2021年 23卷 第6期
2021, 23(6): 1031-1045.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0113
摘要:
生物源除草剂是一种环境友好型除草剂，是未来除草剂的发展方向之一。本文从生物源除草剂应用的角度出发，综述了历年来国内外生物源除草活性物质在除草领域的研究进展，对生物源除草活性物质及其衍生物的开发和应用现状进行了系统的归纳和总结。其中植物源除草活性物质包括松科、桃金娘科、芸香科、唇形科和菊科等植物的提取物、分泌物和化学改性衍生物；微生物源除草活性物质包括真菌、细菌、放线菌、病毒和它们的次生代谢产物。本文可为生物源除草剂的开发和应用提供一定参考。
生物源除草剂是一种环境友好型除草剂，是未来除草剂的发展方向之一。本文从生物源除草剂应用的角度出发，综述了历年来国内外生物源除草活性物质在除草领域的研究进展，对生物源除草活性物质及其衍生物的开发和应用现状进行了系统的归纳和总结。其中植物源除草活性物质包括松科、桃金娘科、芸香科、唇形科和菊科等植物的提取物、分泌物和化学改性衍生物；微生物源除草活性物质包括真菌、细菌、放线菌、病毒和它们的次生代谢产物。本文可为生物源除草剂的开发和应用提供一定参考。
2021, 23(6): 1046-1054.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0115
摘要:
纳米银 (AgNPs) 因具有独特性质已广泛应用于多个领域。由于化学合成纳米银的流程繁琐、高能耗及使用的溶剂毒性强、污染严重等，纳米银的绿色合成研究备受关注。纳米银的绿色合成是指以真菌、细菌培养上清液及植物提取液作为还原剂或稳定剂，将硝酸银中Ag+还原为纳米级别的单质银，具有稳定性高、低毒、绿色环保等优点。一些研究者在绿色合成纳米材料的基础上，研究了通过生物源合成的纳米银用于害虫防治的效果，以探索纳米材料替代传统化学杀虫剂的可能性。本文综述了近年来国内外研究者利用不同生物材料合成纳米银的情况，报告了生物源合成的纳米银对媒介害虫和农业害虫的毒杀效果与作用机制研究进展，简单介绍了生物源合成的纳米银对生物体和环境的暴露风险，并对其研究的机遇和挑战进行展望。
纳米银 (AgNPs) 因具有独特性质已广泛应用于多个领域。由于化学合成纳米银的流程繁琐、高能耗及使用的溶剂毒性强、污染严重等，纳米银的绿色合成研究备受关注。纳米银的绿色合成是指以真菌、细菌培养上清液及植物提取液作为还原剂或稳定剂，将硝酸银中Ag+还原为纳米级别的单质银，具有稳定性高、低毒、绿色环保等优点。一些研究者在绿色合成纳米材料的基础上，研究了通过生物源合成的纳米银用于害虫防治的效果，以探索纳米材料替代传统化学杀虫剂的可能性。本文综述了近年来国内外研究者利用不同生物材料合成纳米银的情况，报告了生物源合成的纳米银对媒介害虫和农业害虫的毒杀效果与作用机制研究进展，简单介绍了生物源合成的纳米银对生物体和环境的暴露风险，并对其研究的机遇和挑战进行展望。
2021, 23(6): 1055-1062.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0120
摘要:
硝酸银-硅胶分离属络合层析技术，多用于含双键化合物的分离纯化。与常规硅胶柱层析分离法相比，硝酸银-硅胶技术在分离烯烃、不饱和醇、醛和酯类昆虫信息素等领域具有明显优势。本文介绍了硝酸银-硅胶分离技术的特点、操作方法及影响分离效果的因素，总结了硝酸银-硅胶分离技术在昆虫信息素研究中的应用，以及适用此分离技术的昆虫信息素的结构特点，可为更高效、更简便地分离昆虫信息素成分提供参考。
硝酸银-硅胶分离属络合层析技术，多用于含双键化合物的分离纯化。与常规硅胶柱层析分离法相比，硝酸银-硅胶技术在分离烯烃、不饱和醇、醛和酯类昆虫信息素等领域具有明显优势。本文介绍了硝酸银-硅胶分离技术的特点、操作方法及影响分离效果的因素，总结了硝酸银-硅胶分离技术在昆虫信息素研究中的应用，以及适用此分离技术的昆虫信息素的结构特点，可为更高效、更简便地分离昆虫信息素成分提供参考。
2021, 23(6): 1063-1072.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0102
摘要:
土壤熏蒸凭借高效、广谱等优点已被广泛应用，但正因为其具有广谱性，熏蒸剂在杀死土壤中有害生物的同时，也影响着驱动土壤中各种元素循环、转化的非靶标微生物。土壤氮循环是连接大气、土壤和水体的重要枢纽，而与氮循环有关的关键过程主要由微生物所驱动，因此，土壤熏蒸势必会影响氮循环中的物质转化。已有研究表明，熏蒸剂可显著改变一些与土壤氮循环相关的功能基因及功能微生物的种类及丰度，其中一些熏蒸剂在进行熏蒸处理后，短期内均能提高土壤中氮的矿化速率，增加土壤中的氮素累积矿化量，而固氮、硝化和反硝化过程均受到抑制，可提高对氮素的利用率。本文就常用的几种熏蒸剂在进行土壤熏蒸后，对土壤中氮循环中的固氮、矿化、硝化和反硝化等反应中的各个关键过程和功能微生物产生的影响进行综述，可为研究土壤熏蒸的环境风险提供依据。
土壤熏蒸凭借高效、广谱等优点已被广泛应用，但正因为其具有广谱性，熏蒸剂在杀死土壤中有害生物的同时，也影响着驱动土壤中各种元素循环、转化的非靶标微生物。土壤氮循环是连接大气、土壤和水体的重要枢纽，而与氮循环有关的关键过程主要由微生物所驱动，因此，土壤熏蒸势必会影响氮循环中的物质转化。已有研究表明，熏蒸剂可显著改变一些与土壤氮循环相关的功能基因及功能微生物的种类及丰度，其中一些熏蒸剂在进行熏蒸处理后，短期内均能提高土壤中氮的矿化速率，增加土壤中的氮素累积矿化量，而固氮、硝化和反硝化过程均受到抑制，可提高对氮素的利用率。本文就常用的几种熏蒸剂在进行土壤熏蒸后，对土壤中氮循环中的固氮、矿化、硝化和反硝化等反应中的各个关键过程和功能微生物产生的影响进行综述，可为研究土壤熏蒸的环境风险提供依据。
2021, 23(6): 1073-1084.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0121
摘要:
麦冬为常用中药材，在其生长过程中合理施用植物生长调节剂可增加产量，但过量及不当使用则可能带来不利影响。文章概述了中国麦冬种植中植物生长调节剂的使用状况及残留现状，梳理了使用植物生长调节剂对麦冬产量、农艺性状与外观、有效成分，以及对后茬作物、土壤环境及人群健康的影响等相关研究进展，并提出了加大基础研究、加深管理规范衔接、加快用药登记、加强用药指导和用药监督、推进标准制定和完善风险评估技术规范等促进麦冬安全用药的对策和建议，可为麦冬产业的绿色健康发展提供参考。
麦冬为常用中药材，在其生长过程中合理施用植物生长调节剂可增加产量，但过量及不当使用则可能带来不利影响。文章概述了中国麦冬种植中植物生长调节剂的使用状况及残留现状，梳理了使用植物生长调节剂对麦冬产量、农艺性状与外观、有效成分，以及对后茬作物、土壤环境及人群健康的影响等相关研究进展，并提出了加大基础研究、加深管理规范衔接、加快用药登记、加强用药指导和用药监督、推进标准制定和完善风险评估技术规范等促进麦冬安全用药的对策和建议，可为麦冬产业的绿色健康发展提供参考。
