2014年 16卷 第1期
2014, 16(1): 29-34.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.01.05
摘要:
为探索对大豆食心虫具有更高诱捕能力的性引诱剂配方，系统研究了大豆食心虫性信息素合成化合物多元组分配方对大豆食心虫雄蛾的田间引诱活性。结果表明：一定配比的、由E10-12：Ac、E8，E10-12：Ald、E8-12：OH、E8-12：Ald、Z9-14：Ac或14：Ac与E8，E10-12：Ac组成的三元、四元及五元组分配方对大豆食心虫雄蛾的引诱活性均优于标准对照诱芯。其中，E8，E10-12：Ac与E10-12：Ac、E8-12：OH、E8，E10-12：Ald组成的四元混配诱芯对大豆食心虫的田间引诱活性显著高于标准对照诱芯，可考虑用作为防控我国大豆食心虫的新型性引诱剂。
为探索对大豆食心虫具有更高诱捕能力的性引诱剂配方，系统研究了大豆食心虫性信息素合成化合物多元组分配方对大豆食心虫雄蛾的田间引诱活性。结果表明：一定配比的、由E10-12：Ac、E8，E10-12：Ald、E8-12：OH、E8-12：Ald、Z9-14：Ac或14：Ac与E8，E10-12：Ac组成的三元、四元及五元组分配方对大豆食心虫雄蛾的引诱活性均优于标准对照诱芯。其中，E8，E10-12：Ac与E10-12：Ac、E8-12：OH、E8，E10-12：Ald组成的四元混配诱芯对大豆食心虫的田间引诱活性显著高于标准对照诱芯，可考虑用作为防控我国大豆食心虫的新型性引诱剂。
2014, 16(1): 1-7.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.01.01
摘要:
许多研究表明，第一次“绿色革命”与植物激素的相关基因编码是密不可分的。植物激素是一类具有调节植物生长发育功能的有机内源物质，激素受体是植物激素调控生长的中心环节，一直备受关注，而激素受体结构的发现可以使人们更深入地了解其调节植物生长的分子机制。综述了生长素、赤霉素和脱落酸3种经典植物激素受体结构的发现及其作用机制的最新研究成果，旨在为开展基于结构的新型人工植物激素的生物合理设计提供参考。
许多研究表明，第一次“绿色革命”与植物激素的相关基因编码是密不可分的。植物激素是一类具有调节植物生长发育功能的有机内源物质，激素受体是植物激素调控生长的中心环节，一直备受关注，而激素受体结构的发现可以使人们更深入地了解其调节植物生长的分子机制。综述了生长素、赤霉素和脱落酸3种经典植物激素受体结构的发现及其作用机制的最新研究成果，旨在为开展基于结构的新型人工植物激素的生物合理设计提供参考。
2014, 16(1): 8-13.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.01.02
摘要:
以D-（+）-樟脑磺酸为原料，经酰氯化和氧化反应制备得到酮基蒎酸（3），再经酰氯化得到酮基蒎酸酰氯（4）。4与对氨基苯磺酰胺类化合物发生N-酰化反应，得到8个未见文献报道的N-（4-取代氨基磺酰基）苯基-酮基蒎酸酰胺（5a~5h），其结构均经红外、质谱、核磁共振氢谱和碳谱确证。初步生物活性测试结果表明：目标化合物均有不同程度的杀菌和除草活性，其中5c（R=4-甲基嘧啶-2-基）在50 μg/mL下对番茄早疫病菌Alternaria solani的抑制率达90.4%，化合物5e（R=噻唑-2-基）在100 μg/mL下对油菜Brassica campestris胚根生长的抑制率达92.1%。
以D-（+）-樟脑磺酸为原料，经酰氯化和氧化反应制备得到酮基蒎酸（3），再经酰氯化得到酮基蒎酸酰氯（4）。4与对氨基苯磺酰胺类化合物发生N-酰化反应，得到8个未见文献报道的N-（4-取代氨基磺酰基）苯基-酮基蒎酸酰胺（5a~5h），其结构均经红外、质谱、核磁共振氢谱和碳谱确证。初步生物活性测试结果表明：目标化合物均有不同程度的杀菌和除草活性，其中5c（R=4-甲基嘧啶-2-基）在50 μg/mL下对番茄早疫病菌Alternaria solani的抑制率达90.4%，化合物5e（R=噻唑-2-基）在100 μg/mL下对油菜Brassica campestris胚根生长的抑制率达92.1%。
2014, 16(1): 14-22.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.01.03
摘要:
为评价三唑酮种子包衣对冬小麦种子萌发的安全性，以苯醚甲环唑为对照药剂，研究了不同包衣剂量三唑酮对周麦22和铭贤169小麦种子发芽及周麦22抗逆相关生化因子的影响。结果表明：周麦22和铭贤169小麦种子发芽指数、种子活力指数和发芽率均与三唑酮包衣剂量呈负相关，且符合指数方程Y=A+B×e（-x/k），但铭贤169种子发芽指数、种子活力指数和发芽率对三唑酮剂量变化更敏感；三唑酮种子包衣能引起小麦幼芽体内赤霉素（gibberellins，GAs）含量降低和脱落酸（abscisic acid，ABA）含量升高，且GAs含量下降程度和ABA水平升高程度均随三唑酮包衣剂量的增加而增加，从理论上解释了三唑酮可对小麦种子萌发产生抑制作用且抑制作用与包衣剂量相关的原因。但通过对幼芽相关抗逆因子的研究表明，三唑酮包衣有利于新长成幼芽中叶绿素含量、根系呼吸速率、可溶性蛋白质含量和α-淀粉酶活性的增加以及细胞膜通透性降低，说明三唑酮包衣在一定程度上有助于新长出幼芽抗逆性的增加。相比之下，苯醚甲环唑对小麦种子萌发的抑制作用比三唑酮小，且更有利于幼芽抗逆性增加。
为评价三唑酮种子包衣对冬小麦种子萌发的安全性，以苯醚甲环唑为对照药剂，研究了不同包衣剂量三唑酮对周麦22和铭贤169小麦种子发芽及周麦22抗逆相关生化因子的影响。结果表明：周麦22和铭贤169小麦种子发芽指数、种子活力指数和发芽率均与三唑酮包衣剂量呈负相关，且符合指数方程Y=A+B×e（-x/k），但铭贤169种子发芽指数、种子活力指数和发芽率对三唑酮剂量变化更敏感；三唑酮种子包衣能引起小麦幼芽体内赤霉素（gibberellins，GAs）含量降低和脱落酸（abscisic acid，ABA）含量升高，且GAs含量下降程度和ABA水平升高程度均随三唑酮包衣剂量的增加而增加，从理论上解释了三唑酮可对小麦种子萌发产生抑制作用且抑制作用与包衣剂量相关的原因。但通过对幼芽相关抗逆因子的研究表明，三唑酮包衣有利于新长成幼芽中叶绿素含量、根系呼吸速率、可溶性蛋白质含量和α-淀粉酶活性的增加以及细胞膜通透性降低，说明三唑酮包衣在一定程度上有助于新长出幼芽抗逆性的增加。相比之下，苯醚甲环唑对小麦种子萌发的抑制作用比三唑酮小，且更有利于幼芽抗逆性增加。
2014, 16(1): 23-28.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.01.04
摘要:
三氟啶磺隆是一种新型、高效、低毒的棉田除草剂，为明确其在我国棉田的应用前景，以嘧草硫醚为对照药剂，采用温室盆栽法对三氟啶磺隆的杀草谱、除草活性及对棉花的安全性进行了评价。结果表明：在有效成分11.25 g/hm2剂量下，三氟啶磺隆对香附子、狗尾草、鳢肠、小藜、画眉草、小飞蓬、千金子、鬼针草、苍耳、鹅肠菜和反枝苋的鲜重防效均在90%以上，且对棉田杂草香附子、苘麻、狗尾草、反枝苋和马齿苋的除草活性均高于嘧草硫醚，以ED50值计，其毒力分别是嘧草硫醚的171、13.6、12.6、10.5和3.82倍；三氟啶磺隆在华棉5号棉花与香附子、狗尾草、苘麻间的选择性指数分别为13.0、2.80和1.13，高于嘧草硫醚的2.29、1.78和0.86，但其在华棉5号与反枝苋和马齿苋间的选择性指数分别为2.80和1.74，低于嘧草硫醚的4.75和3.38；两种药剂在山农棉8号棉花与杂草间的选择性指数与华棉5号的相似。
三氟啶磺隆是一种新型、高效、低毒的棉田除草剂，为明确其在我国棉田的应用前景，以嘧草硫醚为对照药剂，采用温室盆栽法对三氟啶磺隆的杀草谱、除草活性及对棉花的安全性进行了评价。结果表明：在有效成分11.25 g/hm2剂量下，三氟啶磺隆对香附子、狗尾草、鳢肠、小藜、画眉草、小飞蓬、千金子、鬼针草、苍耳、鹅肠菜和反枝苋的鲜重防效均在90%以上，且对棉田杂草香附子、苘麻、狗尾草、反枝苋和马齿苋的除草活性均高于嘧草硫醚，以ED50值计，其毒力分别是嘧草硫醚的171、13.6、12.6、10.5和3.82倍；三氟啶磺隆在华棉5号棉花与香附子、狗尾草、苘麻间的选择性指数分别为13.0、2.80和1.13，高于嘧草硫醚的2.29、1.78和0.86，但其在华棉5号与反枝苋和马齿苋间的选择性指数分别为2.80和1.74，低于嘧草硫醚的4.75和3.38；两种药剂在山农棉8号棉花与杂草间的选择性指数与华棉5号的相似。
2014, 16(1): 35-40.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.01.06
摘要:
为明确土壤中施用噻虫啉对番茄植株生长的影响，分别用36%噻虫啉水分散粒剂有效成分1.0、1.5、2.0、2.5、3.0和5.0 mg/株处理盆栽番茄植株，测定处理后30 d番茄幼苗的生长量、叶片保护酶活性及根系活力。结果表明：1.0~2.5 mg/株噻虫啉处理均可提高番茄幼苗展开叶片数、株高、主根长和鲜重等生理指标，3.0 mg/株处理与对照相比无显著差异，而5.0 mg/株处理则对番茄幼苗生长有显著的抑制作用。不同剂量的噻虫啉处理均可提高番茄幼苗叶片中超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化物酶（POD）、过氧化氢酶（CAT）、苯丙氨酸解氨酶（PAL）和多酚氧化酶（PPO）的活性及根系活力。PPO和SOD活性在2.0 mg/株噻虫啉处理时达到最大值，分别为47.9和14.2 U/（min ·g FW），比对照高29.6%和49.5%；POD、CAT和PAL活性在2.5 mg/株剂量时达到最大值，分别为46.0、62.4和26.0 U/（min ·g FW），比对照高47.0%、36.7%和35.3%。1.0~5.0 mg/株噻虫啉处理后番茄幼苗根系活力比对照提高2.7%~33.1%。研究表明，土壤施用适量的噻虫啉可显著促进番茄幼苗植株的生长。
为明确土壤中施用噻虫啉对番茄植株生长的影响，分别用36%噻虫啉水分散粒剂有效成分1.0、1.5、2.0、2.5、3.0和5.0 mg/株处理盆栽番茄植株，测定处理后30 d番茄幼苗的生长量、叶片保护酶活性及根系活力。结果表明：1.0~2.5 mg/株噻虫啉处理均可提高番茄幼苗展开叶片数、株高、主根长和鲜重等生理指标，3.0 mg/株处理与对照相比无显著差异，而5.0 mg/株处理则对番茄幼苗生长有显著的抑制作用。不同剂量的噻虫啉处理均可提高番茄幼苗叶片中超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化物酶（POD）、过氧化氢酶（CAT）、苯丙氨酸解氨酶（PAL）和多酚氧化酶（PPO）的活性及根系活力。PPO和SOD活性在2.0 mg/株噻虫啉处理时达到最大值，分别为47.9和14.2 U/（min ·g FW），比对照高29.6%和49.5%；POD、CAT和PAL活性在2.5 mg/株剂量时达到最大值，分别为46.0、62.4和26.0 U/（min ·g FW），比对照高47.0%、36.7%和35.3%。1.0~5.0 mg/株噻虫啉处理后番茄幼苗根系活力比对照提高2.7%~33.1%。研究表明，土壤施用适量的噻虫啉可显著促进番茄幼苗植株的生长。
2014, 16(1): 41-48.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.01.07
摘要:
富营养化湖泊中蓝藻爆发已成突出的环境问题。以云南昆明滇池蓝藻新鲜藻泥为培养基，通过接种Bt菌种，测定发酵过程中Bt的活菌数及芽胞数，观察其生长过程中形态变化，同时测定杀虫晶体蛋白产量及杀虫毒力效价，并与常规LB培养基比较，探究了利用蓝藻藻泥培养基接种苏云金芽胞杆菌（Bt GIM1.32）制备生物源杀虫剂的可行性。结果表明：Bt GIM1.32菌种在新鲜蓝藻培养基中能正常生长并完成芽胞和伴胞晶体的合成；当蓝藻含固率为3%、pH 7、接种活化10 h处于对数生长期的菌种、接种量为2%、培养温度为30 ℃时，灭菌后直接接种Bt GIM1.32菌株，发酵48 h左右其活菌数可达到相对稳定值（6.79×108 CFU/mL），54 h左右芽胞数达到相对稳定值（7.01×108 CFU/mL）；其130 ku晶体蛋白的质量浓度为4.81 mg/mL，对3龄小菜蛾的致死中浓度（LC50）为0.180 μL/mL，毒力效价为1 600.00 IU/μL；发酵性能较常规LB培养基优良。研究表明，蓝藻作为发酵生产生物源农药Bt的培养基具有很好的开发潜力和应用前景。
富营养化湖泊中蓝藻爆发已成突出的环境问题。以云南昆明滇池蓝藻新鲜藻泥为培养基，通过接种Bt菌种，测定发酵过程中Bt的活菌数及芽胞数，观察其生长过程中形态变化，同时测定杀虫晶体蛋白产量及杀虫毒力效价，并与常规LB培养基比较，探究了利用蓝藻藻泥培养基接种苏云金芽胞杆菌（Bt GIM1.32）制备生物源杀虫剂的可行性。结果表明：Bt GIM1.32菌种在新鲜蓝藻培养基中能正常生长并完成芽胞和伴胞晶体的合成；当蓝藻含固率为3%、pH 7、接种活化10 h处于对数生长期的菌种、接种量为2%、培养温度为30 ℃时，灭菌后直接接种Bt GIM1.32菌株，发酵48 h左右其活菌数可达到相对稳定值（6.79×108 CFU/mL），54 h左右芽胞数达到相对稳定值（7.01×108 CFU/mL）；其130 ku晶体蛋白的质量浓度为4.81 mg/mL，对3龄小菜蛾的致死中浓度（LC50）为0.180 μL/mL，毒力效价为1 600.00 IU/μL；发酵性能较常规LB培养基优良。研究表明，蓝藻作为发酵生产生物源农药Bt的培养基具有很好的开发潜力和应用前景。
