2012年 14卷 第4期
2012, 14(4): 353-362.
摘要:
曲地酸(asterric acid)及其类似物是从一些曲霉和青霉等真菌的发酵液中提取分离得到的一类含二苯醚结构的化合物,具有抗菌、抗肿瘤等医药活性以及杀菌、杀线虫及抑制水芹种子萌芽等农药活性,其中曲地酸作为血管内皮生长因子(VEGF)抑制剂和抗生素已被制成为商品化的生物试剂,应用于生物和医学相关领域的研究。对曲地酸及其类似物的来源、结构及物理性质、生物合成及代谢机理,以及其医用和农用活性方面的研究进展进行了综述,对其化学合成及结构改造的前景进行了展望。
曲地酸(asterric acid)及其类似物是从一些曲霉和青霉等真菌的发酵液中提取分离得到的一类含二苯醚结构的化合物,具有抗菌、抗肿瘤等医药活性以及杀菌、杀线虫及抑制水芹种子萌芽等农药活性,其中曲地酸作为血管内皮生长因子(VEGF)抑制剂和抗生素已被制成为商品化的生物试剂,应用于生物和医学相关领域的研究。对曲地酸及其类似物的来源、结构及物理性质、生物合成及代谢机理,以及其医用和农用活性方面的研究进展进行了综述,对其化学合成及结构改造的前景进行了展望。
2012, 14(4): 363-370.
摘要:
对中药材中常用农药的使用情况、残留现状及原因进行了归纳分析,并提出了防止中药材中农药残留超标的一些具体措施:完善法律法规,建立相应的质量标准体系;加强生物防治力度,推广使用无公害生物农药;选育抗病虫害的中药材新品种;科学规划中药材生产基地,严格按照《中药材生产质量管理规范》科学合理地使用农药等。应加速科研创新,综合采取各项措施,有效减少和控制中药材中的农药残留,保障中药材产品质量安全。
对中药材中常用农药的使用情况、残留现状及原因进行了归纳分析,并提出了防止中药材中农药残留超标的一些具体措施:完善法律法规,建立相应的质量标准体系;加强生物防治力度,推广使用无公害生物农药;选育抗病虫害的中药材新品种;科学规划中药材生产基地,严格按照《中药材生产质量管理规范》科学合理地使用农药等。应加速科研创新,综合采取各项措施,有效减少和控制中药材中的农药残留,保障中药材产品质量安全。
2012, 14(4): 371-376.
摘要:
NYS-4菌株是从秦岭地区土壤中分离到的一株放线菌。采用管碟法及抑制菌丝生长速率法测定了NYS-4菌株发酵液对多种病原细菌和真菌的抑菌活性。结果表明:NYS-4菌株发酵液对白菜软腐病菌 Erwinia carotovora var.、猕猴桃溃疡病菌 Kiwi ulcer disease germs 和枯草芽孢杆菌 Bacillus subtilis 3种病原细菌具有较强的抑菌活性;对西瓜枯萎病菌 Fusarium oxysporum f.sp .Niveum 、烟草赤星病菌 Alternaria alternate 、油菜菌核病菌 Sclerotinia sclerotiorum 等8种病原真菌菌丝生长亦具有较强的抑制作用。采用离子交换树脂吸附、凝胶柱层析、反相高效液相色谱等方法,结合高效液相色谱-质谱联用(HPLC-ESI-MS/MS)技术,对NYS-4菌株发酵液的活性次生代谢物进行了分离和鉴定,从中分离鉴定出14个链丝菌素(streptothticin)类化合物,其中, N -乙酰化链丝菌素A、 N -乙酰化链丝菌素B、 N -乙酰化链丝菌素B酸和链丝菌素B酸经初步鉴定为新化合物。
NYS-4菌株是从秦岭地区土壤中分离到的一株放线菌。采用管碟法及抑制菌丝生长速率法测定了NYS-4菌株发酵液对多种病原细菌和真菌的抑菌活性。结果表明:NYS-4菌株发酵液对白菜软腐病菌 Erwinia carotovora var.、猕猴桃溃疡病菌 Kiwi ulcer disease germs 和枯草芽孢杆菌 Bacillus subtilis 3种病原细菌具有较强的抑菌活性;对西瓜枯萎病菌 Fusarium oxysporum f.sp .Niveum 、烟草赤星病菌 Alternaria alternate 、油菜菌核病菌 Sclerotinia sclerotiorum 等8种病原真菌菌丝生长亦具有较强的抑制作用。采用离子交换树脂吸附、凝胶柱层析、反相高效液相色谱等方法,结合高效液相色谱-质谱联用(HPLC-ESI-MS/MS)技术,对NYS-4菌株发酵液的活性次生代谢物进行了分离和鉴定,从中分离鉴定出14个链丝菌素(streptothticin)类化合物,其中, N -乙酰化链丝菌素A、 N -乙酰化链丝菌素B、 N -乙酰化链丝菌素B酸和链丝菌素B酸经初步鉴定为新化合物。
2012, 14(4): 377-382.
