2013年 15卷 第1期
2013, 15(1): 1-7.
摘要:
足够的残留试验点数及合理的试验区域划分是农药登记残留试验的重要组成部分。就联合国粮农组织(FAO)、经济合作与发展组织(OECD)及美国环境保护局(EPA)规定的农药登记残留试验点数及试验区域划分相关准则进行了综述,并简要介绍了国内外农作物种植区域划分情况及规定,旨在为我国农药登记残留试验的点数选择及区域划分提供建议。
足够的残留试验点数及合理的试验区域划分是农药登记残留试验的重要组成部分。就联合国粮农组织(FAO)、经济合作与发展组织(OECD)及美国环境保护局(EPA)规定的农药登记残留试验点数及试验区域划分相关准则进行了综述,并简要介绍了国内外农作物种植区域划分情况及规定,旨在为我国农药登记残留试验的点数选择及区域划分提供建议。
2013, 15(1): 8-22.
摘要:
QuEChERS方法作为一种农药多残留前处理方法,由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点而成为了研究的热点。随着气相色谱(GC)、液相色谱(LC)及气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-质谱(LC-MS)联用仪器的不断研发改进,其高效的分离能力和定性鉴定能力结合QuEChERS前处理方法,可在短时间内实现对几十种甚至上百种复杂化合物的分离、定性及定量。重点综述了近年来QuEChERS方法在农药多残留检测前处理方面的应用,详细评述了在样品处理、提取、净化及提取液浓缩等方面对QuEChERS方法进行优化改进的研究进展。
QuEChERS方法作为一种农药多残留前处理方法,由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点而成为了研究的热点。随着气相色谱(GC)、液相色谱(LC)及气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-质谱(LC-MS)联用仪器的不断研发改进,其高效的分离能力和定性鉴定能力结合QuEChERS前处理方法,可在短时间内实现对几十种甚至上百种复杂化合物的分离、定性及定量。重点综述了近年来QuEChERS方法在农药多残留检测前处理方面的应用,详细评述了在样品处理、提取、净化及提取液浓缩等方面对QuEChERS方法进行优化改进的研究进展。
2013, 15(1): 23-31.
摘要:
环糊精具有外亲水、内疏水的空腔结构,该特殊结构使得其能与许多适合的客体分子形成包合物,从而改善客体分子的性能,因此被广泛应用于医药、农药和食品等领域。综述了环糊精、分子包合技术、环糊精包合物制备和表征方法及环糊精包合技术在多个领域的应用,具体介绍了环糊精包合技术在农药制剂加工中的应用情况,并对其在该领域的发展趋势和前景作了展望。
环糊精具有外亲水、内疏水的空腔结构,该特殊结构使得其能与许多适合的客体分子形成包合物,从而改善客体分子的性能,因此被广泛应用于医药、农药和食品等领域。综述了环糊精、分子包合技术、环糊精包合物制备和表征方法及环糊精包合技术在多个领域的应用,具体介绍了环糊精包合技术在农药制剂加工中的应用情况,并对其在该领域的发展趋势和前景作了展望。
2013, 15(1): 32-36.
摘要:
设计合成了一系列新颖的含七氟异丙基的3-酰氨基苯甲酰胺类化合物,其结构均经核磁共振氢谱、质谱和高分辨质谱确证。初步生物活性测试结果表明,在20 mg/L下,部分化合物对小菜蛾Plutella xylostella具有较高的杀虫活性,其中 8j 在4 mg/L下对小菜蛾的致死率达100%。
设计合成了一系列新颖的含七氟异丙基的3-酰氨基苯甲酰胺类化合物,其结构均经核磁共振氢谱、质谱和高分辨质谱确证。初步生物活性测试结果表明,在20 mg/L下,部分化合物对小菜蛾Plutella xylostella具有较高的杀虫活性,其中 8j 在4 mg/L下对小菜蛾的致死率达100%。
2013, 15(1): 37-42.
