2008年 10卷 第4期
2008, 10(4): 383-391.
摘要:
禾草灵 (diclofop-methyl)属芳氧苯氧丙酸类除草剂,广泛应用于禾本科杂草防除,其降解受到土壤有机质含量、pH值、氧气等众多因素的影响。母体化合物禾草灵及其主要降解产物禾草灵酸都具有除草活性,并会对环境中的一些非靶标生物产生急性或慢性毒性,是一类环境内分泌干扰物及过氧化物酶体增殖剂;同时,由于部分杂草产生抗性,进而演替成优势种群,迫使禾草灵的用量增加,更加重了其环境压力。文章就禾草灵的作用机制,其在环境中的降解、吸附等行为以及对非靶标生物的生态效应进行了综述,探讨了其中存在的一些问题,如生态毒理尤其是对映体差异性在毒性方面数据的缺乏等,并对今后的发展方向进行了展望。
禾草灵 (diclofop-methyl)属芳氧苯氧丙酸类除草剂,广泛应用于禾本科杂草防除,其降解受到土壤有机质含量、pH值、氧气等众多因素的影响。母体化合物禾草灵及其主要降解产物禾草灵酸都具有除草活性,并会对环境中的一些非靶标生物产生急性或慢性毒性,是一类环境内分泌干扰物及过氧化物酶体增殖剂;同时,由于部分杂草产生抗性,进而演替成优势种群,迫使禾草灵的用量增加,更加重了其环境压力。文章就禾草灵的作用机制,其在环境中的降解、吸附等行为以及对非靶标生物的生态效应进行了综述,探讨了其中存在的一些问题,如生态毒理尤其是对映体差异性在毒性方面数据的缺乏等,并对今后的发展方向进行了展望。
2008, 10(4): 392-403.
摘要:
Hydantocidin是一个天然螺核苷类化合物,具有较高的内吸性除草活性,但对非靶标生物毒性低,极具开发潜力。近年来,人们对Hydantocidin的糖类、脱氧类似物、环二肽、交联结构类似物等新型衍生物的合成及生物活性进行了研究,并取得了丰富的研究成果。对这些新型Hydantocidin类似物的研究进展进行了综述。
Hydantocidin是一个天然螺核苷类化合物,具有较高的内吸性除草活性,但对非靶标生物毒性低,极具开发潜力。近年来,人们对Hydantocidin的糖类、脱氧类似物、环二肽、交联结构类似物等新型衍生物的合成及生物活性进行了研究,并取得了丰富的研究成果。对这些新型Hydantocidin类似物的研究进展进行了综述。
2008, 10(4): 404-409.
摘要:
在对美国国家环保局关于农药对蜜蜂的风险评价程序及工作进行调查研究的基础上,详细介绍了该评价体系所涵盖的不同层次,包括蜜蜂的室内急性毒性研究、叶面残留农药对蜜蜂的毒性影响的半田间研究及田间风险评价技术研究方面的进展,旨在为我国建立农药对蜜蜂的风险评价技术体系提供一定的借鉴作用。
在对美国国家环保局关于农药对蜜蜂的风险评价程序及工作进行调查研究的基础上,详细介绍了该评价体系所涵盖的不同层次,包括蜜蜂的室内急性毒性研究、叶面残留农药对蜜蜂的毒性影响的半田间研究及田间风险评价技术研究方面的进展,旨在为我国建立农药对蜜蜂的风险评价技术体系提供一定的借鉴作用。
2008, 10(4): 410-416.
摘要:
通过重复回交和药剂选择,将棉铃虫Phoxim-R抗性品系对辛硫磷的抗性导入到BK77敏感品系中,得到棉铃虫BK77-R抗性品系,BK77-R和BK77为一对近等基因系。BK77-R抗性品系对辛硫磷的抗性达155倍,对溴氰菊酯有高水平交互抗性(抗性倍数248倍),对灭多威和硫丹有中等水平交互抗性, 分别为31倍和11倍,对丙溴磷有低水平交互抗性(4倍)。在BK77-R抗性品系中,脱叶磷(DEF,酯酶抑制剂)对辛硫磷、灭多威和硫丹具有增效作用,增效倍数分别为7倍、2倍 和1.9倍;增效醚(PBO,氧化酶抑制剂)对溴氰菊酯、灭多威和辛硫磷的增效倍数分别为21倍、2.2倍和1.7倍。与BK77敏感品系相比,BK77-R抗性品系的酯酶和多功能氧化酶活性均显著提高,而谷胱甘肽S-转移酶活性没有明显变化。上述结果表明,酯酶解毒代谢在棉铃虫BK77-R品系对辛硫磷的抗性中起重要作用,酯酶和多功能氧化酶解毒作用增强是该抗性品系对不同类型药剂产生交互抗性的重要原因。
通过重复回交和药剂选择,将棉铃虫Phoxim-R抗性品系对辛硫磷的抗性导入到BK77敏感品系中,得到棉铃虫BK77-R抗性品系,BK77-R和BK77为一对近等基因系。BK77-R抗性品系对辛硫磷的抗性达155倍,对溴氰菊酯有高水平交互抗性(抗性倍数248倍),对灭多威和硫丹有中等水平交互抗性, 分别为31倍和11倍,对丙溴磷有低水平交互抗性(4倍)。在BK77-R抗性品系中,脱叶磷(DEF,酯酶抑制剂)对辛硫磷、灭多威和硫丹具有增效作用,增效倍数分别为7倍、2倍 和1.9倍;增效醚(PBO,氧化酶抑制剂)对溴氰菊酯、灭多威和辛硫磷的增效倍数分别为21倍、2.2倍和1.7倍。与BK77敏感品系相比,BK77-R抗性品系的酯酶和多功能氧化酶活性均显著提高,而谷胱甘肽S-转移酶活性没有明显变化。上述结果表明,酯酶解毒代谢在棉铃虫BK77-R品系对辛硫磷的抗性中起重要作用,酯酶和多功能氧化酶解毒作用增强是该抗性品系对不同类型药剂产生交互抗性的重要原因。
2008, 10(4): 417-422.
