2012年 14卷 第5期
2012, 14(5): 461-474.
摘要:
液相微萃取技术(LPME)是一种新型的样品前处理方法,具有快速、简单、廉价、选择性强、准确度高、溶剂消耗量少、环境污染小等优点,方便与各种分析仪器联用。其具有多种模式:单滴液相微萃取(SDME)、中空纤维液相微萃取(HF-LPME)、分散液相微萃取(DLLME)、悬浮固化液微萃取(SFODME)、连续流动微萃取(CFME)、直接悬挂液滴微萃取(DSDME)等,具有很好的研究潜力和应用前景。对液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究进展进行了综述。
液相微萃取技术(LPME)是一种新型的样品前处理方法,具有快速、简单、廉价、选择性强、准确度高、溶剂消耗量少、环境污染小等优点,方便与各种分析仪器联用。其具有多种模式:单滴液相微萃取(SDME)、中空纤维液相微萃取(HF-LPME)、分散液相微萃取(DLLME)、悬浮固化液微萃取(SFODME)、连续流动微萃取(CFME)、直接悬挂液滴微萃取(DSDME)等,具有很好的研究潜力和应用前景。对液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究进展进行了综述。
2012, 14(5): 475-481.
摘要:
对国际上已建立的农药施用者暴露量测定方法及其研究现状进行了综述,比较了全身整体取样法、贴片法、荧光示踪法、化学移除法等几种主要方法的优缺点及适用范围。贴片法和全身整体取样法是目前国际公认的、最具优势的2种农药暴露量测定方法,其中全身整体取样法又优于贴片法,能够全面、准确地测定人群潜在和实际的农药暴露量,是目前普遍采用、最安全且最准确的农药暴露量测定方法。
对国际上已建立的农药施用者暴露量测定方法及其研究现状进行了综述,比较了全身整体取样法、贴片法、荧光示踪法、化学移除法等几种主要方法的优缺点及适用范围。贴片法和全身整体取样法是目前国际公认的、最具优势的2种农药暴露量测定方法,其中全身整体取样法又优于贴片法,能够全面、准确地测定人群潜在和实际的农药暴露量,是目前普遍采用、最安全且最准确的农药暴露量测定方法。
2012, 14(5): 482-488.
摘要:
从大英农作物生产研究会e-农药手册(The e-Pesticide Manual V5.0)中提取了1 478个各类农药,利用化学信息学方法对比了农药与临床药物在物理化学性质、分子骨架等方面的差异,分析了二者在化学空间中的分布特点。结果表明:农药具有相对较低的相对分子质量和较高的脂溶性,其F、Cl、P等元素含量明显高于临床药物;在分子骨架和化学空间分布上二者也有着显著差异。因此,在将医药研发的技术应用到农药研发时,应根据农药的特点适当调整设计或计算参数。
从大英农作物生产研究会e-农药手册(The e-Pesticide Manual V5.0)中提取了1 478个各类农药,利用化学信息学方法对比了农药与临床药物在物理化学性质、分子骨架等方面的差异,分析了二者在化学空间中的分布特点。结果表明:农药具有相对较低的相对分子质量和较高的脂溶性,其F、Cl、P等元素含量明显高于临床药物;在分子骨架和化学空间分布上二者也有着显著差异。因此,在将医药研发的技术应用到农药研发时,应根据农药的特点适当调整设计或计算参数。
2012, 14(5): 489-496.
摘要:
以抑菌活性生物测定结果为指导,采用硫酸铵沉淀、离子交换柱层析、凝胶柱层析和SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳等方法,从采自广西土壤的1株放线菌菌株GXWl发酵液中分离到1种未见文献报道具有抑菌活性的蛋白,经质谱鉴定并与NCBInr蛋白数据库比对,认为其应为磷酸盐结合蛋白前体 (phosphate-binding protein precursor,pre-PBP),分子质量为39.18 ku。根据其形态特征、培养特征、生理生化特性及16S rDNA序列分析,将菌株GXWl归入链霉菌属,并鉴定为锈赤蜡黄链霉菌Streptomyces rubiginosohelvolus。
以抑菌活性生物测定结果为指导,采用硫酸铵沉淀、离子交换柱层析、凝胶柱层析和SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳等方法,从采自广西土壤的1株放线菌菌株GXWl发酵液中分离到1种未见文献报道具有抑菌活性的蛋白,经质谱鉴定并与NCBInr蛋白数据库比对,认为其应为磷酸盐结合蛋白前体 (phosphate-binding protein precursor,pre-PBP),分子质量为39.18 ku。根据其形态特征、培养特征、生理生化特性及16S rDNA序列分析,将菌株GXWl归入链霉菌属,并鉴定为锈赤蜡黄链霉菌Streptomyces rubiginosohelvolus。
2012, 14(5): 497-502.
