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2009年  11卷  第4期

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杂草对AHAS抑制剂的抗药性分子机理研究进展
隋标峰, 张朝贤, 崔海兰, 张猛, 黄红娟, 魏守辉
2009, 11(4): 399-406.
摘要:
除草剂在田间的重复及不合理使用,导致了杂草抗药性的发生和发展。其中AHAS抑制剂由于靶标单一,抗性发展十分迅速。截至2009年,已有103种杂草对AHAS抑制剂产生了抗药性,占19类化学除草剂总抗药性杂草生物型的近1/3。从AHAS基因突变位点及种类与杂草抗药性水平的关系、AHAS基因突变与AHAS酶活性的关系、AHAS基因拷贝数与杂草抗药性的关系以及AHAS酶与除草剂结合前后的三维结构等方面,综述了杂草对AHAS抑制剂产生抗药性的机理,旨在为AHAS抑制剂抗性研究提供参考。并对自然种群目标基因的等位基因检测技术(ECOTILLING)和衍生型酶切扩增多态性序列(dCAPS)两种通过检测等位基因多态性的手段快速诊断抗药性杂草的新技术进行了介绍,讨论了延缓杂草抗药性发生和发展的策略。
新烟碱类杀虫剂的结构修饰及相关作用机制研究进展
梁德胜, 金淑惠, 段红霞
2009, 11(4): 407-413.
摘要:
新烟碱类化合物主要作用于昆虫的烟碱乙酰胆碱受体(nAChRs)。概述了新烟碱类杀虫剂的结构特征,阶段性地总结了近几年基于昆虫nAChRs结构,对新烟碱类化合物的杂环部分和功能基团进行结构修饰和改造的代表性研究成果,概要介绍了这些新化合物与昆虫nAChRs之间的相互作用机制,有助于进一步探索和开发高活性的新烟碱类化合物。
国内外农药最大残留限量标准现状与发展趋势
宋稳成, 单炜力, 叶纪明, 李子昂, 周志强, 潘灿平
2009, 11(4): 414-420.
摘要:
介绍了国际食品法典委员会、欧盟、美国、日本、加拿大、澳大利亚、新西兰和中国的食品及农产品中农药最大残留限量(MRLs)标准的现状,评述了制定MRLs的最新进展、各国MRLs标准体系的组成及发展趋势,通过对比分析,指出了我国在此领域存在的差距,主要表现在标准数量少、协调性差、风险评估及其基础研究工作薄弱、标准制定及修订机制不健全、标准更新不及时等。 建议针对我国农药残留标准体系存在的问题,制定长远规划,加强农药MRLs标准制定及修订所需基础性数据的研究和调查工作,理顺相关标准制定与农药登记管理部门间的关系,加强国际合作和交流,及时掌握相关国际组织和其他发达国家在MRLs标准及食品安全管理方面的最新动态。
含香豆素基团的二氯丙烯类衍生物的合成及杀虫活性
田辉凯, 时凤霞, 刘婷, 倪珏萍, 马海军, 杨春龙
2009, 11(4): 421-426.
摘要:
以丙二酸二乙酯、间苯二酚和1,1,3-三氯丙烯等为原料,经取代、环合、缩合等反应合成了9个含有香豆素基团的二氯丙烯类衍生物,化合物结构经IR、 1H NMR、 MS及元素分析确证。初步的生物活性测定结果表明,该类化合物在400 mg/L质量浓度下对小菜蛾Plutella xylostella有较好的杀虫活性,其中化合物 5e 对小菜蛾的致死率达到93%。
亚致死浓度多杀菌素对西花蓟马解毒酶系活力的影响
龚佑辉, 吴青君, 张友军, 徐宝云
2009, 11(4): 427-433.