摘要:
通过盆栽试验测定了唑菌酯对8种蔬菜病原菌的生物活性。结果表明,其对黄瓜灰霉病菌Botrytis cinerea、黄瓜霜霉病菌Pseudoperonospora cubensis、黄瓜炭疽病菌Colletotrichum orbiculare、黄瓜褐斑病菌Corynespora cassiicola和黄瓜黑星病菌Cladosporium cucumerinum具有较高活性,EC50值分别为 9.457、12.69、11.09、6.453和4.106 mg/L。 其中,在 250 mg/L 浓度下唑菌酯处理的防病效果与对照药剂嘧菌酯相当,防效大于75%。田间药效试验结果表明,20% 唑菌酯悬浮剂有效成分 80 mg/L 对黄瓜霜霉病的防效达 82.78%。
通过盆栽试验测定了唑菌酯对8种蔬菜病原菌的生物活性。结果表明,其对黄瓜灰霉病菌Botrytis cinerea、黄瓜霜霉病菌Pseudoperonospora cubensis、黄瓜炭疽病菌Colletotrichum orbiculare、黄瓜褐斑病菌Corynespora cassiicola和黄瓜黑星病菌Cladosporium cucumerinum具有较高活性,EC50值分别为 9.457、12.69、11.09、6.453和4.106 mg/L。 其中,在 250 mg/L 浓度下唑菌酯处理的防病效果与对照药剂嘧菌酯相当,防效大于75%。田间药效试验结果表明,20% 唑菌酯悬浮剂有效成分 80 mg/L 对黄瓜霜霉病的防效达 82.78%。
2008, 10(4): 423-430.
摘要:
室外盆栽条件下测定了高效氯氟氰菊酯、丁硫克百威和印楝素3种农药处理后十字花科蔬菜上海青Brassica campestris ssp. Chinensis (L.) 中游离氨基酸的变化。结果表明:药后2 d和9 d,各处理组游离氨基酸总量均极显著高于对照(P<0.01),尤其在药后 2 d,丁硫克百威处理组比对照高13.88%。高效氯氟氰菊酯处理后2 d,谷氨酸(Glu)、甘氨酸(Gly)和丙氨酸(Ala) 含量分别增加 22.29%、20.60%和18.83%;丁硫克百威处理后2 d, 这3种氨基酸含量分别增加17.87%、17.87%和14.58%。3种农药对上海青中人体必需氨基酸含量影响明显,印楝素处理后均有所增加,另两种处理除苯丙氨酸+酪氨酸(Phe+ Tyr)和赖氨酸(Lys)含量降低外,其余均有所增加,且在施药初期增加的幅度较大。高效氯氟氰菊酯和丁硫克百威处理后2 d,上海青中昆虫必需氨基酸总量比对照分别增加15.21%和11.80%。3种农药处理后上海青中游离氨基酸含量变化明显,推测其可能与农药造成害虫再猖獗有一定的联系。
室外盆栽条件下测定了高效氯氟氰菊酯、丁硫克百威和印楝素3种农药处理后十字花科蔬菜上海青Brassica campestris ssp. Chinensis (L.) 中游离氨基酸的变化。结果表明:药后2 d和9 d,各处理组游离氨基酸总量均极显著高于对照(P<0.01),尤其在药后 2 d,丁硫克百威处理组比对照高13.88%。高效氯氟氰菊酯处理后2 d,谷氨酸(Glu)、甘氨酸(Gly)和丙氨酸(Ala) 含量分别增加 22.29%、20.60%和18.83%;丁硫克百威处理后2 d, 这3种氨基酸含量分别增加17.87%、17.87%和14.58%。3种农药对上海青中人体必需氨基酸含量影响明显,印楝素处理后均有所增加,另两种处理除苯丙氨酸+酪氨酸(Phe+ Tyr)和赖氨酸(Lys)含量降低外,其余均有所增加,且在施药初期增加的幅度较大。高效氯氟氰菊酯和丁硫克百威处理后2 d,上海青中昆虫必需氨基酸总量比对照分别增加15.21%和11.80%。3种农药处理后上海青中游离氨基酸含量变化明显,推测其可能与农药造成害虫再猖獗有一定的联系。
2008, 10(4): 431-436.