摘要:
基于结构拼接思想,设计合成了10个N-取代氨基香豆素类化合物,并测定了其抑菌及除草活性。6-硝基香豆素经Fe/NH4Cl还原得6-氨基香豆素,再与不同醛缩合得Schiff碱,最后经硼氢化钠还原制得10个N-取代氨基香豆素类化合物(4a~4J),其中9个未见文献报道,其结构均经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确认。抑菌活性测试结果表明,所有化合物对苹果腐烂病菌Valsa mali、葡萄白腐病菌Coniothyrium diplodiella、棉花枯萎病菌Fusarium oxysporium和柑橘炭疽病菌Citrusanthrax bacteria均有一定抑制作用,其中 4e 的抑菌活性最强,对苹果腐烂病菌和柑橘炭疽病菌的EC50值分别为7.53和12.93 mg/L,对其余2种植物病原菌的EC50值均小于25 mg/L;化合物 4f 次之,对苹果腐烂病菌和葡萄白腐病菌的EC50值均约为11 mg/L。除草活性测试结果表明,除 4f 外,所有目标化合物均有一定除草作用,其中 4c 的活性最强,100 mg/L下对反枝苋Amaranthus retroflexus种子根、茎生长的抑制率均为99%。
基于结构拼接思想,设计合成了10个N-取代氨基香豆素类化合物,并测定了其抑菌及除草活性。6-硝基香豆素经Fe/NH4Cl还原得6-氨基香豆素,再与不同醛缩合得Schiff碱,最后经硼氢化钠还原制得10个N-取代氨基香豆素类化合物(4a~4J),其中9个未见文献报道,其结构均经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确认。抑菌活性测试结果表明,所有化合物对苹果腐烂病菌Valsa mali、葡萄白腐病菌Coniothyrium diplodiella、棉花枯萎病菌Fusarium oxysporium和柑橘炭疽病菌Citrusanthrax bacteria均有一定抑制作用,其中 4e 的抑菌活性最强,对苹果腐烂病菌和柑橘炭疽病菌的EC50值分别为7.53和12.93 mg/L,对其余2种植物病原菌的EC50值均小于25 mg/L;化合物 4f 次之,对苹果腐烂病菌和葡萄白腐病菌的EC50值均约为11 mg/L。除草活性测试结果表明,除 4f 外,所有目标化合物均有一定除草作用,其中 4c 的活性最强,100 mg/L下对反枝苋Amaranthus retroflexus种子根、茎生长的抑制率均为99%。
2013, 15(1): 43-51.
摘要:
通过紫外光照射诱导获得了6株水稻白叶枯病菌Xanthomonas oryzae pv.oryzae抗链霉素突变体。测得链霉素对水稻白叶枯病菌敏感菌株ZJ173及其抗性突变体的最低抑制浓度(MIC)分别为0.10和600 μg/mL;对敏感菌株的有效抑制中浓度(EC50)为0.03 μg/mL,对抗性菌株的平均EC50值为11.64 μg/mL,平均抗性倍数为388。通过PCR扩增了敏感菌株ZJ173及5株抗性菌株的rpsL基因(编码S12核糖体蛋白)和rrs基因(编码16S rRNA),并检测了strA基因是否存在。序列分析表明,5株被测抗性菌株的rpsL基因均发生了突变,其中4株在氨基酸43位、1株在88位,均由赖氨酸突变为精氨酸,而rrs基因未发生突变,strA基因未被检测到。表明实验室诱导获得的水稻白叶枯病菌抗性菌株对链霉素的抗药性是由rpsL基因突变引起的。抗性风险研究表明,抗性突变体的抗药性在无药剂压力下可稳定保持,其致病性、生长速率与敏感菌株相比无明显差异,竞争性低于或略低于敏感菌株,抗性自发突变率较高,且抗性突变为单一位点突变,病害循环为多循环,因此由rpsL基因突变引起的水稻白叶枯病菌对链霉素的抗性风险较高。
通过紫外光照射诱导获得了6株水稻白叶枯病菌Xanthomonas oryzae pv.oryzae抗链霉素突变体。测得链霉素对水稻白叶枯病菌敏感菌株ZJ173及其抗性突变体的最低抑制浓度(MIC)分别为0.10和600 μg/mL;对敏感菌株的有效抑制中浓度(EC50)为0.03 μg/mL,对抗性菌株的平均EC50值为11.64 μg/mL,平均抗性倍数为388。通过PCR扩增了敏感菌株ZJ173及5株抗性菌株的rpsL基因(编码S12核糖体蛋白)和rrs基因(编码16S rRNA),并检测了strA基因是否存在。序列分析表明,5株被测抗性菌株的rpsL基因均发生了突变,其中4株在氨基酸43位、1株在88位,均由赖氨酸突变为精氨酸,而rrs基因未发生突变,strA基因未被检测到。表明实验室诱导获得的水稻白叶枯病菌抗性菌株对链霉素的抗药性是由rpsL基因突变引起的。抗性风险研究表明,抗性突变体的抗药性在无药剂压力下可稳定保持,其致病性、生长速率与敏感菌株相比无明显差异,竞争性低于或略低于敏感菌株,抗性自发突变率较高,且抗性突变为单一位点突变,病害循环为多循环,因此由rpsL基因突变引起的水稻白叶枯病菌对链霉素的抗性风险较高。
2013, 15(1): 52-58.