摘要:
为评估番茄灰霉病菌Botrytis cinerea对咯菌腈的抗性风险,就室内经紫外照射获得抗药突变体的方法及抗性突变体的生物学性状进行了研究。结果表明:番茄灰霉病菌分生孢子的紫外照射亚致死时间为90~120 s;经亚致死时间紫外照射后,4个亲本菌株中有2个菌株共产生了6个抗咯菌腈的突变体,其EC50值是亲本菌株的310倍以上,抗性突变频率为3.13×10-7;经紫外照射诱变获得的所有抗性突变体在菌丝生长速率、产孢量、产菌核能力及其在番茄果实上的致病性方面均比其亲本菌株明显降低。相关分析显示,所得抗咯菌腈突变体对氟啶胺、啶菌唑、啶酰菌胺和嘧霉胺无交互抗性。表明番茄灰霉病菌对咯菌腈的抗药性风险较低。
为评估番茄灰霉病菌Botrytis cinerea对咯菌腈的抗性风险,就室内经紫外照射获得抗药突变体的方法及抗性突变体的生物学性状进行了研究。结果表明:番茄灰霉病菌分生孢子的紫外照射亚致死时间为90~120 s;经亚致死时间紫外照射后,4个亲本菌株中有2个菌株共产生了6个抗咯菌腈的突变体,其EC50值是亲本菌株的310倍以上,抗性突变频率为3.13×10-7;经紫外照射诱变获得的所有抗性突变体在菌丝生长速率、产孢量、产菌核能力及其在番茄果实上的致病性方面均比其亲本菌株明显降低。相关分析显示,所得抗咯菌腈突变体对氟啶胺、啶菌唑、啶酰菌胺和嘧霉胺无交互抗性。表明番茄灰霉病菌对咯菌腈的抗药性风险较低。
2012, 14(5): 503-509.
摘要:
通过十字交叉法和血球计数板法测定了柿树炭疽病菌Collelotrichum gloeosporioides的生物学特性;采用菌丝生长速率法测定了7种常用杀菌剂对该病菌的抑制作用;选择5种市售杀菌剂进行了田间药效试验。结果表明:该病菌菌丝生长的最适温度为20~30 ℃,最适产孢温度为25~30 ℃,最适生长的pH值为5~6;在7种常用杀菌剂中,多菌灵、苯醚甲环唑、戊唑醇和氟硅唑对柿树炭疽病菌具有明显的抑制作用,EC50值分别为0.118 8、0.138 0、0.159 9和1.297 2 μg/mL。田间试验结果显示,25%咪鲜胺乳油600倍液、10%苯醚甲环唑水分散粒剂1 000倍液和25%戊唑醇水乳剂1 500倍液的防治效果分别为89.60%、88.56%、87.82%。
通过十字交叉法和血球计数板法测定了柿树炭疽病菌Collelotrichum gloeosporioides的生物学特性;采用菌丝生长速率法测定了7种常用杀菌剂对该病菌的抑制作用;选择5种市售杀菌剂进行了田间药效试验。结果表明:该病菌菌丝生长的最适温度为20~30 ℃,最适产孢温度为25~30 ℃,最适生长的pH值为5~6;在7种常用杀菌剂中,多菌灵、苯醚甲环唑、戊唑醇和氟硅唑对柿树炭疽病菌具有明显的抑制作用,EC50值分别为0.118 8、0.138 0、0.159 9和1.297 2 μg/mL。田间试验结果显示,25%咪鲜胺乳油600倍液、10%苯醚甲环唑水分散粒剂1 000倍液和25%戊唑醇水乳剂1 500倍液的防治效果分别为89.60%、88.56%、87.82%。
2012, 14(5): 510-514.
摘要:
为明确新化合物氟氧虫酰胺(ZJ3757)的杀虫活性,采用浸叶法测定了其对小菜蛾Plutella xylostella、斜纹夜蛾Prodenia litura和甜菜夜蛾Spodoptera exigua的毒力,得其LC50值分别为0.088、0.905和0.095 mg/L,与氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺的杀虫毒力相当。田间试验结果表明,20%氟氧虫酰胺悬浮剂(SC)在有效成分15 g/hm2剂量下对小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾和菜青虫Pieris rapae药后7 d的防效分别达88.41%、92.72%、82.07%和98.39%,与氯虫苯甲酰胺相当,高于或相当于氟虫双酰胺、茚虫威和甲氨基阿维菌素的防效。可考虑将氟氧虫酰胺用于蔬菜上小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾和菜青虫的防治。
为明确新化合物氟氧虫酰胺(ZJ3757)的杀虫活性,采用浸叶法测定了其对小菜蛾Plutella xylostella、斜纹夜蛾Prodenia litura和甜菜夜蛾Spodoptera exigua的毒力,得其LC50值分别为0.088、0.905和0.095 mg/L,与氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺的杀虫毒力相当。田间试验结果表明,20%氟氧虫酰胺悬浮剂(SC)在有效成分15 g/hm2剂量下对小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾和菜青虫Pieris rapae药后7 d的防效分别达88.41%、92.72%、82.07%和98.39%,与氯虫苯甲酰胺相当,高于或相当于氟虫双酰胺、茚虫威和甲氨基阿维菌素的防效。可考虑将氟氧虫酰胺用于蔬菜上小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾和菜青虫的防治。
2012, 14(5): 515-520.