摘要:
以毒死蜱为内标,对农药残留分析中生菜样本的两种制备方法——室温处理和低温加干冰处理结果的不确定度进行了比较研究;进一步采用统计学t-检验,对25种农药在两种制备方法中的稳定性进行了评价。采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法对处理后样本进行提取、净化,以乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺键合固相吸附材料PSA(primary secondary amine)为分散净化剂,采用GC-MS方法分析。结果显示,两种制备方法结果的不确定度接近(室温5.2%,低温5.4%);低温处理过程会提高某些农药的稳定性,降低分解率,如甲萘威和残杀威在低温处理时稳定性明显提高,而敌敌畏和百菌清则在两种处理条件下都会分解。表明农药的稳定性既与农药本身的理化性质有关,也受处理过程中的操作条件等影响。
以毒死蜱为内标,对农药残留分析中生菜样本的两种制备方法——室温处理和低温加干冰处理结果的不确定度进行了比较研究;进一步采用统计学t-检验,对25种农药在两种制备方法中的稳定性进行了评价。采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法对处理后样本进行提取、净化,以乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺键合固相吸附材料PSA(primary secondary amine)为分散净化剂,采用GC-MS方法分析。结果显示,两种制备方法结果的不确定度接近(室温5.2%,低温5.4%);低温处理过程会提高某些农药的稳定性,降低分解率,如甲萘威和残杀威在低温处理时稳定性明显提高,而敌敌畏和百菌清则在两种处理条件下都会分解。表明农药的稳定性既与农药本身的理化性质有关,也受处理过程中的操作条件等影响。
2008, 10(4): 437-442.
摘要:
以对硫磷为对象,通过与常规方法相比较,对均匀设计法在ELISA分析方法条件优化实验中应用的适用性进行了研究。采用常规方法对对硫磷ELISA分析方法条件优化的结果为:甲醇体积分数为5％,离子强度0.50 mol/L和pH 7.40,此时建立的ELISA方法IC50值为 89.17 ng/mL,IC20值为 12.49 ng/mL。而采用均匀设计法对对硫磷ELISA分析方法条件进行优化,并对实验结果进行多元二项式统计回归,预测了最佳条件组合的取值,并进行了ELISA实验验证,结果表明:当甲醇体积分数为10％、离子强度为2.00 mol/L、pH为 5.00时,建立的ELISA方法的IC50值为9.96 ng/mL,IC20值为1.21 ng/mL。将两种方法应用于5种性质不同的环境土壤中对硫磷的检测,结果表明,采用均匀设计法进行ELISA分析方法条件优化实验快速简便,能够筛选得到最优条件组合,建立的ELISA方法具有更好的广谱性,能够更广泛地应用于基质差异较大的同类样品检测。
以对硫磷为对象,通过与常规方法相比较,对均匀设计法在ELISA分析方法条件优化实验中应用的适用性进行了研究。采用常规方法对对硫磷ELISA分析方法条件优化的结果为:甲醇体积分数为5％,离子强度0.50 mol/L和pH 7.40,此时建立的ELISA方法IC50值为 89.17 ng/mL,IC20值为 12.49 ng/mL。而采用均匀设计法对对硫磷ELISA分析方法条件进行优化,并对实验结果进行多元二项式统计回归,预测了最佳条件组合的取值,并进行了ELISA实验验证,结果表明:当甲醇体积分数为10％、离子强度为2.00 mol/L、pH为 5.00时,建立的ELISA方法的IC50值为9.96 ng/mL,IC20值为1.21 ng/mL。将两种方法应用于5种性质不同的环境土壤中对硫磷的检测,结果表明,采用均匀设计法进行ELISA分析方法条件优化实验快速简便,能够筛选得到最优条件组合,建立的ELISA方法具有更好的广谱性,能够更广泛地应用于基质差异较大的同类样品检测。
2008, 10(4): 443-449.