摘要:
采用亚致死浓度(LC25)多杀菌素对西花蓟马Frankliniella occidentalis相对敏感(SS)种群进行连续选育,获得亚致死(Sub)种群。处理36代后,Sub种群对多杀菌素的敏感性下降到SS种群的5.2倍。用SS和Sub种群各自的LC10和LC25浓度多杀菌素分别处理两种群的2龄若虫,1、6 、12、24和48 h后测定羧酸酯酶(CarE)、谷胱甘肽S-转移酶(GSTs) 和多功能氧化酶(MFOs)的比活力。结果表明,Sub种群对照组CarE和GSTs比活力在除第48 h外的其他时间段都高于SS种群对照组,且6 h时两者CarE比活力差异显著,Sub种群是SS种群的1.37倍;Sub种群对照组MFOs比活力在各时间段都高于SS种群对照组,在1 和6 h时差异显著,前者分别是后者的1.62和1.36倍。再经各自的LC10和LC25浓度多杀菌素处理后,在各时间段Sub种群的CarE比活力均高于SS种群;LC25浓度处理后,Sub种群的GSTs和MFOs比活力虽在短时间内低于SS种群,但随处理时间的延长其比活力均高于SS种群。说明SS种群经亚致死浓度多杀菌素选育36代后,其体内CarE、GSTs和MFOs比活力有上升趋势;继续用亚致死浓度多杀菌素处理,则Sub种群体内解毒酶活力的动态调节能力要强于SS种群。
水稻稻瘟病菌不同发育阶段对7种QoI类杀菌剂的敏感性
王海强, 周俞辛, 王景元, 刘西莉
2009, 11(4): 434-440.
摘要:
以嘧菌酯为对照药剂,研究了6种中国自主创制的QoI类杀菌剂对水稻稻瘟病菌Magnapothe grisea不同发育阶段的影响。结果表明,供试药剂对水稻稻瘟病菌菌丝扩展均表现出良好的抑制作用,EC50值为0.10 ~2.89 μg/mL;对病菌产孢量和孢子萌发的抑制作用明显,EC50值分别为0.10 ~4.92和0.75 ~7.14 μg/mL。在1.0 μg/mL的含药平板上,烯肟菌酯、嘧菌酯、丁香菌酯、SYP-2815对水稻稻瘟病菌产孢量的抑制率均大于90%;对病菌孢子芽管伸长也具有一定的抑制作用,EC50值为1.67 ~34.76 μg/mL。在1.0 μg/mL的含药平板上,7种QoI类药剂对水稻稻瘟病菌菌丝形态无明显影响,但可明显抑制其黑色素的产生。
基于复合纳米微粒修饰和磁性分离富集的一次性有机磷农药酶传感器
杨欣, 巫远招, 谢东华, 闻伟刚, 干宁
2009, 11(4): 441-448.
摘要:
在Fe3O4/Au微粒上固定乙酰胆碱酯酶(AChE),制得磁性复合粒子Fe3O4/Au/AChE。通过磁力将其吸附于涂覆了碳纳米管(CNTs)/纳米ZrO2/普鲁士蓝(PB)/Nafion(Nf)复合膜的丝网印刷碳电极(SPCEs)表面,制得一次性有机磷农药(OPs)酶传感器。采用扫描电镜(SEM)、X射线荧光光谱(XRFS)表征传感器的制备过程,采用循环伏安法(CV)和示差脉冲伏安法(DPV)研究了传感器的电化学性质。利用OPs对AChE的抑制作用,以硫代乙酰胆碱(ATCh)为底物,对乐果进行了检测。在pH=7.5的0.1 mol/L硝酸钾溶液中,乐果浓度的对数与酶电极的抑制率(A)在1.0×10-6~1.0×10-2 mg/L间呈良好的线性关系,检测限为5.6×10-7 mg/L,用于实际样品白菜检测时的添加回收率在88% ~105%之间,与气相色谱法(GC)所得结果一致。该传感器采用复合纳米粒子修饰电极表面,具有较高的比表面活性,响应迅速,检测限低;ZrO2可特异性地富集样品中的OPs,磁性纳米颗粒包被AChE可实现磁场分离和电极表面更新,且具有高灵敏度、低样品量、一次使用可抛弃、便携式等特点,可用于蔬菜等农产品中痕量OPs的快速、简便、准确检测。
百菌清、腈菌唑和吡唑醚菌酯在草莓中的残留及其风险评估
张志恒, 李红叶, 吴珉, 袁玉伟, 胡秀卿, 郑蔚然
2009, 11(4): 449-455.
