2012年 14卷 第3期
2012, 14(3): 233-241.
摘要:
γ-氨基丁酸(gamma- aminobutyric acid,GABA)受体是昆虫体内重要的抑制性神经递质受体,是多种杀虫剂的重要作用靶标,其结构与相关农药的毒理性质和害虫的抗药性密切相关。对昆虫GABA受体进行分离纯化并研究其立体结构,对于研究开发高效、低毒、安全的新农药及克服害虫抗药性均具有重要的指导意义。GABA受体的分离、纯化方法与其分子质量大小、带电性和特异性亲和力有关。对GABA受体的主要分离纯化方法:沉淀法、密度梯度离心法、离子交换色谱法、羟基磷灰石色谱法、凝胶过滤法和亲和色谱法等进行了综述,评述了不同纯化方法的优缺点,并总结了分离所用各种去污剂对该受体提取效率的影响。
γ-氨基丁酸(gamma- aminobutyric acid,GABA)受体是昆虫体内重要的抑制性神经递质受体,是多种杀虫剂的重要作用靶标,其结构与相关农药的毒理性质和害虫的抗药性密切相关。对昆虫GABA受体进行分离纯化并研究其立体结构,对于研究开发高效、低毒、安全的新农药及克服害虫抗药性均具有重要的指导意义。GABA受体的分离、纯化方法与其分子质量大小、带电性和特异性亲和力有关。对GABA受体的主要分离纯化方法:沉淀法、密度梯度离心法、离子交换色谱法、羟基磷灰石色谱法、凝胶过滤法和亲和色谱法等进行了综述,评述了不同纯化方法的优缺点,并总结了分离所用各种去污剂对该受体提取效率的影响。
2012, 14(3): 242-252.
摘要:
主要介绍了美国、欧盟、日本有关稻田使用农药的水生生态风险评价技术体系,包括评价程序及已建立的模型、场景等。评价程序部分重点介绍了暴露评价方法,模型及场景部分则主要介绍美国、欧盟、日本开发并已广泛应用的稻田-地表水模型及相应场景。简要评述了我国在稻田用药水生生态风险评价技术方面的研究概况及不足,对我国在该领域的未来发展方向及工作重点进行了简单分析。
主要介绍了美国、欧盟、日本有关稻田使用农药的水生生态风险评价技术体系,包括评价程序及已建立的模型、场景等。评价程序部分重点介绍了暴露评价方法,模型及场景部分则主要介绍美国、欧盟、日本开发并已广泛应用的稻田-地表水模型及相应场景。简要评述了我国在稻田用药水生生态风险评价技术方面的研究概况及不足,对我国在该领域的未来发展方向及工作重点进行了简单分析。
2012, 14(3): 253-259.
摘要:
以马来松香酸为原料,经酰氯化和肼解反应制备了马来松香酸酰肼(3),3 与取代苯甲醛通过缩合反应合成了11个未见文献报道的马来松香酸酰腙类化合物 4a~4k, 其结构均经 IR、1H NMR、13C NMR和元素分析表征和确证。初步的生物活性测定结果表明:目标化合物在质量浓度为50 μg/mL下对5种供试植物病原菌均有不同程度的杀菌活性,其中化合物 4e (R=4-CH3OC6H4)对小麦赤霉病菌Gibberella Zeae的抑制率达68.3%。
以马来松香酸为原料,经酰氯化和肼解反应制备了马来松香酸酰肼(3),3 与取代苯甲醛通过缩合反应合成了11个未见文献报道的马来松香酸酰腙类化合物 4a~4k, 其结构均经 IR、1H NMR、13C NMR和元素分析表征和确证。初步的生物活性测定结果表明:目标化合物在质量浓度为50 μg/mL下对5种供试植物病原菌均有不同程度的杀菌活性,其中化合物 4e (R=4-CH3OC6H4)对小麦赤霉病菌Gibberella Zeae的抑制率达68.3%。
2012, 14(3): 260-266.