摘要:
用石油醚和乙酸乙酯分别对白背黄花稔 Sida rhombifolia L.地上部分的乙醇提取物进行萃取,得不同萃取相;测定了乙醇提取物及不同萃取相对白纹伊蚊 Aedes albopictus Skuse 4龄幼虫和福寿螺 Ampullaria gigas Spix的毒杀活性。结果表明,乙醇提取物和乙酸乙酯相对白纹伊蚊4龄幼虫的杀虫活性明显,而石油醚相和乙醇提取物对福寿螺的杀螺活性较好。对乙酸乙酯相进一步分离得到11个化合物,经核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)鉴定其分别为已知化合物:间-羟基苯甲酸(1)、棕榈酸1-甘油酯(2)、丁香酸(3)、没食子酸(4)、 β -谷甾醇(5)、豆甾醇(6)、东莨菪内酯(7)、山奈酚(8) 、5-羟基-7,4'-二甲氧基二氢黄酮(9)、3- O - β -D-葡萄糖-(6- O -对羟基反式香豆酰基)-山奈素苷(10)和 β -谷甾醇-3- O -葡萄糖苷(11)。其中化合物 2 对白纹伊蚊4龄幼虫具有较好的杀虫活性,24 h和48 h的LC50值分别为28.66和13.50 μg/mL。
用石油醚和乙酸乙酯分别对白背黄花稔 Sida rhombifolia L.地上部分的乙醇提取物进行萃取,得不同萃取相;测定了乙醇提取物及不同萃取相对白纹伊蚊 Aedes albopictus Skuse 4龄幼虫和福寿螺 Ampullaria gigas Spix的毒杀活性。结果表明,乙醇提取物和乙酸乙酯相对白纹伊蚊4龄幼虫的杀虫活性明显,而石油醚相和乙醇提取物对福寿螺的杀螺活性较好。对乙酸乙酯相进一步分离得到11个化合物,经核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)鉴定其分别为已知化合物:间-羟基苯甲酸(1)、棕榈酸1-甘油酯(2)、丁香酸(3)、没食子酸(4)、 β -谷甾醇(5)、豆甾醇(6)、东莨菪内酯(7)、山奈酚(8) 、5-羟基-7,4'-二甲氧基二氢黄酮(9)、3- O - β -D-葡萄糖-(6- O -对羟基反式香豆酰基)-山奈素苷(10)和 β -谷甾醇-3- O -葡萄糖苷(11)。其中化合物 2 对白纹伊蚊4龄幼虫具有较好的杀虫活性,24 h和48 h的LC50值分别为28.66和13.50 μg/mL。
2012, 14(4): 383-390.
