2011年 13卷 第5期
2011, 13(5): 439-447.
摘要:
在查阅大量相关文献并结合作者自身研究工作经验的基础上,根据介质中干扰物的种类和特点,按照不同介质进行分类,重点介绍了填充柱、固相萃取、凝胶色谱、磺化和基质固相分散等净化技术在检测分析水、土壤、沉积物、茶叶、中药以及脂肪性样本中有机氯农药残留中的应用。认为将净化技术与提取技术或分析技术有效结合,提高样品净化效率及整体分析速度将是未来净化技术的主要发展趋势。
在查阅大量相关文献并结合作者自身研究工作经验的基础上,根据介质中干扰物的种类和特点,按照不同介质进行分类,重点介绍了填充柱、固相萃取、凝胶色谱、磺化和基质固相分散等净化技术在检测分析水、土壤、沉积物、茶叶、中药以及脂肪性样本中有机氯农药残留中的应用。认为将净化技术与提取技术或分析技术有效结合,提高样品净化效率及整体分析速度将是未来净化技术的主要发展趋势。
2011, 13(5): 448-452.
摘要:
以甲基酮、草酸二乙酯或草酸二甲酯、盐酸羟胺和水合肼为原料,通过缩合、环合、水解等反应,将取代吡唑环、异 NFDA1 唑环引入苯并咪唑的2位,设计合成了13个未见文献报道的2-取代苯并咪唑类衍生物,其结构经红外、电喷雾串联质谱(ESI-MS)和核磁共振氢谱确证。初步生物活性测试结果表明,在100 mg/L质量浓度下,所有目标化合物对6种供试病原菌均具有一定的抑菌活性,其中2-吡唑取代的化合物 2a~2d 对苹果炭疽病菌Glomerella cingulata的抑制率在80%以上,2-异 NFDA1 唑取代的化合物 4a 对番茄早疫病菌 Alternaria solani 、苹果炭疽病菌和水稻稻瘟病菌 Magnaport hegrisease 的抑制率达100%。
以甲基酮、草酸二乙酯或草酸二甲酯、盐酸羟胺和水合肼为原料,通过缩合、环合、水解等反应,将取代吡唑环、异 NFDA1 唑环引入苯并咪唑的2位,设计合成了13个未见文献报道的2-取代苯并咪唑类衍生物,其结构经红外、电喷雾串联质谱(ESI-MS)和核磁共振氢谱确证。初步生物活性测试结果表明,在100 mg/L质量浓度下,所有目标化合物对6种供试病原菌均具有一定的抑菌活性,其中2-吡唑取代的化合物 2a~2d 对苹果炭疽病菌Glomerella cingulata的抑制率在80%以上,2-异 NFDA1 唑取代的化合物 4a 对番茄早疫病菌 Alternaria solani 、苹果炭疽病菌和水稻稻瘟病菌 Magnaport hegrisease 的抑制率达100%。
2011, 13(5): 453-458.
摘要:
为提高氟虫腈在植物体内的输导性,利用葡萄糖、半乳糖与木糖作为导向基团对其进行了糖基化修饰,设计合成了3个含乙酰保护基的糖基-氟虫腈偶合物(a,b,c)和3个脱保护基的偶合物(d,e,f)。采用液相色谱法测定了其在蓖麻幼苗韧皮部中的输导积累性。结果表明:化合物a、b、c无韧皮部输导性,而d、e、f 则具有良好的韧皮部输导性;培养2 h后,收集的第3 h内韧皮部液中 d、e、f 的浓度分别为21.45、14.14 和14.82 μ mol/L。饲料拌毒法测定结果表明,与母体化合物氟虫腈(LC50为4.49 μ mol/L)相比,6个偶合物对亚洲玉米螟Ostrinia furnacalis的杀虫活性均有所下降,LC50值在47.54~78.00 μ mol/L之间。
为提高氟虫腈在植物体内的输导性,利用葡萄糖、半乳糖与木糖作为导向基团对其进行了糖基化修饰,设计合成了3个含乙酰保护基的糖基-氟虫腈偶合物(a,b,c)和3个脱保护基的偶合物(d,e,f)。采用液相色谱法测定了其在蓖麻幼苗韧皮部中的输导积累性。结果表明:化合物a、b、c无韧皮部输导性,而d、e、f 则具有良好的韧皮部输导性;培养2 h后,收集的第3 h内韧皮部液中 d、e、f 的浓度分别为21.45、14.14 和14.82 μ mol/L。饲料拌毒法测定结果表明,与母体化合物氟虫腈(LC50为4.49 μ mol/L)相比,6个偶合物对亚洲玉米螟Ostrinia furnacalis的杀虫活性均有所下降,LC50值在47.54~78.00 μ mol/L之间。
2011, 13(5): 459-463.
摘要:
以5-甲基-2-氨基苯甲酸和2-氨基苯甲酸为原料,通过酯化、酰化、环合再酯化的路线,合成了15个新型喹啉酮类衍生物(5a~5o),其结构均经红外、电喷雾串联质谱(ESI-MS)和核磁共振氢谱确证。初步的生物活性测定结果表明:在 100 mg/L质量浓度下,化合物 5c 对6种供试病原菌均具有较好活性,抑制率在61.7% ~92.9%之间;同时,化合物 5i 对棉花枯萎病菌Fusarium oxysporum f.sp.Vasinfectum的抑制率达96.1%,接近对照药剂嘧菌酯。
以5-甲基-2-氨基苯甲酸和2-氨基苯甲酸为原料,通过酯化、酰化、环合再酯化的路线,合成了15个新型喹啉酮类衍生物(5a~5o),其结构均经红外、电喷雾串联质谱(ESI-MS)和核磁共振氢谱确证。初步的生物活性测定结果表明:在 100 mg/L质量浓度下,化合物 5c 对6种供试病原菌均具有较好活性,抑制率在61.7% ~92.9%之间;同时,化合物 5i 对棉花枯萎病菌Fusarium oxysporum f.sp.Vasinfectum的抑制率达96.1%,接近对照药剂嘧菌酯。
2011, 13(5): 464-470.