摘要:
为明确在草莓采果期使用百菌清、腈菌唑和吡唑醚菌酯可能产生的膳食安全风险,进行了残留试验及不同人群的膳食暴露和风险评估。在保护地条件下用75%百菌清WP 400倍液 、 40%腈菌唑SC 4 000倍液(66.7 g/hm2)和25%吡唑醚菌酯EC 1 000 倍液(166.7 g/hm2)处理草莓,果实上的原始沉积量分别为39.2、3.4和3.8 mg/kg;半衰期分别为3.76、3.39和4.06 d。采用风险商方法进行评估,喷施百菌清后7 d内的草莓对2~4岁儿童以及1 d内对18~30岁女性的风险都是不可接受的(风险商为1.2~4.6);而喷施腈菌唑和吡唑醚菌酯后0~7 d内的草莓对2~4岁、18~30岁和60~70岁人群的风险都很低(风险商分别为0.003~0.07和0.02~0.36)。因此,建议草莓中腈菌唑和吡唑醚菌酯的最高残留限量值设定为2 mg/kg,安全间隔期均定为3 d;而百菌清则不宜在草莓采果期使用。
超高效液相色谱-串联质谱法分析乙螨唑在柑桔和土壤中的残留消解动态
王蒙岑, 吴慧明, 刘少颖, 求银园, 朱烨操, 朱国念
2009, 11(4): 456-461.
摘要:
应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了乙螨唑在柑桔和土壤中残留的分析方法,并研究了田间试验条件下乙螨唑在柑桔和土壤中的消解动态。样品采用乙腈提取,硅胶柱净化,UPLC-MS/MS检测,外标法(ESTD)定量。在0.002 ~1 mg/L质量浓度范围内,乙螨唑的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.998 9。该方法的最小检出量为6.0×10-6 μg,乙螨唑在柑桔和土壤中的最低检测浓度均为0.002 mg/kg。当乙螨唑在柑桔和土壤中的添加水平为0.002 ~1 mg/kg时,平均回收率为87.3% ~98.4%,相对标准偏差在5.5% ~8.6%之间。消解动态试验表明,乙螨唑的消解动态曲线符合一级动力学方程,在柑桔和土壤中的半衰期分别为5.6 ~7.6 d 和 5.3 ~8.6 d。
固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中7种氟喹诺酮类药物残留
惠芸华, 沈晓盛, 冯兵, 于慧娟
2009, 11(4): 462-466.
摘要:
建立了固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定水产品(河鳗、南美白对虾和罗非鱼)中7种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经1 mol/L磷酸盐提取、正己烷去脂、C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的最低添加水平为5.0 μg/kg,单诺沙星为1.0 μg/kg,培氟沙星为4.0 μg/kg,沙拉沙星为20.0 μg/kg,氧氟沙星为30.0 μg/kg。结果表明,7种氟喹诺酮类药物的平均回收率在75% ~95%之间,相对标准偏差为1.3% ~9.3%;检测限在0.07 ~5.84 μg/kg之间,定量限在0.23 ~19.48 μg/kg之间。采用所建立方法对上海农贸市场随机抽取的实际样品进行检测,结果均未检出7种氟喹诺酮类药物残留。
多菌灵在浙麦冬及其土壤中的消解动态研究
魏厚道, 林建, 王天玉, 吴加伦
2009, 11(4): 467-471.
摘要:
为评价多菌灵在浙麦冬及其土壤中的安全性,建立其在浙麦冬上的使用规范,采用高效液相色谱法研究了多菌灵50%可湿性粉剂(WP)在浙麦冬及其土壤中的残留动态。结果表明,多菌灵在添加水平0.05~2.00 mg/kg范围内的平均回收率在84.6%~98.3%之间,相对标准偏差均低于6.7%。在有效成分含量(下同)0.675和1.000 kg/hm2两个施药剂量下,多菌灵50% WP在浙麦冬土壤中的半衰期为5.74~7.07 d,在茎叶上的半衰期为3.60~5.35 d,在根中残留量先升后降,其半衰期为2.01~3.60 d。多菌灵在浙麦冬及其土壤中易降解,当施药剂量较高或原始沉积量 较高时,所对应的半衰期较短。若多菌灵在浙麦冬及其土壤中的最高残留限量推荐值为0.1 mg/kg, 每年以0.675 kg/hm2的剂量喷施2次,则建议安全间隔期为15 d。
两株拟除虫菊酯类农药高效降解菌混合降解性能研究
廖敏, 张海军, 马爱丽, 谢晓梅
2009, 11(4): 472-479.