摘要:
采用琼脂法测定了长江三角洲地区宁绍平原和杭嘉湖平原5个稻区(宁波、绍兴、杭州、嘉兴和湖州)稻田耳叶水苋Ammannia arenaria不同生物型对苄嘧磺隆的抗性水平。结果表明,所采集的88种耳叶水苋生物型中,有96.6%已对苄嘧磺隆产生了抗性,其中,低抗(3RI≤10)、中抗(10RI≤50)和高抗(RI>50)的生物型分别占总数的22.7%、53.4%和20.5%。宁波NB0143-01和绍兴SX077生物型对苄嘧磺隆的RI值分别高达124.4和120.4。5个稻区中,绍兴地区耳叶水苋的抗性水平最高,平均RI值为53.1;宁波次之,平均RI值为35.1;湖州、杭州和嘉兴地区的抗性水平相对较低,平均RI值分别为24.1、19.9和18.7。表明稻田耳叶水苋对苄嘧磺隆的抗性程度较高,且在宁绍平原和杭嘉湖平原稻区已普遍出现抗性。其中在宁绍平原苄嘧磺隆对耳叶水苋的选择压较大,长期连续用药可能是该地区抗性水平高于其他区域的重要原因。这是有关耳叶水苋对苄嘧磺隆抗性种群分布的首次报道。
采用琼脂法测定了长江三角洲地区宁绍平原和杭嘉湖平原5个稻区(宁波、绍兴、杭州、嘉兴和湖州)稻田耳叶水苋Ammannia arenaria不同生物型对苄嘧磺隆的抗性水平。结果表明,所采集的88种耳叶水苋生物型中,有96.6%已对苄嘧磺隆产生了抗性,其中,低抗(3RI≤10)、中抗(10RI≤50)和高抗(RI>50)的生物型分别占总数的22.7%、53.4%和20.5%。宁波NB0143-01和绍兴SX077生物型对苄嘧磺隆的RI值分别高达124.4和120.4。5个稻区中,绍兴地区耳叶水苋的抗性水平最高,平均RI值为53.1;宁波次之,平均RI值为35.1;湖州、杭州和嘉兴地区的抗性水平相对较低,平均RI值分别为24.1、19.9和18.7。表明稻田耳叶水苋对苄嘧磺隆的抗性程度较高,且在宁绍平原和杭嘉湖平原稻区已普遍出现抗性。其中在宁绍平原苄嘧磺隆对耳叶水苋的选择压较大,长期连续用药可能是该地区抗性水平高于其他区域的重要原因。这是有关耳叶水苋对苄嘧磺隆抗性种群分布的首次报道。
2013, 15(1): 59-64.