摘要:
室内采用平皿法和酶活力测定法探讨了不同小麦品种对双氟磺草胺的耐药性差异及其机理。结果表明,不同小麦品种根对双氟磺草胺的耐药性差异较大,其中济宁13对该药剂最为敏感,IC50值仅为0.221 2 μg/mL,烟农15、枣20-28、济南17与之相当(耐药性倍数为1.09~1.99),泰山9818、山农6号和潍麦8号耐药性较强(耐药性倍数为10.33~13.92)。酶活力测定结果表明:虽然耐药型品种潍麦8号和敏感型品种济南17对双氟磺草胺的耐药性差异显著,但其靶标酶乙酰乳酸合成酶(ALS)在离体条件下对该药剂的敏感性却无显著差异;在活体条件下,二者ALS活力均可很快恢复,其中潍麦8号恢复较快。经双氟磺草胺处理后,与济南17相比,潍麦8号的代谢酶谷胱甘肽- S -转移酶(GSTs)相对活力变化幅度较大且反应时间较短,在第2 d即可达到峰值1.460,而济南17在第3 d才达到峰值1.398。研究表明,不同小麦品种对双氟磺草胺的耐药性存在差异 的原因之一可能是由于GSTs对双氟磺草胺的代谢差异,而与靶标酶ALS对药剂的敏感程度无关。
室内采用平皿法和酶活力测定法探讨了不同小麦品种对双氟磺草胺的耐药性差异及其机理。结果表明,不同小麦品种根对双氟磺草胺的耐药性差异较大,其中济宁13对该药剂最为敏感,IC50值仅为0.221 2 μg/mL,烟农15、枣20-28、济南17与之相当(耐药性倍数为1.09~1.99),泰山9818、山农6号和潍麦8号耐药性较强(耐药性倍数为10.33~13.92)。酶活力测定结果表明:虽然耐药型品种潍麦8号和敏感型品种济南17对双氟磺草胺的耐药性差异显著,但其靶标酶乙酰乳酸合成酶(ALS)在离体条件下对该药剂的敏感性却无显著差异;在活体条件下,二者ALS活力均可很快恢复,其中潍麦8号恢复较快。经双氟磺草胺处理后,与济南17相比,潍麦8号的代谢酶谷胱甘肽- S -转移酶(GSTs)相对活力变化幅度较大且反应时间较短,在第2 d即可达到峰值1.460,而济南17在第3 d才达到峰值1.398。研究表明,不同小麦品种对双氟磺草胺的耐药性存在差异 的原因之一可能是由于GSTs对双氟磺草胺的代谢差异,而与靶标酶ALS对药剂的敏感程度无关。
2012, 14(3): 267-276.
摘要:
以转基因抗虫棉 Gossypium hirsutum L.中棉所41、中棉所45和新棉99B为试材,通过水培试验研究了冠菌素对盐胁迫条件下棉花幼苗中渗透调节物质和激素水平的影响。结果表明:在盐胁迫条件下,冠菌素可提高棉花中脯氨酸含量(冠菌素处理后脯氨酸的含量是用盐处理的 2.1倍),0.01、0.1和1 μmol/L的冠菌素处理分别使棉花真叶中脱落酸(ABA)含量提高27%、119%和239%,0.1和1 μmol/L的冠菌素处理使棉花根系中的ABA含量分别提高222% 和130%;冠菌素也可提高棉花中茉莉酸类物质(JAs)和真叶中吲哚-3-乙酸(IAA)的含量,诱导与盐胁迫相关蛋白的表达,保护细胞膜的稳定性,增强盐胁迫下棉花体内的渗透调节能力。
以转基因抗虫棉 Gossypium hirsutum L.中棉所41、中棉所45和新棉99B为试材,通过水培试验研究了冠菌素对盐胁迫条件下棉花幼苗中渗透调节物质和激素水平的影响。结果表明:在盐胁迫条件下,冠菌素可提高棉花中脯氨酸含量(冠菌素处理后脯氨酸的含量是用盐处理的 2.1倍),0.01、0.1和1 μmol/L的冠菌素处理分别使棉花真叶中脱落酸(ABA)含量提高27%、119%和239%,0.1和1 μmol/L的冠菌素处理使棉花根系中的ABA含量分别提高222% 和130%;冠菌素也可提高棉花中茉莉酸类物质(JAs)和真叶中吲哚-3-乙酸(IAA)的含量,诱导与盐胁迫相关蛋白的表达,保护细胞膜的稳定性,增强盐胁迫下棉花体内的渗透调节能力。
2012, 14(3): 277-282.