摘要:
采用气相色谱法(GC/ECD)研究了菜用大豆中茚虫威残留量的检测方法,以及茚虫威在菜用大豆上的残留消解动态,并对其安全使用技术进行了示范试验。结果表明,建立的菜用大豆中茚虫威残留量定量检测方法的平均回收率为86.8% ~90.1%,相对标准偏差为3.85% ~5.24%,最小检出量0.01 ng,最低检测浓度为0.005 mg/kg,该方法简便、准确、能满足实际样品分析。茚虫威在菜用大豆上的原始沉积量因不同施药处理有所差异,施用有效成分96.43 g/hm2的原始沉积量＞施用有效成分48.21 g/hm2的原始沉积量,间隔期7 d连续施药两次的原始沉积量＞施药1次;残留消解动态符合一级动力学方程,早季的消解系数(︱k︱)=0.174 75±0.000 15,半衰期(T1/2)为4.0 d,消解99%所需要的时间(T0.99)为26.3 ~26.4 d;晚季︱k︱=0.108 35±0.004 95,T1/2为6.1 ~6.7 d,T0.99为40.6 ~45.5 d。在安全使用技术示范试验区,茚虫威按常规施药量(有效成分67.50 g/hm2)及施药方法,2006年晚季施药1次与间隔期7 d连续施药两次,在末次施药后25 d、30 d,最终残留量分别为0.065 ~0.102 mg/kg和0.032 ~0.081 mg/kg;2007年早季间隔期7 d 连续施药两次,在第2次施药后15 d,最终残留量为0.097 ~0.132 mg/kg,产品质量安全水平均符合日本规定的MRL(0.2 mg/kg)要求。
采用气相色谱法(GC/ECD)研究了菜用大豆中茚虫威残留量的检测方法,以及茚虫威在菜用大豆上的残留消解动态,并对其安全使用技术进行了示范试验。结果表明,建立的菜用大豆中茚虫威残留量定量检测方法的平均回收率为86.8% ~90.1%,相对标准偏差为3.85% ~5.24%,最小检出量0.01 ng,最低检测浓度为0.005 mg/kg,该方法简便、准确、能满足实际样品分析。茚虫威在菜用大豆上的原始沉积量因不同施药处理有所差异,施用有效成分96.43 g/hm2的原始沉积量＞施用有效成分48.21 g/hm2的原始沉积量,间隔期7 d连续施药两次的原始沉积量＞施药1次;残留消解动态符合一级动力学方程,早季的消解系数(︱k︱)=0.174 75±0.000 15,半衰期(T1/2)为4.0 d,消解99%所需要的时间(T0.99)为26.3 ~26.4 d;晚季︱k︱=0.108 35±0.004 95,T1/2为6.1 ~6.7 d,T0.99为40.6 ~45.5 d。在安全使用技术示范试验区,茚虫威按常规施药量(有效成分67.50 g/hm2)及施药方法,2006年晚季施药1次与间隔期7 d连续施药两次,在末次施药后25 d、30 d,最终残留量分别为0.065 ~0.102 mg/kg和0.032 ~0.081 mg/kg;2007年早季间隔期7 d 连续施药两次,在第2次施药后15 d,最终残留量为0.097 ~0.132 mg/kg,产品质量安全水平均符合日本规定的MRL(0.2 mg/kg)要求。
2008, 10(4): 450-454.
摘要:
研究了精甲霜灵在马铃薯上的消解动态,并对其安全使用标准进行了讨论。山东济南和浙江杭州两地田间试验结果表明,施药浓度为推荐剂量的两倍时(有效成分144 g/hm2),精甲霜灵在马铃薯植株和土壤中的半衰期分别为1.0~3.7 d和 10.5~11.2 d。在有效成分为 72 g/hm2和144 g/hm2 的剂量条件下,施药3~4次,施药后第14 d马铃薯中精甲霜灵残留量均低于0.02 mg/kg。综合多方面因素,按照推荐剂量72 g/hm2处理,建议精甲霜灵在马铃薯上最后一次施药距收获的安全间隔期可考虑暂定为14 d。
研究了精甲霜灵在马铃薯上的消解动态,并对其安全使用标准进行了讨论。山东济南和浙江杭州两地田间试验结果表明,施药浓度为推荐剂量的两倍时(有效成分144 g/hm2),精甲霜灵在马铃薯植株和土壤中的半衰期分别为1.0~3.7 d和 10.5~11.2 d。在有效成分为 72 g/hm2和144 g/hm2 的剂量条件下,施药3~4次,施药后第14 d马铃薯中精甲霜灵残留量均低于0.02 mg/kg。综合多方面因素,按照推荐剂量72 g/hm2处理,建议精甲霜灵在马铃薯上最后一次施药距收获的安全间隔期可考虑暂定为14 d。
2008, 10(4): 455-459.