摘要:
在含戊唑醇的马铃薯葡萄糖琼脂(PDA)培养基上,通过紫外线诱导获得了9株对戊唑醇具有不同抗性水平的苹果轮纹病菌 Botryosphaeria berengriana f.sp. piricola 抗药性突变体,其抗性指数在11.00~67.88之间。将该抗药性突变体继代培养9代后,大多数突变体的抗性指数逐渐下降,但其中有2 株抗药性突变体(UV-TS1-f和UV-TS1-10)仍保持较高的抗性水平;抗药性突变体的致病力与敏感菌株相比未发生明显变化;与敏感菌株一样,抗药性突变体适宜生长的温度也为25~28 ℃,pH值为7~8;在含不同碳、氮源的培养基中,抗药性突变体的菌丝生长与菌丝干重与敏感菌株相比差异明显。研究表明,苹果轮纹病菌在药剂选择压下易形成抗戊唑醇群体,具有中等或高抗药性风险。
在含戊唑醇的马铃薯葡萄糖琼脂(PDA)培养基上,通过紫外线诱导获得了9株对戊唑醇具有不同抗性水平的苹果轮纹病菌 Botryosphaeria berengriana f.sp. piricola 抗药性突变体,其抗性指数在11.00~67.88之间。将该抗药性突变体继代培养9代后,大多数突变体的抗性指数逐渐下降,但其中有2 株抗药性突变体(UV-TS1-f和UV-TS1-10)仍保持较高的抗性水平;抗药性突变体的致病力与敏感菌株相比未发生明显变化;与敏感菌株一样,抗药性突变体适宜生长的温度也为25~28 ℃,pH值为7~8;在含不同碳、氮源的培养基中,抗药性突变体的菌丝生长与菌丝干重与敏感菌株相比差异明显。研究表明,苹果轮纹病菌在药剂选择压下易形成抗戊唑醇群体,具有中等或高抗药性风险。
2012, 14(4): 391-397.
摘要:
为减少紫外线对黑附球菌 Epicoccum purpurascens 分生孢子的影响,提高分生孢子在田间的生物活性,在室内检测了6种紫外线吸收剂和4种光稳定剂之间的不同组合(复合型抗紫外线保护剂)对黑附球菌XF1菌株分生孢子抗紫外线的保护作用。结果表明:不同复合型抗紫外线保护剂对XF1分生孢子的保护效率差异较大,其中苯并三唑类与六甲基磷酰三胺的组合(a3b1)及苯甲酮与六甲基磷酰三胺的组合(a4b1和a5b1)保护作用较强,在253.7 nm波长紫外灯下照射40 min,保护效率均达90%以上;水杨酸苯酯类与六甲基磷酰三胺的组合(a1b1)对分生孢子的保护效率较低,仅为37.12%;水杨酸苯酯类、苯并三唑类、苯甲酮类与光稳定剂770(b2)的组合(a1b2、a3b2、a4b2和a5b2)则无保护作用。对于选出的3种复合型抗紫外线保护剂(a3b1、a4b1、a5b1),其最适宜的溶剂组合为 V (正己烷)∶V (花生油)=1∶1,a4b1和a5b1使用时的质量浓度应大于7.5 mg/mL,而a3b1的质量浓度应大于10 mg/mL。采用波长为253.7 nm的紫外灯照射90 min,所选出的3种复合型抗紫外线保护剂对分生孢子的保护效率均保持在88%以上;照射180 min后,保护效率均大于63%。
为减少紫外线对黑附球菌 Epicoccum purpurascens 分生孢子的影响,提高分生孢子在田间的生物活性,在室内检测了6种紫外线吸收剂和4种光稳定剂之间的不同组合(复合型抗紫外线保护剂)对黑附球菌XF1菌株分生孢子抗紫外线的保护作用。结果表明:不同复合型抗紫外线保护剂对XF1分生孢子的保护效率差异较大,其中苯并三唑类与六甲基磷酰三胺的组合(a3b1)及苯甲酮与六甲基磷酰三胺的组合(a4b1和a5b1)保护作用较强,在253.7 nm波长紫外灯下照射40 min,保护效率均达90%以上;水杨酸苯酯类与六甲基磷酰三胺的组合(a1b1)对分生孢子的保护效率较低,仅为37.12%;水杨酸苯酯类、苯并三唑类、苯甲酮类与光稳定剂770(b2)的组合(a1b2、a3b2、a4b2和a5b2)则无保护作用。对于选出的3种复合型抗紫外线保护剂(a3b1、a4b1、a5b1),其最适宜的溶剂组合为 V (正己烷)∶V (花生油)=1∶1,a4b1和a5b1使用时的质量浓度应大于7.5 mg/mL,而a3b1的质量浓度应大于10 mg/mL。采用波长为253.7 nm的紫外灯照射90 min,所选出的3种复合型抗紫外线保护剂对分生孢子的保护效率均保持在88%以上;照射180 min后,保护效率均大于63%。
2012, 14(4): 398-404.