摘要:
通过研究光活化杀虫活性成分 α -三联噻吩( α -T)对红火蚁 Solenopsis invicta Buren工蚁觅食行为和触角识别功能的影响,探讨了光活化成分用于控制红火蚁的可行性。用Potter喷雾法将100 μg/mL的 α -T丙酮水溶液喷施于红火蚁中型工蚁体表,再经紫外(UVA)光照射30 min,在处理后5、10、15、20和30 min时,试蚁对火腿肠的识别率分别为20.00%、25.00%、38.33%、40.00% 和41.67%,对杀虫剂饵料的识别率分别为3.33%、0、0、3.33%和0,聚集率分别为17.50%、38.33%、 32.50%、45.00%和48.33%;经100 μg/mL的 α -T涂抹试蚁触角再经紫外光照处理30 min后,触角对丙酮反应的电位值为-0.177 mV,可正常行走的工蚁比率为75.00%;以100 μg/mL的 α -T涂抹试蚁触角并经紫外光照射30 min后10 h,红火蚁的死亡率为27.50%;上述结果均与 α -T黑暗处理、对照(CK)光照处理和CK黑暗处理结果差异显著。 α -T对红火蚁工蚁食物识别和探路行走能力均具有良好的光活化抑制作用,以其防治红火蚁具有良好可行性。
通过研究光活化杀虫活性成分 α -三联噻吩( α -T)对红火蚁 Solenopsis invicta Buren工蚁觅食行为和触角识别功能的影响,探讨了光活化成分用于控制红火蚁的可行性。用Potter喷雾法将100 μg/mL的 α -T丙酮水溶液喷施于红火蚁中型工蚁体表,再经紫外(UVA)光照射30 min,在处理后5、10、15、20和30 min时,试蚁对火腿肠的识别率分别为20.00%、25.00%、38.33%、40.00% 和41.67%,对杀虫剂饵料的识别率分别为3.33%、0、0、3.33%和0,聚集率分别为17.50%、38.33%、 32.50%、45.00%和48.33%;经100 μg/mL的 α -T涂抹试蚁触角再经紫外光照处理30 min后,触角对丙酮反应的电位值为-0.177 mV,可正常行走的工蚁比率为75.00%;以100 μg/mL的 α -T涂抹试蚁触角并经紫外光照射30 min后10 h,红火蚁的死亡率为27.50%;上述结果均与 α -T黑暗处理、对照(CK)光照处理和CK黑暗处理结果差异显著。 α -T对红火蚁工蚁食物识别和探路行走能力均具有良好的光活化抑制作用,以其防治红火蚁具有良好可行性。
2012, 14(3): 283-290.
摘要:
为了明确植物源活性成分芪类化合物在农业病害防治中的前景,在离体条件下分别测定了白藜芦醇(Ⅰ)及其衍生物(Ⅱ~Ⅴ)对植物病原真菌菌丝生长的抑制作用以及对菌丝形态和孢子萌发的影响,采用叶片法和温室盆栽法研究了白藜芦醇的防病作用原理。结果表明:5个供试化合物对6种供试病原菌的菌丝生长均有不同程度的抑制作用,但均对番茄早疫病菌 Alternaria solani 的抑制活性最高,其中又以3,5-二羟基-4'-甲氧基二苯乙烯(Ⅲ)的抑制活性最高;白藜芦醇可造成番茄早疫病菌菌丝体畸形,并可抑制该病菌孢子的萌发,但未引起孢子形态改变。叶片法和温室盆栽法试验的结论一致,即白藜芦醇能够抑制病原菌的侵染,对植株起到一定的保护作用。
为了明确植物源活性成分芪类化合物在农业病害防治中的前景,在离体条件下分别测定了白藜芦醇(Ⅰ)及其衍生物(Ⅱ~Ⅴ)对植物病原真菌菌丝生长的抑制作用以及对菌丝形态和孢子萌发的影响,采用叶片法和温室盆栽法研究了白藜芦醇的防病作用原理。结果表明:5个供试化合物对6种供试病原菌的菌丝生长均有不同程度的抑制作用,但均对番茄早疫病菌 Alternaria solani 的抑制活性最高,其中又以3,5-二羟基-4'-甲氧基二苯乙烯(Ⅲ)的抑制活性最高;白藜芦醇可造成番茄早疫病菌菌丝体畸形,并可抑制该病菌孢子的萌发,但未引起孢子形态改变。叶片法和温室盆栽法试验的结论一致,即白藜芦醇能够抑制病原菌的侵染,对植株起到一定的保护作用。
2012, 14(3): 291-297.