2014, 16(1): 49-53.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.01.08
摘要:
构建了小菜蛾抗阿维菌素（A）、抗高效氯氰菊酯（B）和抗杀虫双（D）3个抗性品系及其6个杂交F1代（抗性品系分别两两杂交）以及1个敏感品系（S）的种群生命表，并计算了相对生物适合度。结果表明：A、B和D 3个抗性品系的相对生物适合度均比敏感品系S（生物适合度为1.0）低，分别为0.60、0.77和0.53；6个杂交F1代A♀+B♂、A♂+B♀、A♀+D♂、A♂+D♀、B♂+D♀和B♀+D♂的生物适合度分别为0.67、0.53、0.67、0.74、0.73和0.80，也比敏感品系的低，但和抗性品系的适合度相近或高于抗性品系。
构建了小菜蛾抗阿维菌素（A）、抗高效氯氰菊酯（B）和抗杀虫双（D）3个抗性品系及其6个杂交F1代（抗性品系分别两两杂交）以及1个敏感品系（S）的种群生命表，并计算了相对生物适合度。结果表明：A、B和D 3个抗性品系的相对生物适合度均比敏感品系S（生物适合度为1.0）低，分别为0.60、0.77和0.53；6个杂交F1代A♀+B♂、A♂+B♀、A♀+D♂、A♂+D♀、B♂+D♀和B♀+D♂的生物适合度分别为0.67、0.53、0.67、0.74、0.73和0.80，也比敏感品系的低，但和抗性品系的适合度相近或高于抗性品系。
2014, 16(1): 54-60.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.01.09
摘要:
采用室内生物测定与田间试验相结合方法，研究了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐药液浓度、雾滴密度和施药液量对小菜蛾防治效果间的关系。结果表明：当甲氨基阿维菌素苯甲酸盐药液质量浓度从 80 mg/L提高至640 mg/L时，其LN50值（致死中密度）从148 droplet/cm2下降至3 droplet/cm2；雾滴密度从23 droplet/cm2提高至131 droplet/cm2时，其LC50（致死中浓度）值则从1.66×102 mg/L下降至78.93 mg/L。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在与地面呈0°倾角的载玻片正面和90°倾角的载玻片反面上沉积量最多，在45°倾角的反面和90°倾角的正面上沉积量最少；在甘蓝叶片上的沉积量与药液质量浓度和雾滴大小有关。田间药效试验结果表明：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐药液质量浓度为3 mg/L时，施药液量为330 L/hm2的防治效果比施药液量分别为525、750和975 L/hm2的低，差异达显著水平（PP>0.05）；当药液质量浓度为4.2 mg/L时，330、525、750和975 L/hm2 4种施药液量间的防治效果差异均不显著（P>0.05）。因此，采用较小雾滴体积中径（VMD=128.9 μm）和较高药液浓度（4.2 mg/L）喷雾时，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐不仅对小菜蛾表现出优良的防治效果，而且施药液量也显著降低。
采用室内生物测定与田间试验相结合方法，研究了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐药液浓度、雾滴密度和施药液量对小菜蛾防治效果间的关系。结果表明：当甲氨基阿维菌素苯甲酸盐药液质量浓度从 80 mg/L提高至640 mg/L时，其LN50值（致死中密度）从148 droplet/cm2下降至3 droplet/cm2；雾滴密度从23 droplet/cm2提高至131 droplet/cm2时，其LC50（致死中浓度）值则从1.66×102 mg/L下降至78.93 mg/L。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在与地面呈0°倾角的载玻片正面和90°倾角的载玻片反面上沉积量最多，在45°倾角的反面和90°倾角的正面上沉积量最少；在甘蓝叶片上的沉积量与药液质量浓度和雾滴大小有关。田间药效试验结果表明：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐药液质量浓度为3 mg/L时，施药液量为330 L/hm2的防治效果比施药液量分别为525、750和975 L/hm2的低，差异达显著水平（PP>0.05）；当药液质量浓度为4.2 mg/L时，330、525、750和975 L/hm2 4种施药液量间的防治效果差异均不显著（P>0.05）。因此，采用较小雾滴体积中径（VMD=128.9 μm）和较高药液浓度（4.2 mg/L）喷雾时，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐不仅对小菜蛾表现出优良的防治效果，而且施药液量也显著降低。