摘要:
利用粉纹夜蛾(Trichoplusia ni)围食膜蛋白多克隆抗体,从已构建的华北大黑鳃金龟 Holotrichia oblita 中肠cDNA表达文库中筛选得到1个编码羧酸酯酶的cDNA克隆 HoCL1 ,其开放阅读框(ORF)长1 599 bp,编码532个氨基酸,推导的蛋白质分子质量为59.5 kDa,等电点(p I)为4.5。 HoCL1蛋白具有羧酸酯酶的保守结构域:1个二硫键形成的位点和1个丝氨酸活性中心,三联体催化活性中心位于Ser207、Asp333和His422上,不含有氮联糖基化位点和氧联糖基化位点,只含有3 个半胱氨酸残基。依据氨基酸序列同源性分析和保守结构域分析,HoCL1属于B类酯酶,与赤拟谷盗 Tribolium castaneum 羧酸酯酶相似性最高,为35.2%。通过与其他昆虫羧酸酯酶序列比对及构建系统发育树,发现HoCL1羧基端的氨基酸序列保守性低,但靠近N端的活性中心处的氨基酸序列则高度保守,可与赤拟谷盗、异色瓢虫 Harmonia axyridis 羧酸酯酶聚类在一起。羧酸酯酶 HoCL1 基因的克隆鉴定为进一步研究该基因在华北大黑鳃金龟体内的表达及功能奠定了基础。
利用粉纹夜蛾(Trichoplusia ni)围食膜蛋白多克隆抗体,从已构建的华北大黑鳃金龟 Holotrichia oblita 中肠cDNA表达文库中筛选得到1个编码羧酸酯酶的cDNA克隆 HoCL1 ,其开放阅读框(ORF)长1 599 bp,编码532个氨基酸,推导的蛋白质分子质量为59.5 kDa,等电点(p I)为4.5。 HoCL1蛋白具有羧酸酯酶的保守结构域:1个二硫键形成的位点和1个丝氨酸活性中心,三联体催化活性中心位于Ser207、Asp333和His422上,不含有氮联糖基化位点和氧联糖基化位点,只含有3 个半胱氨酸残基。依据氨基酸序列同源性分析和保守结构域分析,HoCL1属于B类酯酶,与赤拟谷盗 Tribolium castaneum 羧酸酯酶相似性最高,为35.2%。通过与其他昆虫羧酸酯酶序列比对及构建系统发育树,发现HoCL1羧基端的氨基酸序列保守性低,但靠近N端的活性中心处的氨基酸序列则高度保守,可与赤拟谷盗、异色瓢虫 Harmonia axyridis 羧酸酯酶聚类在一起。羧酸酯酶 HoCL1 基因的克隆鉴定为进一步研究该基因在华北大黑鳃金龟体内的表达及功能奠定了基础。
2012, 14(4): 405-411.
摘要:
以水稻日本晴为材料,在正常生长条件和用质量分数为17.5%的聚乙二醇(PEG)模拟干旱条件下,分析了0.1 μmoL/L冠菌素(coronatine,COR)处理对水稻幼苗生物量的积累、叶片中抗氧化酶[超氧化物岐化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)及过氧化物酶(POD) ]活性以及渗透调节物质(脯氨酸和可溶性糖)、可溶性蛋白、内源激素[脱落酸(ABA)、吲哚-3-乙酸(IAA)、茉莉酸甲酯(Me-JA)、玉米素核苷(ZR)和赤霉素(GA4)]含量的影响。结果表明:在正常条件下,COR处理对幼苗生物量的积累、抗氧化酶、渗透调节物质和可溶性蛋白的含量均无显著影响,但可增加其体内ZR和GA4 2种激素的含量;在模拟干旱胁迫条件下,COR处理可促进幼苗生物量的积累,维持较高的抗氧化酶活性,促进叶片中脯氨酸、可溶性糖和可溶性蛋白的积累,调节植物体内渗透势,维持[JP2]细胞膨压,同时促进ABA和ZR含量大量累积。研究结果表明,COR通过增强水稻叶片中抗氧化酶活性、调节体内渗透调节物质以及内源激素的含量,可改善水稻幼苗在干旱胁迫条件下的耐旱能力。
以水稻日本晴为材料,在正常生长条件和用质量分数为17.5%的聚乙二醇(PEG)模拟干旱条件下,分析了0.1 μmoL/L冠菌素(coronatine,COR)处理对水稻幼苗生物量的积累、叶片中抗氧化酶[超氧化物岐化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)及过氧化物酶(POD) ]活性以及渗透调节物质(脯氨酸和可溶性糖)、可溶性蛋白、内源激素[脱落酸(ABA)、吲哚-3-乙酸(IAA)、茉莉酸甲酯(Me-JA)、玉米素核苷(ZR)和赤霉素(GA4)]含量的影响。结果表明:在正常条件下,COR处理对幼苗生物量的积累、抗氧化酶、渗透调节物质和可溶性蛋白的含量均无显著影响,但可增加其体内ZR和GA4 2种激素的含量;在模拟干旱胁迫条件下,COR处理可促进幼苗生物量的积累,维持较高的抗氧化酶活性,促进叶片中脯氨酸、可溶性糖和可溶性蛋白的积累,调节植物体内渗透势,维持[JP2]细胞膨压,同时促进ABA和ZR含量大量累积。研究结果表明,COR通过增强水稻叶片中抗氧化酶活性、调节体内渗透调节物质以及内源激素的含量,可改善水稻幼苗在干旱胁迫条件下的耐旱能力。
2012, 14(4): 412-416.