摘要:
为确定细胞色素P450酶系在白腐菌Phlebia lindtneri降解有机氯类农药氯丹中的作用,在液体培养条件下,以胡椒基丁醚和1-氨基苯并三唑作为细胞色素P450的抑制剂,分析了不同浓度抑制剂对氯丹的降解、代谢产物的生成以及中间代谢物降解的影响。结果表明:与对照相比,高浓度(1.0 mmol/L)胡椒基丁醚或1-氨基苯并三唑处理15 d后氯丹的降解率均下降了约60%,且其代谢产物中除七氯和二氯代六氯的检出量显著增加外,其余环氧化及羟基化代谢产物均未检出;此外,添加高浓度的抑制剂可导致白腐菌降解中间代谢产物七氯及二氯代六氯的降解率下降90%以上,氧化氯丹的降解率下降70%以上,但不影响环氧七氯的降解。表明细胞色素P450可能是氯丹降解的主要酶系,其参与催化了氯丹的初始羟基化和水解、七氯和二氯代六氯的环氧化及氧化氯丹的水解等多个反应过程。
为确定细胞色素P450酶系在白腐菌Phlebia lindtneri降解有机氯类农药氯丹中的作用,在液体培养条件下,以胡椒基丁醚和1-氨基苯并三唑作为细胞色素P450的抑制剂,分析了不同浓度抑制剂对氯丹的降解、代谢产物的生成以及中间代谢物降解的影响。结果表明:与对照相比,高浓度(1.0 mmol/L)胡椒基丁醚或1-氨基苯并三唑处理15 d后氯丹的降解率均下降了约60%,且其代谢产物中除七氯和二氯代六氯的检出量显著增加外,其余环氧化及羟基化代谢产物均未检出;此外,添加高浓度的抑制剂可导致白腐菌降解中间代谢产物七氯及二氯代六氯的降解率下降90%以上,氧化氯丹的降解率下降70%以上,但不影响环氧七氯的降解。表明细胞色素P450可能是氯丹降解的主要酶系,其参与催化了氯丹的初始羟基化和水解、七氯和二氯代六氯的环氧化及氧化氯丹的水解等多个反应过程。
2012, 14(5): 521-526.
摘要:
采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定了烯啶虫胺在稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取;土壤样品用水提取后经二氯甲烷萃取;水稻植株和糙米样品依次用水、丙酮提取,提取液经液液萃取及柱层析净化;HPLC-UVD检测。当烯啶虫胺在田水和土壤中的添加水平为0.1~5 mg/L和0.1~5 mg/kg,在植株和糙米中的添加水平为0.2~5 mg/kg时,其平均添加回收率在77.2% ~100.3%之间,相对标准偏差 (RSD)在1.9% ~12.9%之间。烯啶虫胺在稻田水、土壤、植株和糙米中方法的定量限(LOQ)分别为0.1 mg/L和0.1、0.2、0.2 mg/kg,检出限(LOD)分别为0.04 mg/L和0.04、0.08、0.08 mg/kg。温室模拟消解动态试验结果显示,以推荐使用高剂量的20倍(有效成分1 500 g/hm2) 施药,烯啶虫胺在稻田水、土壤以及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为0.58、3.31及2.70 d,消解速率较快。最终残留试验表明,于大田分蘖期按推荐使用高剂量的1.5倍(有效成分112.5 g/hm2)分别施药3次和4次,间隔期为7 d,距最后一次施药7 d后采样,糙米中烯啶虫胺的残留量均低于LOD值(0.08 mg/kg)及日本规定的最大残留限量(MRL)值(0.5 mg/kg)。
采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定了烯啶虫胺在稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取;土壤样品用水提取后经二氯甲烷萃取;水稻植株和糙米样品依次用水、丙酮提取,提取液经液液萃取及柱层析净化;HPLC-UVD检测。当烯啶虫胺在田水和土壤中的添加水平为0.1~5 mg/L和0.1~5 mg/kg,在植株和糙米中的添加水平为0.2~5 mg/kg时,其平均添加回收率在77.2% ~100.3%之间,相对标准偏差 (RSD)在1.9% ~12.9%之间。烯啶虫胺在稻田水、土壤、植株和糙米中方法的定量限(LOQ)分别为0.1 mg/L和0.1、0.2、0.2 mg/kg,检出限(LOD)分别为0.04 mg/L和0.04、0.08、0.08 mg/kg。温室模拟消解动态试验结果显示,以推荐使用高剂量的20倍(有效成分1 500 g/hm2) 施药,烯啶虫胺在稻田水、土壤以及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为0.58、3.31及2.70 d,消解速率较快。最终残留试验表明,于大田分蘖期按推荐使用高剂量的1.5倍(有效成分112.5 g/hm2)分别施药3次和4次,间隔期为7 d,距最后一次施药7 d后采样,糙米中烯啶虫胺的残留量均低于LOD值(0.08 mg/kg)及日本规定的最大残留限量(MRL)值(0.5 mg/kg)。
2012, 14(5): 527-532.