摘要:
采用Tabashnik的域性状指标分析了新疆MEAM1(Middle-East-Asia-Minor l)烟粉虱隐种对吡虫啉的抗性现实遗传力(h2)和不同致死率下的抗性发展速率,同时测定了抗性种群对不同类型杀虫剂的交互抗性。结果表明,在30%~50%较低的选择压力下,新疆MEAM1烟粉虱隐种连续汰选8代后,对吡虫啉的抗性上升28.01倍,抗性现实遗传力h2为0.429 7。假设田间种群现实遗传力为实验室筛选估算值的1/2,即h2=0.214 9,对新疆MEAM1烟粉虱隐种对吡虫啉的抗性发展速率估算结果表明:在药剂选择压力为50%~60%下,若使其对吡虫啉的抗性增长10倍,则需要生长10~8代;而在药剂选择压力为70%~90%下,若使其抗性增长10倍,则仅需要生长6~4代。表明新疆MEAM1烟粉虱隐种对吡虫啉产生抗性的风险很大。交互抗性测定结果显示:抗性种群对同类型的杀虫剂吡虫清和噻虫嗪分别产生了10.78倍和4.75倍的中等至低水平交互抗性;对多杀菌素、毒死蜱、吡丙醚和高效氯氰菊酯的敏感性有所降低;对阿维菌素、氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素等杀虫剂则无交互抗性。
采用Tabashnik的域性状指标分析了新疆MEAM1(Middle-East-Asia-Minor l)烟粉虱隐种对吡虫啉的抗性现实遗传力(h2)和不同致死率下的抗性发展速率,同时测定了抗性种群对不同类型杀虫剂的交互抗性。结果表明,在30%~50%较低的选择压力下,新疆MEAM1烟粉虱隐种连续汰选8代后,对吡虫啉的抗性上升28.01倍,抗性现实遗传力h2为0.429 7。假设田间种群现实遗传力为实验室筛选估算值的1/2,即h2=0.214 9,对新疆MEAM1烟粉虱隐种对吡虫啉的抗性发展速率估算结果表明:在药剂选择压力为50%~60%下,若使其对吡虫啉的抗性增长10倍,则需要生长10~8代;而在药剂选择压力为70%~90%下,若使其抗性增长10倍,则仅需要生长6~4代。表明新疆MEAM1烟粉虱隐种对吡虫啉产生抗性的风险很大。交互抗性测定结果显示:抗性种群对同类型的杀虫剂吡虫清和噻虫嗪分别产生了10.78倍和4.75倍的中等至低水平交互抗性;对多杀菌素、毒死蜱、吡丙醚和高效氯氰菊酯的敏感性有所降低;对阿维菌素、氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素等杀虫剂则无交互抗性。
2013, 15(1): 65-72.
摘要:
为了探明菌核净的残留污染风险,在室内模拟和田间试验条件下,采用气相色谱法研究了菌核净在贵州植烟土壤及烟叶中的消解动态及其在土壤中消解的影响因子。 结果表明:在供试条件下,土壤微生物对菌核净在土壤中的消解起着重要作用,其在灭菌土壤中的半衰期为未灭菌土壤的3.5倍;土壤类型、温度、含水量和菌核净浓度对其消解也有影响,在贵州5个地区植烟土壤中的消解速率由高到低依次为花溪土壤>黔南土壤>凯里土壤>遵义土壤>毕节土壤;土壤中菌核净的消解速率随土壤温度和含水量的增加而加快,随施药剂量的增加而减慢。田间试验结果表明,菌核净在烟叶和土壤中的半衰期分别为5.8和8.2 d。
为了探明菌核净的残留污染风险,在室内模拟和田间试验条件下,采用气相色谱法研究了菌核净在贵州植烟土壤及烟叶中的消解动态及其在土壤中消解的影响因子。 结果表明:在供试条件下,土壤微生物对菌核净在土壤中的消解起着重要作用,其在灭菌土壤中的半衰期为未灭菌土壤的3.5倍;土壤类型、温度、含水量和菌核净浓度对其消解也有影响,在贵州5个地区植烟土壤中的消解速率由高到低依次为花溪土壤>黔南土壤>凯里土壤>遵义土壤>毕节土壤;土壤中菌核净的消解速率随土壤温度和含水量的增加而加快,随施药剂量的增加而减慢。田间试验结果表明,菌核净在烟叶和土壤中的半衰期分别为5.8和8.2 d。
2013, 15(1): 73-78.