摘要:
采用叶片药膜法,使用亚致死浓度(LC10、LC25)的氯虫苯甲酰胺对小菜蛾Plutella xylostella(L.)3龄幼虫连续处理5代后,试虫对氯虫苯甲酰胺的敏感度分别比敏感品系下降了57.3% 和67.7%,同时对多杀菌素的敏感度也分别下降了60.2% 和51.5%,但对毒死蜱和高效氯氰菊酯的敏感度变化不明显。采用该浓度的氯虫苯甲酰胺分别处理小菜蛾3龄幼虫24、48和72 h,可诱导其羧酸酯酶(CarE)比活力上升,但对细胞色素P450 O-脱乙基酶(ECOD)、谷胱甘肽S-转移酶(GSTs)和芳基酰胺酶(AA)有明显的抑制作用;连续处理5代后,小菜蛾CarE和ECOD的比活力显著高于对照组,分别为对照组的1.16、1.40倍和1.65、1.56倍,但GSTs和AA的比活力则分别比对照下降了11.0%、27.5%和43.6%、52.5%。结果表明,小菜蛾对氯虫苯甲酰胺产生抗性的风险较高;羧酸酯酶和多功能氧化酶可能与小菜蛾对氯虫苯甲酰胺的敏感度下降有关。
采用叶片药膜法,使用亚致死浓度(LC10、LC25)的氯虫苯甲酰胺对小菜蛾Plutella xylostella(L.)3龄幼虫连续处理5代后,试虫对氯虫苯甲酰胺的敏感度分别比敏感品系下降了57.3% 和67.7%,同时对多杀菌素的敏感度也分别下降了60.2% 和51.5%,但对毒死蜱和高效氯氰菊酯的敏感度变化不明显。采用该浓度的氯虫苯甲酰胺分别处理小菜蛾3龄幼虫24、48和72 h,可诱导其羧酸酯酶(CarE)比活力上升,但对细胞色素P450 O-脱乙基酶(ECOD)、谷胱甘肽S-转移酶(GSTs)和芳基酰胺酶(AA)有明显的抑制作用;连续处理5代后,小菜蛾CarE和ECOD的比活力显著高于对照组,分别为对照组的1.16、1.40倍和1.65、1.56倍,但GSTs和AA的比活力则分别比对照下降了11.0%、27.5%和43.6%、52.5%。结果表明,小菜蛾对氯虫苯甲酰胺产生抗性的风险较高;羧酸酯酶和多功能氧化酶可能与小菜蛾对氯虫苯甲酰胺的敏感度下降有关。
2011, 13(5): 471-474.
摘要:
为明确不同杂草对草甘膦的敏感性,以稗 Echinochloa crusgalli 、马唐 Digitaria sanguinalis 、藜 Chenopodium album 为供试材料,采用生物测定法和吸光光度法分别测定了草甘膦对3种杂草的抑制中浓度(GR50),以及不同剂量处理后杂草体内莽草酸积累量的变化。经410 g/hm2(有效成分)的草甘膦处理后,稗体内莽草酸积累量呈上升-下降-上升趋势,而马唐和藜则表现为缓慢上升,根据此剂量处理下莽草酸积累趋势得出,3种杂草对草甘膦的敏感性由高到低依次为稗、藜和马唐,与生测法的结果一致。经820~3 280 g/hm2(有效成分)的草甘膦处理后,3种杂草体内莽草酸积累量从第2 d开始急剧升高,增长速率随着草甘膦处理剂量的增加而加大;处理后稗、马唐和藜体内莽草酸积累量最高值差异显著,分别为1 137.9、4 989.7和2 084.2 μ g/g,为各自对照水平的16.7、23.7和82.9倍。该研究结果可为系统检测杂草对草甘膦的敏感性提供依据。
为明确不同杂草对草甘膦的敏感性,以稗 Echinochloa crusgalli 、马唐 Digitaria sanguinalis 、藜 Chenopodium album 为供试材料,采用生物测定法和吸光光度法分别测定了草甘膦对3种杂草的抑制中浓度(GR50),以及不同剂量处理后杂草体内莽草酸积累量的变化。经410 g/hm2(有效成分)的草甘膦处理后,稗体内莽草酸积累量呈上升-下降-上升趋势,而马唐和藜则表现为缓慢上升,根据此剂量处理下莽草酸积累趋势得出,3种杂草对草甘膦的敏感性由高到低依次为稗、藜和马唐,与生测法的结果一致。经820~3 280 g/hm2(有效成分)的草甘膦处理后,3种杂草体内莽草酸积累量从第2 d开始急剧升高,增长速率随着草甘膦处理剂量的增加而加大;处理后稗、马唐和藜体内莽草酸积累量最高值差异显著,分别为1 137.9、4 989.7和2 084.2 μ g/g,为各自对照水平的16.7、23.7和82.9倍。该研究结果可为系统检测杂草对草甘膦的敏感性提供依据。
2011, 13(5): 475-479.