2021, 23(6): 1085-1096.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0123
摘要:
为探究琥珀酸脱氢酶抑制剂 (SDHI) 类杀菌剂与灰葡萄孢Botrytis cinerea琥珀酸脱氢酶 (SDH) (以下简称BcSDH) 的结合方式，阐明BcSDH对SDHI类杀菌剂产生抗性的结构生物学机制，通过同源建模构建了BcSDH的三维模型，通过分子对接预测了5种SDHI (异丙噻菌胺、氟吡菌酰胺、氟唑菌酰胺、吡噻菌胺和啶酰菌胺) 与野生型和突变型BcSDH的亲和力及结合模式之间的变化，分析其抗药性机制，对相关突变位点进行保守性预测，并分析突变类型。结果表明：5种SDHI与BcSDH 具有较强的亲和力，其中酸部分插入BcSDH活性腔底，胺部分在活性腔口，能够形成牢固的疏水作用、氢键、卤键、π-π堆积作用和π-阳离子等相互作用。B-P225F氨基酸残基突变 (以下简称突变) 会造成活性腔口变窄，使得SDHI酸部分不能进入活性腔；B-P225L突变会造成异丙噻菌胺、氟吡菌酰胺和吡噻菌胺与靶标蛋白的结合模式发生变化，亲和力降低；B-H272R突变后，活性腔底变窄，与SDHI的亲和力下降。另外，保守性分析结果表明，B-P225和B-H272均位于BcSDH的保守区域，B-P225F、B-H272R和B-H272L突变可能为随机突变。因此推测BcSDH的B-P225F和B-H272R突变可能是引起灰葡萄孢对5种杀菌剂产生抗性的主要原因，也可能是引起SDHI类杀菌剂之间交互抗性的主要原因之一；B-P225L突变可能降低灰葡萄孢对部分杀菌剂的敏感性，而不是引起BcSDH对SDHI类杀菌剂产生交互抗性的主要原因。在实际生产中，应采取合理有效的抗性监测治理策略来延缓灰葡萄孢对SDHI类杀菌剂抗性的产生，在SDHI分子设计时也应考虑该位点氨基酸残基突变，避免产生交互抗性。
为探究琥珀酸脱氢酶抑制剂 (SDHI) 类杀菌剂与灰葡萄孢Botrytis cinerea琥珀酸脱氢酶 (SDH) (以下简称BcSDH) 的结合方式，阐明BcSDH对SDHI类杀菌剂产生抗性的结构生物学机制，通过同源建模构建了BcSDH的三维模型，通过分子对接预测了5种SDHI (异丙噻菌胺、氟吡菌酰胺、氟唑菌酰胺、吡噻菌胺和啶酰菌胺) 与野生型和突变型BcSDH的亲和力及结合模式之间的变化，分析其抗药性机制，对相关突变位点进行保守性预测，并分析突变类型。结果表明：5种SDHI与BcSDH 具有较强的亲和力，其中酸部分插入BcSDH活性腔底，胺部分在活性腔口，能够形成牢固的疏水作用、氢键、卤键、π-π堆积作用和π-阳离子等相互作用。B-P225F氨基酸残基突变 (以下简称突变) 会造成活性腔口变窄，使得SDHI酸部分不能进入活性腔；B-P225L突变会造成异丙噻菌胺、氟吡菌酰胺和吡噻菌胺与靶标蛋白的结合模式发生变化，亲和力降低；B-H272R突变后，活性腔底变窄，与SDHI的亲和力下降。另外，保守性分析结果表明，B-P225和B-H272均位于BcSDH的保守区域，B-P225F、B-H272R和B-H272L突变可能为随机突变。因此推测BcSDH的B-P225F和B-H272R突变可能是引起灰葡萄孢对5种杀菌剂产生抗性的主要原因，也可能是引起SDHI类杀菌剂之间交互抗性的主要原因之一；B-P225L突变可能降低灰葡萄孢对部分杀菌剂的敏感性，而不是引起BcSDH对SDHI类杀菌剂产生交互抗性的主要原因。在实际生产中，应采取合理有效的抗性监测治理策略来延缓灰葡萄孢对SDHI类杀菌剂抗性的产生，在SDHI分子设计时也应考虑该位点氨基酸残基突变，避免产生交互抗性。
2021, 23(6): 1097-1107.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0138
摘要:
为寻找高活性的杀菌化合物，在前期合成5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基) 亚乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮类化合物的基础上进行结构修饰，在咪唑啉-4-酮的3-位引入苄基，设计并合成了一系列未见文献报道的化合物，其结构经过核磁共振氢谱 (1H NMR)、碳谱 (13C NMR) 及高分辨质谱 (HR-ESI-MS) 确证。经高效液相色谱 (HPLC) 分析显示，Z-构型中间体化合物 6 在酸性条件下会发生氮质子化开环再环化，转化为E-构型化合物 7 。离体杀菌活性测定结果表明，3-位苄基的引入改善了该类化合物的杀菌活性，其中化合物 (E)-3-苄基-5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基) 亚乙基)-2-(4-甲氧基苯基) 氨基-咪唑啉-4-酮 ( 9c ) 和 (E)-3-苄基-5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基) 亚乙基)-2-(4-氟苯基) 氨基-咪唑啉-4-酮 ( 9h ) 对油菜菌核病菌的EC50 值分别为14.3和21.1 mg/L。活体杀菌活性测试结果显示，在400 mg/L下化合物 9c 对于黄瓜霜霉病和小麦白粉病的防治效果分别为 80%和85%。
为寻找高活性的杀菌化合物，在前期合成5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基) 亚乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮类化合物的基础上进行结构修饰，在咪唑啉-4-酮的3-位引入苄基，设计并合成了一系列未见文献报道的化合物，其结构经过核磁共振氢谱 (1H NMR)、碳谱 (13C NMR) 及高分辨质谱 (HR-ESI-MS) 确证。经高效液相色谱 (HPLC) 分析显示，Z-构型中间体化合物 6 在酸性条件下会发生氮质子化开环再环化，转化为E-构型化合物 7 。离体杀菌活性测定结果表明，3-位苄基的引入改善了该类化合物的杀菌活性，其中化合物 (E)-3-苄基-5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基) 亚乙基)-2-(4-甲氧基苯基) 氨基-咪唑啉-4-酮 ( 9c ) 和 (E)-3-苄基-5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基) 亚乙基)-2-(4-氟苯基) 氨基-咪唑啉-4-酮 ( 9h ) 对油菜菌核病菌的EC50 值分别为14.3和21.1 mg/L。活体杀菌活性测试结果显示，在400 mg/L下化合物 9c 对于黄瓜霜霉病和小麦白粉病的防治效果分别为 80%和85%。
2021, 23(6): 1108-1116.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0124
摘要:
为了发现新的农用高活性化合物，将具有杀螨活性的嗜球果伞素类化合物与具有杀菌活性的吡唑酰胺类化合物的活性亚结构进行拼接，设计并合成了16个新化合物，通过核磁共振氢谱、碳谱及高分辨质谱等手段表征了其结构。生物活性测试结果表明，目标化合物虽然没有预期的杀螨和杀菌活性，但是表现出了良好的杀虫活性，其中8个化合物在500 mg/L下对黏虫Mythimna separata的杀虫活性为100%。
为了发现新的农用高活性化合物，将具有杀螨活性的嗜球果伞素类化合物与具有杀菌活性的吡唑酰胺类化合物的活性亚结构进行拼接，设计并合成了16个新化合物，通过核磁共振氢谱、碳谱及高分辨质谱等手段表征了其结构。生物活性测试结果表明，目标化合物虽然没有预期的杀螨和杀菌活性，但是表现出了良好的杀虫活性，其中8个化合物在500 mg/L下对黏虫Mythimna separata的杀虫活性为100%。
2021, 23(6): 1117-1122.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0129
摘要:
从浙江省5地采集了112株西 (甜) 瓜蔓枯病菌Stagonosporppsis citrulli，采用区分剂量法检测其对苯并咪唑类杀菌剂甲基硫菌灵 (以下简称Ben) 和琥珀酸脱氢酶抑制剂类 (SDHIs) 杀菌剂啶酰菌胺 (简称Bos) 的抗性。结果显示：112株西 (甜) 瓜蔓枯病菌对Ben和Bos的抗药性频率分别为100%和28.6%，其中对甲基硫菌灵产生高水平抗性 (BenHR) 的菌株达100%，对啶酰菌胺产生低水平抗性 (BosLR) 和高水平抗性 (BosHR) 的菌株分别为18.8%和9.8%。抗药性分子机制研究表明：BenHR菌株中β-tubulin的第198位氨基酸由Glu (E) 突变成了Ala (A)；BosHR菌株中Sdh B的第277位氨基酸由His (H) 突变成了Tyr (Y)，但BosLR的抗性机制还需进一步研究。研究结果表明，浙江省西 (甜) 瓜蔓枯病菌对苯并咪唑类杀菌剂甲基硫菌灵的抗性已十分严重，尽管大多数菌株对啶酰菌胺仍表现敏感，但在一些地区已存在高水平抗性菌株，应在加强抗药性监测的同时，注意SDHIs类杀菌剂的科学使用。
从浙江省5地采集了112株西 (甜) 瓜蔓枯病菌Stagonosporppsis citrulli，采用区分剂量法检测其对苯并咪唑类杀菌剂甲基硫菌灵 (以下简称Ben) 和琥珀酸脱氢酶抑制剂类 (SDHIs) 杀菌剂啶酰菌胺 (简称Bos) 的抗性。结果显示：112株西 (甜) 瓜蔓枯病菌对Ben和Bos的抗药性频率分别为100%和28.6%，其中对甲基硫菌灵产生高水平抗性 (BenHR) 的菌株达100%，对啶酰菌胺产生低水平抗性 (BosLR) 和高水平抗性 (BosHR) 的菌株分别为18.8%和9.8%。抗药性分子机制研究表明：BenHR菌株中β-tubulin的第198位氨基酸由Glu (E) 突变成了Ala (A)；BosHR菌株中Sdh B的第277位氨基酸由His (H) 突变成了Tyr (Y)，但BosLR的抗性机制还需进一步研究。研究结果表明，浙江省西 (甜) 瓜蔓枯病菌对苯并咪唑类杀菌剂甲基硫菌灵的抗性已十分严重，尽管大多数菌株对啶酰菌胺仍表现敏感，但在一些地区已存在高水平抗性菌株，应在加强抗药性监测的同时，注意SDHIs类杀菌剂的科学使用。
2021, 23(6): 1123-1131.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0128
摘要:
为了明确河北省不同地区棉蚜种群对主要杀虫剂的抗性水平及其发展趋势，采用浸渍法，于2014—2020年分别测定了河北省保定、沧州和邯郸地区棉蚜种群对6种杀虫剂的敏感性。结果表明：与国内历史敏感基线相比较，河北省棉蚜对高效氯氰菊酯、丁硫克百威、吡虫啉和氟啶虫胺腈的抗性均达到高抗至极高抗水平，抗性最高分别达到242、13353、1367和205倍；对氧乐果和噻虫嗪的抗性也达到中等至高水平抗性。应用Pearson相关性分析评估各药剂的logLC50值的相关性，发现保定种群对吡虫啉和氟啶虫胺腈 (r = 0.77, p = 0.041)、噻虫嗪和氟啶虫胺腈 (r = 0.98, p < 0.001) 的抗性呈显著正相关；沧州种群对高效氯氰菊酯和丁硫克百威 (r = 0.81, p = 0.027)、高效氯氰菊酯和噻虫嗪 (r = 0.90, p = 0.006)、丁硫克百威和噻虫嗪 (r = 0.91, p = 0.005) 的抗性呈显著正相关；邯郸种群对高效氯氰菊酯和噻虫嗪 (r = 0.83, p = 0.022)、高效氯氰菊酯和氟啶虫胺腈 (r = 0.97, p < 0.001)、丁硫克百威和氟啶虫胺腈 (r = 0.77, p = 0.045) 的抗性呈显著正相关。本研究结果表明，河北省棉蚜种群对6种杀虫剂的抗性显著，且可能存在严重的交互抗性。
为了明确河北省不同地区棉蚜种群对主要杀虫剂的抗性水平及其发展趋势，采用浸渍法，于2014—2020年分别测定了河北省保定、沧州和邯郸地区棉蚜种群对6种杀虫剂的敏感性。结果表明：与国内历史敏感基线相比较，河北省棉蚜对高效氯氰菊酯、丁硫克百威、吡虫啉和氟啶虫胺腈的抗性均达到高抗至极高抗水平，抗性最高分别达到242、13353、1367和205倍；对氧乐果和噻虫嗪的抗性也达到中等至高水平抗性。应用Pearson相关性分析评估各药剂的logLC50值的相关性，发现保定种群对吡虫啉和氟啶虫胺腈 (r = 0.77, p = 0.041)、噻虫嗪和氟啶虫胺腈 (r = 0.98, p < 0.001) 的抗性呈显著正相关；沧州种群对高效氯氰菊酯和丁硫克百威 (r = 0.81, p = 0.027)、高效氯氰菊酯和噻虫嗪 (r = 0.90, p = 0.006)、丁硫克百威和噻虫嗪 (r = 0.91, p = 0.005) 的抗性呈显著正相关；邯郸种群对高效氯氰菊酯和噻虫嗪 (r = 0.83, p = 0.022)、高效氯氰菊酯和氟啶虫胺腈 (r = 0.97, p < 0.001)、丁硫克百威和氟啶虫胺腈 (r = 0.77, p = 0.045) 的抗性呈显著正相关。本研究结果表明，河北省棉蚜种群对6种杀虫剂的抗性显著，且可能存在严重的交互抗性。
2021, 23(6): 1132-1139.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0148
摘要:
拟除虫菊酯类和有机磷类杀虫剂常用来防治包括斜纹夜蛾在内的多种鳞翅目害虫，目前斜纹夜蛾已对这两类杀虫剂产生了不同程度的抗性，谷胱甘肽S-转移酶 (glutathione S-transferases，GSTs) 广泛参与害虫对杀虫剂抗性的形成。前期通过转录组技术筛选到斜纹夜蛾SlGSTO2基因在拟除虫菊酯高抗种群中显著上调表达，为进一步探究该基因的功能，将其在大肠杆菌中异源表达，并测定重组蛋白对拟除虫菊酯类和有机磷类杀虫剂的代谢活性，同时采用抑菌圈试验测定了其抗氧化活性 。 结果表明：重组蛋白SlGSTO2仅对三氟氯氰菊酯有微弱的体外代谢活性，而对氰戊菊酯、高效氯氰菊酯、辛硫磷和毒死蜱均无代谢活性；抑菌圈试验结果表明，表达pET-26b(+)/SlGSTO2的大肠杆菌可以显著降低不同浓度过氧化氢异丙苯的抑菌圈直径，说明SlGSTO2具有抗氧化活性。研究结果丰富了对斜纹夜蛾GSTs Omega家族基因的功能认知。