摘要:
建立了葡萄中戊唑醇残留的气相色谱测定方法,并研究了其在葡萄和土壤中的消解动态。土壤用乙腈提取,无需净化,葡萄样品用甲醇提取,二氯甲烷液液分配净化后用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定。结果表明:在 0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,戊唑醇的平均回收率为85.0%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~10.4%;最小检出量为1×10-11g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用250 g/L戊唑醇水乳剂按有效成分187.5 mg/L剂量(推荐剂量的1.5倍)施药,戊唑醇在葡萄中的半衰期为9.8~12.2 d,在土壤中的半衰期为8.2~17.3 d,药后28、35 d葡萄中的最终残留量≤0.81 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)和中国规定的最大残留限量2.0 mg/kg。建议在葡萄上使用250 g/L戊唑醇水乳剂时,施药剂量最高为有效成分187.5 mg/L,施药2~3次,采收间隔期为28 d。
建立了葡萄中戊唑醇残留的气相色谱测定方法,并研究了其在葡萄和土壤中的消解动态。土壤用乙腈提取,无需净化,葡萄样品用甲醇提取,二氯甲烷液液分配净化后用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定。结果表明:在 0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,戊唑醇的平均回收率为85.0%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~10.4%;最小检出量为1×10-11g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用250 g/L戊唑醇水乳剂按有效成分187.5 mg/L剂量(推荐剂量的1.5倍)施药,戊唑醇在葡萄中的半衰期为9.8~12.2 d,在土壤中的半衰期为8.2~17.3 d,药后28、35 d葡萄中的最终残留量≤0.81 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)和中国规定的最大残留限量2.0 mg/kg。建议在葡萄上使用250 g/L戊唑醇水乳剂时,施药剂量最高为有效成分187.5 mg/L,施药2~3次,采收间隔期为28 d。
2013, 15(1): 79-84.
摘要:
采用室内模拟试验方法,研究了施药剂量、稀释倍数、施药次数、剂型、施药时期对三唑磷在水稻上原始沉积的影响,并通过套袋处理探讨了穗期施药对糙米中三唑磷最终残留量的影响。结果表明,三唑磷的原始沉积量与施药剂量呈线性正相关关系,与稀释倍数呈线性负相关关系,线性方程分别为:y=0.883 1+0.352 7x( r=0.982 2)和y=110.21-0.200 5x(r=0.986 2),施药次数与三唑磷残留量呈正相关;于穗期施药后,未套袋处理糙米中三唑磷的残留量显著高于套袋处理。明确了田间施药过程中影响三唑磷在水稻上原始沉积量的主要因子为施药剂量、施药次数和稀释倍数,探明了套袋处理能有效降低糙米和谷壳中三唑磷的残留量,可为科学合理施药以有效降低农药残留提供参考。
采用室内模拟试验方法,研究了施药剂量、稀释倍数、施药次数、剂型、施药时期对三唑磷在水稻上原始沉积的影响,并通过套袋处理探讨了穗期施药对糙米中三唑磷最终残留量的影响。结果表明,三唑磷的原始沉积量与施药剂量呈线性正相关关系,与稀释倍数呈线性负相关关系,线性方程分别为:y=0.883 1+0.352 7x( r=0.982 2)和y=110.21-0.200 5x(r=0.986 2),施药次数与三唑磷残留量呈正相关;于穗期施药后,未套袋处理糙米中三唑磷的残留量显著高于套袋处理。明确了田间施药过程中影响三唑磷在水稻上原始沉积量的主要因子为施药剂量、施药次数和稀释倍数,探明了套袋处理能有效降低糙米和谷壳中三唑磷的残留量,可为科学合理施药以有效降低农药残留提供参考。
2013, 15(1): 85-90.
摘要:
考察了臭氧水浸泡处理对黄瓜和青菜上6种有机磷类农药残留的去除效果。发现臭氧水浸泡的去除效果优于自来水处理,在通臭氧30 min后,其对青菜和黄瓜中乙酰甲胺磷、二嗪磷、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷和三唑磷的总去除率分别为26.4%~65.2%和22.7%~75.4%,净去除率分别为6.8%~17.3%和4.4%~45.4%。对6种农药在臭氧水中降解速率的研究表明,臭氧处理对残留农药的去除效果与果蔬种类、处理时间及残留物种类有关。
考察了臭氧水浸泡处理对黄瓜和青菜上6种有机磷类农药残留的去除效果。发现臭氧水浸泡的去除效果优于自来水处理,在通臭氧30 min后,其对青菜和黄瓜中乙酰甲胺磷、二嗪磷、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷和三唑磷的总去除率分别为26.4%~65.2%和22.7%~75.4%,净去除率分别为6.8%~17.3%和4.4%~45.4%。对6种农药在臭氧水中降解速率的研究表明,臭氧处理对残留农药的去除效果与果蔬种类、处理时间及残留物种类有关。
2013, 15(1): 91-97.
