0.012~4.3 mg/kg，4种农药的残留中值均为0.01 mg/kg。慢性风险评估结果表明，总膳食慢性风险商(RQc)由高到低分别为咪鲜胺 (0.82)、多菌灵 (0.57)、2,4-D (0.50) 和嘧菌酯 (0.011)，4种农药通过杨梅膳食摄入的风险商分别为0.09%、0.09%、0.38%和0.59%。急性风险评估结果表明，3种农药的急性风险商(RQa)由高到低分别为多菌灵 (3.93)、咪鲜胺 (1.12)、2,4-D (0.001)，其中多菌灵和咪鲜胺急性风险商大于1。农药残留去除试验结果表明，清水冲洗1 min比盐水浸泡20 min对农药残留的去除效果好，其中，多菌灵、2,4-D、嘧菌酯和咪鲜胺的去除率分别为70.8%、49.9%、47.5%和23.9%，多菌灵的急性风险商由原来的3.93降为1.15，咪鲜胺的急性风险商由1.12降为0.85 (风险可接受)。
2021, 23(1): 154-161.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0013
摘要:
基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS)，建立了同时检测玉米粉中41种常见农药残留的分析方法。玉米粉样品经乙腈提取、QuEChERS方法净化后，采用UPLC-MS/MS检测分析。结果表明：在0.5~100 μg/L 范围内，41种待检农药质量浓度与对应的峰面积间均呈良好线性关系，决定系数均在 0.99以上；41种农药的定量限 (LOQ) 为 0.48~0.85 μg/kg；在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下，41种农药的平均回收率在74%~110%之间，相对标准偏差 (RSD) 在1.5%~12% (n = 5) 之间。该方法高效、快速、灵敏、准确，适用于玉米粉中多种农药残留的同时检测。
基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS)，建立了同时检测玉米粉中41种常见农药残留的分析方法。玉米粉样品经乙腈提取、QuEChERS方法净化后，采用UPLC-MS/MS检测分析。结果表明：在0.5~100 μg/L 范围内，41种待检农药质量浓度与对应的峰面积间均呈良好线性关系，决定系数均在 0.99以上；41种农药的定量限 (LOQ) 为 0.48~0.85 μg/kg；在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下，41种农药的平均回收率在74%~110%之间，相对标准偏差 (RSD) 在1.5%~12% (n = 5) 之间。该方法高效、快速、灵敏、准确，适用于玉米粉中多种农药残留的同时检测。
2021, 23(1): 162-167.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0014
摘要:
为检测灭蝇胺在茶树菇及培养基质 (菌棒) 上、中、下3部分的残留量及消解动态，以50%灭蝇胺可溶性粉剂为供试药剂，对灭蝇胺在茶树菇及其菌棒中的最终残留及消解动态进行研究。样品经甲醇提取，加入氯化钠后高速离心净化，采用液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。结果表明：在0.002~0.05 mg/L和0.01~0.2 mg/L线性范围内，灭蝇胺的质量浓度与其峰面积间线性关系良好，R2分别为0.997和0.998。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下，灭蝇胺在茶树菇和菌棒中的平均回收率为72%~110%，相对标准偏差为2%~6%。灭蝇胺在茶树菇上的降解符合一级反应动力学模型，半衰期为5.46 d；其在菌棒中残留主要集中在上段，占菌棒总残留量的65.8%~93.2%。50%灭蝇胺可溶性粉剂按有效成分2289~3433.5 g/hm2的剂量，在茶树菇上采用手动喷雾施药3~4次，距最后一次施药后3 d时，灭蝇胺在茶树菇中的残留量在0.10~0.17 mg/kg之间，低于美国规定的灭蝇胺在食用菌上的最大残留限量 (1.0 mg/kg)。