拟除虫菊酯类和有机磷类杀虫剂常用来防治包括斜纹夜蛾在内的多种鳞翅目害虫，目前斜纹夜蛾已对这两类杀虫剂产生了不同程度的抗性，谷胱甘肽S-转移酶 (glutathione S-transferases，GSTs) 广泛参与害虫对杀虫剂抗性的形成。前期通过转录组技术筛选到斜纹夜蛾SlGSTO2基因在拟除虫菊酯高抗种群中显著上调表达，为进一步探究该基因的功能，将其在大肠杆菌中异源表达，并测定重组蛋白对拟除虫菊酯类和有机磷类杀虫剂的代谢活性，同时采用抑菌圈试验测定了其抗氧化活性 。 结果表明：重组蛋白SlGSTO2仅对三氟氯氰菊酯有微弱的体外代谢活性，而对氰戊菊酯、高效氯氰菊酯、辛硫磷和毒死蜱均无代谢活性；抑菌圈试验结果表明，表达pET-26b(+)/SlGSTO2的大肠杆菌可以显著降低不同浓度过氧化氢异丙苯的抑菌圈直径，说明SlGSTO2具有抗氧化活性。研究结果丰富了对斜纹夜蛾GSTs Omega家族基因的功能认知。
2021, 23(6): 1140-1149.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0134
摘要:
为探明以卵磷脂和维生素E为主要成分的安融乐对烯禾啶 (sethoxydim) 的增效作用及在烯禾啶胁迫下对谷子 Setaria italica 品种‘晋谷21号’药害的缓解作用，采用盆栽试验方法，以‘晋谷21号’和牛筋草 Eleusine indica (L.) Gaertn. 为研究对象，设置不同浓度烯禾啶和安融乐混合药液，于谷子和杂草3~5叶期于叶面喷施，于药后7 d测定谷子农艺性状及光合生理指标，于药后7、15和30 d调查添加安融乐后对烯禾啶防除牛筋草的增效作用。结果表明：施用烯禾啶单剂对‘晋谷21号’株高、叶面积、光合色素含量、叶绿素荧光均有显著抑制作用，且随浓度增加抑制作用加强；1/8倍推荐剂量 (推荐剂量为有效成分187.5 g/hm2) 的烯禾啶对‘晋谷21号’已经产生药害，1/2倍推荐剂量下谷子株高、叶面积均显著低于对照，分别比对照降低了23.41%和33.15%，此剂量下谷子光合色素含量及叶绿素荧光参数也均显著低于对照。添加不同稀释倍数的安融乐后，对低浓度烯禾啶胁迫的缓解作用不显著，对高浓度烯禾啶胁迫的缓解作用显著。其中安融乐稀释倍数为2500倍时，对1/2倍推荐剂量烯禾啶胁迫的缓解作用最好，谷子株高和叶面积比施用烯禾啶单剂分别增加16.76%和24.94%，光合色素含量及叶绿素荧光参数等生理指标均在此剂量下显著高于对照及其他处理。1/8倍推荐剂量烯禾啶对牛筋草防效较差，株防效几乎为0，但随着烯禾啶浓度的升高，对牛筋草的防效逐渐升高。1/2倍推荐剂量下药后30 d烯禾啶对牛筋草的株防效和鲜重防效分别为53.33%和73.10%，在此剂量下添加稀释倍数为2500倍的安融乐后，牛筋草株防效和鲜重防效分别上升至73.33%和84.65%。综上，添加稀释倍数为2500倍的安融乐可以提高烯禾啶对牛筋草的防效同时提高对谷子的安全性。
为探明以卵磷脂和维生素E为主要成分的安融乐对烯禾啶 (sethoxydim) 的增效作用及在烯禾啶胁迫下对谷子 Setaria italica 品种‘晋谷21号’药害的缓解作用，采用盆栽试验方法，以‘晋谷21号’和牛筋草 Eleusine indica (L.) Gaertn. 为研究对象，设置不同浓度烯禾啶和安融乐混合药液，于谷子和杂草3~5叶期于叶面喷施，于药后7 d测定谷子农艺性状及光合生理指标，于药后7、15和30 d调查添加安融乐后对烯禾啶防除牛筋草的增效作用。结果表明：施用烯禾啶单剂对‘晋谷21号’株高、叶面积、光合色素含量、叶绿素荧光均有显著抑制作用，且随浓度增加抑制作用加强；1/8倍推荐剂量 (推荐剂量为有效成分187.5 g/hm2) 的烯禾啶对‘晋谷21号’已经产生药害，1/2倍推荐剂量下谷子株高、叶面积均显著低于对照，分别比对照降低了23.41%和33.15%，此剂量下谷子光合色素含量及叶绿素荧光参数也均显著低于对照。添加不同稀释倍数的安融乐后，对低浓度烯禾啶胁迫的缓解作用不显著，对高浓度烯禾啶胁迫的缓解作用显著。其中安融乐稀释倍数为2500倍时，对1/2倍推荐剂量烯禾啶胁迫的缓解作用最好，谷子株高和叶面积比施用烯禾啶单剂分别增加16.76%和24.94%，光合色素含量及叶绿素荧光参数等生理指标均在此剂量下显著高于对照及其他处理。1/8倍推荐剂量烯禾啶对牛筋草防效较差，株防效几乎为0，但随着烯禾啶浓度的升高，对牛筋草的防效逐渐升高。1/2倍推荐剂量下药后30 d烯禾啶对牛筋草的株防效和鲜重防效分别为53.33%和73.10%，在此剂量下添加稀释倍数为2500倍的安融乐后，牛筋草株防效和鲜重防效分别上升至73.33%和84.65%。综上，添加稀释倍数为2500倍的安融乐可以提高烯禾啶对牛筋草的防效同时提高对谷子的安全性。
2021, 23(6): 1150-1158.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0173
摘要:
农药是控制病虫草害的重要手段，但农药也会对植物的氧化系统及营养品质产生影响。基于单宁酸的天然属性和结构特点，研究了在农药诱导的氧化胁迫下，叶面施用单宁酸对茶叶抗氧化系统和营养品质的潜在作用。与单独施用农药相比，加施10 mg/L单宁酸显著提高了茶叶超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)、过氧化氢酶(CAT)及抗坏血酸过氧化物酶(APX)活性，其中POD活性分别是空白对照、吡唑醚菌酯单独施用的4.69倍和3.13倍，APX活性比单独施用吡虫啉、联苯菊酯和吡唑醚菌酯分别提高了340.74%、114.71%和271.70%。此外，单宁酸显著提高了茶叶总抗氧化能力，提高了脯氨酸、还原型谷胱甘肽和茶多酚含量，降低了膜脂过氧化产物丙二醛的含量。单宁酸还提高了茶叶中维生素C、可溶性蛋白、咖啡碱和游离氨基酸的含量。综上，外源单宁酸能够激活茶叶抗氧化酶活性，影响抗氧化非酶物质的积累，缓解茶叶中农药胁迫带来的氧化损伤，最终提高茶叶品质。
农药是控制病虫草害的重要手段，但农药也会对植物的氧化系统及营养品质产生影响。基于单宁酸的天然属性和结构特点，研究了在农药诱导的氧化胁迫下，叶面施用单宁酸对茶叶抗氧化系统和营养品质的潜在作用。与单独施用农药相比，加施10 mg/L单宁酸显著提高了茶叶超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)、过氧化氢酶(CAT)及抗坏血酸过氧化物酶(APX)活性，其中POD活性分别是空白对照、吡唑醚菌酯单独施用的4.69倍和3.13倍，APX活性比单独施用吡虫啉、联苯菊酯和吡唑醚菌酯分别提高了340.74%、114.71%和271.70%。此外，单宁酸显著提高了茶叶总抗氧化能力，提高了脯氨酸、还原型谷胱甘肽和茶多酚含量，降低了膜脂过氧化产物丙二醛的含量。单宁酸还提高了茶叶中维生素C、可溶性蛋白、咖啡碱和游离氨基酸的含量。综上，外源单宁酸能够激活茶叶抗氧化酶活性，影响抗氧化非酶物质的积累，缓解茶叶中农药胁迫带来的氧化损伤，最终提高茶叶品质。