摘要:
通过田间试验和气相色谱(GC-ECD)检测,研究了苯醚甲环唑在三七中的残留消解动态以 及三七茎叶对其的吸收、转运与分布特性。结果表明:苯醚甲环唑在三七植株中的半衰期为12.3~12.8 d;叶面施药后,其可被三七茎叶吸收并迅速向下传导至根部,且主要集中在须根中。苯醚甲环唑在三七不同部位之间的最终残留量存在差异,依次为花>须根>块根。于三七病害发病初期 (通常在三七开花前的营养生长期)施用苯醚甲环唑10%水分散粒剂,用量为有效成分67.5 g/hm2, 施药4次,间隔期为7 d,距最后1次施药后间隔28 d收获的三七块根中苯醚甲环唑的残留量RQ)仅为0.21%,处于安全水 平。建议在使用苯醚甲环唑10%水分散粒剂防治三七上的病害时,用药量为有效成分67.5 g/hm2, 最多施用3次,安全间隔期为28 d。
通过田间试验和气相色谱(GC-ECD)检测,研究了苯醚甲环唑在三七中的残留消解动态以 及三七茎叶对其的吸收、转运与分布特性。结果表明:苯醚甲环唑在三七植株中的半衰期为12.3~12.8 d;叶面施药后,其可被三七茎叶吸收并迅速向下传导至根部,且主要集中在须根中。苯醚甲环唑在三七不同部位之间的最终残留量存在差异,依次为花>须根>块根。于三七病害发病初期 (通常在三七开花前的营养生长期)施用苯醚甲环唑10%水分散粒剂,用量为有效成分67.5 g/hm2, 施药4次,间隔期为7 d,距最后1次施药后间隔28 d收获的三七块根中苯醚甲环唑的残留量RQ)仅为0.21%,处于安全水 平。建议在使用苯醚甲环唑10%水分散粒剂防治三七上的病害时,用药量为有效成分67.5 g/hm2, 最多施用3次,安全间隔期为28 d。
2013, 15(1): 98-102.
摘要:
为了评价20%噻虫嗪悬浮剂在小麦上使用的安全性,于安徽、吉林2地进行了田间试验,采用高效液相色谱-紫外分析法研究了噻虫嗪在小麦植株、麦秆和麦粒中的消解动态和最终残留。结果表明:噻虫嗪在小麦植株中的消解规律符合一级动力学模型,其半衰期分别为4.6和5.9 d。按推荐剂量(有效成分)12.6 g/hm2施药2次,在距最后1次施药后第21 d及以后收获的麦粒中噻虫嗪的残留量均未超过日本等国规定的最大残留限量(MRL)值(0.02 mg/kg)。通过计算得出每人每天从小麦中所摄入的噻虫嗪仅为0.035 6 mg,风险商值(RQ)为0.028,处于安全水平。
为了评价20%噻虫嗪悬浮剂在小麦上使用的安全性,于安徽、吉林2地进行了田间试验,采用高效液相色谱-紫外分析法研究了噻虫嗪在小麦植株、麦秆和麦粒中的消解动态和最终残留。结果表明:噻虫嗪在小麦植株中的消解规律符合一级动力学模型,其半衰期分别为4.6和5.9 d。按推荐剂量(有效成分)12.6 g/hm2施药2次,在距最后1次施药后第21 d及以后收获的麦粒中噻虫嗪的残留量均未超过日本等国规定的最大残留限量(MRL)值(0.02 mg/kg)。通过计算得出每人每天从小麦中所摄入的噻虫嗪仅为0.035 6 mg,风险商值(RQ)为0.028,处于安全水平。
2013, 15(1): 103-108.