摘要:
建立了采用高效液相色谱(HPLC)测定水稻和稻田中2-(乙酰氧基)苯甲酸残留量的分析方法。稻田水样中残留的2-(乙酰氧基)苯甲酸用酸性三氯甲烷直接提取;而稻田土壤、水稻茎秆和稻壳样品则先用酸性乙醇和三氯甲烷的混合液提取,再用三氯甲烷萃取;糙米样品先用乙醇和三氯甲烷混合液提取,再用三氯甲烷萃取。各萃取液经弗罗里硅土柱层析净化后,经ODS Hypersid柱分离,采用紫外检测器检测,外标法定量。在0.10~3.06 mg/L范围内,2-(乙酰氧基)苯甲酸的 峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。在稻田水中添加0.1~1.0 mg/L, 稻田土壤、水稻茎秆、稻壳和糙米中添加0.1~1.0 mg/kg的2-(乙酰氧基)苯甲酸,其平均回收率在80.8% ~103.0%之间,相对标准偏差在0.74%~6.11% 之间,其在稻田水、稻田土壤和水稻茎秆、稻壳和糙米中的最低检测浓度(LOQ)均为0.10 mg/kg(或mg/L)。田间试验结果表明: 2-(乙酰氧基)苯甲酸在稻田样品中的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在稻田水、土壤和水稻茎秆中消解迅速,半衰期分别为2.44~2.60、4.44~5.21、3.95~4.04 d。在低剂量和高剂量(有效成分0.027和0.041 g/m2)下在水稻成熟期施药3次和4次,至水稻收获时,其在糙米中的最终残留量未超过0.042 mg/kg。推荐我国对2-(乙酰氧基)苯甲酸在糙米中的最大允许残留水平(MRL)值为0.10 mg/kg。
建立了采用高效液相色谱(HPLC)测定水稻和稻田中2-(乙酰氧基)苯甲酸残留量的分析方法。稻田水样中残留的2-(乙酰氧基)苯甲酸用酸性三氯甲烷直接提取;而稻田土壤、水稻茎秆和稻壳样品则先用酸性乙醇和三氯甲烷的混合液提取,再用三氯甲烷萃取;糙米样品先用乙醇和三氯甲烷混合液提取,再用三氯甲烷萃取。各萃取液经弗罗里硅土柱层析净化后,经ODS Hypersid柱分离,采用紫外检测器检测,外标法定量。在0.10~3.06 mg/L范围内,2-(乙酰氧基)苯甲酸的 峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。在稻田水中添加0.1~1.0 mg/L, 稻田土壤、水稻茎秆、稻壳和糙米中添加0.1~1.0 mg/kg的2-(乙酰氧基)苯甲酸,其平均回收率在80.8% ~103.0%之间,相对标准偏差在0.74%~6.11% 之间,其在稻田水、稻田土壤和水稻茎秆、稻壳和糙米中的最低检测浓度(LOQ)均为0.10 mg/kg(或mg/L)。田间试验结果表明: 2-(乙酰氧基)苯甲酸在稻田样品中的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在稻田水、土壤和水稻茎秆中消解迅速,半衰期分别为2.44~2.60、4.44~5.21、3.95~4.04 d。在低剂量和高剂量(有效成分0.027和0.041 g/m2)下在水稻成熟期施药3次和4次,至水稻收获时,其在糙米中的最终残留量未超过0.042 mg/kg。推荐我国对2-(乙酰氧基)苯甲酸在糙米中的最大允许残留水平(MRL)值为0.10 mg/kg。
2012, 14(5): 533-538.