摘要:
从拟除虫菊酯类农药生产车间下水道驯化污泥中分离筛选出两株可同时降解联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯的高效菌株M6R9和M5R14,经鉴定为产气肠杆菌Enterobacter aerogenes和缺陷假单胞菌Pseudomonas diminuta。通过单一菌和混合菌对比实验,发现单一菌及混合菌对联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯的降解率均与接菌量(OD415nm)呈正相关,且降解过程满足一级动力学方程。在含联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯各100 mg/L的基础培养基中,接菌量相同(单一菌OD415nm 均为0.2,混合菌中M6R9和M5R14的OD415nm各为0.1),于30 ℃、pH 7.0、180 r/min下培养3 d,发现混合菌对联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯的降解率分别比单一菌M6R9和M5R14提高2.5%、3.4%、2.3%和14.5%、14.6%、15.5%,半衰期分别缩短8.1、14.8、13.1 h和40.3、50.7、46.4 h,表明混合菌对联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯的降解存在协同作用,即混合菌可提高3种菊酯类农药残留的去除率。
含有机硅助剂的阿维菌素微乳剂的研制
陈福良, 尹明明, 尹丽辉, 彭树初, 于春欣
2009, 11(4): 480-486.
摘要:
研制了含有机硅助剂的阿维菌素微乳剂,并以常规阿维菌素微乳剂或乳油为对照,从制剂质量技术指标、理化性能及生物学效应等方面进行了评价。所配制的含有机硅助剂(Silwet 408)的1.8%阿维菌素微乳剂(含质量分数为6%的环己酮、4%的二甲基亚砜、7%的0203B和5%的Silwet 408,余量为自来水)不仅达到一般微乳剂的质量要求,阿维菌素热贮分解率为1.12%,有机硅助剂的热贮分解率也低于1%,而且通过溶剂优化,节约了70%的有机溶剂用量和7%的表面活性剂用量,还比常规微乳剂和乳油的表面张力降低10 mN/m左右、减小液滴接触角10°以上、增大液滴的扩展面积5 mm2以上,药液的润湿时间从乳油和常规微乳剂难于润湿降低到1 min以内。每公顷7.2 g (有效成分含量)含有机硅助剂的阿维菌素微乳剂对菜青虫的田间防效为96.8%,显著高于相同剂量的乳油制剂(防效94.5%);特别是低容量喷雾增效更为显著,每公顷3.6 g的微乳剂防效为88.4%,明显高于同剂量的大容量喷雾(防效82.7%)。试验结果表明,含有机硅助剂的阿维菌素微乳剂比常规微乳剂或乳油性能更为优越,防效更显著,特别适合于低容量喷雾。
毒死蜱·高效氯氰菊酯的微胶囊化及其对蛴螬的防治效果
陈列忠, 陈建明, 赵敏, 张珏锋, 何月平
2009, 11(4): 487-492.
摘要:
用原位聚合法制备了毒死蜱·高效氯氰菊酯复配微囊悬浮剂(CS),研究了表面活性剂对微胶囊化过程的影响,并考察了产品对蛴螬Anomala corpulenta Motsch的田间防治效果。结果表明,SUR-1(植物皂素和明胶等比例组合物)是较为理想的成囊助剂,当其质量分数为0.2%时两种农药的包覆率可达98%以上,囊形均匀、圆滑,囊径和囊壁厚度适中,但其用量不宜过高,当其质量分数为0.4%时,毒死蜱和高效氯氰菊酯的包覆率分别仅有74.2%和68.1%,同时,释放速率也显著下降。20%毒死蜱·高效氯氰菊酯CS在有效成分含量(下同) 600 g/hm2用量下,对蛴螬60 d的防效可达70%以上,而毒死蜱和高效氯氰菊酯乳油在土壤中的降解较为迅速,当施药剂量分别为1 440和33.75 g/hm2时,60 d的防效分别仅为32.3%和2.5%。
复凝聚法制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微囊
黄彬彬, 骆桂红, 童小钰, 吴刚
2009, 11(4): 493-498.