摘要:
在玉米拔节期对12个常用玉米自交系喷施200 mg/L的乙烯利,探讨了乙烯利对不同基因型玉米节间伸长和内源激素的影响。结果表明,乙烯利处理后,除郑58、L6M、K12、豫自87-1和8085泰5个自交系各性状与对照相比无显著差异外,其余自交系表现为株高和穗位高降低,基部第3、4、5节间长度缩短,内源激素生长素(IAA)含量、赤霉素(GA4)与脱落酸(ABA)的比值降低,ABA含量升高,且差异均达显著或极显著水平,而GA4含量无明显变化规律。不同玉米自交系的形态指标(株高、穗位高和第3、4、5节间长度)和内源激素(IAA含量、ABA含量及GA4/ABA比值)均存在很大差异,相对变化百分数从6.41%到102.64%不等。各指标均能反映出不同基因型玉米植株对乙烯利的敏感性,其中,敏感性相对较强的有昌7-2、浚928、Mo17和丹340;相对较弱的有郑58、L6M、K12、豫自87-1和8085泰。
在玉米拔节期对12个常用玉米自交系喷施200 mg/L的乙烯利,探讨了乙烯利对不同基因型玉米节间伸长和内源激素的影响。结果表明,乙烯利处理后,除郑58、L6M、K12、豫自87-1和8085泰5个自交系各性状与对照相比无显著差异外,其余自交系表现为株高和穗位高降低,基部第3、4、5节间长度缩短,内源激素生长素(IAA)含量、赤霉素(GA4)与脱落酸(ABA)的比值降低,ABA含量升高,且差异均达显著或极显著水平,而GA4含量无明显变化规律。不同玉米自交系的形态指标(株高、穗位高和第3、4、5节间长度)和内源激素(IAA含量、ABA含量及GA4/ABA比值)均存在很大差异,相对变化百分数从6.41%到102.64%不等。各指标均能反映出不同基因型玉米植株对乙烯利的敏感性,其中,敏感性相对较强的有昌7-2、浚928、Mo17和丹340;相对较弱的有郑58、L6M、K12、豫自87-1和8085泰。
2011, 13(5): 480-484.
摘要:
研究了杀虫安经灌胃给药后对小鼠脑组织内多巴胺及氨基酸含量的影响。将60只ICR (美国癌症研究所)小鼠随机分为空白对照、杀虫安低剂量(200 mg/kg bw)及高剂量(300 mg/kg bw) 3个处理组,于灌胃后出现惊厥时断头取脑,采用高效液相色谱-电化学(HPLC-ECD)检测法测定了鼠脑组织内多巴胺(DA)及其代谢产物二羟苯乙酸(DOPAC)和高香草酸(HVA)的含量,采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法测定了氨基酸的含量。结果发现,两个剂量处理组鼠脑组织内DA及氨基酸含量与对照相比均有显著性差异。其中:DA比对照分别升高25.25%和31.93%(PPPPγ-氨基丁酸(GABA)含量比对照降低32.55% (PP<0.05)。表明杀虫安导致惊厥时伴有鼠脑内多巴胺和氨基酸含量的变化。
研究了杀虫安经灌胃给药后对小鼠脑组织内多巴胺及氨基酸含量的影响。将60只ICR (美国癌症研究所)小鼠随机分为空白对照、杀虫安低剂量(200 mg/kg bw)及高剂量(300 mg/kg bw) 3个处理组,于灌胃后出现惊厥时断头取脑,采用高效液相色谱-电化学(HPLC-ECD)检测法测定了鼠脑组织内多巴胺(DA)及其代谢产物二羟苯乙酸(DOPAC)和高香草酸(HVA)的含量,采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法测定了氨基酸的含量。结果发现,两个剂量处理组鼠脑组织内DA及氨基酸含量与对照相比均有显著性差异。其中:DA比对照分别升高25.25%和31.93%(PPPPγ-氨基丁酸(GABA)含量比对照降低32.55% (PP<0.05)。表明杀虫安导致惊厥时伴有鼠脑内多巴胺和氨基酸含量的变化。
2011, 13(5): 485-495.
摘要:
以FAO/WHO农药残留专家联席会议(JMPR)提出的农药残留膳食摄入和风险评估原理及方法为基础,引入食物摄入量调整系数、急性风险安全界限和消费者保护水平,建立了适用于我国现阶段技术及数据积累水平的膳食摄入风险和消费者保护水平评估方法。基于现有的三唑磷残留试验数据,计算得到国家估计每日摄入量(NEDI)、国家估计短期摄入量(NESTI)及风险商(RQ)。结果表明,我国各类人群的三唑磷慢性膳食摄入风险均属于不可接受水平,RQ值达2.1~6.2;其在苹果、甘蓝、稻米和小麦粉中的残留还具有不可接受的急性膳食摄入风险,RQ值分别为14.2~34.3、8.2~17.0、2.9~4.7和2.8~4.0。通过计算理论最大每日摄入量(TMDI)和理论最大短期摄入量(TMSTI)评估了现有最大残留限量(MRL)标准对消费者的保护水平。结果显示,我国现有的7项三唑磷 MRL 标准对2~10岁人群慢性膳食摄入风险的保护均未达到可接受水平,消费者保护水平(CPL)只有0.6~0.8;甘蓝、节瓜、柑橘和苹果中的 MRL 标准对儿童(4~6岁)和成人(30~44岁)以及荔枝中的 MRL 标准对儿童的急性风险保护也未达到可接受水平, CPL 分别只有0.2~0.4、0.3、0.1~0.2、0.1~0.2和0.6。建议:将柑橘(果肉)和荔枝(果肉)的 MRL 值分别修订为0.02和0.05 mg/kg;调整三唑磷在水稻上使用的良好农业规范(GAP),延长其安全间隔期至60 d;撤销三唑磷在十字花科蔬菜、节瓜及苹果上的使用登记,并将其在蔬菜、苹果及其他未登记使用的动植物产品中的 MRL 标准设定为0.01 mg/kg或其检出限附近;同时对三唑磷的违规使用应进行重点监管。
以FAO/WHO农药残留专家联席会议(JMPR)提出的农药残留膳食摄入和风险评估原理及方法为基础,引入食物摄入量调整系数、急性风险安全界限和消费者保护水平,建立了适用于我国现阶段技术及数据积累水平的膳食摄入风险和消费者保护水平评估方法。基于现有的三唑磷残留试验数据,计算得到国家估计每日摄入量(NEDI)、国家估计短期摄入量(NESTI)及风险商(RQ)。结果表明,我国各类人群的三唑磷慢性膳食摄入风险均属于不可接受水平,RQ值达2.1~6.2;其在苹果、甘蓝、稻米和小麦粉中的残留还具有不可接受的急性膳食摄入风险,RQ值分别为14.2~34.3、8.2~17.0、2.9~4.7和2.8~4.0。通过计算理论最大每日摄入量(TMDI)和理论最大短期摄入量(TMSTI)评估了现有最大残留限量(MRL)标准对消费者的保护水平。结果显示,我国现有的7项三唑磷 MRL 标准对2~10岁人群慢性膳食摄入风险的保护均未达到可接受水平,消费者保护水平(CPL)只有0.6~0.8;甘蓝、节瓜、柑橘和苹果中的 MRL 标准对儿童(4~6岁)和成人(30~44岁)以及荔枝中的 MRL 标准对儿童的急性风险保护也未达到可接受水平, CPL 分别只有0.2~0.4、0.3、0.1~0.2、0.1~0.2和0.6。建议:将柑橘(果肉)和荔枝(果肉)的 MRL 值分别修订为0.02和0.05 mg/kg;调整三唑磷在水稻上使用的良好农业规范(GAP),延长其安全间隔期至60 d;撤销三唑磷在十字花科蔬菜、节瓜及苹果上的使用登记,并将其在蔬菜、苹果及其他未登记使用的动植物产品中的 MRL 标准设定为0.01 mg/kg或其检出限附近;同时对三唑磷的违规使用应进行重点监管。
2011, 13(5): 496-502.
