2011年 13卷 第3期
2011, 13(3): 213-220.
摘要:
氨肽酶N(aminopeptidase N,APN)是一种偏好水解蛋白或寡肽N端中性氨基酸的酶,广泛分布于动植物中。在昆虫中,APN主要分布于中肠刷状缘膜上,涉及食物蛋白的消化以及Bt毒素对靶标害虫的作用。从APN的结构特征和分类地位、APN的分离纯化及其酶活性位点与结合位点的相关性、APN同工酶的区分特征及系统发育关系、APN同工酶的基因功能、不同APN同工酶在昆虫体内的分布及表达量、APN基因功能最新研究方法和结果以及APN与昆虫抗药性的关系等方面概述了昆虫APN的最新研究进展。鉴于昆虫体内受体的多样性、复杂性及当前研究手段的局限性,对APN功能的全面了解还有赖于研究方法的改进和提高而逐步深入。
氨肽酶N(aminopeptidase N,APN)是一种偏好水解蛋白或寡肽N端中性氨基酸的酶,广泛分布于动植物中。在昆虫中,APN主要分布于中肠刷状缘膜上,涉及食物蛋白的消化以及Bt毒素对靶标害虫的作用。从APN的结构特征和分类地位、APN的分离纯化及其酶活性位点与结合位点的相关性、APN同工酶的区分特征及系统发育关系、APN同工酶的基因功能、不同APN同工酶在昆虫体内的分布及表达量、APN基因功能最新研究方法和结果以及APN与昆虫抗药性的关系等方面概述了昆虫APN的最新研究进展。鉴于昆虫体内受体的多样性、复杂性及当前研究手段的局限性,对APN功能的全面了解还有赖于研究方法的改进和提高而逐步深入。
2011, 13(3): 221-227.
摘要:
以拟南芥Arabidopsis thaliana等植物为主要对象,系统评述了乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂在作用靶标、选择性机制、毒性机理及化学杀雄作用等方面的研究进展。ALS是磺酰脲类、咪唑啉酮类等多种除草剂的共同作用靶标,最新研究又发现苯磺隆、酰嘧磺隆等多种ALS抑制剂可作为敏感植物的化学杀雄剂。目前该研究领域的薄弱环节是ALS抑制剂的毒性机理,先后提出了支链氨基酸饥饿、核酸合成受阻、ALS底物积累、养分转运障碍、无氧呼吸等假说,但均未能被证实。借助高通量的代谢组学、转录组学、蛋白质组学检测技术将能够更全面地揭示ALS抑制剂的生理生化效应,为研究其毒性机理提供新证据。
以拟南芥Arabidopsis thaliana等植物为主要对象,系统评述了乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂在作用靶标、选择性机制、毒性机理及化学杀雄作用等方面的研究进展。ALS是磺酰脲类、咪唑啉酮类等多种除草剂的共同作用靶标,最新研究又发现苯磺隆、酰嘧磺隆等多种ALS抑制剂可作为敏感植物的化学杀雄剂。目前该研究领域的薄弱环节是ALS抑制剂的毒性机理,先后提出了支链氨基酸饥饿、核酸合成受阻、ALS底物积累、养分转运障碍、无氧呼吸等假说,但均未能被证实。借助高通量的代谢组学、转录组学、蛋白质组学检测技术将能够更全面地揭示ALS抑制剂的生理生化效应,为研究其毒性机理提供新证据。
2011, 13(3): 228-232.
摘要:
以乙酰乙酸甲(乙)酯为原料,合成了2-(2-氨基噻唑-4-基)-(Z)-甲氧亚氨基乙酸酯的酰胺和亚胺两类共13个衍生物,其中10个化合物未见文献报道,所有化合物的结构均经核磁共振氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)确证。初步杀菌活性测试结果表明,所有化合物在质量浓度200 mg/L下对6种供试植物病原菌均有不同程度的抑制作用,其中化合物 mk-1 在200 mg/L下对小麦赤霉病菌Fusarium graminearum的抑制率达81.4%。
以乙酰乙酸甲(乙)酯为原料,合成了2-(2-氨基噻唑-4-基)-(Z)-甲氧亚氨基乙酸酯的酰胺和亚胺两类共13个衍生物,其中10个化合物未见文献报道,所有化合物的结构均经核磁共振氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)确证。初步杀菌活性测试结果表明,所有化合物在质量浓度200 mg/L下对6种供试植物病原菌均有不同程度的抑制作用,其中化合物 mk-1 在200 mg/L下对小麦赤霉病菌Fusarium graminearum的抑制率达81.4%。
2011, 13(3): 233-238.
摘要:
以3,4-亚甲二氧基苯酚(芝麻酚)为原料,经醚化、Vilsmeier反应、Horner反应、酰胺化等步骤制备了12个未见文献报道的3-(3,4-亚甲二氧基-6-烷氧基)丙烯酰胺类化合物,所有化合物的结构均经红外光谱、质谱、1H NMR确证。初步的杀虫活性测试结果表明:化合物 5a~5l 对粘虫3龄幼虫均有一定的杀虫活性,其中化合物 5h和5j 在150 mg/L质量浓度下对粘虫3龄幼虫的校正死亡率分别为50.0%和66.7%。
以3,4-亚甲二氧基苯酚(芝麻酚)为原料,经醚化、Vilsmeier反应、Horner反应、酰胺化等步骤制备了12个未见文献报道的3-(3,4-亚甲二氧基-6-烷氧基)丙烯酰胺类化合物,所有化合物的结构均经红外光谱、质谱、1H NMR确证。初步的杀虫活性测试结果表明:化合物 5a~5l 对粘虫3龄幼虫均有一定的杀虫活性,其中化合物 5h和5j 在150 mg/L质量浓度下对粘虫3龄幼虫的校正死亡率分别为50.0%和66.7%。
2011, 13(3): 239-244.