摘要:
嗜线虫致病杆菌是与昆虫病原线虫共生的细菌,对小菜蛾等多种害虫具有广谱的杀虫活性。为了深入了解该菌的杀虫活性,在室内测定了嗜线虫致病杆菌HB310 ( 简称 Xn HB310)菌株对小菜蛾幼虫的致死和亚致死效应以及持效期。结果表明, Xn HB310菌液对小菜蛾2龄和3龄幼虫72 h的LC50值分别是3.32×104 和8.56×104 CFU/mL,其活性组分主要存在于菌株细胞和经50 kDa超滤膜超滤后的上清液中。此外, Xn HB310菌液对小菜蛾幼虫还表现出明显的拒食活性,其2龄和3龄幼虫的拒食中浓度(AFC50)分别为4.03×105和8.48×105 CFU/mL。将2.24×106 CFU/mL菌液喷施到甘蓝苗上,其在室内的持效期为3~4 d。用亚致死剂量(LC30和LC50)的菌液饲喂小菜蛾2龄幼虫,存活幼虫的生长发育指标、蛹重、雌虫寿命以及成虫产卵量均明显下降,推测这可能导致小菜蛾下一代种群数量减少。研究结果表明,嗜线虫致病杆菌HB310菌株具有开发成为杀虫剂的潜力。
嗜线虫致病杆菌是与昆虫病原线虫共生的细菌,对小菜蛾等多种害虫具有广谱的杀虫活性。为了深入了解该菌的杀虫活性,在室内测定了嗜线虫致病杆菌HB310 ( 简称 Xn HB310)菌株对小菜蛾幼虫的致死和亚致死效应以及持效期。结果表明, Xn HB310菌液对小菜蛾2龄和3龄幼虫72 h的LC50值分别是3.32×104 和8.56×104 CFU/mL,其活性组分主要存在于菌株细胞和经50 kDa超滤膜超滤后的上清液中。此外, Xn HB310菌液对小菜蛾幼虫还表现出明显的拒食活性,其2龄和3龄幼虫的拒食中浓度(AFC50)分别为4.03×105和8.48×105 CFU/mL。将2.24×106 CFU/mL菌液喷施到甘蓝苗上,其在室内的持效期为3~4 d。用亚致死剂量(LC30和LC50)的菌液饲喂小菜蛾2龄幼虫,存活幼虫的生长发育指标、蛹重、雌虫寿命以及成虫产卵量均明显下降,推测这可能导致小菜蛾下一代种群数量减少。研究结果表明,嗜线虫致病杆菌HB310菌株具有开发成为杀虫剂的潜力。
2012, 14(3): 298-304.