摘要:
采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75~12.17 μ g/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和吡虫啉外,其余农药的回收率均在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD) 在2.8%~18.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于白芍样品中农药残留的日常检测。
采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75~12.17 μ g/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和吡虫啉外,其余农药的回收率均在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD) 在2.8%~18.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于白芍样品中农药残留的日常检测。
2011, 13(5): 503-508.
摘要:
建立了采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定柑桔和土壤中苯丁锡残留量的分析方法。样品经乙腈提取,浓盐酸衍生化,中性氧化铝柱净化。结果表明:在0.5~5.0 mg/kg添加水平范围内,苯丁锡的平均添加回收率为92% ~98%,相对标准偏差(RSD)为5.8% ~8.7%(n=5)。方法的最小检出量(MDL)为1×10-10g,苯丁锡在桔肉、桔皮、全果和土壤4种基质中的定量限(LOQ)均为0.5 mg/kg。该方法杂质干扰少,准确性及灵敏度满足农药残留检测要求,对检测硬件要求低,适用于柑桔和土壤中苯丁锡残留的分析。消解动态试验结果表明,苯丁锡在柑桔和土壤中的消解半衰期分别为9~14 d和9~11 d,属易降解农药。
建立了采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定柑桔和土壤中苯丁锡残留量的分析方法。样品经乙腈提取,浓盐酸衍生化,中性氧化铝柱净化。结果表明:在0.5~5.0 mg/kg添加水平范围内,苯丁锡的平均添加回收率为92% ~98%,相对标准偏差(RSD)为5.8% ~8.7%(n=5)。方法的最小检出量(MDL)为1×10-10g,苯丁锡在桔肉、桔皮、全果和土壤4种基质中的定量限(LOQ)均为0.5 mg/kg。该方法杂质干扰少,准确性及灵敏度满足农药残留检测要求,对检测硬件要求低,适用于柑桔和土壤中苯丁锡残留的分析。消解动态试验结果表明,苯丁锡在柑桔和土壤中的消解半衰期分别为9~14 d和9~11 d,属易降解农药。
2011, 13(5): 509-513.
摘要:
建立了韭菜中16种农药的多残留分析方法。韭菜样本经微波炉加热处理,乙腈提取,新型固相萃取柱Cleanert TPT净化,以气相色谱-质谱-选择离子监测模式测定。结果表明:微波处理、固相萃取净化可以有效去除基质干扰,16种农药在0.02~2 mg/L范围内线性关系良好;在0.01和0.5 mg/kg两个添加水平下的平均回收率分别在84.6%~124.2%和92.4%~98.5%之间,相对标准偏差 (RSD) 均小于20%;16种农药的检出限(LOD)在1~6 μ g/kg范围内。
建立了韭菜中16种农药的多残留分析方法。韭菜样本经微波炉加热处理,乙腈提取,新型固相萃取柱Cleanert TPT净化,以气相色谱-质谱-选择离子监测模式测定。结果表明:微波处理、固相萃取净化可以有效去除基质干扰,16种农药在0.02~2 mg/L范围内线性关系良好;在0.01和0.5 mg/kg两个添加水平下的平均回收率分别在84.6%~124.2%和92.4%~98.5%之间,相对标准偏差 (RSD) 均小于20%;16种农药的检出限(LOD)在1~6 μ g/kg范围内。
2011, 13(5): 514-518.
摘要:
为了研究壬基酚聚氧乙烯醚在食品中的残留量及安全性,通过乙腈提取、固相萃取法净化,建立了香蕉中壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)及其降解产物壬基酚(NP)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法,并对流动相、监测离子和校正曲线等进行了优化和探讨。结果表明:在5~40 μ g/kg添加水平范围内,NPnEO及NP的添加回收率在75%~117%之间,相对标准偏差(RSD)在3.2%~9.6%之间;NPnEO的检出限在0.005~0.04 μ g/kg之间,NP的检出限(LOD)为0.5 μ g/kg;该方法快速、灵敏,准确度高,符合残留检测的要求。
为了研究壬基酚聚氧乙烯醚在食品中的残留量及安全性,通过乙腈提取、固相萃取法净化,建立了香蕉中壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)及其降解产物壬基酚(NP)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法,并对流动相、监测离子和校正曲线等进行了优化和探讨。结果表明:在5~40 μ g/kg添加水平范围内,NPnEO及NP的添加回收率在75%~117%之间,相对标准偏差(RSD)在3.2%~9.6%之间;NPnEO的检出限在0.005~0.04 μ g/kg之间,NP的检出限(LOD)为0.5 μ g/kg;该方法快速、灵敏,准确度高,符合残留检测的要求。
2011, 13(5): 519-524.