为检测灭蝇胺在茶树菇及培养基质 (菌棒) 上、中、下3部分的残留量及消解动态，以50%灭蝇胺可溶性粉剂为供试药剂，对灭蝇胺在茶树菇及其菌棒中的最终残留及消解动态进行研究。样品经甲醇提取，加入氯化钠后高速离心净化，采用液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。结果表明：在0.002~0.05 mg/L和0.01~0.2 mg/L线性范围内，灭蝇胺的质量浓度与其峰面积间线性关系良好，R2分别为0.997和0.998。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下，灭蝇胺在茶树菇和菌棒中的平均回收率为72%~110%，相对标准偏差为2%~6%。灭蝇胺在茶树菇上的降解符合一级反应动力学模型，半衰期为5.46 d；其在菌棒中残留主要集中在上段，占菌棒总残留量的65.8%~93.2%。50%灭蝇胺可溶性粉剂按有效成分2289~3433.5 g/hm2的剂量，在茶树菇上采用手动喷雾施药3~4次，距最后一次施药后3 d时，灭蝇胺在茶树菇中的残留量在0.10~0.17 mg/kg之间，低于美国规定的灭蝇胺在食用菌上的最大残留限量 (1.0 mg/kg)。
2021, 23(1): 168-175.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0131
摘要:
为研究不同喷雾助剂提高烯酰吗啉防治莴苣霜霉病的效果，采用喷雾法测定了有机硅助剂Silwet 408、阴离子表面活性剂捷成、植物源助剂克欧森和怀农特4种助剂对50%烯酰吗啉可湿性粉剂在莴苣上的沉积率及对霜霉病防治效果的影响。烯酰吗啉不添加助剂以及分别添加4种助剂后，第1次施药后1 d在莴苣植株内的沉积量分别为4.10、5.71、6.24、9.18和7.41 mg/kg，沉积率分别为26.35%、36.73%、40.08%、59.01%和47.63%；第2次施药后7 d对霜霉病的田间防治效果分别为63.82%、89.90%、77.84%、76.35%和76.94%。分别在不同浓度的烯酰吗啉中添加克欧森，烯酰吗啉按推荐剂量减量10%，药剂在莴苣上的最大沉积量和沉积率均显著高于对照，对霜霉病的防治效果无显著差异；减量20%处理与对照相比也均无显著差异；而减量30%处理则均显著低于对照。研究结果表明：4种喷雾助剂均可提高烯酰吗啉的药效，其中植物源助剂对提高烯酰吗啉沉积率的作用最强，而有机硅表面活性剂对提高霜霉病防治效果的作用最强；在保证烯酰吗啉沉积率和防治效果不降低的前提下，添加一定浓度的植物源助剂可以减少10%~20%的农药用量。
为研究不同喷雾助剂提高烯酰吗啉防治莴苣霜霉病的效果，采用喷雾法测定了有机硅助剂Silwet 408、阴离子表面活性剂捷成、植物源助剂克欧森和怀农特4种助剂对50%烯酰吗啉可湿性粉剂在莴苣上的沉积率及对霜霉病防治效果的影响。烯酰吗啉不添加助剂以及分别添加4种助剂后，第1次施药后1 d在莴苣植株内的沉积量分别为4.10、5.71、6.24、9.18和7.41 mg/kg，沉积率分别为26.35%、36.73%、40.08%、59.01%和47.63%；第2次施药后7 d对霜霉病的田间防治效果分别为63.82%、89.90%、77.84%、76.35%和76.94%。分别在不同浓度的烯酰吗啉中添加克欧森，烯酰吗啉按推荐剂量减量10%，药剂在莴苣上的最大沉积量和沉积率均显著高于对照，对霜霉病的防治效果无显著差异；减量20%处理与对照相比也均无显著差异；而减量30%处理则均显著低于对照。研究结果表明：4种喷雾助剂均可提高烯酰吗啉的药效，其中植物源助剂对提高烯酰吗啉沉积率的作用最强，而有机硅表面活性剂对提高霜霉病防治效果的作用最强；在保证烯酰吗啉沉积率和防治效果不降低的前提下，添加一定浓度的植物源助剂可以减少10%~20%的农药用量。
2021, 23(1): 176-182.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0030
摘要:
为拓展松脂二烯应用，探究了松脂二烯喷雾助剂 (PA) 的制备与应用性能。以Vapor Gard (VG) 为对比，分别测定了两种松脂二烯喷雾助剂不同稀释倍数下的表面张力及在山核桃和红叶石楠叶片上的静态接触角，并利用扫描电镜观察了两种助剂在红叶石楠叶片上的成膜形态。采用植保无人飞机喷雾，研究了戊唑醇药液中添加两种松脂二烯喷雾助剂对雾滴粒径、沉积密度、覆盖率和沉积量的影响。结果表明：两种松脂二烯喷雾助剂PA和VG均能显著降低溶液的表面张力及其在山核桃与红叶石楠叶上的静态接触角，且添加量越大效果越好，而PA的效果优于VG。两种助剂均能在叶片上成膜并包被农药颗粒，且PA在叶片上成膜覆盖更均匀。PA在添加量 (质量分数) 为0.1%时即可达到最大覆盖率与雾滴沉积量，效果优于添加VG的各试验浓度下结果。本研究表明，松脂二烯喷雾助剂PA有助于增进喷雾雾滴沉积，提高液滴在叶面的铺展润湿性，促进成膜包裹药物颗粒，从而系统提高农药利用率。
为拓展松脂二烯应用，探究了松脂二烯喷雾助剂 (PA) 的制备与应用性能。以Vapor Gard (VG) 为对比，分别测定了两种松脂二烯喷雾助剂不同稀释倍数下的表面张力及在山核桃和红叶石楠叶片上的静态接触角，并利用扫描电镜观察了两种助剂在红叶石楠叶片上的成膜形态。采用植保无人飞机喷雾，研究了戊唑醇药液中添加两种松脂二烯喷雾助剂对雾滴粒径、沉积密度、覆盖率和沉积量的影响。结果表明：两种松脂二烯喷雾助剂PA和VG均能显著降低溶液的表面张力及其在山核桃与红叶石楠叶上的静态接触角，且添加量越大效果越好，而PA的效果优于VG。两种助剂均能在叶片上成膜并包被农药颗粒，且PA在叶片上成膜覆盖更均匀。PA在添加量 (质量分数) 为0.1%时即可达到最大覆盖率与雾滴沉积量，效果优于添加VG的各试验浓度下结果。本研究表明，松脂二烯喷雾助剂PA有助于增进喷雾雾滴沉积，提高液滴在叶面的铺展润湿性，促进成膜包裹药物颗粒，从而系统提高农药利用率。
2021, 23(1): 183-188.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0033
摘要:
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测中药材猴耳环中47种农药残留的方法。样品经乙腈高速匀浆提取，亲水亲油平衡材料 (简称HLB) 固相萃取柱净化，采用电喷雾正离子扫描 (ESI+)、依赖保留时间的多反应监测模式 (scheduled MRM) 测定，基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：47种农药在各自线性范围内其质量浓度与峰面积间呈良好线性关系 (r > 0.9920)，定量限在0.001~0.015 mg/kg之间，平均回收率在54%~117%之间，RSD在2.0%~15%之间，其中40种农药的平均回收率在70%~120%之间，满足痕量分析要求。该法操作简便快捷，稳定性好，灵敏度高，适用于猴耳环中农药多残留的监控与筛查。
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测中药材猴耳环中47种农药残留的方法。样品经乙腈高速匀浆提取，亲水亲油平衡材料 (简称HLB) 固相萃取柱净化，采用电喷雾正离子扫描 (ESI+)、依赖保留时间的多反应监测模式 (scheduled MRM) 测定，基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：47种农药在各自线性范围内其质量浓度与峰面积间呈良好线性关系 (r > 0.9920)，定量限在0.001~0.015 mg/kg之间，平均回收率在54%~117%之间，RSD在2.0%~15%之间，其中40种农药的平均回收率在70%~120%之间，满足痕量分析要求。该法操作简便快捷，稳定性好，灵敏度高，适用于猴耳环中农药多残留的监控与筛查。
2021, 23(1): 189-193.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0025
摘要:
为了明确氟啶胺在冬瓜上使用后的消解规律和最终残留水平，在北京、山东、安徽、湖南、云南和广东6地开展了500 g/L氟啶胺悬浮剂在冬瓜上的最终残留试验，同时在其中的北京和安徽两个试验点开展了消解动态试验。样品经乙腈提取，N-丙基乙二胺 (PSA) 净化，采用超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 测定，外标法定量。结果表明：在0.01~1 mg/kg添加水平下，氟啶胺在冬瓜上的平均回收率在89%~109%之间，相对标准偏差 (RSD) 在2.8%~12%之间，定量限 (LOQ) 为0.01 mg/kg；北京和安徽两地的消解动态试验结果显示，氟啶胺在冬瓜上降解半衰期分别为2.04和2.17 d；6地的最终残留试验结果显示，氟啶胺在冬瓜上的残留量在 <LOQ~0.048 mg/kg之间。合理使用建议：500 g/L氟啶胺悬浮剂防治冬瓜霜霉病，推荐按有效成分250 g/hm2(制剂用量495 mL/ hm2) 施用3次，距末次施药的采收间隔为7 d。
为了明确氟啶胺在冬瓜上使用后的消解规律和最终残留水平，在北京、山东、安徽、湖南、云南和广东6地开展了500 g/L氟啶胺悬浮剂在冬瓜上的最终残留试验，同时在其中的北京和安徽两个试验点开展了消解动态试验。样品经乙腈提取，N-丙基乙二胺 (PSA) 净化，采用超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 测定，外标法定量。结果表明：在0.01~1 mg/kg添加水平下，氟啶胺在冬瓜上的平均回收率在89%~109%之间，相对标准偏差 (RSD) 在2.8%~12%之间，定量限 (LOQ) 为0.01 mg/kg；北京和安徽两地的消解动态试验结果显示，氟啶胺在冬瓜上降解半衰期分别为2.04和2.17 d；6地的最终残留试验结果显示，氟啶胺在冬瓜上的残留量在 <LOQ~0.048 mg/kg之间。合理使用建议：500 g/L氟啶胺悬浮剂防治冬瓜霜霉病，推荐按有效成分250 g/hm2(制剂用量495 mL/ hm2) 施用3次，距末次施药的采收间隔为7 d。
2021, 23(1): 194-198.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0141
摘要:
为合成低泡型农用助剂，用七甲基三硅氧烷与烯丙基聚氧乙烯甲基醚 ( 1a) 进行加成，合成了未见文献报道的烯丙基聚氧乙烯 (n = 7) 甲基醚改性三硅氧烷表面活性剂 ( 2a) 。通过红外光谱和核磁共振氢谱对 2a 的结构进行了确证。性能测试结果表明：质量分数为0.1%的 2a 水溶液的表面张力低于20.50 mN/m，30 s铺展直径52.5 mm，泡沫量36 mL，综合性能与国外低泡型农用助剂相当。相比于广泛使用的农用助剂FGM683，泡沫量减少了50%以上。室内生物活性测定结果表明，在25%噻虫嗪水分散粒剂(WG)中添加质量分数为0.1%的 2a 后，其对稻飞虱的LC50值为1.55(1.27~1.82) mg/L，而未添加 2a 的LC50值为2.01(1.71~2.34) mg/L。田间试验结果表明，在有效成分为225 g/hm2的25%噻虫嗪WG中添加90 g/hm2的 2a ，药后3 d和7 d对稻飞虱的防治效果分别增加5.8%和9.0%。本研究结果表明，低泡型聚醚改性三硅氧烷 2a 可显著增加25%噻虫嗪WG对稻飞虱的防治效果，可以作为桶混助剂用于水稻田稻飞虱的防治。
为合成低泡型农用助剂，用七甲基三硅氧烷与烯丙基聚氧乙烯甲基醚 ( 1a) 进行加成，合成了未见文献报道的烯丙基聚氧乙烯 (n = 7) 甲基醚改性三硅氧烷表面活性剂 ( 2a) 。通过红外光谱和核磁共振氢谱对 2a 的结构进行了确证。性能测试结果表明：质量分数为0.1%的 2a 水溶液的表面张力低于20.50 mN/m，30 s铺展直径52.5 mm，泡沫量36 mL，综合性能与国外低泡型农用助剂相当。相比于广泛使用的农用助剂FGM683，泡沫量减少了50%以上。室内生物活性测定结果表明，在25%噻虫嗪水分散粒剂(WG)中添加质量分数为0.1%的 2a 后，其对稻飞虱的LC50值为1.55(1.27~1.82) mg/L，而未添加 2a 的LC50值为2.01(1.71~2.34) mg/L。田间试验结果表明，在有效成分为225 g/hm2的25%噻虫嗪WG中添加90 g/hm2的 2a ，药后3 d和7 d对稻飞虱的防治效果分别增加5.8%和9.0%。本研究结果表明，低泡型聚醚改性三硅氧烷 2a 可显著增加25%噻虫嗪WG对稻飞虱的防治效果，可以作为桶混助剂用于水稻田稻飞虱的防治。
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