摘要:
以取代杂环羧酸为起始原料,在1,3,4-噁二嗪-5-酮的2-位上分别引入呋喃环、吡啶环及氯代噻吩环,合成了31个未见报道的2-杂环基-1,3,4-噁二嗪酮化合物,其化学结构经核磁共振氢谱和元素分析确证。初步的生物活性测定结果表明,该类化合物具有良好的除草活性,如在质量浓度200 mg/L时,化合物 E14、E16、E20、E21 对马唐Digitaria sanguinalis的抑制率大于90%,化合物 E06、E07、E10、E14、E16、E20 对苋菜Ambrosia tricolor的抑制率也大于90%。
以取代杂环羧酸为起始原料,在1,3,4-噁二嗪-5-酮的2-位上分别引入呋喃环、吡啶环及氯代噻吩环,合成了31个未见报道的2-杂环基-1,3,4-噁二嗪酮化合物,其化学结构经核磁共振氢谱和元素分析确证。初步的生物活性测定结果表明,该类化合物具有良好的除草活性,如在质量浓度200 mg/L时,化合物 E14、E16、E20、E21 对马唐Digitaria sanguinalis的抑制率大于90%,化合物 E06、E07、E10、E14、E16、E20 对苋菜Ambrosia tricolor的抑制率也大于90%。
2011, 13(3): 245-252.
摘要:
系统比较了从云南省主要葡萄产区采集的57株葡萄胶胞炭疽菌Colletotrichum gloeosporioides对三唑类脱甲基抑制剂烯唑醇、腈菌唑及咪唑类脱甲基抑制剂咪鲜胺的敏感性、交互敏感性及敏感性与生存适合度的相关性等指标。结果表明:供试菌株对咪鲜胺的EC50值在0.01~1.58 mg/L之间,高于其对烯唑醇(EC50值为0.05~25.45 mg/L)和腈菌唑(EC50值为0.49~192.93 mg/L)的敏感性;部分菌株对烯唑醇和腈菌唑的敏感性显著降低,而对咪鲜胺仍保持较高的敏感性;供试菌株对烯唑醇和腈菌唑的敏感性具有显著的相关性,而对咪鲜胺的敏感性与对烯唑醇和腈菌唑的敏感性之间则无显著相关性。低敏感性菌株的致病力和菌落生长速率与敏感菌株无显著差异,具有较高的生存适合度。
系统比较了从云南省主要葡萄产区采集的57株葡萄胶胞炭疽菌Colletotrichum gloeosporioides对三唑类脱甲基抑制剂烯唑醇、腈菌唑及咪唑类脱甲基抑制剂咪鲜胺的敏感性、交互敏感性及敏感性与生存适合度的相关性等指标。结果表明:供试菌株对咪鲜胺的EC50值在0.01~1.58 mg/L之间,高于其对烯唑醇(EC50值为0.05~25.45 mg/L)和腈菌唑(EC50值为0.49~192.93 mg/L)的敏感性;部分菌株对烯唑醇和腈菌唑的敏感性显著降低,而对咪鲜胺仍保持较高的敏感性;供试菌株对烯唑醇和腈菌唑的敏感性具有显著的相关性,而对咪鲜胺的敏感性与对烯唑醇和腈菌唑的敏感性之间则无显著相关性。低敏感性菌株的致病力和菌落生长速率与敏感菌株无显著差异,具有较高的生存适合度。
2011, 13(3): 253-260.
摘要:
采用孢子萌发法,分别测定了代森锰锌、戊唑醇和噁霉灵对玉米褐斑病菌Physoderma maydis的室内毒力;并通过田间小区试验,研究了80%代森锰锌可湿性粉剂(WP)、430 g/L戊唑醇悬浮剂(SC)和70%噁霉灵可湿性粉剂(WP)对病原菌致病力的影响,以及在8叶期茎叶喷雾处理对该病害的田间控制作用。结果表明:代森锰锌对病原菌休眠孢子囊的萌发具有明显的抑制作用,EC50值为66.71 mg/L,而戊唑醇和噁霉灵的抑制效果较差;代森锰锌和戊唑醇能有效降低病原菌的致病力,处理小区植株发病叶片均控制在穗位叶以下,且穗位叶叶绿素含量、净光合速率和根系活力均明显高于对照区,防效分别达91.31%和88.99%;代森锰锌和戊唑醇处理小区玉米增产效果明显,增产率分别达13.8%和11.5%。
采用孢子萌发法,分别测定了代森锰锌、戊唑醇和噁霉灵对玉米褐斑病菌Physoderma maydis的室内毒力;并通过田间小区试验,研究了80%代森锰锌可湿性粉剂(WP)、430 g/L戊唑醇悬浮剂(SC)和70%噁霉灵可湿性粉剂(WP)对病原菌致病力的影响,以及在8叶期茎叶喷雾处理对该病害的田间控制作用。结果表明:代森锰锌对病原菌休眠孢子囊的萌发具有明显的抑制作用,EC50值为66.71 mg/L,而戊唑醇和噁霉灵的抑制效果较差;代森锰锌和戊唑醇能有效降低病原菌的致病力,处理小区植株发病叶片均控制在穗位叶以下,且穗位叶叶绿素含量、净光合速率和根系活力均明显高于对照区,防效分别达91.31%和88.99%;代森锰锌和戊唑醇处理小区玉米增产效果明显,增产率分别达13.8%和11.5%。
2011, 13(3): 261-266.