摘要:
采用小苗法测定了嘧菌酯和吡唑醚菌酯对烟草白粉病菌Erysiphe cichoracearum的毒力,以及对苗期烟草白粉病的预防和治疗作用及持效期。结果表明:嘧菌酯和吡唑醚菌酯对烟草白粉病菌抑制作用的EC50值分别为7.62和9.90 μg/mL,对该病害的预防和治疗作用的EC50值分别为8.76、12.34 μg/mL和17.32、23.40 μg/mL;2种药剂对烟草白粉病菌均具有较长的持效期,在有效成分56.25 g/hm2 剂量下、2次喷雾处理烟苗,30 d后的防效仍分别达到94.45%和88.53%;2种药剂对新生烟叶均具有良好的保护作用,且在实验剂量范围内对烟苗安全。
采用小苗法测定了嘧菌酯和吡唑醚菌酯对烟草白粉病菌Erysiphe cichoracearum的毒力,以及对苗期烟草白粉病的预防和治疗作用及持效期。结果表明:嘧菌酯和吡唑醚菌酯对烟草白粉病菌抑制作用的EC50值分别为7.62和9.90 μg/mL,对该病害的预防和治疗作用的EC50值分别为8.76、12.34 μg/mL和17.32、23.40 μg/mL;2种药剂对烟草白粉病菌均具有较长的持效期,在有效成分56.25 g/hm2 剂量下、2次喷雾处理烟苗,30 d后的防效仍分别达到94.45%和88.53%;2种药剂对新生烟叶均具有良好的保护作用,且在实验剂量范围内对烟苗安全。
2012, 14(4): 417-422.
摘要:
建立了采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测不同动物样品中螺虫乙酯及其主要代谢物残留量的方法,并研究了螺虫乙酯在大鼠体内的吸收与代谢。样品中螺虫乙酯及其主要代谢物经甲醇提取及C18固相萃取(SPE)柱净化后,用UPLC-MS/MS检测。结果显示,所建立方法快速、灵敏,每个样品上机检测仅需3 min,方法的最低检出浓度(LOQ)为0.005 mg/kg。对按照每千克体重每日250 mg剂量染毒28 d后的大鼠体内螺虫乙酯残留量的检测结果表明:螺 虫乙酯在睾丸、肝脏、肺、肾、心脏、血浆等器官和组织中的残留量较低,平均在0.012~0.025 mg/kg 之间,且分布差异不显著,而脂肪和肌肉中螺虫乙酯的残留量显著低于睾丸和肝脏中的残留量(P P 肾>血浆>肺>心脏>睾丸>脂肪>肌肉。
建立了采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测不同动物样品中螺虫乙酯及其主要代谢物残留量的方法,并研究了螺虫乙酯在大鼠体内的吸收与代谢。样品中螺虫乙酯及其主要代谢物经甲醇提取及C18固相萃取(SPE)柱净化后,用UPLC-MS/MS检测。结果显示,所建立方法快速、灵敏,每个样品上机检测仅需3 min,方法的最低检出浓度(LOQ)为0.005 mg/kg。对按照每千克体重每日250 mg剂量染毒28 d后的大鼠体内螺虫乙酯残留量的检测结果表明:螺 虫乙酯在睾丸、肝脏、肺、肾、心脏、血浆等器官和组织中的残留量较低,平均在0.012~0.025 mg/kg 之间,且分布差异不显著,而脂肪和肌肉中螺虫乙酯的残留量显著低于睾丸和肝脏中的残留量(P P 肾>血浆>肺>心脏>睾丸>脂肪>肌肉。
2012, 14(4): 423-428.