摘要:
采用固相萃取(SPE)和高效液相色谱(HPLC)建立了一种检测水稻田水和土壤中春雷霉 素残留的方法。田水样品直接过滤后经阳离子固相萃取(SCX-SPE)柱净化;土壤样品用V(丙酮)∶V(水)=3∶7的混合溶液超声提取后经相同方法净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法(IP-HPLC)进行检测。方法的线性范围在0.05~5.0 mg/L之间,相关系数(r)为0.999 9。当春雷霉素在田水和土壤中的添加水平分别为0.01~0.5 mg/L和0.01~0.5 mg/kg时,其在田水中的平均回收率在83.8%~92.4%之间,相对标准偏差(RSD)为3.67%~5.21%;土壤中的平均回收率在79.7%~84.5%之间,RSD为4.39%~5.62%。方法的检出限(LOD)在田水和土壤中分别为0.001 mg/L和0.001 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.01 mg/L 和0.01 mg/kg。采用所建方法对广东、广西和湖北3地2011年春雷霉素在田水及土壤中的消解动态进行了检测。结果表明:其在水稻田水及土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程;在田水中消解迅速,半衰期分别为2.88 d(广东)、2.52 d(广西)和2.68 d(湖北);在土壤中的消解速率比水中的慢,半衰期分别为4.12 d(广东)、5.41 d(广西)和4.89 d(湖北),属于易降解农药(t1/2 < 30 d)。
采用固相萃取(SPE)和高效液相色谱(HPLC)建立了一种检测水稻田水和土壤中春雷霉 素残留的方法。田水样品直接过滤后经阳离子固相萃取(SCX-SPE)柱净化;土壤样品用V(丙酮)∶V(水)=3∶7的混合溶液超声提取后经相同方法净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法(IP-HPLC)进行检测。方法的线性范围在0.05~5.0 mg/L之间,相关系数(r)为0.999 9。当春雷霉素在田水和土壤中的添加水平分别为0.01~0.5 mg/L和0.01~0.5 mg/kg时,其在田水中的平均回收率在83.8%~92.4%之间,相对标准偏差(RSD)为3.67%~5.21%;土壤中的平均回收率在79.7%~84.5%之间,RSD为4.39%~5.62%。方法的检出限(LOD)在田水和土壤中分别为0.001 mg/L和0.001 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.01 mg/L 和0.01 mg/kg。采用所建方法对广东、广西和湖北3地2011年春雷霉素在田水及土壤中的消解动态进行了检测。结果表明:其在水稻田水及土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程;在田水中消解迅速,半衰期分别为2.88 d(广东)、2.52 d(广西)和2.68 d(湖北);在土壤中的消解速率比水中的慢,半衰期分别为4.12 d(广东)、5.41 d(广西)和4.89 d(湖北),属于易降解农药(t1/2 < 30 d)。
2012, 14(5): 539-544.
摘要:
建立了反相条件下茚虫威在对映体水平上的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)残留分析方法。采用基质匹配标准品的外标法定量,比较分析了基质分散萃取与固相萃取2种净化方法中基质效应的影响。番茄和葡萄样品均采用乙腈提取,NH2/Carb复合固相萃取小柱净化;水样直接采用C18-H固相萃取小柱富集净化。手性拆分的色谱条件为:Chiralpak AD-RH手性分离柱,以V(乙腈)∶V(水)=65∶35为流动相,柱温25 ℃,流速0.4 mL/min。结果表明:在0.005~0.5 mg/kg(水样为mg/L)添加水平范围内,茚虫威对映体在3种基质中的回收率在65.5% ~117.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为4.1% ~18.1%。对映体的检出限(LOD)为1.4~4.3 μg/kg(μg/L),定量限(LOQ)为4.7~14.2 μg/kg(μg/L)。方法操作简便,结果稳定可靠,可用于茚虫威对映体在番茄、葡萄和水样品中残留的分析。
建立了反相条件下茚虫威在对映体水平上的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)残留分析方法。采用基质匹配标准品的外标法定量,比较分析了基质分散萃取与固相萃取2种净化方法中基质效应的影响。番茄和葡萄样品均采用乙腈提取,NH2/Carb复合固相萃取小柱净化;水样直接采用C18-H固相萃取小柱富集净化。手性拆分的色谱条件为:Chiralpak AD-RH手性分离柱,以V(乙腈)∶V(水)=65∶35为流动相,柱温25 ℃,流速0.4 mL/min。结果表明:在0.005~0.5 mg/kg(水样为mg/L)添加水平范围内,茚虫威对映体在3种基质中的回收率在65.5% ~117.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为4.1% ~18.1%。对映体的检出限(LOD)为1.4~4.3 μg/kg(μg/L),定量限(LOQ)为4.7~14.2 μg/kg(μg/L)。方法操作简便,结果稳定可靠,可用于茚虫威对映体在番茄、葡萄和水样品中残留的分析。
2012, 14(5): 545-550.