摘要:
通过紫外线诱导获得了8株对戊唑醇具有不同抗性水平的禾谷镰孢菌Fusarium graminearum抗药突变体,其抗性倍数均≥30倍,最高达到186.03倍。将抗药突变体在无药培养基上继代培养9代后,其抗性倍数逐渐下降,抗药性可能不能稳定遗传。与亲本菌株相比,抗药突变体在菌落生长速率、菌丝干重、对温度和pH值的敏感性方面均有所下降,推测禾谷镰孢菌对戊唑醇可能具有中等或高抗药性风险。室内交互抗性测定结果表明,戊唑醇对苯醚甲环唑、多菌灵、异菌脲、百菌清及福美双均无交互抗性。
通过紫外线诱导获得了8株对戊唑醇具有不同抗性水平的禾谷镰孢菌Fusarium graminearum抗药突变体,其抗性倍数均≥30倍,最高达到186.03倍。将抗药突变体在无药培养基上继代培养9代后,其抗性倍数逐渐下降,抗药性可能不能稳定遗传。与亲本菌株相比,抗药突变体在菌落生长速率、菌丝干重、对温度和pH值的敏感性方面均有所下降,推测禾谷镰孢菌对戊唑醇可能具有中等或高抗药性风险。室内交互抗性测定结果表明,戊唑醇对苯醚甲环唑、多菌灵、异菌脲、百菌清及福美双均无交互抗性。
2011, 13(3): 267-270.
摘要:
ZJ3265{(E+Z)-2-[2-(4-氰基苯)-1-(3-三氟甲基苯)亚乙基]-N-(4-二氟甲氧基苯)联氨酰胺}是由浙江省化工研究院有限公司自主开发的缩氨基脲类新型杀虫剂。采用浸渍法测定了ZJ3265对粘虫Mythimna separata、小菜蛾Plutella xylostella和斜纹夜蛾Prodenia litura的室内杀虫毒力。结果表明,ZJ3265对粘虫、小菜蛾和斜纹夜蛾的LC50值分别为1.37(1.16~1.62)、18.53(15.13~22.10 )和15.40(11.98~18.85) mg/L。在田间用24% ZJ3265 悬浮剂处理3 d(有效剂量120 g/hm2),其对小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾Spodoptera exigua和菜青虫Pieris rapae的防效分别达74.9%、76.7%、70.3%和84.4%;在试验剂量下,未观察到对作物产生药害。
ZJ3265{(E+Z)-2-[2-(4-氰基苯)-1-(3-三氟甲基苯)亚乙基]-N-(4-二氟甲氧基苯)联氨酰胺}是由浙江省化工研究院有限公司自主开发的缩氨基脲类新型杀虫剂。采用浸渍法测定了ZJ3265对粘虫Mythimna separata、小菜蛾Plutella xylostella和斜纹夜蛾Prodenia litura的室内杀虫毒力。结果表明,ZJ3265对粘虫、小菜蛾和斜纹夜蛾的LC50值分别为1.37(1.16~1.62)、18.53(15.13~22.10 )和15.40(11.98~18.85) mg/L。在田间用24% ZJ3265 悬浮剂处理3 d(有效剂量120 g/hm2),其对小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾Spodoptera exigua和菜青虫Pieris rapae的防效分别达74.9%、76.7%、70.3%和84.4%;在试验剂量下,未观察到对作物产生药害。
2011, 13(3): 271-275.
摘要:
采用点滴法于2009和2010年监测了新疆维吾尔自治区北疆马铃薯甲虫Leptinotarsa decemlineata 9个田间种群成虫对新烟碱类杀虫剂吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪和噻虫啉的敏感性变化,发现其对吡虫啉和噻虫嗪的敏感性逐年降低。2009年监测的6个种群中有3个对啶虫脒和噻虫嗪低抗(抗性倍数5.0~10.0);2010年监测的6个种群全部对噻虫嗪产生了抗性,其中中抗(抗性倍数10.1~40.0)和低抗种群各3个。噻虫嗪与高效氯氟氰菊酯可能存在交互抗性。
采用点滴法于2009和2010年监测了新疆维吾尔自治区北疆马铃薯甲虫Leptinotarsa decemlineata 9个田间种群成虫对新烟碱类杀虫剂吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪和噻虫啉的敏感性变化,发现其对吡虫啉和噻虫嗪的敏感性逐年降低。2009年监测的6个种群中有3个对啶虫脒和噻虫嗪低抗(抗性倍数5.0~10.0);2010年监测的6个种群全部对噻虫嗪产生了抗性,其中中抗(抗性倍数10.1~40.0)和低抗种群各3个。噻虫嗪与高效氯氟氰菊酯可能存在交互抗性。
2011, 13(3): 276-280.
摘要:
为明确常用杀虫剂对小麦抗氧化性的影响,研究了小麦幼苗期用不同浓度氧乐果和吡虫啉的营养液处理后144 h内对其过氧化物酶(POD)、谷胱甘肽还原酶(GR)及过氧化氢酶(CAT)活性的影响。结果表明:用400、800和1 600 mg/L的氧乐果处理小麦幼苗后24 h,POD活性均显著降低;1 600 mg/L的氧乐果处理后6 h,其CAT活性比对照降低了32.9%;各浓度氧乐果处理后144 h,GR活性均显著降低。而用25、50和100 mg/L的吡虫啉处理小麦幼苗后144 h内,只有50 mg/L处理组在12 h时的POD活性比对照升高了65.0%。杀虫剂对小麦幼苗中3种抗氧化酶活性的影响不仅与药剂种类有关,还具有一定的剂量效应与时间效应。
为明确常用杀虫剂对小麦抗氧化性的影响,研究了小麦幼苗期用不同浓度氧乐果和吡虫啉的营养液处理后144 h内对其过氧化物酶(POD)、谷胱甘肽还原酶(GR)及过氧化氢酶(CAT)活性的影响。结果表明:用400、800和1 600 mg/L的氧乐果处理小麦幼苗后24 h,POD活性均显著降低;1 600 mg/L的氧乐果处理后6 h,其CAT活性比对照降低了32.9%;各浓度氧乐果处理后144 h,GR活性均显著降低。而用25、50和100 mg/L的吡虫啉处理小麦幼苗后144 h内,只有50 mg/L处理组在12 h时的POD活性比对照升高了65.0%。杀虫剂对小麦幼苗中3种抗氧化酶活性的影响不仅与药剂种类有关,还具有一定的剂量效应与时间效应。
2011, 13(3): 281-286.