2021, 23(6): 1159-1167.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0139
摘要:
分别测定了嘧菌酯、3种外源硒 (亚硒酸钠、硒代蛋氨酸和纳米硒) 对水体模式生物斑马鱼不同生命阶段的单一急性毒性，以及等毒性配比的二元混合体系的联合急性毒性，并分别采用相加指数 (AI) 法、毒性单位 (TU) 法和混合毒性指数 (MTI) 法对其联合效应进行了评价。结果表明：斑马鱼3个生命阶段对亚硒酸钠的敏感性 (以96 h-LC50 (致死中浓度) mg/L表示，其中mg指硒的质量) 顺序为：仔鱼(1.11 mg/L) >胚胎(1.48 mg/L) >成鱼(13.05 mg/L)；对硒代蛋氨酸的敏感性：仔鱼(0.80 mg/L) >胚胎(1.03 mg/L) >成鱼(9.36 mg/L)；对纳米硒的敏感性：成鱼(0.48 mg/L) >仔鱼(1.67 mg/L) >胚胎(4.32 mg/L)。除MTI法计算嘧菌酯与硒代蛋氨酸对成鱼表现为部分相加作用外，采用AI法、TU法和MTI法计算嘧菌酯与亚硒酸钠、硒代蛋氨酸和纳米硒对斑马鱼成鱼、仔鱼和胚胎的联合作用结果一致，均表现为拮抗作用。
分别测定了嘧菌酯、3种外源硒 (亚硒酸钠、硒代蛋氨酸和纳米硒) 对水体模式生物斑马鱼不同生命阶段的单一急性毒性，以及等毒性配比的二元混合体系的联合急性毒性，并分别采用相加指数 (AI) 法、毒性单位 (TU) 法和混合毒性指数 (MTI) 法对其联合效应进行了评价。结果表明：斑马鱼3个生命阶段对亚硒酸钠的敏感性 (以96 h-LC50 (致死中浓度) mg/L表示，其中mg指硒的质量) 顺序为：仔鱼(1.11 mg/L) >胚胎(1.48 mg/L) >成鱼(13.05 mg/L)；对硒代蛋氨酸的敏感性：仔鱼(0.80 mg/L) >胚胎(1.03 mg/L) >成鱼(9.36 mg/L)；对纳米硒的敏感性：成鱼(0.48 mg/L) >仔鱼(1.67 mg/L) >胚胎(4.32 mg/L)。除MTI法计算嘧菌酯与硒代蛋氨酸对成鱼表现为部分相加作用外，采用AI法、TU法和MTI法计算嘧菌酯与亚硒酸钠、硒代蛋氨酸和纳米硒对斑马鱼成鱼、仔鱼和胚胎的联合作用结果一致，均表现为拮抗作用。
2021, 23(6): 1168-1176.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0156
摘要:
构建了固相微萃取(SPME)富集与功能磁性材料净化相结合的一体化协同提取技术，并应用于茶饮料中三唑类杀菌剂的残留分析。以磁性材料四氧化三铁-N-丙基乙二胺 (Fe3O4-PSA)为净化吸附剂，采用SPME萃取针富集样品溶液中的目标农药后直接进气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS)进样口解吸附、分析，无需其他样品转移等操作，方法简便、灵敏。本研究系统优化了SPME条件 (如萃取时间、萃取温度、氯化钠用量及pH值)，并采用正交试验设计，探明了磁性材料用量与SPME条件的交互影响，以确定最佳试验条件。对优化的分析方法进行方法确证，结果表明：在0.002～0.2 mg/L范围内，19种三唑类农药在茶饮料中均表现出很好的线性关系，相关系数 (r)均大于0.99，检出限 (LOD)在0.00012~0.0089 mg/L之间，定量限 (LOQ)均为0.002 mg/L。采用基质匹配标准溶液校正时，回收率在71%～98%之间，RSD不高于16% (n=3)。此方法较常规法简单、操作便捷、可靠，且环境友好，适用于茶饮料中三唑类农药残留的分析。
构建了固相微萃取(SPME)富集与功能磁性材料净化相结合的一体化协同提取技术，并应用于茶饮料中三唑类杀菌剂的残留分析。以磁性材料四氧化三铁-N-丙基乙二胺 (Fe3O4-PSA)为净化吸附剂，采用SPME萃取针富集样品溶液中的目标农药后直接进气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS)进样口解吸附、分析，无需其他样品转移等操作，方法简便、灵敏。本研究系统优化了SPME条件 (如萃取时间、萃取温度、氯化钠用量及pH值)，并采用正交试验设计，探明了磁性材料用量与SPME条件的交互影响，以确定最佳试验条件。对优化的分析方法进行方法确证，结果表明：在0.002～0.2 mg/L范围内，19种三唑类农药在茶饮料中均表现出很好的线性关系，相关系数 (r)均大于0.99，检出限 (LOD)在0.00012~0.0089 mg/L之间，定量限 (LOQ)均为0.002 mg/L。采用基质匹配标准溶液校正时，回收率在71%～98%之间，RSD不高于16% (n=3)。此方法较常规法简单、操作便捷、可靠，且环境友好，适用于茶饮料中三唑类农药残留的分析。
2021, 23(6): 1177-1186.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0118
摘要:
为评估吡虫啉药剂对水生生态系统的风险，对目前中国水稻上登记使用的吡虫啉单剂品种进行了梳理，基于风险评估保守性的原则，归纳出不同剂型产品所适用的施用量，采用Top-Rice模型和风险商值 (RQ)法，对现有吡虫啉单剂产品进行了水生生态风险评估。结果显示：截至2020年6月，近3年中国水稻上登记的有效吡虫啉单剂产品共375种，其中可湿性粉剂(WP)占比最大，为56.53%；其次为可溶液剂(SL)，占11.47%；乳油(EC)、悬浮剂(SC)、水分散粒剂(WG)、微乳剂(ME)、悬浮种衣剂(FS)、泡腾片剂(EB)、片剂(TA)、种子处理可分散粉剂(WS) 分别占9.87%、8.27%、8.00%、3.73%、1.33%、0.27%、0.27%和0.27%。水生生态风险评估结果表明：7种吡虫啉单剂产品在各种场景-时间点施用后，其预测环境浓度(PEC)范围为质量浓度0.19 ~ 51.28 μg/L；在现有登记施用条件下，对鱼类和无脊椎动物的急性暴露风险均可接受；就慢性暴露风险而言，对鱼类和初级生产者的慢性暴露风险均可接受，而对以大型溞和溪流摇蚊为代表的无脊椎生物，仅13.58%的模拟组其 RQ 值小于1，故具有一定的潜在风险。研究结果表明，按照目前登记的施用方法，吡虫啉单剂产品在水稻上使用时对水生生态系统存在一定的风险，但需要说明的是，为综合评价吡虫啉单剂产品对水生生态系统可能产生的风险，本研究中对施用方法的取值分析偏保守，且由于代谢物数据不充分，使得评估结果存在一定的不确定性。