摘要:
以聚乳酸和淀粉(20 ∶1,质量比)为载体基材,以抗生素氟苯尼考为载药对象,制备了具有缓释作用的渔用氟苯尼考聚乳酸药丸。采用电镜扫描、红外光谱、紫外-分光光度仪及高效液相色谱对该药丸的物理形貌、缓释性能及药理性质等进行了检测分析。结果表明:所制备药丸内具有均匀分布的多孔结构,孔与孔之间连通性良好,孔隙率为72.5%±1.2%;在海水中漂浮和浸没两种状态下,96 h后的释放值分别为0.28±0.02和0.42±0.03 mg/L,缓释效果明显。在浙江宁波象山港大黄鱼养殖场,采用每条体重约500 g的大黄鱼进行了载体聚乳酸的毒性试验、药丸的缓释效果及氟苯尼考残留检测等实际应用探索,结果证明该药丸无明显毒副作用,在鱼体内具有缓释作用。
以聚乳酸和淀粉(20 ∶1,质量比)为载体基材,以抗生素氟苯尼考为载药对象,制备了具有缓释作用的渔用氟苯尼考聚乳酸药丸。采用电镜扫描、红外光谱、紫外-分光光度仪及高效液相色谱对该药丸的物理形貌、缓释性能及药理性质等进行了检测分析。结果表明:所制备药丸内具有均匀分布的多孔结构,孔与孔之间连通性良好,孔隙率为72.5%±1.2%;在海水中漂浮和浸没两种状态下,96 h后的释放值分别为0.28±0.02和0.42±0.03 mg/L,缓释效果明显。在浙江宁波象山港大黄鱼养殖场,采用每条体重约500 g的大黄鱼进行了载体聚乳酸的毒性试验、药丸的缓释效果及氟苯尼考残留检测等实际应用探索,结果证明该药丸无明显毒副作用,在鱼体内具有缓释作用。
2011, 13(5): 525-530.
摘要:
以水为介质,以脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备了20%丁硫克百威微囊悬浮剂,并分别讨论了乳化剂种类、芯壁质量比、固化条件等因素对微囊形态、粒径大小及其分布、以及包封率的影响。结果表明:乳化剂1602#与500#的质量比为15 ∶2(质量分数为6%),芯壁质量比为1 ∶1,并以质量分数为1%的壳聚糖为甲醛吸附剂,2%的聚硅氧烷为改性剂,5%的硫酸铵溶液为酸度调节剂,60 ℃下固化2 h,制备出的丁硫克百威微囊外观形态良好、平均粒径2.00 μ m、粒径分布均匀,包封率大于90.9%以上,悬浮率大于92%。该微囊悬浮剂稳定性高,具有较好的开发应用前景。
以水为介质,以脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备了20%丁硫克百威微囊悬浮剂,并分别讨论了乳化剂种类、芯壁质量比、固化条件等因素对微囊形态、粒径大小及其分布、以及包封率的影响。结果表明:乳化剂1602#与500#的质量比为15 ∶2(质量分数为6%),芯壁质量比为1 ∶1,并以质量分数为1%的壳聚糖为甲醛吸附剂,2%的聚硅氧烷为改性剂,5%的硫酸铵溶液为酸度调节剂,60 ℃下固化2 h,制备出的丁硫克百威微囊外观形态良好、平均粒径2.00 μ m、粒径分布均匀,包封率大于90.9%以上,悬浮率大于92%。该微囊悬浮剂稳定性高,具有较好的开发应用前景。
2011, 13(5): 531-534.
摘要:
依据活性亚结构拼接原理,合成了6个新型含有磷酸酯和氨基甲酸酯结构片段的氟虫腈衍生物,其结构经核磁共振氢谱和碳谱、电喷雾质谱(ESI-MS)以及元素分析确证。初步生物活性及毒性测定结果表明:目标化合物对斜纹夜蛾 Spodoptera litura 和亚洲玉米螟 Ostrinia furnacalis 幼虫均具有良好的杀虫活性,其中化合物 1和2 对亚洲玉米螟幼虫的杀虫活性优于氟虫腈,LC50值分别为0.85和2.01 μ g/mL;目标化合物对意大利蜜蜂 Apis mellifera L.的毒性均显著低于氟虫腈。
依据活性亚结构拼接原理,合成了6个新型含有磷酸酯和氨基甲酸酯结构片段的氟虫腈衍生物,其结构经核磁共振氢谱和碳谱、电喷雾质谱(ESI-MS)以及元素分析确证。初步生物活性及毒性测定结果表明:目标化合物对斜纹夜蛾 Spodoptera litura 和亚洲玉米螟 Ostrinia furnacalis 幼虫均具有良好的杀虫活性,其中化合物 1和2 对亚洲玉米螟幼虫的杀虫活性优于氟虫腈,LC50值分别为0.85和2.01 μ g/mL;目标化合物对意大利蜜蜂 Apis mellifera L.的毒性均显著低于氟虫腈。
2011, 13(5): 535-538.
摘要:
采用喷雾法研究了大黄酚对黄瓜白粉病的生物活性及其在黄瓜组织中的内吸传导性。结果表明,大黄酚对黄瓜白粉病菌具有较高毒力,感染白粉病的叶片经200 mg/L的大黄酚处理2 d后,霉状物变褐色,病斑枯死。扫描电子显微镜观察显示,黄瓜白粉病菌经大黄酚处理后,菌丝和分生孢子梗扭曲、变形,分生孢子塌陷。盆栽试验表明,利用大黄酚防治黄瓜白粉病具有较长的持效期,黄瓜子叶上喷施100 mg/L的大黄酚,20 d后接种病原菌,其防效仍达84.83%,与有效成分500 mg/L的硫磺悬浮剂防效相近。此外,大黄酚在黄瓜组织中具有一定的跨层传导性,其横向传导性较弱,几乎无向顶及向基的传导性。
采用喷雾法研究了大黄酚对黄瓜白粉病的生物活性及其在黄瓜组织中的内吸传导性。结果表明,大黄酚对黄瓜白粉病菌具有较高毒力,感染白粉病的叶片经200 mg/L的大黄酚处理2 d后,霉状物变褐色,病斑枯死。扫描电子显微镜观察显示,黄瓜白粉病菌经大黄酚处理后,菌丝和分生孢子梗扭曲、变形,分生孢子塌陷。盆栽试验表明,利用大黄酚防治黄瓜白粉病具有较长的持效期,黄瓜子叶上喷施100 mg/L的大黄酚,20 d后接种病原菌,其防效仍达84.83%,与有效成分500 mg/L的硫磺悬浮剂防效相近。此外,大黄酚在黄瓜组织中具有一定的跨层传导性,其横向传导性较弱,几乎无向顶及向基的传导性。
2011, 13(5): 539-542.