摘要:
研究了20%高渗乙蒜素乳油在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留分析方法及消解动态。样品采用二氯甲烷提取,液液分配净化,气相色谱(GC-ECD)测定。结果表明:乙蒜素在稻田水样中的平均添加回收率为85.3% ~89.1%,相对标准偏差(RSD)为4.3% ~6.3%;在植株中的平均添加回收率为87.0% ~90.3%,相对标准偏差为2.6% ~4.9%;在土壤中的平均添加回收率为90.3% ~95.4%,相对标准偏差为3.0% ~7.4%。乙蒜素的最小检出量为2.0 ×10-11 g,水样、土样、植株(以及稻米和稻壳) 中乙蒜素的最低检测浓度分别为0.002、0.01、0.02 mg/kg。湖南、天津、浙江、湖北 4地 的残留消解动态试验结果表明: 20%高渗乙蒜素乳油在稻田水样和水稻植株中的半衰期分别是 0.3 ~1.1 d和1.4~2.1 d。至水稻收获时,在稻田土壤、稻米和稻壳中均未检出乙蒜素残留,建议我国对乙蒜素在水稻中的最大允许残留限量(MRL)值可暂定为0.05 mg/kg。
研究了20%高渗乙蒜素乳油在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留分析方法及消解动态。样品采用二氯甲烷提取,液液分配净化,气相色谱(GC-ECD)测定。结果表明:乙蒜素在稻田水样中的平均添加回收率为85.3% ~89.1%,相对标准偏差(RSD)为4.3% ~6.3%;在植株中的平均添加回收率为87.0% ~90.3%,相对标准偏差为2.6% ~4.9%;在土壤中的平均添加回收率为90.3% ~95.4%,相对标准偏差为3.0% ~7.4%。乙蒜素的最小检出量为2.0 ×10-11 g,水样、土样、植株(以及稻米和稻壳) 中乙蒜素的最低检测浓度分别为0.002、0.01、0.02 mg/kg。湖南、天津、浙江、湖北 4地 的残留消解动态试验结果表明: 20%高渗乙蒜素乳油在稻田水样和水稻植株中的半衰期分别是 0.3 ~1.1 d和1.4~2.1 d。至水稻收获时,在稻田土壤、稻米和稻壳中均未检出乙蒜素残留,建议我国对乙蒜素在水稻中的最大允许残留限量(MRL)值可暂定为0.05 mg/kg。
2008, 10(4): 460-463.
摘要:
以C18固相萃取法(C18-SPE)和带有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)为检测手段,建立了水体中唑酮草酯的残留检测方法。通过对淋洗液体积、水样体积和水样pH值等条件的优化,确定水样体积500 mL、pH 7.0、淋洗液乙酸乙酯(3 mL)为最佳固相萃取条件。该方法在0.1、0.5和2.0 μg/L 3个添加水平的回收率为81.45%~108.7%,相对标准偏差(RSD)为0.74% ~1.5%,方法检出限为0.02 μg/L。应用该方法对两个环境样本(自来水和河水)进行检测,均未检出唑酮草酯的残留。对自来水和河水样本进行0.5 μg/L的添加回收实验,其平均回收率分别为93.8%和79.9%, RSD分别为1.3% 和8.0%,表明该方法适用于水体中唑酮草酯的残留检测。
以C18固相萃取法(C18-SPE)和带有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)为检测手段,建立了水体中唑酮草酯的残留检测方法。通过对淋洗液体积、水样体积和水样pH值等条件的优化,确定水样体积500 mL、pH 7.0、淋洗液乙酸乙酯(3 mL)为最佳固相萃取条件。该方法在0.1、0.5和2.0 μg/L 3个添加水平的回收率为81.45%~108.7%,相对标准偏差(RSD)为0.74% ~1.5%,方法检出限为0.02 μg/L。应用该方法对两个环境样本(自来水和河水)进行检测,均未检出唑酮草酯的残留。对自来水和河水样本进行0.5 μg/L的添加回收实验,其平均回收率分别为93.8%和79.9%, RSD分别为1.3% 和8.0%,表明该方法适用于水体中唑酮草酯的残留检测。
2008, 10(4): 464-468.