摘要:
用紫外线照射不具荧光特性的甲嘧磺隆,通过生成具有荧光特性的衍生物,研究了甲嘧磺隆在不同介质——水、二甲基亚砜、甲醇,以及在十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)胶体分散体系中的荧光特性,并对包括溶剂体系、pH值和照射时间在内的影响分析方法灵敏度的物理化学参数进行了优化,建立了在CTAC胶体分散体系中测定水样中甲嘧磺隆的光化学荧光分析(PCF)法。结果表明:在浓度为2×10-3 mol/L 、pH值为9的CTAC胶体分散体系中,用紫外线照射150 s是PCF法测定甲嘧磺隆的最佳条件,此条件下的检测限(LOD)为7 μ g/L,相对标准偏差(RSD)为1.3%;对自然水体样品中甲嘧磺隆的平均回收率为96.9% ±2.2%。所建立的PCF法可有效测定水中残留的低剂量甲嘧磺隆。
用紫外线照射不具荧光特性的甲嘧磺隆,通过生成具有荧光特性的衍生物,研究了甲嘧磺隆在不同介质——水、二甲基亚砜、甲醇,以及在十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)胶体分散体系中的荧光特性,并对包括溶剂体系、pH值和照射时间在内的影响分析方法灵敏度的物理化学参数进行了优化,建立了在CTAC胶体分散体系中测定水样中甲嘧磺隆的光化学荧光分析(PCF)法。结果表明:在浓度为2×10-3 mol/L 、pH值为9的CTAC胶体分散体系中,用紫外线照射150 s是PCF法测定甲嘧磺隆的最佳条件,此条件下的检测限(LOD)为7 μ g/L,相对标准偏差(RSD)为1.3%;对自然水体样品中甲嘧磺隆的平均回收率为96.9% ±2.2%。所建立的PCF法可有效测定水中残留的低剂量甲嘧磺隆。
2011, 13(3): 287-292.
摘要:
建立了基于多克隆抗体的氯噻啉间接竞争酶联免疫分析(ic-ELISA)方法。设计合成了氯噻啉半抗原,将其分别与牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶联制备免疫原和包被原。用免疫原免疫新西兰大白兔,制备多克隆抗体,抗体效价为2.56×106。通过对有机溶剂含量、离子强度和pH等影响因素的优化,确定了氯噻啉ic-ELISA的最佳检测条件(含体积分数10%甲醇的磷酸盐缓冲液、Na+浓度为0.14 mol/L、 pH 7.4),并建立了氯噻啉标准竞争曲线,该方法的抑制中浓度(IC50)为0.18 mg/L,最低检测限(IC10)为0.001 8 mg/L。所得多克隆抗体除与吡虫啉有较大的交叉反应外,与其他结构相似的化合物无明显交叉反应。在水、土壤和甘蓝中分别添加0.05~1 mg/kg的氯噻啉标准溶液,平均回收率为91.42% ~113.82%,相对标准偏差(RSD)为0.72% ~8.68%,符合农药残留检测要求。该ELISA方法可用于环境及农产品中氯噻啉残留检测。
建立了基于多克隆抗体的氯噻啉间接竞争酶联免疫分析(ic-ELISA)方法。设计合成了氯噻啉半抗原,将其分别与牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶联制备免疫原和包被原。用免疫原免疫新西兰大白兔,制备多克隆抗体,抗体效价为2.56×106。通过对有机溶剂含量、离子强度和pH等影响因素的优化,确定了氯噻啉ic-ELISA的最佳检测条件(含体积分数10%甲醇的磷酸盐缓冲液、Na+浓度为0.14 mol/L、 pH 7.4),并建立了氯噻啉标准竞争曲线,该方法的抑制中浓度(IC50)为0.18 mg/L,最低检测限(IC10)为0.001 8 mg/L。所得多克隆抗体除与吡虫啉有较大的交叉反应外,与其他结构相似的化合物无明显交叉反应。在水、土壤和甘蓝中分别添加0.05~1 mg/kg的氯噻啉标准溶液,平均回收率为91.42% ~113.82%,相对标准偏差(RSD)为0.72% ~8.68%,符合农药残留检测要求。该ELISA方法可用于环境及农产品中氯噻啉残留检测。
2011, 13(3): 293-298.
摘要:
通过确认可靠的分析方法和手段,对FAPAS(食品分析水平测试计划)能力验证样品中的农药组份进行了定性及定量检测。首先通过色-质联用技术对样品中可能含有的农药组份进行快速定性筛选,确定目标化合物,再综合考虑样品中干扰物的主要成分和目标化合物的特性,运用合适的前处理技术和检测方法对目标化合物进行定量分析。在6项FAPAS能力验证中,所有参数的|Z|值均小于2,结果均为满意。
通过确认可靠的分析方法和手段,对FAPAS(食品分析水平测试计划)能力验证样品中的农药组份进行了定性及定量检测。首先通过色-质联用技术对样品中可能含有的农药组份进行快速定性筛选,确定目标化合物,再综合考虑样品中干扰物的主要成分和目标化合物的特性,运用合适的前处理技术和检测方法对目标化合物进行定量分析。在6项FAPAS能力验证中,所有参数的|Z|值均小于2,结果均为满意。
2011, 13(3): 299-303.