为评估吡虫啉药剂对水生生态系统的风险，对目前中国水稻上登记使用的吡虫啉单剂品种进行了梳理，基于风险评估保守性的原则，归纳出不同剂型产品所适用的施用量，采用Top-Rice模型和风险商值 (RQ)法，对现有吡虫啉单剂产品进行了水生生态风险评估。结果显示：截至2020年6月，近3年中国水稻上登记的有效吡虫啉单剂产品共375种，其中可湿性粉剂(WP)占比最大，为56.53%；其次为可溶液剂(SL)，占11.47%；乳油(EC)、悬浮剂(SC)、水分散粒剂(WG)、微乳剂(ME)、悬浮种衣剂(FS)、泡腾片剂(EB)、片剂(TA)、种子处理可分散粉剂(WS) 分别占9.87%、8.27%、8.00%、3.73%、1.33%、0.27%、0.27%和0.27%。水生生态风险评估结果表明：7种吡虫啉单剂产品在各种场景-时间点施用后，其预测环境浓度(PEC)范围为质量浓度0.19 ~ 51.28 μg/L；在现有登记施用条件下，对鱼类和无脊椎动物的急性暴露风险均可接受；就慢性暴露风险而言，对鱼类和初级生产者的慢性暴露风险均可接受，而对以大型溞和溪流摇蚊为代表的无脊椎生物，仅13.58%的模拟组其 RQ 值小于1，故具有一定的潜在风险。研究结果表明，按照目前登记的施用方法，吡虫啉单剂产品在水稻上使用时对水生生态系统存在一定的风险，但需要说明的是，为综合评价吡虫啉单剂产品对水生生态系统可能产生的风险，本研究中对施用方法的取值分析偏保守，且由于代谢物数据不充分，使得评估结果存在一定的不确定性。
2021, 23(6): 1187-1193.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0130
摘要:
建立了一种由杀虫双快速转化为沙蚕毒素，结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测李子中沙蚕毒素，并由沙蚕毒素含量确定杀虫双残留的方法。样品经含有质量分数1%的L-半胱氨酸盐酸盐的0.1 mol/L盐酸溶液提取，氨水-氯化镍衍生化，正己烷萃取，氮气吹干后甲醇定容，采用HPLC-MS/MS检测，外标法定量。结果表明：李子中杀虫双向沙蚕毒素的转化率随其浓度的增加呈下降趋势，在0.05~10 mg/kg范围内，杀虫双含量与沙蚕毒素峰面积间呈幂函数相关，R2为0.992；在0.01、0.1、5 mg/kg 3个添加水平下，杀虫双在李子果肉中的平均回收率为77%~100%，相对标准偏差为6%~18%。田间试验结果显示：18%杀虫双水剂按有效成分360和540 mg/kg施药2~3次，分别于末次施药后10、15和20 d采样测定，李子中杀虫双的残留量为<0.010~1.4 mg/kg。结合中国农药登记情况和中国居民的人均膳食结构，利用规范残留试验中值(STMR)、最高残留值(HR)和最大残留限量(MRL)分别计算李子中杀虫双在长期膳食暴露风险中所占份额。结果表明：由STMR、HR和MRL值计算的膳食摄入量分别为0.17、0.70和0.80 mg，其中由HR和MRL计算的摄入量已超过杀虫双的日允许摄入量(0.63 mg)，三者对应的风险份额分别为0.89%、4.93%和0.76%，可见，利用HR或MRL进行李子中杀虫双膳食摄入量计算将在很大程度上增加风险不确定性，因此在进行膳食风险评估过程中应谨慎使用HR或MRL值代替STMR值。
建立了一种由杀虫双快速转化为沙蚕毒素，结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测李子中沙蚕毒素，并由沙蚕毒素含量确定杀虫双残留的方法。样品经含有质量分数1%的L-半胱氨酸盐酸盐的0.1 mol/L盐酸溶液提取，氨水-氯化镍衍生化，正己烷萃取，氮气吹干后甲醇定容，采用HPLC-MS/MS检测，外标法定量。结果表明：李子中杀虫双向沙蚕毒素的转化率随其浓度的增加呈下降趋势，在0.05~10 mg/kg范围内，杀虫双含量与沙蚕毒素峰面积间呈幂函数相关，R2为0.992；在0.01、0.1、5 mg/kg 3个添加水平下，杀虫双在李子果肉中的平均回收率为77%~100%，相对标准偏差为6%~18%。田间试验结果显示：18%杀虫双水剂按有效成分360和540 mg/kg施药2~3次，分别于末次施药后10、15和20 d采样测定，李子中杀虫双的残留量为<0.010~1.4 mg/kg。结合中国农药登记情况和中国居民的人均膳食结构，利用规范残留试验中值(STMR)、最高残留值(HR)和最大残留限量(MRL)分别计算李子中杀虫双在长期膳食暴露风险中所占份额。结果表明：由STMR、HR和MRL值计算的膳食摄入量分别为0.17、0.70和0.80 mg，其中由HR和MRL计算的摄入量已超过杀虫双的日允许摄入量(0.63 mg)，三者对应的风险份额分别为0.89%、4.93%和0.76%，可见，利用HR或MRL进行李子中杀虫双膳食摄入量计算将在很大程度上增加风险不确定性，因此在进行膳食风险评估过程中应谨慎使用HR或MRL值代替STMR值。
2021, 23(6): 1194-1204.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0119
摘要:
为探明蔬菜中残留的三唑类杀菌剂可能存在的累积性膳食摄入风险，本研究基于蔬菜样品检测获得的三唑类杀菌剂残留数据，分析了来自江苏省、浙江省、上海市、安徽省及福建省 5 个地区的 1612 批次蔬菜样本中 8 种三唑类杀菌剂的残留分布，并采用相对效能因子法以及概率评估方法的蒙特卡罗 (Monte Carlo) 模拟技术和 Bootstrap 抽样技术，对目标人群通过蔬菜摄入三唑类杀菌剂的累积急性及慢性暴露风险进行了评估。结果显示：检出较多的农药及产品组合为芹菜和西红柿中的苯醚甲环唑，检出率分别达到 23.1% 和 20.4%，其他检出率较高的农药还有三唑酮、戊唑醇、氟硅唑、烯唑醇、丙环唑、抑霉唑及腈菌唑。各类蔬菜中，黄瓜中三唑类杀菌剂残留对不同人群累积暴露量的贡献率最大，为 50%~70%。在第 97.5 百分位点处，蔬菜中残留的三唑类杀菌剂对各年龄段人群的累积慢性暴露量均低于慢性参考剂量 (ADI)，其中 0~35 个月婴幼儿的累积慢性膳食摄入风险商 (%ADI) 值最高，平均为 34.6%，但仍低于100%；在第 99.9 百分位点处，蔬菜中残留的三唑类杀菌剂对各年龄段人群的累积急性暴露量均低于急性参考剂量 (ARfD)，0~35 个月婴幼儿的累积急性膳食摄入风险商 (%ARfD) 值最高，平均为 51.7%，但也低于100%。研究表明，江苏、浙江、上海、安徽及福建 5 个地区蔬菜中三唑类杀菌剂残留的累积急性及慢性膳食摄入风险皆在可接受范围内。
为探明蔬菜中残留的三唑类杀菌剂可能存在的累积性膳食摄入风险，本研究基于蔬菜样品检测获得的三唑类杀菌剂残留数据，分析了来自江苏省、浙江省、上海市、安徽省及福建省 5 个地区的 1612 批次蔬菜样本中 8 种三唑类杀菌剂的残留分布，并采用相对效能因子法以及概率评估方法的蒙特卡罗 (Monte Carlo) 模拟技术和 Bootstrap 抽样技术，对目标人群通过蔬菜摄入三唑类杀菌剂的累积急性及慢性暴露风险进行了评估。结果显示：检出较多的农药及产品组合为芹菜和西红柿中的苯醚甲环唑，检出率分别达到 23.1% 和 20.4%，其他检出率较高的农药还有三唑酮、戊唑醇、氟硅唑、烯唑醇、丙环唑、抑霉唑及腈菌唑。各类蔬菜中，黄瓜中三唑类杀菌剂残留对不同人群累积暴露量的贡献率最大，为 50%~70%。在第 97.5 百分位点处，蔬菜中残留的三唑类杀菌剂对各年龄段人群的累积慢性暴露量均低于慢性参考剂量 (ADI)，其中 0~35 个月婴幼儿的累积慢性膳食摄入风险商 (%ADI) 值最高，平均为 34.6%，但仍低于100%；在第 99.9 百分位点处，蔬菜中残留的三唑类杀菌剂对各年龄段人群的累积急性暴露量均低于急性参考剂量 (ARfD)，0~35 个月婴幼儿的累积急性膳食摄入风险商 (%ARfD) 值最高，平均为 51.7%，但也低于100%。研究表明，江苏、浙江、上海、安徽及福建 5 个地区蔬菜中三唑类杀菌剂残留的累积急性及慢性膳食摄入风险皆在可接受范围内。