摘要:
主要研究了不同催熟处理方式和不同处理浓度对番茄果实中乙烯利残留的影响,以及番茄主要成分含量的变化。采用乙烯利田间催熟和浸果催熟两种方式,并选择不同处理浓度,通过顶空气相色谱、液相色谱等分析方法对相关指标进行检测。结果表明,浸果催熟番茄中乙烯利残留量普遍较高,处理浓度在4 000 mg/L时已达1.98 mg/kg,而当处理浓度在6 000 mg/L时,无论是田间催熟或浸果催熟,乙烯利残留量均超出最大允许残留限量(MRL)值(2 mg/kg),分别为2.29、3.14 mg/kg。以2 000 mg/L乙烯利溶液浸果催熟后,番茄中番茄红素、Vc、总糖和可溶性固形物含量分别下降55.6％、13.6％、13.6％和7.1％;而有机酸含量无明显改变。揭示高浓度乙烯利催熟会导致番茄中乙烯利残留量超标,经乙烯利催熟后番茄品质会有所下降。
主要研究了不同催熟处理方式和不同处理浓度对番茄果实中乙烯利残留的影响,以及番茄主要成分含量的变化。采用乙烯利田间催熟和浸果催熟两种方式,并选择不同处理浓度,通过顶空气相色谱、液相色谱等分析方法对相关指标进行检测。结果表明,浸果催熟番茄中乙烯利残留量普遍较高,处理浓度在4 000 mg/L时已达1.98 mg/kg,而当处理浓度在6 000 mg/L时,无论是田间催熟或浸果催熟,乙烯利残留量均超出最大允许残留限量(MRL)值(2 mg/kg),分别为2.29、3.14 mg/kg。以2 000 mg/L乙烯利溶液浸果催熟后,番茄中番茄红素、Vc、总糖和可溶性固形物含量分别下降55.6％、13.6％、13.6％和7.1％;而有机酸含量无明显改变。揭示高浓度乙烯利催熟会导致番茄中乙烯利残留量超标,经乙烯利催熟后番茄品质会有所下降。
2008, 10(4): 469-476.
摘要:
采用一体式膜生物反应器工艺,以农药生产废水为处理对象,研究了pH值、营养和进水化学需氧量(CODCr)对膜生物反应器处理效果的影响。结果表明,膜生物反应器对农药废水中的CODCr、农药、浊度和臭等有很好的去除效果,其对污染物的去除率受pH及进水CODCr影响较大,最佳pH为8.0,最佳进水CODCr为1 500 mg/L。营养盐的添加对污染物去除率影响不大,在低浓度时有一定的促进作用。在最佳操作条件下,膜生物反应器对农药生产废水中的CODCr、农药总含量、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺和浊度的去除率分别为81.9%、94.9%、94.0%、88.6%、99.7%、97.5%和100%。
采用一体式膜生物反应器工艺,以农药生产废水为处理对象,研究了pH值、营养和进水化学需氧量(CODCr)对膜生物反应器处理效果的影响。结果表明,膜生物反应器对农药废水中的CODCr、农药、浊度和臭等有很好的去除效果,其对污染物的去除率受pH及进水CODCr影响较大,最佳pH为8.0,最佳进水CODCr为1 500 mg/L。营养盐的添加对污染物去除率影响不大,在低浓度时有一定的促进作用。在最佳操作条件下,膜生物反应器对农药生产废水中的CODCr、农药总含量、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺和浊度的去除率分别为81.9%、94.9%、94.0%、88.6%、99.7%、97.5%和100%。
2008, 10(4): 477-482.
摘要:
采用残余质量浓度法、ζ电位仪、红外光谱(IR)和X射线光电子能谱(X-Photoelectron spectroscopy, XPS)系统地研究了萘磺酸甲醛缩合物(NNO)分散剂在氟铃脲颗粒表面的吸附量、吸附状态、ζ电位、吸附作用力、吸附层厚度等性能。结果表明:NNO在氟铃脲表面的饱和吸附量、Langmuir吸附平衡常数k和ζ电位均随NNO相对分子质量增加而增大, NNO分散剂在氟铃脲表面呈多点吸附,吸附了NNO的氟铃脲的IR谱具有明显的"红移"现象,说明氢键是分散剂NNO与氟铃脲表面结合的重要作用力, NNO在氟铃脲颗粒表面的吸附层厚度为5.97 nm, 分析认为,NNO在氟铃脲颗粒表面吸附后具有静电排斥和空间位阻双重作用,可以较好地维持氟铃脲悬浮剂的分散稳定性。
采用残余质量浓度法、ζ电位仪、红外光谱(IR)和X射线光电子能谱(X-Photoelectron spectroscopy, XPS)系统地研究了萘磺酸甲醛缩合物(NNO)分散剂在氟铃脲颗粒表面的吸附量、吸附状态、ζ电位、吸附作用力、吸附层厚度等性能。结果表明:NNO在氟铃脲表面的饱和吸附量、Langmuir吸附平衡常数k和ζ电位均随NNO相对分子质量增加而增大, NNO分散剂在氟铃脲表面呈多点吸附,吸附了NNO的氟铃脲的IR谱具有明显的"红移"现象,说明氢键是分散剂NNO与氟铃脲表面结合的重要作用力, NNO在氟铃脲颗粒表面的吸附层厚度为5.97 nm, 分析认为,NNO在氟铃脲颗粒表面吸附后具有静电排斥和空间位阻双重作用,可以较好地维持氟铃脲悬浮剂的分散稳定性。
2008, 10(4): 483-486.