摘要:
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了水稻中多杀霉素的残留分析方法。样品经乙腈提取,乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,HPLC-MS/MS检测。结果表明:多杀霉素A在0.006 ~1.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.990 5;多杀霉素D在0.001~0.2 mg/L范围内线性关系良好, R2 为0.994 9。多杀霉素A和D的检出限(LOD)在田水中均为0.001 mg/L,在稻田土壤、水稻植株、糙米、稻壳和稻杆中均为0.005 mg/kg;多杀霉素A和D的定量限(LOQ)在田水中均为0.005 mg/L,在稻田土及各水稻基质中分别为0.06和0.01 mg/kg。在添加水平为0.005~6.0 mg/kg范围内,稻田土壤、田水及水稻各基质中多杀霉素A和D的平均回收率为72.9%~107.9%,相对标准偏差( RSD )为1.7%~13.5%。采用该方法对多杀霉素在田间水稻中的消解动态和最终残留进行了测定。结果表明,多杀霉素在稻田土壤、田水和水稻植株样品中的消解均符合一级动力学方程,半衰期分别约为7.5、1.2和 4.8 d,属于易降解农药。
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了水稻中多杀霉素的残留分析方法。样品经乙腈提取,乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,HPLC-MS/MS检测。结果表明:多杀霉素A在0.006 ~1.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.990 5;多杀霉素D在0.001~0.2 mg/L范围内线性关系良好, R2 为0.994 9。多杀霉素A和D的检出限(LOD)在田水中均为0.001 mg/L,在稻田土壤、水稻植株、糙米、稻壳和稻杆中均为0.005 mg/kg;多杀霉素A和D的定量限(LOQ)在田水中均为0.005 mg/L,在稻田土及各水稻基质中分别为0.06和0.01 mg/kg。在添加水平为0.005~6.0 mg/kg范围内,稻田土壤、田水及水稻各基质中多杀霉素A和D的平均回收率为72.9%~107.9%,相对标准偏差( RSD )为1.7%~13.5%。采用该方法对多杀霉素在田间水稻中的消解动态和最终残留进行了测定。结果表明,多杀霉素在稻田土壤、田水和水稻植株样品中的消解均符合一级动力学方程,半衰期分别约为7.5、1.2和 4.8 d,属于易降解农药。
2012, 14(3): 305-309.
摘要:
采用气相色谱建立了茶叶样品中氯氰菊酯残留量检测方法;通过对贵州省市售茶叶样品中氯氰菊酯的残留情况进行抽检,以了解其市售茶叶的安全性;通过田间试验制备浸泡实验用茶叶样品,设计正交实验研究了影响茶汤中氯氰菊酯浸出率的因素。结果表明,市场抽检茶叶样品中氯氰菊酯残留量平均值为0.919 mg/kg,最高残留量为1.52 mg/kg,低于茶叶中氯氰菊酯的最大残留限量(MRL)标准20 mg/kg;正交实验表明,浸泡次数和浸泡时间是影响氯氰菊酯浸出率的主要因素,茶汤中氯氰菊酯的最高浸出率为5.76%。按人均最高泡茶用量13 g/d计算,由饮茶而进入人体 的氯氰菊酯的最大量为1.5×10-2 mg/d,按氯氰菊酯每日最大允许摄入量(ADI)为0.05 mg/kg bw、 平均体重60 kg计,则其安全系数(K)为200。
采用气相色谱建立了茶叶样品中氯氰菊酯残留量检测方法;通过对贵州省市售茶叶样品中氯氰菊酯的残留情况进行抽检,以了解其市售茶叶的安全性;通过田间试验制备浸泡实验用茶叶样品,设计正交实验研究了影响茶汤中氯氰菊酯浸出率的因素。结果表明,市场抽检茶叶样品中氯氰菊酯残留量平均值为0.919 mg/kg,最高残留量为1.52 mg/kg,低于茶叶中氯氰菊酯的最大残留限量(MRL)标准20 mg/kg;正交实验表明,浸泡次数和浸泡时间是影响氯氰菊酯浸出率的主要因素,茶汤中氯氰菊酯的最高浸出率为5.76%。按人均最高泡茶用量13 g/d计算,由饮茶而进入人体 的氯氰菊酯的最大量为1.5×10-2 mg/d,按氯氰菊酯每日最大允许摄入量(ADI)为0.05 mg/kg bw、 平均体重60 kg计,则其安全系数(K)为200。
2012, 14(3): 310-314.