摘要:
室内离体条件下测定了4种羧酸酰胺类(CAAs)杀菌剂双炔酰菌胺、烯酰吗啉、丁吡吗啉和氟吗啉对辣椒疫霉3个不同生长发育阶段的抑制活性。结果表明:4种杀菌剂抑制辣椒疫霉菌丝生长的EC50值分别为1.95×10-2、1.41、1.85、2.31 μ g/mL;对病菌孢子囊形成的抑制效果最好,其EC50值分别为2.00×10-4、1.50×10-3、2.60×10-3、4.30×10-3 μ g/mL;抑制游动孢子萌发的EC50值分别为4.60×10-3、0.373、0.494、0.635 μ g/mL。4种CAAs杀菌剂对辣椒疫霉的抑制作用均高于对照药剂甲霜灵、吡唑醚菌酯及嘧菌酯。
室内离体条件下测定了4种羧酸酰胺类(CAAs)杀菌剂双炔酰菌胺、烯酰吗啉、丁吡吗啉和氟吗啉对辣椒疫霉3个不同生长发育阶段的抑制活性。结果表明:4种杀菌剂抑制辣椒疫霉菌丝生长的EC50值分别为1.95×10-2、1.41、1.85、2.31 μ g/mL;对病菌孢子囊形成的抑制效果最好,其EC50值分别为2.00×10-4、1.50×10-3、2.60×10-3、4.30×10-3 μ g/mL;抑制游动孢子萌发的EC50值分别为4.60×10-3、0.373、0.494、0.635 μ g/mL。4种CAAs杀菌剂对辣椒疫霉的抑制作用均高于对照药剂甲霜灵、吡唑醚菌酯及嘧菌酯。
2011, 13(5): 543-546.
摘要:
在室内用浸叶法累代筛选,建立了抗氯虫苯甲酰胺的小菜蛾 Plutella xylostella (L.)种群,通过系统观察法研究了敏感及抗性种群的生物学特性。结果表明:小菜蛾以每代30%~ 50%的淘汰率筛选10 代后,其对氯虫苯甲酰胺的抗性达9.09 倍;与敏感种群相比,抗性种群的单雌产卵量下降、雄成虫寿命缩短、幼虫历期延长、幼虫存活率下降、化蛹率降低、蛹重下降、羽化率降低,从而 导致抗性种群的净增殖率下降、种群倍增时间延长、内禀增长率下降、相对适合度变小。表明小菜蛾对氯虫苯甲酰胺的抗性在用药初期发展较为缓慢,抗性种群的生物适合度降低,抗性风险相对较低。
在室内用浸叶法累代筛选,建立了抗氯虫苯甲酰胺的小菜蛾 Plutella xylostella (L.)种群,通过系统观察法研究了敏感及抗性种群的生物学特性。结果表明:小菜蛾以每代30%~ 50%的淘汰率筛选10 代后,其对氯虫苯甲酰胺的抗性达9.09 倍;与敏感种群相比,抗性种群的单雌产卵量下降、雄成虫寿命缩短、幼虫历期延长、幼虫存活率下降、化蛹率降低、蛹重下降、羽化率降低,从而 导致抗性种群的净增殖率下降、种群倍增时间延长、内禀增长率下降、相对适合度变小。表明小菜蛾对氯虫苯甲酰胺的抗性在用药初期发展较为缓慢,抗性种群的生物适合度降低,抗性风险相对较低。
2011, 13(5): 547-550.
摘要:
建立了超高效液相色谱-亲水色谱柱测定吡蚜酮在棉花和土壤中残留量的分析方法。样本在弱碱条件下采用分散固相萃取(QuEChERS)法进行前处理。结果表明:吡蚜酮在棉叶和棉籽中添加水平为0.05~0.50 mg/kg时,其平均回收率分别为76.9%~91.1%和76.4%~93.7%,相对标准偏差(RSD)为7.2%~8.2%和6.2%~9.8%;在土壤中添加水平为0.02~0.5 mg/kg时,平均回收率为83.8%~94.6%,RSD为5.3%~8.0%。在山东和河南两地按推荐剂量(有效成分30 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(有效成分45 g/hm2)施用10%吡蚜酮·高效氯氟氰菊酯悬浮剂后4 d,吡蚜酮在土壤和棉叶中的残留量分别低于0.02和0.05 mg/kg;至收获时,其在土壤和棉籽中的最终残留量低于0.02和0.05 mg/kg。
建立了超高效液相色谱-亲水色谱柱测定吡蚜酮在棉花和土壤中残留量的分析方法。样本在弱碱条件下采用分散固相萃取(QuEChERS)法进行前处理。结果表明:吡蚜酮在棉叶和棉籽中添加水平为0.05~0.50 mg/kg时,其平均回收率分别为76.9%~91.1%和76.4%~93.7%,相对标准偏差(RSD)为7.2%~8.2%和6.2%~9.8%;在土壤中添加水平为0.02~0.5 mg/kg时,平均回收率为83.8%~94.6%,RSD为5.3%~8.0%。在山东和河南两地按推荐剂量(有效成分30 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(有效成分45 g/hm2)施用10%吡蚜酮·高效氯氟氰菊酯悬浮剂后4 d,吡蚜酮在土壤和棉叶中的残留量分别低于0.02和0.05 mg/kg;至收获时,其在土壤和棉籽中的最终残留量低于0.02和0.05 mg/kg。
2011, 13(5): 551-554.