摘要:
为了开发水溶性好、运输方便、对环境威胁小的高效拟除虫菊酯的控制释放制剂,研究了羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)对烯丙菊酯的包合作用。通过相溶解度图法研究了HP-β-CD对烯丙菊酯的增溶作用,并用共蒸法制备了烯丙菊酯/HP-β-CD包合物,经差示扫描量热法(DSC)、红外光谱法(IR)、热重分析法(TG)和核磁共振法(NMR)对其结构进行了表征。结果表明:HP-β-CD对烯丙菊酯有明显的增溶作用,相溶解度曲线为线性AL型,烯丙菊酯与HP-β-CD形成了物质的量之比为1:1的包合物;DSC和TG分析均证明了该包合物的形成,IR和NMR分析显示烯丙菊酯的五元环部分已深入HP-β-CD空腔内部,且重心位于内腔H-5附近。
为了开发水溶性好、运输方便、对环境威胁小的高效拟除虫菊酯的控制释放制剂,研究了羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)对烯丙菊酯的包合作用。通过相溶解度图法研究了HP-β-CD对烯丙菊酯的增溶作用,并用共蒸法制备了烯丙菊酯/HP-β-CD包合物,经差示扫描量热法(DSC)、红外光谱法(IR)、热重分析法(TG)和核磁共振法(NMR)对其结构进行了表征。结果表明:HP-β-CD对烯丙菊酯有明显的增溶作用,相溶解度曲线为线性AL型,烯丙菊酯与HP-β-CD形成了物质的量之比为1:1的包合物;DSC和TG分析均证明了该包合物的形成,IR和NMR分析显示烯丙菊酯的五元环部分已深入HP-β-CD空腔内部,且重心位于内腔H-5附近。
2013, 15(1): 109-112.
摘要:
合成了吡虫啉原药中的主要杂质——1,3-双[1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺] (BPMNA),并建立了BPMNA的高效液相色谱定量分析方法。结果表明:在质量浓度为0.5~25 mg/L范围内,BPMNA的质量浓度与峰面积之间呈良好的线性关系,决定系数(R2)为0.999 7,方法检出限(LOD)为0.01 mg/L,定量限(LOQ)为0.1 mg/L,5次平行测定的相对标准偏差(RSD)小于1.0%,在8.24、12.36和16.48 mg/L 3个添加水平下,以吡虫啉标样为基质的添加回收率在99%~101%之间。该方法简单实用,可直接应用于商品化吡虫啉原药和制剂中BPMNA的含量检测。
合成了吡虫啉原药中的主要杂质——1,3-双[1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺] (BPMNA),并建立了BPMNA的高效液相色谱定量分析方法。结果表明:在质量浓度为0.5~25 mg/L范围内,BPMNA的质量浓度与峰面积之间呈良好的线性关系,决定系数(R2)为0.999 7,方法检出限(LOD)为0.01 mg/L,定量限(LOQ)为0.1 mg/L,5次平行测定的相对标准偏差(RSD)小于1.0%,在8.24、12.36和16.48 mg/L 3个添加水平下,以吡虫啉标样为基质的添加回收率在99%~101%之间。该方法简单实用,可直接应用于商品化吡虫啉原药和制剂中BPMNA的含量检测。
2013, 15(1): 113-116.
摘要:
建立了同时测定生姜中8种酰胺类除草剂(炔苯酰草胺、敌稗、乙草胺、异丙甲草胺、甲草胺、丁草胺、丙草胺、苯噻草胺)残留的气相色谱(GC-ECD)分析方法。样品经乙酸乙酯超声提取(加入少量氢氧化钠溶液调节pH值至7),乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,气相色谱检测。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,8种除草剂的线性相关系数均大于0.995,检出限(LOD)为4~10 μg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg;在0.05、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在79.0%~111.2%之间,相对标准偏差(RSD)为0.9%~11.5%。
建立了同时测定生姜中8种酰胺类除草剂(炔苯酰草胺、敌稗、乙草胺、异丙甲草胺、甲草胺、丁草胺、丙草胺、苯噻草胺)残留的气相色谱(GC-ECD)分析方法。样品经乙酸乙酯超声提取(加入少量氢氧化钠溶液调节pH值至7),乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,气相色谱检测。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,8种除草剂的线性相关系数均大于0.995,检出限(LOD)为4~10 μg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg;在0.05、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在79.0%~111.2%之间,相对标准偏差(RSD)为0.9%~11.5%。
2013, 15(1): 117-120.