摘要:
建立了人参中18种有机氯农药及其异构体残留量的气相色谱分析方法。样品以30mL石油醚-丙酮(1∶ 1,体积比)为提取剂,冰浴超声提取15 min,重复2次,提取液用浓硫酸净化,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。结果表明:该方法在10、50、100 μ g/kg 3个水平下的添加回收率除艾氏剂与苯氟磺胺在62%左右外,其余 分别在75.1%~107.7%、72.1%~98.6%和71.5%~105.4%,相对标准偏差(RSD)分别为2.5%~ 11.3%、2.6%~12.5%和1.1%~11.2%;方法的检出限为3.14 μ g/kg,定量限为10 μ g/kg。
建立了人参中18种有机氯农药及其异构体残留量的气相色谱分析方法。样品以30mL石油醚-丙酮(1∶ 1,体积比)为提取剂,冰浴超声提取15 min,重复2次,提取液用浓硫酸净化,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。结果表明:该方法在10、50、100 μ g/kg 3个水平下的添加回收率除艾氏剂与苯氟磺胺在62%左右外,其余 分别在75.1%~107.7%、72.1%~98.6%和71.5%~105.4%,相对标准偏差(RSD)分别为2.5%~ 11.3%、2.6%~12.5%和1.1%~11.2%;方法的检出限为3.14 μ g/kg,定量限为10 μ g/kg。
2011, 13(3): 304-309.
摘要:
建立了大豆中嘧菌酯残留的气相色谱测定方法,并研究了其在植株和大豆籽粒中的消解动态和最终残留。样品经乙腈提取,弗罗里硅土玻璃层析柱净化,通过气相色谱-电子捕获检测器(GC- ECD)测定。结果表明,在0.025、0.25、2.0 mg/kg 3个添加水平下,嘧菌酯的平均回收率为93.4%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~7.5%;最小检出量为1×10-12 g,最低检测浓度为0.025 mg/kg。施药剂量为推荐剂量的1.5倍(有效成分337.5 g/hm2)时,嘧菌酯在大豆植株中的半衰期为0.8~3.6 d。在225、337.5 g/hm2剂量下施药3~4次,测得收获期大豆中嘧菌酯的残留量均低于国际食品法典委员会(CAC)规定的最大残留限量(MRL) 0.5 mg/kg。按照推荐剂量225 g/hm2处理,建议我国嘧菌酯在大豆上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,安全间隔期为14 d,施药次数不超过3次。
建立了大豆中嘧菌酯残留的气相色谱测定方法,并研究了其在植株和大豆籽粒中的消解动态和最终残留。样品经乙腈提取,弗罗里硅土玻璃层析柱净化,通过气相色谱-电子捕获检测器(GC- ECD)测定。结果表明,在0.025、0.25、2.0 mg/kg 3个添加水平下,嘧菌酯的平均回收率为93.4%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~7.5%;最小检出量为1×10-12 g,最低检测浓度为0.025 mg/kg。施药剂量为推荐剂量的1.5倍(有效成分337.5 g/hm2)时,嘧菌酯在大豆植株中的半衰期为0.8~3.6 d。在225、337.5 g/hm2剂量下施药3~4次,测得收获期大豆中嘧菌酯的残留量均低于国际食品法典委员会(CAC)规定的最大残留限量(MRL) 0.5 mg/kg。按照推荐剂量225 g/hm2处理,建议我国嘧菌酯在大豆上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,安全间隔期为14 d,施药次数不超过3次。
2011, 13(3): 310-313.
摘要:
应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了氟虫双酰胺(NNI-0001)及其代谢产物(NNI-des)在土壤和田水中的残留检测方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂(PSA)净化,UPLC-MS/MS检测。氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des在土壤和田水中的最低检测浓度分别为0.002 mg/kg和0.001 mg/L,最小检出量分别为1.2×10-13和3.1×10-14 g。在土壤和田水中的添加水平为0.001~1 mg/kg(mg/L)条件下,氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des的平均回收率在78.2%~108.2%之间,相对标准偏差在8.2%~15.3%之间。消解动态试验结果表明,氟虫双酰胺在土壤和田水中的半衰期分别为1.0和 5.4 d。施药21 d后,消解率均在85%以上,属易降解农药。
应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了氟虫双酰胺(NNI-0001)及其代谢产物(NNI-des)在土壤和田水中的残留检测方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂(PSA)净化,UPLC-MS/MS检测。氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des在土壤和田水中的最低检测浓度分别为0.002 mg/kg和0.001 mg/L,最小检出量分别为1.2×10-13和3.1×10-14 g。在土壤和田水中的添加水平为0.001~1 mg/kg(mg/L)条件下,氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des的平均回收率在78.2%~108.2%之间,相对标准偏差在8.2%~15.3%之间。消解动态试验结果表明,氟虫双酰胺在土壤和田水中的半衰期分别为1.0和 5.4 d。施药21 d后,消解率均在85%以上,属易降解农药。
2011, 13(3): 314-318.
摘要:
采用乳化-溶剂挥发法,以聚乳酸(PLA)为成球材料制备了多杀菌素微球。研究了分散剂、自然光照、明胶质量浓度和反应温度对多杀菌素微球质量的影响规律。结果表明,以12.5 mg/mL的明胶水溶液作为反应体系的分散剂,在避光30~35 ℃下可制得粒径小且分布均匀、包封率高(＞98%)的多杀菌素微球。
采用乳化-溶剂挥发法,以聚乳酸(PLA)为成球材料制备了多杀菌素微球。研究了分散剂、自然光照、明胶质量浓度和反应温度对多杀菌素微球质量的影响规律。结果表明,以12.5 mg/mL的明胶水溶液作为反应体系的分散剂,在避光30~35 ℃下可制得粒径小且分布均匀、包封率高(＞98%)的多杀菌素微球。
2011, 13(3): 319-326.