摘要:
采用高效液相色谱法测定了感染绿僵菌Metarhizium anisopliae后光肩星天牛Anoplophora glabripennis幼虫血淋巴中游离氨基酸的含量。结果表明,光肩星天牛幼虫血淋巴中共检测出 17种游离氨基酸,感染绿僵菌后不同时段,游离氨基酸总量呈现先下降后上升的变化趋势。感染24 ~72 h时,幼虫血淋巴中游离氨基酸总量与对照组相比均呈小幅下降趋势,各时间点氨基酸总量互有高低,但相差不大;感染72 h后至120 h时,游离氨基酸总量明显下降,120 h时降到最低值1 042.33 mg/100 mL;之后急剧上升,144和168 h时分别为120 h时的1.44和1.51倍。赖氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、精氨酸、酪氨酸、苏氨酸、异亮氨酸、组氨酸、亮氨酸、丙氨酸、甘氨酸、蛋氨酸含量的变化与游离氨基酸总量的变化趋势大体一致;而脯氨酸、丝氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸、胱氨酸的含量呈波动变化。
采用高效液相色谱法测定了感染绿僵菌Metarhizium anisopliae后光肩星天牛Anoplophora glabripennis幼虫血淋巴中游离氨基酸的含量。结果表明,光肩星天牛幼虫血淋巴中共检测出 17种游离氨基酸,感染绿僵菌后不同时段,游离氨基酸总量呈现先下降后上升的变化趋势。感染24 ~72 h时,幼虫血淋巴中游离氨基酸总量与对照组相比均呈小幅下降趋势,各时间点氨基酸总量互有高低,但相差不大;感染72 h后至120 h时,游离氨基酸总量明显下降,120 h时降到最低值1 042.33 mg/100 mL;之后急剧上升,144和168 h时分别为120 h时的1.44和1.51倍。赖氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、精氨酸、酪氨酸、苏氨酸、异亮氨酸、组氨酸、亮氨酸、丙氨酸、甘氨酸、蛋氨酸含量的变化与游离氨基酸总量的变化趋势大体一致;而脯氨酸、丝氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸、胱氨酸的含量呈波动变化。
2008, 10(4): 487-490.
摘要:
采用气相色谱(GC-NPD)测定了马拉硫磷在柑桔及土壤中的消解动态和最终残留。样品用丙酮提取,经液液萃取净化,气相色谱氮磷检测器检测,外标法定量。结果表明:马拉硫磷在桔皮、桔肉、柑桔全果(果皮、果肉)和土壤中的添加回收率在0.05~1 mg/kg水平时分别为 90.1%~97.1%、85.0% ~89.0%、85.3% ~90.5% 和 85.8% ~90.0%;相对标准偏差分别为2.06% ~ 6.79%、4.00% ~7.57%、2.47% ~4.74 和 4.94% ~7.06%。马拉硫磷的最小检出量为 1.79×10-11 g, 在土壤和柑桔全果中的最低检出浓度分别为 0.013 和0.009 mg/kg。马拉硫磷在柑桔全果和土壤中的半衰期分别为 7.86~12.16 d 和 1.0~2.0 d;施药浓度为推荐剂量,最多3次,最后一次施药距采收间隔期为 20 d时,在收获的柑桔桔皮中马拉硫磷的残留量为 0.026~0.117 mg/kg,桔肉中的残留量低于最低检测浓度。
采用气相色谱(GC-NPD)测定了马拉硫磷在柑桔及土壤中的消解动态和最终残留。样品用丙酮提取,经液液萃取净化,气相色谱氮磷检测器检测,外标法定量。结果表明:马拉硫磷在桔皮、桔肉、柑桔全果(果皮、果肉)和土壤中的添加回收率在0.05~1 mg/kg水平时分别为 90.1%~97.1%、85.0% ~89.0%、85.3% ~90.5% 和 85.8% ~90.0%;相对标准偏差分别为2.06% ~ 6.79%、4.00% ~7.57%、2.47% ~4.74 和 4.94% ~7.06%。马拉硫磷的最小检出量为 1.79×10-11 g, 在土壤和柑桔全果中的最低检出浓度分别为 0.013 和0.009 mg/kg。马拉硫磷在柑桔全果和土壤中的半衰期分别为 7.86~12.16 d 和 1.0~2.0 d;施药浓度为推荐剂量,最多3次,最后一次施药距采收间隔期为 20 d时,在收获的柑桔桔皮中马拉硫磷的残留量为 0.026~0.117 mg/kg,桔肉中的残留量低于最低检测浓度。
2008, 10(4): 491-494.