2021, 23(6): 1205-1212.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0116
摘要:
建立了一种基于QuEChERS方法提取净化，超高效液相色谱/气相色谱-串联质谱检测桃叶、桃果和土壤中吡虫啉、嘧菌酯、腈苯唑、苯醚甲环唑、毒死蜱及β-氯氰菊酯6种农药残留量的分析方法。结果表明：在0.05~20 mg/kg (桃叶)、0.05~2 mg/kg (桃果) 和0.05~5 mg/kg (土壤) 添加水平下，6种农药在桃叶、桃果及土壤中的回收率为72%~111%，相对标准偏差 (RSDs) 为0.90%~18% (n = 5)，均满足农药残留检测的要求。不套袋施药时，6种农药在桃叶中的原始沉积量最高，其沉积量占比为桃叶、桃果和土壤中总残留量的57%~69%；其次是土壤中，占比为25%~39%，桃果中占比仅为3%~6%；此外，2次施药后14和21 d时桃果上6种农药的最终残留量分别为 (0.07 ± 0.01)~(0.77 ± 0.13) mg/kg和 <0.05~(0.27 ± 0.05) mg/kg，分别为其对应最大残留限量(MRL)值的15%~60%和9%~34%。套袋可以显著降低桃果中6种农药的原始沉积量和最终残留量。套袋后，桃果上6种农药的原始沉积量占比均小于1%，且2次施药后14和21 d时的最终残留量均低于中国国家标准GB 2763—2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中对应MRL值的10%。本研究明确了果实套袋对6种农药在桃园中的沉积和残留的影响，为指导果实套袋措施在桃园中的安全使用提供了理论依据。
建立了一种基于QuEChERS方法提取净化，超高效液相色谱/气相色谱-串联质谱检测桃叶、桃果和土壤中吡虫啉、嘧菌酯、腈苯唑、苯醚甲环唑、毒死蜱及β-氯氰菊酯6种农药残留量的分析方法。结果表明：在0.05~20 mg/kg (桃叶)、0.05~2 mg/kg (桃果) 和0.05~5 mg/kg (土壤) 添加水平下，6种农药在桃叶、桃果及土壤中的回收率为72%~111%，相对标准偏差 (RSDs) 为0.90%~18% (n = 5)，均满足农药残留检测的要求。不套袋施药时，6种农药在桃叶中的原始沉积量最高，其沉积量占比为桃叶、桃果和土壤中总残留量的57%~69%；其次是土壤中，占比为25%~39%，桃果中占比仅为3%~6%；此外，2次施药后14和21 d时桃果上6种农药的最终残留量分别为 (0.07 ± 0.01)~(0.77 ± 0.13) mg/kg和 <0.05~(0.27 ± 0.05) mg/kg，分别为其对应最大残留限量(MRL)值的15%~60%和9%~34%。套袋可以显著降低桃果中6种农药的原始沉积量和最终残留量。套袋后，桃果上6种农药的原始沉积量占比均小于1%，且2次施药后14和21 d时的最终残留量均低于中国国家标准GB 2763—2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中对应MRL值的10%。本研究明确了果实套袋对6种农药在桃园中的沉积和残留的影响，为指导果实套袋措施在桃园中的安全使用提供了理论依据。
2021, 23(6): 1213-1218.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0132
摘要:
为明确吡虫啉、苯醚甲环唑和百菌清在露地甘蓝中的消解动态及残留分布规律，在田间施用农药后，采用液相色谱-质谱联用仪和气相色谱仪，对不同时间甘蓝样品及甘蓝不同部位的农药残留量进行了分析。结果表明：3种农药在甘蓝中的消解动态均符合一级反应动力学模型，其中，吡虫啉消解最快，苯醚甲环唑次之，百菌清最慢，半衰期分别为1.35、2.28和2.47 d。最终残留试验结果显示：施药后7和14 d，吡虫啉、百菌清在甘蓝中的残留量均符合食品中农药残留限量要求，而苯醚甲环唑在施药后14 d的残留量仍高于最大残留限量值 (MRL)。3种农药在甘蓝不同部位中的残留量差异显著 (P<0.05)，其中甘蓝内球叶中未检出或残留量较低，外球叶中初始残留量较低，1至5 d可降至MRL值以下，外叶中的残留量显著高于其他部位。该结果表明，采后处理甘蓝时若去除其外叶，可有效降低甘蓝中的农药残留量，提高质量安全水平。
为明确吡虫啉、苯醚甲环唑和百菌清在露地甘蓝中的消解动态及残留分布规律，在田间施用农药后，采用液相色谱-质谱联用仪和气相色谱仪，对不同时间甘蓝样品及甘蓝不同部位的农药残留量进行了分析。结果表明：3种农药在甘蓝中的消解动态均符合一级反应动力学模型，其中，吡虫啉消解最快，苯醚甲环唑次之，百菌清最慢，半衰期分别为1.35、2.28和2.47 d。最终残留试验结果显示：施药后7和14 d，吡虫啉、百菌清在甘蓝中的残留量均符合食品中农药残留限量要求，而苯醚甲环唑在施药后14 d的残留量仍高于最大残留限量值 (MRL)。3种农药在甘蓝不同部位中的残留量差异显著 (P<0.05)，其中甘蓝内球叶中未检出或残留量较低，外球叶中初始残留量较低，1至5 d可降至MRL值以下，外叶中的残留量显著高于其他部位。该结果表明，采后处理甘蓝时若去除其外叶，可有效降低甘蓝中的农药残留量，提高质量安全水平。
2021, 23(6): 1219-1226.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0149
摘要:
为明确柑橘汁加工过程中吡唑醚菌酯的残留动态，于2019年在湖南省洪江市和重庆市江津区两地以普通甜橙为研究对象，采用40%吡唑 • 咪鲜胺水乳剂按5倍最高推荐剂量(有效成分166.7 mg/kg) 施药3次，按照橙汁典型商业化加工工艺过程进行加工，采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测吡唑醚菌酯的残留量。方法确证结果表明：在0.0025~0. 5 mg/L(皮精油基质为0.005~1 mg/L)范围内，吡唑醚菌酯的基质匹配标准曲线线性关系良好(相关系数大于0.9905)。在0.01、0.1和2 mg/kg (皮精油基质为0.2、2和20 mg/kg) 3个添加水平下，吡唑醚菌酯在柑橘加工产品及清洗液中的平均回收率为63%~110%，相对标准偏差(RSD)为1.3%~9.6%。柑橘汁加工试验结果表明：榨汁过程[加工因子(PF)的最佳评估值为<0.02]是降低吡唑醚菌酯残留的高效途径，吡唑醚菌酯易在皮渣(PF为1.2)及皮精油(PF为15.6)中富集。研究结果可为吡唑醚菌酯的膳食风险评估提供参考。