摘要:
以三唑磷为模式农药,研究了一种外观为颗粒状、用水稀释后成微乳液的农药新剂型——微乳粒剂配制的可行性。以乳状液的中位径(D50)为因变量,各表面活性剂用量为自变量,采用混料均匀试验设计并结合偏最小二乘回归法筛选表面活性剂品种;用比例法与对分法优化各表面活性剂用量;采用旋转挤压造粒法造粒。将筛选获得的农乳500与农乳602号用于配制15%三唑磷微乳粒剂,其乳状液外观为淡蓝色透明状,分散相颗粒迁移速度为0,且不同水质(水硬度:0~3 420 mg/L,水温:10~50 ℃)下乳液稳定性均合格;乳状液D50为54.2 nm,粒径分布范围为15.7~122 nm,粒径增大速率为0.01%/min;乳状液在相对离心力10 730×g下离心5 min未发生相分离。结果表明:该三唑磷微乳粒剂的乳状液为微乳液,微乳粒剂可以成功配制。
以三唑磷为模式农药,研究了一种外观为颗粒状、用水稀释后成微乳液的农药新剂型——微乳粒剂配制的可行性。以乳状液的中位径(D50)为因变量,各表面活性剂用量为自变量,采用混料均匀试验设计并结合偏最小二乘回归法筛选表面活性剂品种;用比例法与对分法优化各表面活性剂用量;采用旋转挤压造粒法造粒。将筛选获得的农乳500与农乳602号用于配制15%三唑磷微乳粒剂,其乳状液外观为淡蓝色透明状,分散相颗粒迁移速度为0,且不同水质(水硬度:0~3 420 mg/L,水温:10~50 ℃)下乳液稳定性均合格;乳状液D50为54.2 nm,粒径分布范围为15.7~122 nm,粒径增大速率为0.01%/min;乳状液在相对离心力10 730×g下离心5 min未发生相分离。结果表明:该三唑磷微乳粒剂的乳状液为微乳液,微乳粒剂可以成功配制。
2011, 13(3): 327-330.
摘要:
以邻氨基苯甲酸和4,5-二氢吡唑-5-甲酸为原料,制备得到苯并噁嗪酮,所得产物与取代胺作用制得8个结构新颖的二氢吡唑邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物,其结构用核磁共振氢谱和质谱进行了表征。生物活性试验结果表明,在500 mg/L质量浓度下,部分化合物对小菜蛾Plutella xylostella、苜蓿蚜Aphis medicaginis和稻飞虱Nilaparvata lugens的致死率达100%。
以邻氨基苯甲酸和4,5-二氢吡唑-5-甲酸为原料,制备得到苯并噁嗪酮,所得产物与取代胺作用制得8个结构新颖的二氢吡唑邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物,其结构用核磁共振氢谱和质谱进行了表征。生物活性试验结果表明,在500 mg/L质量浓度下,部分化合物对小菜蛾Plutella xylostella、苜蓿蚜Aphis medicaginis和稻飞虱Nilaparvata lugens的致死率达100%。
2011, 13(3): 331-334.
摘要:
以侵染生姜的茎腐病菌Pythium myriotylum Drechsler、姜瘟病菌Ralstonia solanacearum和南方根结线虫Meloidagrne incognila为指示病原物,比较了两种土壤处理剂棉隆和氯化苦的熏蒸毒力。采用密闭玻璃容器熏蒸,结合菌丝生长速率法测得棉隆和氯化苦对生姜茎腐病菌的EC50值分别为0.284 和0.096 mg/L,EC90值分别为18.106 和0.312 mg/L。通过密封盘内摇床振荡(25 ℃,45 r/min)培养(24 h),结合菌悬液比色法评价了两药剂对姜瘟病菌的毒力。结果表明:氯化苦的活性较高,EC50和EC90值分别为0.176和1.280 mg/L,而棉隆的毒力较低,其EC50和EC90值分别达1 984和5 701 mg/L。采用线虫悬浮液密闭熏蒸法处理48 h,发现棉隆对南方根结线虫的EC50和EC90值分别为0.175和0.634 mg/L,氯化苦毒力略低于棉隆,其EC50和EC90值分别为1.211和3.772 mg/L。
以侵染生姜的茎腐病菌Pythium myriotylum Drechsler、姜瘟病菌Ralstonia solanacearum和南方根结线虫Meloidagrne incognila为指示病原物,比较了两种土壤处理剂棉隆和氯化苦的熏蒸毒力。采用密闭玻璃容器熏蒸,结合菌丝生长速率法测得棉隆和氯化苦对生姜茎腐病菌的EC50值分别为0.284 和0.096 mg/L,EC90值分别为18.106 和0.312 mg/L。通过密封盘内摇床振荡(25 ℃,45 r/min)培养(24 h),结合菌悬液比色法评价了两药剂对姜瘟病菌的毒力。结果表明:氯化苦的活性较高,EC50和EC90值分别为0.176和1.280 mg/L,而棉隆的毒力较低,其EC50和EC90值分别达1 984和5 701 mg/L。采用线虫悬浮液密闭熏蒸法处理48 h,发现棉隆对南方根结线虫的EC50和EC90值分别为0.175和0.634 mg/L,氯化苦毒力略低于棉隆,其EC50和EC90值分别为1.211和3.772 mg/L。
2011, 13(3): 252-252.