摘要:
以敌百虫为模板,以 α -甲基丙烯酸(MAA)为单体、偶氮二异庚腈(ABVN)为引发剂、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂以及乙腈为溶剂,在 n (敌百虫) : n (MAA) : n (TRIM)=1 :8 :40的条件下制备了敌百虫的分子印迹聚合物(敌百虫-MIP)。该MIP对敌百虫的吸附率是非印迹聚合物(NIP)的2.4倍,印迹效果良好。敌百虫-MIP-固相萃取柱对韭菜样品中杂质的去除效果明显好于C18固相萃取柱。在1 ~0.05 mg/kg添加水平内,韭菜中敌百虫的添加回收率在92.7% ~84.7%之间,相对标准偏差( RSD )在8.5% ~4.3%之间,检测限(LOD)为0.01 mg/kg。
以敌百虫为模板,以 α -甲基丙烯酸(MAA)为单体、偶氮二异庚腈(ABVN)为引发剂、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂以及乙腈为溶剂,在 n (敌百虫) : n (MAA) : n (TRIM)=1 :8 :40的条件下制备了敌百虫的分子印迹聚合物(敌百虫-MIP)。该MIP对敌百虫的吸附率是非印迹聚合物(NIP)的2.4倍,印迹效果良好。敌百虫-MIP-固相萃取柱对韭菜样品中杂质的去除效果明显好于C18固相萃取柱。在1 ~0.05 mg/kg添加水平内,韭菜中敌百虫的添加回收率在92.7% ~84.7%之间,相对标准偏差( RSD )在8.5% ~4.3%之间,检测限(LOD)为0.01 mg/kg。
2012, 14(3): 315-320.
摘要:
实验室条件下,利用高效液相色谱研究了单嘧磺酯水解和在水中的光解动态特性。结果表明:在pH值分别为5、7和9的缓冲溶液中,25 ℃时单嘧磺酯的水解半衰期分别为13.1、192和347 d,为易水解或较难水解,50 ℃时则分别为19.6 h和4.6、7.1 d,为易水解;其水解速率随着温度的升高而升高,温度效应系数为32.7~48.9;单嘧磺酯在酸性缓冲溶液中水解最快,在碱性条件下水解最慢,其水解活化能和活化熵与缓冲溶液的pH值呈显著正相关关系。在25 ℃、照度为3 620 lx 以及紫外强度为71.1 μW/cm2条件下,单嘧磺酯在水中的光解半衰期为4.9 h,为较易光解。
实验室条件下,利用高效液相色谱研究了单嘧磺酯水解和在水中的光解动态特性。结果表明:在pH值分别为5、7和9的缓冲溶液中,25 ℃时单嘧磺酯的水解半衰期分别为13.1、192和347 d,为易水解或较难水解,50 ℃时则分别为19.6 h和4.6、7.1 d,为易水解;其水解速率随着温度的升高而升高,温度效应系数为32.7~48.9;单嘧磺酯在酸性缓冲溶液中水解最快,在碱性条件下水解最慢,其水解活化能和活化熵与缓冲溶液的pH值呈显著正相关关系。在25 ℃、照度为3 620 lx 以及紫外强度为71.1 μW/cm2条件下,单嘧磺酯在水中的光解半衰期为4.9 h,为较易光解。
2012, 14(3): 321-326.
摘要:
首次尝试将羧甲基壳聚糖与改性膨润土复合用作除草剂莠去津的载体,制备得到控释型颗粒剂,以延缓莠去津的释放,减少淋溶损失,提高药效及控制其污染。通过水中释放实验研究了制剂配方对莠去津释放速率的影响,并借助半经验方程探讨了其释放机理,采用土壤薄层实验考察了复合载体对降低莠去津淋溶的效果。 结果表明,采用复合载体时莠去津的半数释放时间(t 50)可达700 h 以上,比对照采用单一羧甲基壳聚糖作载体时延长了1倍以上。莠去津由颗粒剂向水相释放的过程主要受费克扩散(Fickian diffusion)控制,且经9次淋洗后莠去津的累计淋出率仅为6.0%,表明该复合载体控释制剂可显著减少莠去津对地下水的污染。
首次尝试将羧甲基壳聚糖与改性膨润土复合用作除草剂莠去津的载体,制备得到控释型颗粒剂,以延缓莠去津的释放,减少淋溶损失,提高药效及控制其污染。通过水中释放实验研究了制剂配方对莠去津释放速率的影响,并借助半经验方程探讨了其释放机理,采用土壤薄层实验考察了复合载体对降低莠去津淋溶的效果。 结果表明,采用复合载体时莠去津的半数释放时间(t 50)可达700 h 以上,比对照采用单一羧甲基壳聚糖作载体时延长了1倍以上。莠去津由颗粒剂向水相释放的过程主要受费克扩散(Fickian diffusion)控制,且经9次淋洗后莠去津的累计淋出率仅为6.0%,表明该复合载体控释制剂可显著减少莠去津对地下水的污染。
2012, 14(3): 327-333.