摘要:
采用振荡平衡法和土柱淋溶法研究了2,4-滴酸、丁噻隆、毒草胺、炔草酸、氟环唑、甲基磺草酮和烯啶虫胺7种农药在江西红壤、太湖水稻土及东北黑土3种不同理化性质土壤中的吸附及淋溶特性,探讨了农药性质及土壤理化性质对供试农药在土壤中吸附、淋溶行为的影响。结果表明:农药的水溶性越大,其在土壤中的吸附性越弱,淋溶性越强;农药在土壤中的吸附性与土壤pH值、有机质含量以及阳离子交换量之间有较好的相关性。土壤pH值、有机质含量以及农药性质是影响农药在土壤中淋溶及迁移的主要因素。
采用振荡平衡法和土柱淋溶法研究了2,4-滴酸、丁噻隆、毒草胺、炔草酸、氟环唑、甲基磺草酮和烯啶虫胺7种农药在江西红壤、太湖水稻土及东北黑土3种不同理化性质土壤中的吸附及淋溶特性,探讨了农药性质及土壤理化性质对供试农药在土壤中吸附、淋溶行为的影响。结果表明:农药的水溶性越大,其在土壤中的吸附性越弱,淋溶性越强;农药在土壤中的吸附性与土壤pH值、有机质含量以及阳离子交换量之间有较好的相关性。土壤pH值、有机质含量以及农药性质是影响农药在土壤中淋溶及迁移的主要因素。
2012, 14(5): 551-556.
摘要:
采用光学视频接触角测量仪对加入不同润湿分散剂(7227-A、SOPROPHOR FD和SC-4)的40%嘧霉胺悬浮剂的表面张力及其分量进行了测定,同时研究了作用靶标黄瓜和番茄叶片的表面自由能,以及药液在其上的润湿展布性能。结果显示:不同配方的嘧霉胺悬浮剂其表面张力在39~51 mN/m之间,且均以色散分量为主,其中加入SC-4的药剂表面张力最低(39~48 mN/m);黄瓜和番茄叶片的表面自由能均较小,在22 mJ/m2左右,不利于药液润湿,且以极性分量占主导;各配方药液的水稀释液在番茄叶面上的接触角在51~86°之间,在黄瓜叶面上的接触角在30~62°之间,药液在黄瓜叶面上更易附着,其中加入7227-A的药剂在黄瓜叶片上润湿性能最好,加入SOPROPHOR FD的药剂在番茄叶片上润湿性能最好;田间防治效果与药液的润湿性能呈正相关。表明嘧霉胺悬浮剂对靶标的润湿性能不仅与药液的表面张力有关,也与其分量有关,同时受到靶标表面性质的影响,通过研究药液对靶标润湿性能可分析评价其药效。
采用光学视频接触角测量仪对加入不同润湿分散剂(7227-A、SOPROPHOR FD和SC-4)的40%嘧霉胺悬浮剂的表面张力及其分量进行了测定,同时研究了作用靶标黄瓜和番茄叶片的表面自由能,以及药液在其上的润湿展布性能。结果显示:不同配方的嘧霉胺悬浮剂其表面张力在39~51 mN/m之间,且均以色散分量为主,其中加入SC-4的药剂表面张力最低(39~48 mN/m);黄瓜和番茄叶片的表面自由能均较小,在22 mJ/m2左右,不利于药液润湿,且以极性分量占主导;各配方药液的水稀释液在番茄叶面上的接触角在51~86°之间,在黄瓜叶面上的接触角在30~62°之间,药液在黄瓜叶面上更易附着,其中加入7227-A的药剂在黄瓜叶片上润湿性能最好,加入SOPROPHOR FD的药剂在番茄叶片上润湿性能最好;田间防治效果与药液的润湿性能呈正相关。表明嘧霉胺悬浮剂对靶标的润湿性能不仅与药液的表面张力有关,也与其分量有关,同时受到靶标表面性质的影响,通过研究药液对靶标润湿性能可分析评价其药效。
2012, 14(5): 557-564.
摘要:
以甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(以下简称甲维盐)为芯材,以生物可降解材料聚乳酸(PLA)为壁材,采用溶剂挥发法制备了甲维盐缓释微球,分别考察了反应温度、芯壁材质量比、聚乳酸质量浓度对微球形态、粒径、载药量和包封率的影响。结果表明:在聚乳酸质量浓度和芯壁材质量比值固定不变时,温度保持20 ℃,微球的粒径、载药量、包封率均达到最佳;而固定其他条件不变,若增加聚乳酸的质量浓度,则微球的载药量、包封率和粒径也随之增加;当芯壁材质量比由1∶1变化到1∶5时,微球粒径和载药量均逐渐减小,而包封率则在芯壁材质量比为1∶1至1∶4之间逐渐增大,最大值为97.8%。电镜扫描结果显示,当芯壁材质量比在1∶3至1∶5之间时,微球呈现光滑完整的球形。差示扫描量热检测结果显示,甲维盐和聚乳酸能够有机地结合为一体。微球释药性研究表明,甲维盐聚乳酸微球具备明显的缓释性能。
以甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(以下简称甲维盐)为芯材,以生物可降解材料聚乳酸(PLA)为壁材,采用溶剂挥发法制备了甲维盐缓释微球,分别考察了反应温度、芯壁材质量比、聚乳酸质量浓度对微球形态、粒径、载药量和包封率的影响。结果表明:在聚乳酸质量浓度和芯壁材质量比值固定不变时,温度保持20 ℃,微球的粒径、载药量、包封率均达到最佳;而固定其他条件不变,若增加聚乳酸的质量浓度,则微球的载药量、包封率和粒径也随之增加;当芯壁材质量比由1∶1变化到1∶5时,微球粒径和载药量均逐渐减小,而包封率则在芯壁材质量比为1∶1至1∶4之间逐渐增大,最大值为97.8%。电镜扫描结果显示,当芯壁材质量比在1∶3至1∶5之间时,微球呈现光滑完整的球形。差示扫描量热检测结果显示,甲维盐和聚乳酸能够有机地结合为一体。微球释药性研究表明,甲维盐聚乳酸微球具备明显的缓释性能。
2012, 14(5): 565-573.