2014, 16(1): 61-65.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.01.10
摘要:
采用包被抗体、酶标半抗原直接竞争酶联免疫吸附分析法（ELISA）测定了氰戊菊酯在桃中的残留量。结果表明：在氰戊菊酯多克隆抗体包被浓度为4.0 mg/L、辣根过氧化物酶（HRP）标记氰戊菊酯半抗原稀释1.0×105倍条件下，ELISA法检测氰戊菊酯的线性浓度范围为0.01~10 mg/L，氰戊菊酯对抗体-酶标半抗原反应的抑制中浓度（IC50）为193 μg/L，相对标准偏差（RSD，n=5）为4.5%，IC20为13.5 μg/L。在2、0.2和0.05 mg/kg添加水平下，ELISA法测定桃中氰戊菊酯的回收率分别为81%~89%、85%~98%和85%~106%，RSD（n=5）分别为5.1%、5.6%和7.7%。ELISA法对桃中氰戊菊酯的最低检出浓度为0.014 mg/kg。
采用包被抗体、酶标半抗原直接竞争酶联免疫吸附分析法（ELISA）测定了氰戊菊酯在桃中的残留量。结果表明：在氰戊菊酯多克隆抗体包被浓度为4.0 mg/L、辣根过氧化物酶（HRP）标记氰戊菊酯半抗原稀释1.0×105倍条件下，ELISA法检测氰戊菊酯的线性浓度范围为0.01~10 mg/L，氰戊菊酯对抗体-酶标半抗原反应的抑制中浓度（IC50）为193 μg/L，相对标准偏差（RSD，n=5）为4.5%，IC20为13.5 μg/L。在2、0.2和0.05 mg/kg添加水平下，ELISA法测定桃中氰戊菊酯的回收率分别为81%~89%、85%~98%和85%~106%，RSD（n=5）分别为5.1%、5.6%和7.7%。ELISA法对桃中氰戊菊酯的最低检出浓度为0.014 mg/kg。
2014, 16(1): 66-71.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.01.12
摘要:
建立了气相色谱-质谱法同时检测烟叶和土壤中丁硫克百威及其代谢产物（克百威和3-羟基克百威）残留量的分析方法。土壤样品用丙酮-石油醚[V（丙酮）：V（石油醚）=1：4]混合溶液提取，无需净化；鲜烟叶样品用丙酮-乙腈[V（丙酮）：V（乙腈）=1：9]混合溶液提取；烤后烟叶用乙腈提取。鲜烟叶和烤后烟叶提取液经旋转蒸发浓缩后，用弗罗里硅土柱净化。结果表明：在0.05~1 mg/kg添加水平下，丁硫克百威及其代谢产物的平均回收率在74%~99%之间，相对标准偏差（RSD，n=5）在1.5%~9.2%之间。该方法的前处理相对于萃取过程较简单，其准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析与检测的技术要求，适合于丁硫克百威及其代谢产物在烟叶和土壤中的残留分析与检测。
建立了气相色谱-质谱法同时检测烟叶和土壤中丁硫克百威及其代谢产物（克百威和3-羟基克百威）残留量的分析方法。土壤样品用丙酮-石油醚[V（丙酮）：V（石油醚）=1：4]混合溶液提取，无需净化；鲜烟叶样品用丙酮-乙腈[V（丙酮）：V（乙腈）=1：9]混合溶液提取；烤后烟叶用乙腈提取。鲜烟叶和烤后烟叶提取液经旋转蒸发浓缩后，用弗罗里硅土柱净化。结果表明：在0.05~1 mg/kg添加水平下，丁硫克百威及其代谢产物的平均回收率在74%~99%之间，相对标准偏差（RSD，n=5）在1.5%~9.2%之间。该方法的前处理相对于萃取过程较简单，其准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析与检测的技术要求，适合于丁硫克百威及其代谢产物在烟叶和土壤中的残留分析与检测。
2014, 16(1): 72-77.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.01.13
摘要:
建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）检测24-表芸苔素内酯原药含量的分析方法。在优化的ELSD条件（漂移管温度50 ℃、增益值10、辅助气压力350 kPa）下，采用Eclipse XDB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以V（乙腈）：V（水）=55：45等度洗脱、流速为1.0 mL/min、柱温30 ℃时，24-表芸苔素内酯原药中的有效成分和其他组分在10 min内能达到基线分离。在43.8~700.7 mg/L范围内，24-表芸苔素内酯峰面积的对数与质量对数间线性关系良好，回归方程的相关系数为0.999 3，相对标准偏差（RSD，n=7）为0.75%，平均回收率为99.7%。该方法简单实用，可为24-表芸苔素内酯及其他芸苔素甾醇的质量控制提供一种准确可行的检测方法。
建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）检测24-表芸苔素内酯原药含量的分析方法。在优化的ELSD条件（漂移管温度50 ℃、增益值10、辅助气压力350 kPa）下，采用Eclipse XDB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以V（乙腈）：V（水）=55：45等度洗脱、流速为1.0 mL/min、柱温30 ℃时，24-表芸苔素内酯原药中的有效成分和其他组分在10 min内能达到基线分离。在43.8~700.7 mg/L范围内，24-表芸苔素内酯峰面积的对数与质量对数间线性关系良好，回归方程的相关系数为0.999 3，相对标准偏差（RSD，n=7）为0.75%，平均回收率为99.7%。该方法简单实用，可为24-表芸苔素内酯及其他芸苔素甾醇的质量控制提供一种准确可行的检测方法。
2014, 16(1): 78-83.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.01.12
摘要:
为探明毒死蜱对鱼类不同生命阶段的毒性效应，以稀有鮈鲫Gobiocypris rarus为测试生物，评价了毒死蜱对其的急性毒性及对胚胎生长发育的毒性效应。结果表明：毒死蜱对稀有鮈鲫胚胎、仔鱼、幼鱼和成鱼的96 h-LC50值分别为7.59（5.14~9.86）、0.393 （0.326~0.447）、0.047 8 （0.038 2~0.054 9）和0.027 2 （0.021 9~0.041 9） mg/L，毒死蜱对稀有鮈鲫4个生命阶段的毒性大小依次为成鱼 >幼鱼 >仔鱼 >胚胎；稀有鮈鲫暴露于毒死蜱后最明显的中毒症状是脊柱畸形；此外，质量浓度为6.13~35.8 mg/L的毒死蜱在48 h时可明显促进稀有鮈鲫胚胎的孵化。
为探明毒死蜱对鱼类不同生命阶段的毒性效应，以稀有鮈鲫Gobiocypris rarus为测试生物，评价了毒死蜱对其的急性毒性及对胚胎生长发育的毒性效应。结果表明：毒死蜱对稀有鮈鲫胚胎、仔鱼、幼鱼和成鱼的96 h-LC50值分别为7.59（5.14~9.86）、0.393 （0.326~0.447）、0.047 8 （0.038 2~0.054 9）和0.027 2 （0.021 9~0.041 9） mg/L，毒死蜱对稀有鮈鲫4个生命阶段的毒性大小依次为成鱼 >幼鱼 >仔鱼 >胚胎；稀有鮈鲫暴露于毒死蜱后最明显的中毒症状是脊柱畸形；此外，质量浓度为6.13~35.8 mg/L的毒死蜱在48 h时可明显促进稀有鮈鲫胚胎的孵化。
2014, 16(1): 84-91.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.01.14
摘要:
采用手动背负式喷雾器，在草莓温室中均匀施用75%百菌清可湿性粉剂，通过贴片法分析了施药者及果实采收者的人体暴露量，研究了草莓温室施用百菌清对操作人员的职业暴露风险。结果表明：在草莓温室中施用百菌清，对施药者人体暴露的施药液量为19.2~46.6 mL/h，平均为30.2 mL/h，主要暴露部位为小腿；采收果实时，施药后第1天采收者人体暴露的施药液量为 3.8 mL/h，第7天时为0.027 mL/h，主要暴露部位均为手部。在本研究暴露条件下，施药者的安全限值（MOS）为0.258，表明该暴露环境对施药者存在风险；施药后1~7 d，采收者的MOS值均>1，表明该暴露环境对采收者人体暴露为安全。研究表明，在草莓温室中施用百菌清，对田间操作人员存在职业暴露风险，因此应注意加强防护措施，或缩短暴露时间；采收时，对采收者无职业暴露风险，但应对主要暴露部位手部加强防护。