摘要:
应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了烯啶虫胺在柑橘和土壤中的残留分析方法,并采用该方法研究了烯啶虫胺在田间柑橘和土壤中的消解动态。样品分别采用乙腈和甲醇提取,UPLC-MS/MS检测,外标法定量。在0.1~5 mg/L质量浓度范围内,烯啶虫胺的仪器 响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均在0.99以上。该方法的最小检出量为1.0×10-11 g, 在柑橘和土壤中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg。当添加水平为0.05~2 mg/kg时,回收率在70.8%~104.1%之间,相对标准偏差在4.7%~12.3%之间。消解动态试验结果表明,烯啶虫胺在柑橘和土壤中消解的半衰期分别为3.4~10.7 d和1.8~5.4 d,表明烯啶虫胺属于易降解农药(t1/2<30 d)。
应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了烯啶虫胺在柑橘和土壤中的残留分析方法,并采用该方法研究了烯啶虫胺在田间柑橘和土壤中的消解动态。样品分别采用乙腈和甲醇提取,UPLC-MS/MS检测,外标法定量。在0.1~5 mg/L质量浓度范围内,烯啶虫胺的仪器 响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均在0.99以上。该方法的最小检出量为1.0×10-11 g, 在柑橘和土壤中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg。当添加水平为0.05~2 mg/kg时,回收率在70.8%~104.1%之间,相对标准偏差在4.7%~12.3%之间。消解动态试验结果表明,烯啶虫胺在柑橘和土壤中消解的半衰期分别为3.4~10.7 d和1.8~5.4 d,表明烯啶虫胺属于易降解农药(t1/2<30 d)。
2012, 14(4): 429-434.
摘要:
建立了同时测定番茄中多菌灵及其主要代谢物(2-氨基苯并咪唑和苯并咪唑)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。番茄样品用乙腈超声提取,经浓缩后用初始流动相稀释并定容,过0.22 μm滤膜后进行UPLC-MS/MS分析。采用多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明:在添加水平为0.05~5 mg/kg下,多菌灵及其主要代谢物的平均回收率为70.5％~104.9％,相对标准偏差为2.6％~9.5%。方法的检出限(LOD)为0.16~4.73 μg/kg,定量限(LOQ)为0.29~4.99 μg/kg。
建立了同时测定番茄中多菌灵及其主要代谢物(2-氨基苯并咪唑和苯并咪唑)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。番茄样品用乙腈超声提取,经浓缩后用初始流动相稀释并定容,过0.22 μm滤膜后进行UPLC-MS/MS分析。采用多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明:在添加水平为0.05~5 mg/kg下,多菌灵及其主要代谢物的平均回收率为70.5％~104.9％,相对标准偏差为2.6％~9.5%。方法的检出限(LOD)为0.16~4.73 μg/kg,定量限(LOQ)为0.29~4.99 μg/kg。
2012, 14(4): 435-439.