摘要:
建立并优化了新鲜辣椒中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱(GC-μECD)分析方法。采用50 mL V(乙腈):V(水)=3:1的混合溶剂提取,二氯甲烷萃取, N-正丙基乙二胺(PSA)净化,HP-1毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定。在添加水平为0.017~0.64 mg/kg下的平均回收率为74.0%~105.6%,相对标准偏差为3.3%~15%。该方法准确、灵敏,可同时测定辣椒中7种拟除虫菊酯类农药的残留量。
建立并优化了新鲜辣椒中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱(GC-μECD)分析方法。采用50 mL V(乙腈):V(水)=3:1的混合溶剂提取,二氯甲烷萃取, N-正丙基乙二胺(PSA)净化,HP-1毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定。在添加水平为0.017~0.64 mg/kg下的平均回收率为74.0%~105.6%,相对标准偏差为3.3%~15%。该方法准确、灵敏,可同时测定辣椒中7种拟除虫菊酯类农药的残留量。
2013, 15(1): 121-124.
摘要:
建立了应用高效液相色谱分别测定炔草酯及其代谢物炔草酸在小麦和土壤中残留量的方法。样品经乙酸乙酯或丙酮提取,中性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱法测定。结果表明:炔草酯在小麦籽粒、植株和土壤中的平均回收率为80.4%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~4.4%;炔草酸的平均回收率为71.7%~83.8%,RSD为2.3%~6.0%;炔草酯和炔草酸的最小检出量分别为1.0×10-9和2.0×10-10 g;在籽粒、植株和土壤中炔草酯和炔草酸的最低检测浓度分别为0.02、0.05、0.02 mg/kg和0.01、0.02、0.01 mg/kg。
建立了应用高效液相色谱分别测定炔草酯及其代谢物炔草酸在小麦和土壤中残留量的方法。样品经乙酸乙酯或丙酮提取,中性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱法测定。结果表明:炔草酯在小麦籽粒、植株和土壤中的平均回收率为80.4%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~4.4%;炔草酸的平均回收率为71.7%~83.8%,RSD为2.3%~6.0%;炔草酯和炔草酸的最小检出量分别为1.0×10-9和2.0×10-10 g;在籽粒、植株和土壤中炔草酯和炔草酸的最低检测浓度分别为0.02、0.05、0.02 mg/kg和0.01、0.02、0.01 mg/kg。
2013, 15(1): 125-128.
摘要:
建立了高效液相色谱法同时测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵残留量的方法。土壤样品用V(二氯甲烷):V(甲醇)=9:1的混合溶剂提取,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V(甲醇):V(水)=80:20,紫外检测波长为225 nm。在0.02~1.00 mg/L范围内,检测草除灵和高效氟吡甲禾灵的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 8。在添加水平为0.05~1 mg/kg时,二者的添加回收率均在85.1%~106.6%之间,相对标准偏差为5.2%~8.8%。草除灵和高效氟吡甲禾灵的仪器最小检出量分别为0.2和0.4 ng,方法定量限为0.05 mg/kg。
建立了高效液相色谱法同时测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵残留量的方法。土壤样品用V(二氯甲烷):V(甲醇)=9:1的混合溶剂提取,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V(甲醇):V(水)=80:20,紫外检测波长为225 nm。在0.02~1.00 mg/L范围内,检测草除灵和高效氟吡甲禾灵的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 8。在添加水平为0.05~1 mg/kg时,二者的添加回收率均在85.1%~106.6%之间,相对标准偏差为5.2%~8.8%。草除灵和高效氟吡甲禾灵的仪器最小检出量分别为0.2和0.4 ng,方法定量限为0.05 mg/kg。
2013, 15(1): 90-90.
摘要:
Email alert
RSS