摘要:
以聚碳酸亚丙酯(PPC)为壁材,聚乙烯醇-1788(PVA-1788)为连续相稳定剂,采用乳化溶剂挥发法制备了包裹毒死蜱的可降解微胶囊。测定了PVA-1788的质量分数、PPC的质量浓度以及PPC与毒死蜱的质量比对微胶囊性能的影响。采用土壤悬浊拟环境实验法评价了PPC的降解性能;通过光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、广角X射线衍射(W-XRD)、激光粒度分布仪和高效液相色谱(HPLC)等表征了PPC-毒死蜱微胶囊的性能,同时采用柱层析法探讨了其缓释性能。结果表明:PPC具有生物可降解性;PVA-1788质量分数、PPC质量浓度以及PPC与毒死蜱的质量比对微胶囊的性能有显著影响,当PVA-1788的质量分数为1.0%、PPC的质量浓度为110 mg/mL,PPC与毒死蜱的质量比为1∶2时,可获得球形规整、粒径较小、包封率与载药量较高的微胶囊,其平均粒径为7.3 μm,载药量为16.75%,包封率为89.34%。缓释性能研究结果表明,PPC微胶囊对毒死蜱具有明显的缓释效应, 27 d的累积释药率达86.87%。
以聚碳酸亚丙酯(PPC)为壁材,聚乙烯醇-1788(PVA-1788)为连续相稳定剂,采用乳化溶剂挥发法制备了包裹毒死蜱的可降解微胶囊。测定了PVA-1788的质量分数、PPC的质量浓度以及PPC与毒死蜱的质量比对微胶囊性能的影响。采用土壤悬浊拟环境实验法评价了PPC的降解性能;通过光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、广角X射线衍射(W-XRD)、激光粒度分布仪和高效液相色谱(HPLC)等表征了PPC-毒死蜱微胶囊的性能,同时采用柱层析法探讨了其缓释性能。结果表明:PPC具有生物可降解性;PVA-1788质量分数、PPC质量浓度以及PPC与毒死蜱的质量比对微胶囊的性能有显著影响,当PVA-1788的质量分数为1.0%、PPC的质量浓度为110 mg/mL,PPC与毒死蜱的质量比为1∶2时,可获得球形规整、粒径较小、包封率与载药量较高的微胶囊,其平均粒径为7.3 μm,载药量为16.75%,包封率为89.34%。缓释性能研究结果表明,PPC微胶囊对毒死蜱具有明显的缓释效应, 27 d的累积释药率达86.87%。
2012, 14(5): 574-578.
摘要:
以流变学方法探讨了在30%辛硫磷微囊悬浮剂中添加硅酸镁铝及协同使用硅酸镁铝与黄原胶对改善微囊悬浮剂贮存物理稳定性的影响。结果表明,单独使用硅酸镁铝即可明显改善微囊悬浮剂的贮存物理稳定性,当其质量分数为2%时,体系即产生明显的触变性,常温贮存(室温,60 d)和热贮(54 ℃±2 ℃,14 d)的析水率分别由68.13%和70.68%减小到3.75%和5.31%;当硅酸镁铝和黄原胶协同使用时,加入质量分数为0.5%的硅酸镁铝和0.3%的黄原胶即可明显改善微囊悬浮剂的贮存物理稳定性,且随着硅酸镁铝用量的增加,体系的触变性也逐渐增强,更有利于改善体系的物理稳定性。表明硅酸镁铝单独使用或与黄原胶协同使用均可明显改善微囊悬浮剂的贮存物理稳定性。
以流变学方法探讨了在30%辛硫磷微囊悬浮剂中添加硅酸镁铝及协同使用硅酸镁铝与黄原胶对改善微囊悬浮剂贮存物理稳定性的影响。结果表明,单独使用硅酸镁铝即可明显改善微囊悬浮剂的贮存物理稳定性,当其质量分数为2%时,体系即产生明显的触变性,常温贮存(室温,60 d)和热贮(54 ℃±2 ℃,14 d)的析水率分别由68.13%和70.68%减小到3.75%和5.31%;当硅酸镁铝和黄原胶协同使用时,加入质量分数为0.5%的硅酸镁铝和0.3%的黄原胶即可明显改善微囊悬浮剂的贮存物理稳定性,且随着硅酸镁铝用量的增加,体系的触变性也逐渐增强,更有利于改善体系的物理稳定性。表明硅酸镁铝单独使用或与黄原胶协同使用均可明显改善微囊悬浮剂的贮存物理稳定性。
2012, 14(5): 579-582.