摘要:
《农药学学报》是由中国农业大学主办、国内外公开发行的农药学综合性学术期刊,"中国精品科技期刊"、"中国科技核心期刊"、"中国高校精品科技期刊"、"中文核心期刊要目总览(2008版)入编期刊"、"中国科技引文数据库"源刊、RCCSE中国核心学术期刊(A)。主要面向农药和植保专业科研工作者及大专院校师生,旨在及时、全面报道农药学各分支学科有创造性的最新研究成果与综合评述,是了解我国农药学研究动态的理想园地。本刊现设4个栏目:专论与综述、研究论文、研究简报及相关信息。所发表的论文几乎涵盖了农药学所有分支领域,主要包括合成与构效关系、分析与残留、环境与毒理、作用机制研究、制剂加工及应用等。本刊现已被美国《化学文摘》、俄罗斯《文摘杂志》、英国《动物学记录》以及汤姆森科技信息集团(Thomson Scientific)等10家国外重要检索机构收录,同时是《中国科学引文数据库》等多家国内重要数据库的来源期刊。曾荣获教育部科技司"全国高校优秀期刊评比·优秀编辑出版质量奖"、"中国科技论文在线优秀期刊·一等奖"及"第四届全国优秀农业期刊评选·学术类期刊二等奖"等奖项,2010年在教育部科技司举办的"第3届中国高校精品·优秀·特色科技期刊评比"中又被评为了"中国高校精品科技期刊"。《农药学学报》现为A4开本,自2011年起已由季刊变更为双月刊。全国统一邮政发行(邮发代号2-949),国内定价为25元/期,全年6期共150元。订户可通过当地邮局订阅,也可直接汇款到本刊编辑部订阅(1999~2011年已出版期刊,本编辑部还有少量库存,欢迎联系购买)。汇款地址:北京海淀区圆明园西路2号 中国农业大学西校区理学院《农药学学报》编辑部 邮 编: 100193 联系人:何 欣 电 话:010-62733003 E-mail:nyxuebao@263.net欢迎单位和个人踊跃订阅！
《农药学学报》是由中国农业大学主办、国内外公开发行的农药学综合性学术期刊,"中国精品科技期刊"、"中国科技核心期刊"、"中国高校精品科技期刊"、"中文核心期刊要目总览(2008版)入编期刊"、"中国科技引文数据库"源刊、RCCSE中国核心学术期刊(A)。主要面向农药和植保专业科研工作者及大专院校师生,旨在及时、全面报道农药学各分支学科有创造性的最新研究成果与综合评述,是了解我国农药学研究动态的理想园地。本刊现设4个栏目:专论与综述、研究论文、研究简报及相关信息。所发表的论文几乎涵盖了农药学所有分支领域,主要包括合成与构效关系、分析与残留、环境与毒理、作用机制研究、制剂加工及应用等。本刊现已被美国《化学文摘》、俄罗斯《文摘杂志》、英国《动物学记录》以及汤姆森科技信息集团(Thomson Scientific)等10家国外重要检索机构收录,同时是《中国科学引文数据库》等多家国内重要数据库的来源期刊。曾荣获教育部科技司"全国高校优秀期刊评比·优秀编辑出版质量奖"、"中国科技论文在线优秀期刊·一等奖"及"第四届全国优秀农业期刊评选·学术类期刊二等奖"等奖项,2010年在教育部科技司举办的"第3届中国高校精品·优秀·特色科技期刊评比"中又被评为了"中国高校精品科技期刊"。《农药学学报》现为A4开本,自2011年起已由季刊变更为双月刊。全国统一邮政发行(邮发代号2-949),国内定价为25元/期,全年6期共150元。订户可通过当地邮局订阅,也可直接汇款到本刊编辑部订阅(1999~2011年已出版期刊,本编辑部还有少量库存,欢迎联系购买)。汇款地址:北京海淀区圆明园西路2号 中国农业大学西校区理学院《农药学学报》编辑部 邮 编: 100193 联系人:何 欣 电 话:010-62733003 E-mail:nyxuebao@263.net欢迎单位和个人踊跃订阅！
2011, 13(3): 260-260.
摘要:
为了更好地促进农药学各学科领域知名专家教授及其科研创新团队之间的相互交流与合作,为各相关科研团体及学科带头人提供一个充分展示自我的平台,本着资源共享、信息流通、广泛合作的原则,本刊拟在封二、封三及封底位置刊登我国农药学"知名专家教授及其科研创新团队系列宣传"彩页,主要内容涉及:负责人个人简历及重要成就介绍、团队成员组成、主要研究方向、承担的重大课题、主要研究成果及所获荣誉等,其模式可参见本刊2011年第(3)期封二及封三已刊出的版样。期待各位专家教授予以大力支持并踊跃联系刊登事宜！
为了更好地促进农药学各学科领域知名专家教授及其科研创新团队之间的相互交流与合作,为各相关科研团体及学科带头人提供一个充分展示自我的平台,本着资源共享、信息流通、广泛合作的原则,本刊拟在封二、封三及封底位置刊登我国农药学"知名专家教授及其科研创新团队系列宣传"彩页,主要内容涉及:负责人个人简历及重要成就介绍、团队成员组成、主要研究方向、承担的重大课题、主要研究成果及所获荣誉等,其模式可参见本刊2011年第(3)期封二及封三已刊出的版样。期待各位专家教授予以大力支持并踊跃联系刊登事宜！
2011, 13(3): 292-292.