采用手动背负式喷雾器，在草莓温室中均匀施用75%百菌清可湿性粉剂，通过贴片法分析了施药者及果实采收者的人体暴露量，研究了草莓温室施用百菌清对操作人员的职业暴露风险。结果表明：在草莓温室中施用百菌清，对施药者人体暴露的施药液量为19.2~46.6 mL/h，平均为30.2 mL/h，主要暴露部位为小腿；采收果实时，施药后第1天采收者人体暴露的施药液量为 3.8 mL/h，第7天时为0.027 mL/h，主要暴露部位均为手部。在本研究暴露条件下，施药者的安全限值（MOS）为0.258，表明该暴露环境对施药者存在风险；施药后1~7 d，采收者的MOS值均>1，表明该暴露环境对采收者人体暴露为安全。研究表明，在草莓温室中施用百菌清，对田间操作人员存在职业暴露风险，因此应注意加强防护措施，或缩短暴露时间；采收时，对采收者无职业暴露风险，但应对主要暴露部位手部加强防护。
2014, 16(1): 92-96.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.01.15
摘要:
以曲酸为原料，设计合成了16个曲酸衍生物（QⅠ-01~QⅠ-16）和10个氯曲酸衍生物（QⅡ-01~QⅡ-10），通过核磁共振氢谱及元素分析对其结构进行了表征。初步抑菌活性测定结果表明：所有供试化合物对苹果炭疽病菌Glomerella cingulata和番茄灰霉病菌Botrytis cinerea的菌丝生长均有不同程度的抑制作用，其中化合物 QⅠ-07 和 QⅠ-11 对苹果炭疽病菌活性最高，50 μg/mL时的抑制率分别为79.3%和86.2%；化合物 QⅡ-04 、 QⅡ-08和QⅡ-09 对番茄灰霉病菌活性最高，50 μg/mL时的抑制率分别为70.0%、70.0%和76.7%。
以曲酸为原料，设计合成了16个曲酸衍生物（QⅠ-01~QⅠ-16）和10个氯曲酸衍生物（QⅡ-01~QⅡ-10），通过核磁共振氢谱及元素分析对其结构进行了表征。初步抑菌活性测定结果表明：所有供试化合物对苹果炭疽病菌Glomerella cingulata和番茄灰霉病菌Botrytis cinerea的菌丝生长均有不同程度的抑制作用，其中化合物 QⅠ-07 和 QⅠ-11 对苹果炭疽病菌活性最高，50 μg/mL时的抑制率分别为79.3%和86.2%；化合物 QⅡ-04 、 QⅡ-08和QⅡ-09 对番茄灰霉病菌活性最高，50 μg/mL时的抑制率分别为70.0%、70.0%和76.7%。
2014, 16(1): 97-101.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.01.16
摘要:
为寻求具有较高生物活性的农药新品种，以杀螨剂pyflubumide为先导，在其母体结构中引入肟酯和二芳基醚结构，设计并合成了7个未见文献报道的1H-吡唑-4-肟酯乙酰胺类化合物，其结构均经核磁共振氢谱、质谱和元素分析确证。初步生物活性测试结果表明，在500 mg/L 质量浓度下，所有目标化合物对朱砂叶螨Tetranychus cinnabarinus 均有较强的杀灭作用，大部分化合物对其的致死率达100%，但药效低于对照药剂阿维菌素和炔螨特。
为寻求具有较高生物活性的农药新品种，以杀螨剂pyflubumide为先导，在其母体结构中引入肟酯和二芳基醚结构，设计并合成了7个未见文献报道的1H-吡唑-4-肟酯乙酰胺类化合物，其结构均经核磁共振氢谱、质谱和元素分析确证。初步生物活性测试结果表明，在500 mg/L 质量浓度下，所有目标化合物对朱砂叶螨Tetranychus cinnabarinus 均有较强的杀灭作用，大部分化合物对其的致死率达100%，但药效低于对照药剂阿维菌素和炔螨特。
2014, 16(1): 102-105.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.01.17
摘要:
采用浸渍叶碟饲喂法测定了坡柳皂苷对大菜粉蝶的生物活性。结果表明：用500、1 625、2 750、3 875和5 000 μg/mL的坡柳皂苷处理24 h后，对大菜粉蝶4龄幼虫生长发育的抑制率分别为14.47%、31.54%、49.70%、62.48%和79.94%，处理48 h后的抑制率分别为2.72%、39.26%、54.82%、70.53%和86.39%；坡柳皂苷对大菜粉蝶4龄幼虫具有显著的拒食活性，供试 5种浓度下处理24 h后，拒食率分别为30.21%、40.62%、54.33%、72.47%和84.84%，48 h后的拒食率为4.4% ~86.67%；5 000 μg/mL处理 14 d后，幼虫化蛹率为32%，显著低于对照组（72%）；供试 5种浓度坡柳皂苷处理23 d后，蛹的羽化率分别为56%、44%、44%、36%和32%，均低于对照组（64%）。研究表明，坡柳皂苷对大菜粉蝶生长发育、取食及化蛹均有明显的抑制作用。