摘要:
以芝麻酚和芳香醛为主要原料,经傅-克酰基化、关环和羟醛缩合反应,设计合成了14个未见文献报道的橙酮类似物,其结构均经1H NMR、MS和IR确证。初步抑菌活性测定结果表明:在100 mg/L下,所有目标化合物对7种供试病原菌均有不同程度的抑制作用,其中化合物 3a、3b、3c和3d 对番茄灰霉病菌Botrytis cirerea的抑制率达到100%, 3g 对小麦赤霉病菌Fusarium graminearum、玉米弯孢叶斑病菌Curvulavia lunata、棉花枯萎病菌Fusarium oxysporum vasinfectum、水稻稻瘟病菌Magnaporthe grisea的抑制率均大于80%, 3m 对马铃薯干腐病菌Fusarium solani和玉米弯孢叶斑病菌的抑制率分别为100%和83.8%。
以芝麻酚和芳香醛为主要原料,经傅-克酰基化、关环和羟醛缩合反应,设计合成了14个未见文献报道的橙酮类似物,其结构均经1H NMR、MS和IR确证。初步抑菌活性测定结果表明:在100 mg/L下,所有目标化合物对7种供试病原菌均有不同程度的抑制作用,其中化合物 3a、3b、3c和3d 对番茄灰霉病菌Botrytis cirerea的抑制率达到100%, 3g 对小麦赤霉病菌Fusarium graminearum、玉米弯孢叶斑病菌Curvulavia lunata、棉花枯萎病菌Fusarium oxysporum vasinfectum、水稻稻瘟病菌Magnaporthe grisea的抑制率均大于80%, 3m 对马铃薯干腐病菌Fusarium solani和玉米弯孢叶斑病菌的抑制率分别为100%和83.8%。
2012, 14(5): 583-586.
摘要:
采用柱层析分离、高效液相色谱切分和生物活性追踪法,从透骨草Phryma leptostachya L.石油醚提取物中分离出2个具有杀虫活性的化合物(B1和B2),采用质谱、核磁共振氢谱和碳谱,并结合相关文献对其结构进行鉴定,发现其分别为双氧木脂素A 和E。首次以粘虫Mythimna separata、槐尺蠖Semiothisa cinerearia、小菜蛾Plutella xylostella、小地老虎Agrotis ypsilon和家蝇Musca domestica为试虫,测定了这2个化合物的杀虫活性。结果表明:化合物 B1和B2 对3龄粘虫24 h的胃毒致死中浓度(LC50值)分别为34.9和52.8 μg/mL,24 h触杀致死中量(LD50值)分别为0.09和0.26 μg/头;对3龄槐尺蠖24 h的胃毒LC50值分别为66.1和1 675 μg/mL,触杀LD50值分别为0.049和1.33 μg/头;对家蝇成虫24 h的胃毒LC50值分别为39.2和969 μg/mL,触杀LD50值分别为0.047和1.12 μg/头。
采用柱层析分离、高效液相色谱切分和生物活性追踪法,从透骨草Phryma leptostachya L.石油醚提取物中分离出2个具有杀虫活性的化合物(B1和B2),采用质谱、核磁共振氢谱和碳谱,并结合相关文献对其结构进行鉴定,发现其分别为双氧木脂素A 和E。首次以粘虫Mythimna separata、槐尺蠖Semiothisa cinerearia、小菜蛾Plutella xylostella、小地老虎Agrotis ypsilon和家蝇Musca domestica为试虫,测定了这2个化合物的杀虫活性。结果表明:化合物 B1和B2 对3龄粘虫24 h的胃毒致死中浓度(LC50值)分别为34.9和52.8 μg/mL,24 h触杀致死中量(LD50值)分别为0.09和0.26 μg/头;对3龄槐尺蠖24 h的胃毒LC50值分别为66.1和1 675 μg/mL,触杀LD50值分别为0.049和1.33 μg/头;对家蝇成虫24 h的胃毒LC50值分别为39.2和969 μg/mL,触杀LD50值分别为0.047和1.12 μg/头。
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