摘要:
采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法建立了快速、准确检测果蔬中赤霉酸(GA3)残留量的方法。样本采用丙酮-水(5 ∶ 1,体积比)进行超声提取,经石油醚脱色、乙酸乙酯萃取、HyperSep C18固相萃取小柱净化(以1 mL甲醇为净化剂,以1 mL水为活化剂,上样液为1 mL 10%的甲醇,以5 mL 40%甲醇为洗脱剂),用HPLC检测,外标法定量。结果表明,GA3在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数 r =0.999 7,检出限(LOD)为0.012 mg/kg。用所建立的方法抽检了18种市售果蔬样品,在1 mg/kg添加水平下的回收率在90.58% ~99.35%之间,相对标准偏差在1.25%~8.67%之间。该方法稳定、准确,适用于果蔬中GA3的残留检测。
采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法建立了快速、准确检测果蔬中赤霉酸(GA3)残留量的方法。样本采用丙酮-水(5 ∶ 1,体积比)进行超声提取,经石油醚脱色、乙酸乙酯萃取、HyperSep C18固相萃取小柱净化(以1 mL甲醇为净化剂,以1 mL水为活化剂,上样液为1 mL 10%的甲醇,以5 mL 40%甲醇为洗脱剂),用HPLC检测,外标法定量。结果表明,GA3在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数 r =0.999 7,检出限(LOD)为0.012 mg/kg。用所建立的方法抽检了18种市售果蔬样品,在1 mg/kg添加水平下的回收率在90.58% ~99.35%之间,相对标准偏差在1.25%~8.67%之间。该方法稳定、准确,适用于果蔬中GA3的残留检测。
2011, 13(5): 458-458.
摘要:
《农药学学报》是由中国农业大学主办、国内外公开发行的农药学综合性学术期刊，“中国精品科技期刊”、“中国科技核心期刊”、“中国高校精品科技期刊”、“中文核心期刊要目总览(2008版)入编期刊”、“中国科技引文数据库”源刊、RCCSE中国核心学术期刊(A)。主要面向农药和植保专业科研工作者及大专院校师生，旨在及时、全面报道农药学各分支学科有创造性的最新研究成果与综合评述，促进农药的原始创新、绿色生产及合理使用，是了解我国农药学研究动态的理想园地。
《农药学学报》是由中国农业大学主办、国内外公开发行的农药学综合性学术期刊，“中国精品科技期刊”、“中国科技核心期刊”、“中国高校精品科技期刊”、“中文核心期刊要目总览(2008版)入编期刊”、“中国科技引文数据库”源刊、RCCSE中国核心学术期刊(A)。主要面向农药和植保专业科研工作者及大专院校师生，旨在及时、全面报道农药学各分支学科有创造性的最新研究成果与综合评述，促进农药的原始创新、绿色生产及合理使用，是了解我国农药学研究动态的理想园地。
2011, 13(5): 463-463.
摘要:
《农药快讯》始创于1985年，是国内创刊最早的农药信息类期刊。目前在我国农化行业享有很高声誉，是深受广大读者喜爱、颇具影响的专业刊物。《农药快讯》着重报道农药的政策法规和管理动态；及时传播我国农药工业的科技创新和科研成果；详实再现海外农药公司和研发的最新动态；研究探讨业内热点话题；广泛采集植物保护和农技推广的最新信息；系列介绍农药的相关知识；全年免费为订户发布供求信息。是农资系统、植保领域、科研院所、生产企业、农技推广部门等以及越来越多的个体经营和种植者乐于查阅的宝贵资料。“农药快讯信息网”（www.agroinfo.com.cn）是农药快讯的全真网络版，创建于2006年1月，收录了《农药快讯》自2005年第23期开始的约150期内容，信息量大，内容丰富，查询方便。《农药快讯》的订户可免费获赠信息网的用户名和密码，本网亦可单独订阅。 《现代农药》是中国科技核心期刊、中国农药行业科技类重点刊物，网站http：∥nyxd.chinajournal.net.cn,刊号CN 321639/TQ,ISSN 16715284（国际）。其发行量大，影响面广，是CA收录期刊、中国核心期刊（遴选）数据库收录期刊、中国学术期刊综合评价数据库统计源期刊、万方数据数字化期刊群收录期刊、中国期刊网、中国学术期刊（光盘版）全文收录期刊。及时报道中国农药研究技术最新进展，密切关注国内外农药机构、农药品种及市场的最新动态，着力展示中国农药行业发展水平、促进农药界的技术交流与进步。主要栏目：专论与综述、研究与开发、创制与生测、分析与残留、环境与毒理、加工与助剂、生物农药与生物技术、新品种新技术、原料与中间体、工艺与设备、药效试验、专题讲座、国外信息等。适合于从事农药生产、科研、开发、教学、管理、销售、推广及应用等人员订阅。
《农药快讯》始创于1985年，是国内创刊最早的农药信息类期刊。目前在我国农化行业享有很高声誉，是深受广大读者喜爱、颇具影响的专业刊物。《农药快讯》着重报道农药的政策法规和管理动态；及时传播我国农药工业的科技创新和科研成果；详实再现海外农药公司和研发的最新动态；研究探讨业内热点话题；广泛采集植物保护和农技推广的最新信息；系列介绍农药的相关知识；全年免费为订户发布供求信息。是农资系统、植保领域、科研院所、生产企业、农技推广部门等以及越来越多的个体经营和种植者乐于查阅的宝贵资料。“农药快讯信息网”（www.agroinfo.com.cn）是农药快讯的全真网络版，创建于2006年1月，收录了《农药快讯》自2005年第23期开始的约150期内容，信息量大，内容丰富，查询方便。《农药快讯》的订户可免费获赠信息网的用户名和密码，本网亦可单独订阅。 《现代农药》是中国科技核心期刊、中国农药行业科技类重点刊物，网站http：∥nyxd.chinajournal.net.cn,刊号CN 321639/TQ,ISSN 16715284（国际）。其发行量大，影响面广，是CA收录期刊、中国核心期刊（遴选）数据库收录期刊、中国学术期刊综合评价数据库统计源期刊、万方数据数字化期刊群收录期刊、中国期刊网、中国学术期刊（光盘版）全文收录期刊。及时报道中国农药研究技术最新进展，密切关注国内外农药机构、农药品种及市场的最新动态，着力展示中国农药行业发展水平、促进农药界的技术交流与进步。主要栏目：专论与综述、研究与开发、创制与生测、分析与残留、环境与毒理、加工与助剂、生物农药与生物技术、新品种新技术、原料与中间体、工艺与设备、药效试验、专题讲座、国外信息等。适合于从事农药生产、科研、开发、教学、管理、销售、推广及应用等人员订阅。
2011, 13(5): 470-470.