采用浸渍叶碟饲喂法测定了坡柳皂苷对大菜粉蝶的生物活性。结果表明：用500、1 625、2 750、3 875和5 000 μg/mL的坡柳皂苷处理24 h后，对大菜粉蝶4龄幼虫生长发育的抑制率分别为14.47%、31.54%、49.70%、62.48%和79.94%，处理48 h后的抑制率分别为2.72%、39.26%、54.82%、70.53%和86.39%；坡柳皂苷对大菜粉蝶4龄幼虫具有显著的拒食活性，供试 5种浓度下处理24 h后，拒食率分别为30.21%、40.62%、54.33%、72.47%和84.84%，48 h后的拒食率为4.4% ~86.67%；5 000 μg/mL处理 14 d后，幼虫化蛹率为32%，显著低于对照组（72%）；供试 5种浓度坡柳皂苷处理23 d后，蛹的羽化率分别为56%、44%、44%、36%和32%，均低于对照组（64%）。研究表明，坡柳皂苷对大菜粉蝶生长发育、取食及化蛹均有明显的抑制作用。
2014, 16(1): 106-109.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.01.18
摘要:
近红外光谱分析中光程长度的选择对农药乳油中有效成分的定量分析影响很大。以透射方式采集毒死蜱乳油样本的近红外光谱，透射附件为不同光程（1、2、4和10 mm）的石英比色皿，讨论了光程长度对模型性能的影响。在毒死蜱乳油中加入二甲苯，配制不同梯度浓度样本，采用偏最小二乘法（PLS）建立了毒死蜱的近红外光谱预测模型。结果表明，当采用4 mm光程的比色皿采集光谱时，所建模型最优，模型对预测集样本的相关系数为0.983，预测均方根误差为0.383。通过独立样本检测模型性能，模型的预测值与实测值间无显著差异，表明采用4 mm光程透射附件采集光谱时所建立的模型是准确可靠的。
近红外光谱分析中光程长度的选择对农药乳油中有效成分的定量分析影响很大。以透射方式采集毒死蜱乳油样本的近红外光谱，透射附件为不同光程（1、2、4和10 mm）的石英比色皿，讨论了光程长度对模型性能的影响。在毒死蜱乳油中加入二甲苯，配制不同梯度浓度样本，采用偏最小二乘法（PLS）建立了毒死蜱的近红外光谱预测模型。结果表明，当采用4 mm光程的比色皿采集光谱时，所建模型最优，模型对预测集样本的相关系数为0.983，预测均方根误差为0.383。通过独立样本检测模型性能，模型的预测值与实测值间无显著差异，表明采用4 mm光程透射附件采集光谱时所建立的模型是准确可靠的。
2014, 16(1): 110-114.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.01.19
摘要:
采用乙腈提取、固相萃取净化和高效液相色谱法，分析测定了啶虫脒在露地和大棚2种种植条件下黄瓜和土壤中的残留及消解动态。结果表明：9%啶虫脒可湿性粉剂同时在露地和大棚中按有效成分30.375 g/hm2剂量（推荐高剂量的1.5倍）施药1次，啶虫脒在露地和大棚黄瓜及其土壤中的原始沉积量分别为0.20、0.13 mg/kg和0.29、0.14 mg/kg，露地黄瓜和土壤中的原始沉积量均分别低于大棚；相应地，啶虫脒在黄瓜和土壤中的半衰期分别为9.7、9.4 d（露地）和10.1、11.9 d（大棚）。9%啶虫脒可湿性粉剂同时在露地和大棚中按有效成分20.25 g/hm2和30.375 g/hm2的剂量施药1次和2次，在相同施药剂量、施药次数和采收间隔期情况下，除个别情况外，露地黄瓜中啶虫脒的最终残留量均低于大棚，分别为0.01~0.05 mg/kg（露地）和0.01~0.09 mg/kg（大棚）。
采用乙腈提取、固相萃取净化和高效液相色谱法，分析测定了啶虫脒在露地和大棚2种种植条件下黄瓜和土壤中的残留及消解动态。结果表明：9%啶虫脒可湿性粉剂同时在露地和大棚中按有效成分30.375 g/hm2剂量（推荐高剂量的1.5倍）施药1次，啶虫脒在露地和大棚黄瓜及其土壤中的原始沉积量分别为0.20、0.13 mg/kg和0.29、0.14 mg/kg，露地黄瓜和土壤中的原始沉积量均分别低于大棚；相应地，啶虫脒在黄瓜和土壤中的半衰期分别为9.7、9.4 d（露地）和10.1、11.9 d（大棚）。9%啶虫脒可湿性粉剂同时在露地和大棚中按有效成分20.25 g/hm2和30.375 g/hm2的剂量施药1次和2次，在相同施药剂量、施药次数和采收间隔期情况下，除个别情况外，露地黄瓜中啶虫脒的最终残留量均低于大棚，分别为0.01~0.05 mg/kg（露地）和0.01~0.09 mg/kg（大棚）。
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