摘要:
通过开环聚合法合成了聚乙二醇-聚己内酯嵌段共聚物(PEG-b-PCL),以PEG-b-PCL为囊壁、以戊唑醇为囊芯,采用自组装的方法制备了载药胶束。分别利用动态光散射仪(DLS)和透射电镜(TEM) 对其粒径进行了表征,通过紫外分光光度计和高效液相色谱仪测定了其载药量、包覆率和体外释药性能,用滤纸片法测试了载药胶束对木霉 Trichoderma viride 的抑菌性能。结果表明:PEG-b-PCL载戊唑醇胶束平均粒径为 250 nm,均匀度良好,载药量为 26.4%,包覆率为18.0%,体外释放192 h的释药率为83.35%,其对木霉的抑菌效果明显高于同浓度下的戊唑醇乙酸乙酯溶液。
通过开环聚合法合成了聚乙二醇-聚己内酯嵌段共聚物(PEG-b-PCL),以PEG-b-PCL为囊壁、以戊唑醇为囊芯,采用自组装的方法制备了载药胶束。分别利用动态光散射仪(DLS)和透射电镜(TEM) 对其粒径进行了表征,通过紫外分光光度计和高效液相色谱仪测定了其载药量、包覆率和体外释药性能,用滤纸片法测试了载药胶束对木霉 Trichoderma viride 的抑菌性能。结果表明:PEG-b-PCL载戊唑醇胶束平均粒径为 250 nm,均匀度良好,载药量为 26.4%,包覆率为18.0%,体外释放192 h的释药率为83.35%,其对木霉的抑菌效果明显高于同浓度下的戊唑醇乙酸乙酯溶液。
2012, 14(3): 334-340.
摘要:
为研究不同农药剂型及表面活性剂对药液在亲水和疏水植物叶片表面的持留及铺展行为的影响,通过数码显微镜连续摄像的方法,测试了40种药液液滴在棉花(亲水性)和水稻(疏水性)叶片上的持留及铺展行为。选用5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂、25%三唑酮可湿性粉剂和20%三唑酮乳油3种不同剂型的农药,以及Silwet 408、NF100和AgroSpred 730 3种不同表面活性剂,配制不同药液,通过注射器产生液滴并用数码显微镜记录液滴在水稻和棉花叶片上的铺展行为。结果表明:农药剂型对药液表面张力影响不显著,但加入不同表面活性剂却对表面张力影响显著,其对降低表面张力影响的显著程度依次为Silwet 408AgroSpred 730NF100;同种表面活性剂对悬浮剂的影响最大,其次是可湿性粉剂,对乳油的影响最小;加入NF100可增加药液液滴在水稻叶片上的持留能力。结合表面张力结果,证明表面张力并非增强药液持留和铺展能力的唯一因素。
为研究不同农药剂型及表面活性剂对药液在亲水和疏水植物叶片表面的持留及铺展行为的影响,通过数码显微镜连续摄像的方法,测试了40种药液液滴在棉花(亲水性)和水稻(疏水性)叶片上的持留及铺展行为。选用5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂、25%三唑酮可湿性粉剂和20%三唑酮乳油3种不同剂型的农药,以及Silwet 408、NF100和AgroSpred 730 3种不同表面活性剂,配制不同药液,通过注射器产生液滴并用数码显微镜记录液滴在水稻和棉花叶片上的铺展行为。结果表明:农药剂型对药液表面张力影响不显著,但加入不同表面活性剂却对表面张力影响显著,其对降低表面张力影响的显著程度依次为Silwet 408AgroSpred 730NF100;同种表面活性剂对悬浮剂的影响最大,其次是可湿性粉剂,对乳油的影响最小;加入NF100可增加药液液滴在水稻叶片上的持留能力。结合表面张力结果,证明表面张力并非增强药液持留和铺展能力的唯一因素。
2012, 14(3): 341-344.