为明确柑橘汁加工过程中吡唑醚菌酯的残留动态，于2019年在湖南省洪江市和重庆市江津区两地以普通甜橙为研究对象，采用40%吡唑 • 咪鲜胺水乳剂按5倍最高推荐剂量(有效成分166.7 mg/kg) 施药3次，按照橙汁典型商业化加工工艺过程进行加工，采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测吡唑醚菌酯的残留量。方法确证结果表明：在0.0025~0. 5 mg/L(皮精油基质为0.005~1 mg/L)范围内，吡唑醚菌酯的基质匹配标准曲线线性关系良好(相关系数大于0.9905)。在0.01、0.1和2 mg/kg (皮精油基质为0.2、2和20 mg/kg) 3个添加水平下，吡唑醚菌酯在柑橘加工产品及清洗液中的平均回收率为63%~110%，相对标准偏差(RSD)为1.3%~9.6%。柑橘汁加工试验结果表明：榨汁过程[加工因子(PF)的最佳评估值为<0.02]是降低吡唑醚菌酯残留的高效途径，吡唑醚菌酯易在皮渣(PF为1.2)及皮精油(PF为15.6)中富集。研究结果可为吡唑醚菌酯的膳食风险评估提供参考。
2021, 23(6): 1227-1234.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0125
摘要:
为了提高吩嗪-1-羧酸 (申嗪霉素) 的生物活性，以吩嗪-1-羧酸和不同取代的苯乙酮为原料，通过溴化反应和亲核取代反应，合成了22个未见文献报道的含苯乙酮结构片段的吩嗪-1-羧酸酯类化合物 3a ～ 3c 和 6a ～ 6s ，其结构均得到核磁共振氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)和高分辨质谱确证。分别采用菌丝生长速率法和琼脂保湿浸叶法测定了目标化合物对6种植物病原菌的杀菌活性和对朱砂叶螨雌成螨的杀螨活性。杀菌活性测定结果表明：在0.2 mmol/L下大部分目标化合物对水稻纹枯病菌Rhizoctonia solani具有一定的抑制作用，其中 6b 和 6e 的抑制率分别为56.05%和65.37%，低于对照药剂吩嗪-1-羧酸 (86.83%)。杀螨活性测定结果表明：药后24 h，大部分目标化合物对朱砂叶螨Tetranychus cinnabarinus雌成螨具有良好的杀螨活性，在1 mmol/L下化合物 6k 和 6m 的校正死亡率分别为87.88%和90.82%，进一步测得其相应的LC50值分别为0.25 和0.19 mmol/L。本研究所合成的新化合物不仅具有一定的杀菌活性，还具有较好的杀螨活性，这为吩嗪-1-羧酸的进一步结构改造提供了新思路。
为了提高吩嗪-1-羧酸 (申嗪霉素) 的生物活性，以吩嗪-1-羧酸和不同取代的苯乙酮为原料，通过溴化反应和亲核取代反应，合成了22个未见文献报道的含苯乙酮结构片段的吩嗪-1-羧酸酯类化合物 3a ～ 3c 和 6a ～ 6s ，其结构均得到核磁共振氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)和高分辨质谱确证。分别采用菌丝生长速率法和琼脂保湿浸叶法测定了目标化合物对6种植物病原菌的杀菌活性和对朱砂叶螨雌成螨的杀螨活性。杀菌活性测定结果表明：在0.2 mmol/L下大部分目标化合物对水稻纹枯病菌Rhizoctonia solani具有一定的抑制作用，其中 6b 和 6e 的抑制率分别为56.05%和65.37%，低于对照药剂吩嗪-1-羧酸 (86.83%)。杀螨活性测定结果表明：药后24 h，大部分目标化合物对朱砂叶螨Tetranychus cinnabarinus雌成螨具有良好的杀螨活性，在1 mmol/L下化合物 6k 和 6m 的校正死亡率分别为87.88%和90.82%，进一步测得其相应的LC50值分别为0.25 和0.19 mmol/L。本研究所合成的新化合物不仅具有一定的杀菌活性，还具有较好的杀螨活性，这为吩嗪-1-羧酸的进一步结构改造提供了新思路。
2021, 23(6): 1235-1240.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0142
摘要:
建立了龙眼中螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。于2018年进行了1年6地螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺在龙眼上的规范残留田间试验，研究了螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺在龙眼上的残留行为。样品用乙腈提取，以N-丙基乙二胺 (PSA) 净化，HPLC-MS/MS检测，外标法定量。结果表明：在0.01~1 mg/kg 3个添加水平下，螺虫乙酯及其代谢物、氯虫苯甲酰胺在龙眼全果和果肉中的平均回收率分别为83%~103%和87%~92%；相对标准偏差分别为2.3%~8.7%和3.3%~6.3%；定量限均为0.01 mg/kg。田间试验结果显示：22.4%螺虫乙酯悬浮剂以有效成分60 mg/kg、5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以有效成分50 mg/kg施用2次，间隔7~10 d，于末次施药后14 d取样测定，螺虫乙酯和氯虫苯甲酰胺在龙眼全果中的残留量分别为0.30~1.14和0.06~0.29 mg/kg，在果肉中的残留量分别为 <0.05和 <0.01 mg/kg。研究结果可为指导这两种农药的田间安全合理使用及制定其在龙眼上的最大残留限量提供参考。
建立了龙眼中螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。于2018年进行了1年6地螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺在龙眼上的规范残留田间试验，研究了螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺在龙眼上的残留行为。样品用乙腈提取，以N-丙基乙二胺 (PSA) 净化，HPLC-MS/MS检测，外标法定量。结果表明：在0.01~1 mg/kg 3个添加水平下，螺虫乙酯及其代谢物、氯虫苯甲酰胺在龙眼全果和果肉中的平均回收率分别为83%~103%和87%~92%；相对标准偏差分别为2.3%~8.7%和3.3%~6.3%；定量限均为0.01 mg/kg。田间试验结果显示：22.4%螺虫乙酯悬浮剂以有效成分60 mg/kg、5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以有效成分50 mg/kg施用2次，间隔7~10 d，于末次施药后14 d取样测定，螺虫乙酯和氯虫苯甲酰胺在龙眼全果中的残留量分别为0.30~1.14和0.06~0.29 mg/kg，在果肉中的残留量分别为 <0.05和 <0.01 mg/kg。研究结果可为指导这两种农药的田间安全合理使用及制定其在龙眼上的最大残留限量提供参考。
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