摘要:
建立了高效、快速、灵敏的测定甘蓝及土壤中多杀菌素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,并研究了多杀菌素在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。样品用乙腈提取,经 N -丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取(DSPE)净化后用HPLC-MS/MS检测分析。该方法对甘蓝和土壤中多杀菌素的检出限(LOD)为6×10-12 g,定量限(LOQ)为0.005 mg/kg;在0.005~0.5 mg/kg添加水平下,多杀菌素在甘蓝中的平均回收率为87% ~95%,相对标准偏差(RSD)为6% ~10%,在土壤中的平均回收率为86% ~100%, RSD 为4% ~8%。2011年北京、安徽和湖南 3地的消解动态研究结果表明,多杀菌素在甘蓝和土壤中的消解符合一级反应动力学方程,半衰期分别为0.83~1.16 d和0.88~1.17 d。2011年和2012年的最终残留试验结果表明,在推荐剂量和1.5倍推荐剂量(有效成分26.25 和39.38 g/hm2)下,在甘蓝长至成果的1/2大小时施药2~3次,距末次药后1 d时甘蓝中多杀菌素的残留量远低于我国制定的最大残留限量(MRL)标准2.0 mg/kg。
建立了高效、快速、灵敏的测定甘蓝及土壤中多杀菌素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,并研究了多杀菌素在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。样品用乙腈提取,经 N -丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取(DSPE)净化后用HPLC-MS/MS检测分析。该方法对甘蓝和土壤中多杀菌素的检出限(LOD)为6×10-12 g,定量限(LOQ)为0.005 mg/kg;在0.005~0.5 mg/kg添加水平下,多杀菌素在甘蓝中的平均回收率为87% ~95%,相对标准偏差(RSD)为6% ~10%,在土壤中的平均回收率为86% ~100%, RSD 为4% ~8%。2011年北京、安徽和湖南 3地的消解动态研究结果表明,多杀菌素在甘蓝和土壤中的消解符合一级反应动力学方程,半衰期分别为0.83~1.16 d和0.88~1.17 d。2011年和2012年的最终残留试验结果表明,在推荐剂量和1.5倍推荐剂量(有效成分26.25 和39.38 g/hm2)下,在甘蓝长至成果的1/2大小时施药2~3次,距末次药后1 d时甘蓝中多杀菌素的残留量远低于我国制定的最大残留限量(MRL)标准2.0 mg/kg。
2012, 14(4): 440-444.
摘要:
建立了采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)分析中生菌素(zhongshengmycins) 原药中各有效成分(链丝菌素A~F)的方法。原药用去离子水超声辅助提取后经离心过滤,反相离子对高效液相色谱分离,二级质谱检测,标准样品定量离子外标法定量。结果表明:在15.63~500 μg/mL质量浓度范围内,中生菌素原药各组分的仪器响应值与进样质量浓度之间呈良好的线性关系,相关系数 R2>0.990 5;方法具有较好的精密度和准确度,6次重复进样,其相对标准偏差(RSD)在0.33% ~1.96%之间;在0.1、0.5和1 μg/mg 3个添加水平下,各组分的回收率在98.2% ~101.1%之间。样品实测结果表明:供试原药中链丝菌素D的含量最高,为297.65 μg/g;其次是链丝菌素B、C和F,含量分别为247.77、285.64和115.92 μg/g;链丝菌素A和E的含量较低,分别为15.63和19.60 μg/g。该方法能满足中生菌素原药中各有效成分定性及定量分析的要求。
建立了采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)分析中生菌素(zhongshengmycins) 原药中各有效成分(链丝菌素A~F)的方法。原药用去离子水超声辅助提取后经离心过滤,反相离子对高效液相色谱分离,二级质谱检测,标准样品定量离子外标法定量。结果表明:在15.63~500 μg/mL质量浓度范围内,中生菌素原药各组分的仪器响应值与进样质量浓度之间呈良好的线性关系,相关系数 R2>0.990 5;方法具有较好的精密度和准确度,6次重复进样,其相对标准偏差(RSD)在0.33% ~1.96%之间;在0.1、0.5和1 μg/mg 3个添加水平下,各组分的回收率在98.2% ~101.1%之间。样品实测结果表明:供试原药中链丝菌素D的含量最高,为297.65 μg/g;其次是链丝菌素B、C和F,含量分别为247.77、285.64和115.92 μg/g;链丝菌素A和E的含量较低,分别为15.63和19.60 μg/g。该方法能满足中生菌素原药中各有效成分定性及定量分析的要求。
2012, 14(4): 445-448.
摘要:
以环己酮及其衍生物和2-硫代-咪唑-2,4-二酮及咪唑-2,4-二酮膦酸酯为起始原料,经Knoevenagel 缩合反应和Wittig-Horner反应合成了10个5-亚环己基-咪唑-2,4-二酮系列衍生物,其中7个为新化合物,其化学结构经1H NMR、IR和MS确证。初步生物活性测定结果表明:在50 μg/mL 下,部分目标化合物对油菜菌核病菌 Sclerotinia scleotiorum 显现出良好的抑制活性,其中 7I和7J 的EC50分别为8.06 和8.48 μg/mL。
以环己酮及其衍生物和2-硫代-咪唑-2,4-二酮及咪唑-2,4-二酮膦酸酯为起始原料,经Knoevenagel 缩合反应和Wittig-Horner反应合成了10个5-亚环己基-咪唑-2,4-二酮系列衍生物,其中7个为新化合物,其化学结构经1H NMR、IR和MS确证。初步生物活性测定结果表明:在50 μg/mL 下,部分目标化合物对油菜菌核病菌 Sclerotinia scleotiorum 显现出良好的抑制活性,其中 7I和7J 的EC50分别为8.06 和8.48 μg/mL。
2012, 14(4): 449-452.