摘要:
以甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(简称甲维盐)为芯材,以明胶和阿拉伯胶为壁材,采用复凝聚法制备了甲维盐微囊。用紫外分光光度计分析了甲维盐的质量分数,甲维盐的紫外最大吸收峰为243 nm,其浓度对吸光度值的线性回归方程为Y=45.84x+0.005 2。研究了不同壁材浓度和不同芯壁材比例对甲维盐微囊载药量、包封率和粒径大小的影响规律。结果表明,复凝聚法制备的甲维盐微囊包封率在62%左右,甲维盐微囊质量与芯壁材比例和壁材浓度有关,合适的壁材浓度以及合适的芯壁材比例有利于提高微囊质量。
二异丙基磷酸酯类化合物的合成及杀螺活性
赵青霞, 高琼, 严相平, 戴建荣, 刘宇, 王浦海
2009, 11(4): 499-502.
摘要:
为了寻找新的高效、低毒灭螺药,以取代苯乙腈为原料,经成肟、磷酰化等反应,制得9个新的二异丙基磷酸酯类化合物( 3a ~3i ),其结构经元素分析、IR、1H NMR和MS确证。初步杀螺 活 性筛选结果表明,化合物 3b 和 3h 具有显著的杀螺活性,其半致死浓度LC50值分别为 0.50 mg/L 和0.35 mg/L。
4-甲基-2-(1H-吡唑-1-基)-噻唑-5-甲酰胺类化合物的合成及杀菌活性
许天明, 郑志文, 窦花妮, 胡伟群, 姚魏
2009, 11(4): 503-506.
摘要:
以4-甲基-2-(1H-吡唑-1-基)-噻唑-5-甲酰氯为原料,与取代胺作用制得10个结构新颖的4-甲基-2-吡唑基-噻唑甲酰胺类化合物,利用1H NMR和MS对其结构进行了表征。盆栽法试验结果表明,在500 mg/L质量浓度下,部分化合物对黄瓜霜霉病和黄瓜白粉病的相对防效达100%,对黄瓜灰霉病的防效达85%。
芒果炭疽病菌的抑菌植物筛选及肉桂油抑菌活性测定
何衍彪, 郭培钧, 赵艳龙, 常金梅, 何庭玉, 詹儒林
2009, 11(4): 507-510.
摘要:
以芒果炭疽病菌抗药性菌株、敏感菌株为研究材料,用生长速率法筛选出了一批高效抑菌植物,大部分植物的丙酮提取物对芒果炭疽病菌有不同程度的抑制作用,其中:肉桂、丁香、藿香的提取物活性最强,在干物质质量浓度为0.025 g/mL下抑制率达100%;芒果炭疽病菌抗药性菌株对肉桂等植物提取物无明显抗性;肉桂油对芒果炭疽病菌敏感菌株(ZJS)和抗药性菌株(JZR)的抑制中浓度(EC50)分别为98.9和71.2 mg/L,而肉桂醛对ZJS和ZJR的EC50值分别为20.7和20.2 mg/L。
顶空气相色谱法测定土壤中氯化苦残留
汤珏婷, 王秋霞, 王方艳, 毛连刚, 侯明生, 曹坳程
2009, 11(4): 511-514.
摘要:
建立了一种快速测定土壤中氯化苦残留的方法。用石油醚室温下浸提土壤30 min后漩涡振荡,离心后取上清液直接采用顶空气相色谱法测定。结果显示,在质量浓度0.005 ~4 mg/L范围内,线性相关系数R2=0.999。氯化苦的添加水平在0.012 5 ~1.25 mg/kg范围内,5次重复的平均添加回收率在82.7% ~109.9%之间,相对标准偏差(RSD)在8.4% ~9.5%之间,检测限为0.008 8 mg/kg,定量限为0.029 mg/kg 。该方法可以满足土壤中氯化苦残留测定的要求。
土壤中十八烷基三甲基氯化铵的残留分析
罗惠莉, 杨仁斌, 徐浩然, 傅强
2009, 11(4): 515-518.
摘要:
十八烷基三甲基氯化铵是杀螨剂绿清灵的有效成分。通过实验建立了土壤中十八烷基三甲基氯化铵残留测定的间接光度色谱方法。确定了最优分析条件:ODS柱,流动相为甲醇-水(含2.5 mmol/L 的对氨基苯磺酸)=25∶ 75(体积比),流量0.3 mL/min,温度38 ℃,检测波长294 nm。该方法检测限(LOD)为1.968×10-9 g,线性相关系数为0.998 9,满足残留检测要求。残留分析结果表明:按推荐使用质量浓度66.7 mg/L施药时,残留量在 LOD~4.157 mg/kg之间。施用30 d后在土壤中无检出,不会造成在土壤中的累积性残留。