摘要:
《精细化工中间体》（ISSN 10099212，CN 431354/TQ）是中国科技论文统计源期刊（中国科技核心期刊），中国化工学会精细化工专业委员会中间体协作网专业期刊，美国《化学文摘》（CA）全球重点收录期刊。主办单位为湖南化工研究院。刊物着重报道国内外精细化工领域重点/热点产品或方向的研究开发进展情况；农药/医药及其中间体的研究开发、技术创新及分析测试；染料及其中间体的研究开发、应用研究及分析测试；其他多用途有机中间体的新产品/新工艺/新技术/新设备的研究开发成果；最新有机/无机功能材料的研究开发成果；精细有机化工行业设计、生产等领域的新工艺、新技术、新设备、新材料；精细有机化工生产企业的生产操作经验、技术改造、化工环保、资源再生、循环经济及生产节能；精细有机化工中间体新建项目可行性探讨、工艺技术路线选择与评价、新建项目的投资效益分析。
《精细化工中间体》（ISSN 10099212，CN 431354/TQ）是中国科技论文统计源期刊（中国科技核心期刊），中国化工学会精细化工专业委员会中间体协作网专业期刊，美国《化学文摘》（CA）全球重点收录期刊。主办单位为湖南化工研究院。刊物着重报道国内外精细化工领域重点/热点产品或方向的研究开发进展情况；农药/医药及其中间体的研究开发、技术创新及分析测试；染料及其中间体的研究开发、应用研究及分析测试；其他多用途有机中间体的新产品/新工艺/新技术/新设备的研究开发成果；最新有机/无机功能材料的研究开发成果；精细有机化工行业设计、生产等领域的新工艺、新技术、新设备、新材料；精细有机化工生产企业的生产操作经验、技术改造、化工环保、资源再生、循环经济及生产节能；精细有机化工中间体新建项目可行性探讨、工艺技术路线选择与评价、新建项目的投资效益分析。
2011, 13(5): 508-508.
摘要:
《农药市场信息》杂志是中国农药工业协会主办的一份面向农药、农资、植保行业的新闻与市场类综合性信息刊物，创刊二十余年来，已成为业内广大读者所喜爱的、国内外知名厂商所青睐的品牌媒体。目前，《农药市场信息》与中国农药网和其手机报构成信息丰富、功能强大的中国农药行业新闻与信息集散中心。
《农药市场信息》杂志是中国农药工业协会主办的一份面向农药、农资、植保行业的新闻与市场类综合性信息刊物，创刊二十余年来，已成为业内广大读者所喜爱的、国内外知名厂商所青睐的品牌媒体。目前，《农药市场信息》与中国农药网和其手机报构成信息丰富、功能强大的中国农药行业新闻与信息集散中心。
2011, 13(5): 518-518.
摘要:
《农化市场十日讯》于1990年创刊，是国内创刊最早的农化信息类期刊。其以农化生产、销售、科研、农资、植保及相关配套单位为主要读者对象，结合行业特点、热点，快速报道农化市场动向。2011年该刊全新改版，“原药版”“海外版”“营销版”三版齐下，更专业、更全面地为广大读者提供优质服务。另外，中国农化市场十日讯网2011年全新运营，网罗农药界最新资讯，及时发布行业要闻、原药行情及市场分析，是融资讯、供求、调剂为一体的农化市场信息平台。其实行会员制：普通会员（网刊浏览）、中级会员（网刊浏览、原药行情、产品调剂、供求信息发布）、高级会员（网刊浏览下载、原药行情、电子价格曲线图、产品调剂、供求信息发布）。
《农化市场十日讯》于1990年创刊，是国内创刊最早的农化信息类期刊。其以农化生产、销售、科研、农资、植保及相关配套单位为主要读者对象，结合行业特点、热点，快速报道农化市场动向。2011年该刊全新改版，“原药版”“海外版”“营销版”三版齐下，更专业、更全面地为广大读者提供优质服务。另外，中国农化市场十日讯网2011年全新运营，网罗农药界最新资讯，及时发布行业要闻、原药行情及市场分析，是融资讯、供求、调剂为一体的农化市场信息平台。其实行会员制：普通会员（网刊浏览）、中级会员（网刊浏览、原药行情、产品调剂、供求信息发布）、高级会员（网刊浏览下载、原药行情、电子价格曲线图、产品调剂、供求信息发布）。
2011, 13(5): 554-554.
摘要:
第四届“农药与环境安全”国际学术研讨会、第五届泛太平洋农药科学会议暨第八届“IUPAC植物化学保护和全球法规一体化”国际研讨会将于2012年9月15日-20日在北京国际会议中心召开。
第四届“农药与环境安全”国际学术研讨会、第五届泛太平洋农药科学会议暨第八届“IUPAC植物化学保护和全球法规一体化”国际研讨会将于2012年9月15日-20日在北京国际会议中心召开。
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