摘要:
采用浸虫法、夹毒叶片法和叶碟法分别测定了13个含酰腙结构的新型吡唑酰胺衍生物对小菜蛾3龄幼虫的触杀、胃毒和拒食活性。结果表明:该类化合物对小菜蛾3龄幼虫具有较高的胃毒和拒食活性,其中苯环上含有氯原子、且酰腙一端的取代基含有杂原子且体积较小的化合物 H7的胃毒和拒食活性最好,明显高于对照药剂毒死蜱。H7 72 h胃毒作用LC50值为0.6 mg/L(毒死蜱的LC50值为7.4 mg/L);有10个化合物的拒食活性高于毒死蜱,其中 H7 48 h的拒食中浓度(AFC50) 最低,为0.6 mg/L,明显低于毒死蜱(AFC50=6.5 mg/L)。供试化合物对小菜蛾3龄幼虫均无触杀活性。
采用浸虫法、夹毒叶片法和叶碟法分别测定了13个含酰腙结构的新型吡唑酰胺衍生物对小菜蛾3龄幼虫的触杀、胃毒和拒食活性。结果表明:该类化合物对小菜蛾3龄幼虫具有较高的胃毒和拒食活性,其中苯环上含有氯原子、且酰腙一端的取代基含有杂原子且体积较小的化合物 H7的胃毒和拒食活性最好,明显高于对照药剂毒死蜱。H7 72 h胃毒作用LC50值为0.6 mg/L(毒死蜱的LC50值为7.4 mg/L);有10个化合物的拒食活性高于毒死蜱,其中 H7 48 h的拒食中浓度(AFC50) 最低,为0.6 mg/L,明显低于毒死蜱(AFC50=6.5 mg/L)。供试化合物对小菜蛾3龄幼虫均无触杀活性。
2012, 14(4): 453-456.
摘要:
分别采用"小烧杯法"和"饲喂管法"测定了5种农药对中华蜜蜂和意大利蜜蜂工蜂的经口毒性。比较了2种方法的优缺点以及2个蜂种对农药毒性的敏感程度差异。结果表明:无论是"意蜂"还是"中蜂","小烧杯法"得到的半致死浓度(LC50)均不同程度地低于"饲喂管法";与"意蜂"相比,"中蜂"对药剂更敏感,可能更适用于农药的毒理评价实验。
分别采用"小烧杯法"和"饲喂管法"测定了5种农药对中华蜜蜂和意大利蜜蜂工蜂的经口毒性。比较了2种方法的优缺点以及2个蜂种对农药毒性的敏感程度差异。结果表明:无论是"意蜂"还是"中蜂","小烧杯法"得到的半致死浓度(LC50)均不同程度地低于"饲喂管法";与"意蜂"相比,"中蜂"对药剂更敏感,可能更适用于农药的毒理评价实验。
2012, 14(4): 457-460.
摘要:
在室内模拟条件下,研究了稻丰散在土壤和水中的降解及其在土壤中的吸附行为。结果表明:稻丰散的降解速率随土壤温度的升高和土壤含水量的增加而加快;微生物的存在有利于其在土壤中的降解;在20 ℃时,稻丰散在pH为5、7、9的水溶液中的降解半衰期分别为10.66、11.65和6.53 d。3种供试土壤对稻丰散的吸附均符合Freundich方程,且有机质含量越高,土壤对稻丰散的吸附越强。
在室内模拟条件下,研究了稻丰散在土壤和水中的降解及其在土壤中的吸附行为。结果表明:稻丰散的降解速率随土壤温度的升高和土壤含水量的增加而加快;微生物的存在有利于其在土壤中的降解;在20 ℃时,稻丰散在pH为5、7、9的水溶液中的降解半衰期分别为10.66、11.65和6.53 d。3种供试土壤对稻丰散的吸附均符合Freundich方程,且有机质含量越高,土壤对稻丰散的吸附越强。
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