摘要:
以3-溴噻吩为原料,以Kumada偶联反应和Suzuki偶联反应为关键步骤合成了9个3'-烷基- α -三联噻吩类化合物 8~16,其中5个为新化合物,其结构经1H NMR、MS和元素分析的表征和确证。采用光照法首次测定了9个合成化合物对全齿复活线虫Panagrellus redivivus的杀伤率。结果表明:除化合物13外,其余目标化合物在50 μg/mL、照度为2 000 lx、光照时间为72 h条件下对全齿复活线虫的杀伤率均在85%以上。
以3-溴噻吩为原料,以Kumada偶联反应和Suzuki偶联反应为关键步骤合成了9个3'-烷基- α -三联噻吩类化合物 8~16,其中5个为新化合物,其结构经1H NMR、MS和元素分析的表征和确证。采用光照法首次测定了9个合成化合物对全齿复活线虫Panagrellus redivivus的杀伤率。结果表明:除化合物13外,其余目标化合物在50 μg/mL、照度为2 000 lx、光照时间为72 h条件下对全齿复活线虫的杀伤率均在85%以上。
2012, 14(3): 345-348.
摘要:
以二氟乙酰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为起始原料,经亲核取代、环化、水解、氯代和酰化反应得到N-(1-甲基-2-羟乙基)-3-二氟甲基-1-甲基-1 H -吡唑-4-酰胺(4),4与取代异氰酸酯作用,合成了10个未见文献报道的二氟甲基取代吡唑甲酰胺类衍生物,其结构均经过1H NMR和MS分析确证。初步生物活性测试结果表明,在50 mg/L下,目标化合物 ZJ-3、ZJ-5、ZJ-7、ZJ-8 对瓜类炭疽病菌、瓜类灰霉病菌和水稻纹枯病菌具有一定的杀菌活性。
以二氟乙酰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为起始原料,经亲核取代、环化、水解、氯代和酰化反应得到N-(1-甲基-2-羟乙基)-3-二氟甲基-1-甲基-1 H -吡唑-4-酰胺(4),4与取代异氰酸酯作用,合成了10个未见文献报道的二氟甲基取代吡唑甲酰胺类衍生物,其结构均经过1H NMR和MS分析确证。初步生物活性测试结果表明,在50 mg/L下,目标化合物 ZJ-3、ZJ-5、ZJ-7、ZJ-8 对瓜类炭疽病菌、瓜类灰霉病菌和水稻纹枯病菌具有一定的杀菌活性。
2012, 14(3): 349-352.
摘要:
采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了蔬菜中麦草畏的残留分析方法,其中蔬菜基质包括白菜、黄瓜、番茄、豇豆、萝卜、芹菜和葱。样品经 V (乙腈) : V (甲酸) : V (水)=49.5 :0.2 :0.3的混合溶剂提取,并用氯化钠盐析,旋转蒸发浓缩后直接用HPLC-MS/MS测定。采用C18色谱柱,以5 mmol/L的甲酸铵-甲醇为流动相,梯度法洗脱,以电喷雾负离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明,麦草畏在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数( r )为0.999 7。对空白蔬菜样品进行的3个水平(0.01、0.05、0.1mg/kg)的添加回收实验结果表明,麦草畏的平均回收率和相对标准偏差( RSD )分别为80%~120%和0.58%~18.23%,方法检出限为2.0 μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于蔬菜中麦草畏的残留分析。
采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了蔬菜中麦草畏的残留分析方法,其中蔬菜基质包括白菜、黄瓜、番茄、豇豆、萝卜、芹菜和葱。样品经 V (乙腈) : V (甲酸) : V (水)=49.5 :0.2 :0.3的混合溶剂提取,并用氯化钠盐析,旋转蒸发浓缩后直接用HPLC-MS/MS测定。采用C18色谱柱,以5 mmol/L的甲酸铵-甲醇为流动相,梯度法洗脱,以电喷雾负离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明,麦草畏在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数( r )为0.999 7。对空白蔬菜样品进行的3个水平(0.01、0.05、0.1mg/kg)的添加回收实验结果表明,麦草畏的平均回收率和相对标准偏差( RSD )分别为80%~120%和0.58%~18.23%,方法检出限为2.0 μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于蔬菜中麦草畏的残留分析。
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