摘要:
建立了以C18键合硅胶作为固相分散剂,高效液相色谱法同时测定小麦籽粒中吡虫啉和啶虫脒残留的分析方法。C18键合硅胶与样品一起研磨均匀制成基质固相分散柱,用乙腈淋洗,浓缩后用高效液相色谱检测。结果表明:吡虫啉在0.05~0.8 mg/L、啶虫脒在0.1~1.0 mg/L的范围内线性良好,相关系数分别为0.999 6、0.999 7。在0.05、0.1、0.5 mg/kg水平时,吡虫啉和啶虫脒的添加回收率分别在88.5%~98.4%和93.2%~98.9%之间,相对标准偏差分别在2.0%~3.8%和3.6%~9.8%之间,仪器最低检出量分别为0.1 ng和0.4 ng,方法最小检出浓度分别为0.04 mg/kg 和 0.1 mg/kg。该方法简便、快速、溶剂消耗少,满足农药残留分析的要求。
建立了以C18键合硅胶作为固相分散剂,高效液相色谱法同时测定小麦籽粒中吡虫啉和啶虫脒残留的分析方法。C18键合硅胶与样品一起研磨均匀制成基质固相分散柱,用乙腈淋洗,浓缩后用高效液相色谱检测。结果表明:吡虫啉在0.05~0.8 mg/L、啶虫脒在0.1~1.0 mg/L的范围内线性良好,相关系数分别为0.999 6、0.999 7。在0.05、0.1、0.5 mg/kg水平时,吡虫啉和啶虫脒的添加回收率分别在88.5%~98.4%和93.2%~98.9%之间,相对标准偏差分别在2.0%~3.8%和3.6%~9.8%之间,仪器最低检出量分别为0.1 ng和0.4 ng,方法最小检出浓度分别为0.04 mg/kg 和 0.1 mg/kg。该方法简便、快速、溶剂消耗少,满足农药残留分析的要求。
2008, 10(4): 495-498.
摘要:
运用气相色谱法分析了竹笋中三唑磷的残留量和消解动态,建立了三唑磷的消解动态方程。竹笋样品经乙腈匀浆、净化后,在DB-1701色谱柱中分离并采用GC-FPD分析,当添加水平为0.01~0.1 mg/kg时,竹笋中三唑磷的平均添加回收率为94.0% ~101.5%,相对标准偏差在1.6% ~18.2%之间,以3倍基线噪音作为最小检出限,得到最小检出量为5×10-12 g,最低检测浓度为 0.01 mg/kg。田间残留消解试验表明: 竹笋对三唑磷的吸收在施药后1 d达到高峰,之后缓慢下降,药后30 d接近最低检测浓度0.01 mg/kg,半衰期为3.7 d,消解到0.01 mg/kg的时间为药后30.2 d,其消解方程ct=2.738 5e-0.186 t。建议三唑磷在竹笋上的安全间隔期应大于21 d。
运用气相色谱法分析了竹笋中三唑磷的残留量和消解动态,建立了三唑磷的消解动态方程。竹笋样品经乙腈匀浆、净化后,在DB-1701色谱柱中分离并采用GC-FPD分析,当添加水平为0.01~0.1 mg/kg时,竹笋中三唑磷的平均添加回收率为94.0% ~101.5%,相对标准偏差在1.6% ~18.2%之间,以3倍基线噪音作为最小检出限,得到最小检出量为5×10-12 g,最低检测浓度为 0.01 mg/kg。田间残留消解试验表明: 竹笋对三唑磷的吸收在施药后1 d达到高峰,之后缓慢下降,药后30 d接近最低检测浓度0.01 mg/kg,半衰期为3.7 d,消解到0.01 mg/kg的时间为药后30.2 d,其消解方程ct=2.738 5e-0.186 t。建议三唑磷在竹笋上的安全间隔期应大于21 d。
2008, 10(4): 499-502.
摘要:
氯化苦土壤熏蒸是防治土传病害的有效措施。采用石油醚对蔬菜、水果样品进行超声波提取,以气相色谱电子捕获检测器测定氯化苦残留。结果表明,在浓度为0.008 ~2 mg/L范围内,线性相关系数r=0.999 4。氯化苦的添加浓度在0.02 ~1 mg/kg范围内,平均回收率为92.2% ~111%,相对标准偏差(RSD)为1.9% ~7.2%,均在农药残留测定允许范围内。该方法的最小检出量(LOD)为0.008 mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。采用本方法对土壤熏蒸处理施用氯化苦后(PHI≥50 d)的甜瓜、草莓、大姜、茄子、菠菜收获期样品进行测定,均未检出氯化苦残留。
氯化苦土壤熏蒸是防治土传病害的有效措施。采用石油醚对蔬菜、水果样品进行超声波提取,以气相色谱电子捕获检测器测定氯化苦残留。结果表明,在浓度为0.008 ~2 mg/L范围内,线性相关系数r=0.999 4。氯化苦的添加浓度在0.02 ~1 mg/kg范围内,平均回收率为92.2% ~111%,相对标准偏差(RSD)为1.9% ~7.2%,均在农药残留测定允许范围内。该方法的最小检出量(LOD)为0.008 mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。采用本方法对土壤熏蒸处理施用氯化苦后(PHI≥50 d)的甜瓜、草莓、大姜、茄子、菠菜收获期样品进行测定,均未检出氯化苦残留。
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