摘要:
据教育部科技发展中心网站报道,《农药学学报》在2010年度"中国科技论文在线优秀期刊"评选活动中荣获二等奖。这是本刊继2008年、2009年分别荣获二等奖及一等奖之后第3次收获该奖项。该项期刊评比活动旨在推动科技期刊的数字化建设,提高期刊质量及刊载论文的引用率,扩大影响,促进论文免费共享及科技期刊的健康发展,建设良好的科研环境,使科技期刊更好地为科研及科研工作者服务。活动评委会对截至2010年12月31日已收录在"中国科技论文在线"《科技期刊》栏目的、教育部主管的期刊,就期刊的影响因子和他引率、网站收录论文数和下载量、期刊入网的完整性及期刊编委的国际化程度、开放存取等统计分析,经过严格的评审,共评选出一等奖43项,二等奖92项。具体评选结果详见http://www.cutech.edu.cn/cn/zxgz/2011/04/1303346371619297.htm。
据教育部科技发展中心网站报道,《农药学学报》在2010年度"中国科技论文在线优秀期刊"评选活动中荣获二等奖。这是本刊继2008年、2009年分别荣获二等奖及一等奖之后第3次收获该奖项。该项期刊评比活动旨在推动科技期刊的数字化建设,提高期刊质量及刊载论文的引用率,扩大影响,促进论文免费共享及科技期刊的健康发展,建设良好的科研环境,使科技期刊更好地为科研及科研工作者服务。活动评委会对截至2010年12月31日已收录在"中国科技论文在线"《科技期刊》栏目的、教育部主管的期刊,就期刊的影响因子和他引率、网站收录论文数和下载量、期刊入网的完整性及期刊编委的国际化程度、开放存取等统计分析,经过严格的评审,共评选出一等奖43项,二等奖92项。具体评选结果详见http://www.cutech.edu.cn/cn/zxgz/2011/04/1303346371619297.htm。
2011, 13(3): 303-303.
摘要:
2011年4月4日-9日,第43届国际食品法典农药残留委员会年会在北京召开。本次会议是2006年我国成为主席国后组织召开的第5次会议。来自57个国家、1个成员组织(欧盟)及9个非政府组织的300多名代表出席了会议。中国代表团由来自农业部、卫生部、商务部、国家粮食局、质检总局、食品药品监管局及香港食物环境卫生署等机构的30多人组成。国际食品法典农药残留委员会主席乔雄梧博士主持了会议。农业部陈晓华副部长出席开幕式并致辞。农业部办公厅、国际合作司、种植业管理司、农产品质量安全监管局和农业部农药检定所的相关领导出席了开幕式。本届会议共涉及15个议题。会议重点审议了百菌清等33种农药在农产品中的605项农药残留限量标准及优先制定标准农药名单;讨论了农药在小范围种植作物上的残留限量标准制定导则、农药残留风险分析原则和农产品分类原则等相关议题。大会期间还召开了农药残留分析方法与取样工作组分会,由澳大利亚的Pieter Scheeling 博士和本刊编委、中国代表团成员潘灿平教授主持,该分会主要讨论了农药残留分析不确定度指南,并提交大会将该指南推进到法典程序的第八步。与会的中国代表团在会上表明,中国政府高度重视农产品的有效供给和质量安全工作。近年来,通过大力开展农业标准化生产,强化农药、兽药等农业投入品的监管,推进农产品安全国家标准体系建设,完善农产品质量安全管理法规体系,农产品安全管理取得了显著的成就。
2011年4月4日-9日,第43届国际食品法典农药残留委员会年会在北京召开。本次会议是2006年我国成为主席国后组织召开的第5次会议。来自57个国家、1个成员组织(欧盟)及9个非政府组织的300多名代表出席了会议。中国代表团由来自农业部、卫生部、商务部、国家粮食局、质检总局、食品药品监管局及香港食物环境卫生署等机构的30多人组成。国际食品法典农药残留委员会主席乔雄梧博士主持了会议。农业部陈晓华副部长出席开幕式并致辞。农业部办公厅、国际合作司、种植业管理司、农产品质量安全监管局和农业部农药检定所的相关领导出席了开幕式。本届会议共涉及15个议题。会议重点审议了百菌清等33种农药在农产品中的605项农药残留限量标准及优先制定标准农药名单;讨论了农药在小范围种植作物上的残留限量标准制定导则、农药残留风险分析原则和农产品分类原则等相关议题。大会期间还召开了农药残留分析方法与取样工作组分会,由澳大利亚的Pieter Scheeling 博士和本刊编委、中国代表团成员潘灿平教授主持,该分会主要讨论了农药残留分析不确定度指南,并提交大会将该指南推进到法典程序的第八步。与会的中国代表团在会上表明,中国政府高度重视农产品的有效供给和质量安全工作。近年来,通过大力开展农业标准化生产,强化农药、兽药等农业投入品的监管,推进农产品安全国家标准体系建设,完善农产品质量安全管理法规体系,农产品安全管理取得了显著的成就。
2011, 13(3): 309-309.
摘要:
据"武汉大学中国科学评价研究中心"发布的公告,《农药学学报》在第二届中国学术期刊评价中被评为"RCCSE中国核心学术期刊(A)"。此次由中国科教评价网和中国科学评价研究中心共同推出的2011年期刊评价首次增加了扩展核心期刊,共评选出权威期刊(A+)312种,核心期刊(A)961种,扩展核心期刊(A-)653种,准核心期刊(B+)1 291种,一般期刊(B)1 903种,较差期刊(C)1 280种。评价期刊总数达到6 400种。
据"武汉大学中国科学评价研究中心"发布的公告,《农药学学报》在第二届中国学术期刊评价中被评为"RCCSE中国核心学术期刊(A)"。此次由中国科教评价网和中国科学评价研究中心共同推出的2011年期刊评价首次增加了扩展核心期刊,共评选出权威期刊(A+)312种,核心期刊(A)961种,扩展核心期刊(A-)653种,准核心期刊(B+)1 291种,一般期刊(B)1 903种,较差期刊(C)1 280种。评价期刊总数达到6 400种。
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