2014年 16卷 第4期
2014, 16(4): 367-374.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.04.01
摘要:
乙酰乳酸合成酶（AHAS）是支链氨基酸生物合成途径中的一个关键酶，是绿色除草剂的重要作用靶标。由于此生物合成过程只存在于植物和微生物体内，因此该类抑制剂对哺乳动物具有生物安全性。近年来，随着AHAS三维结构的阐明，人们不仅深入了解了已有抑制剂的作用机制，并且依此设计开发了一些新型的抑制剂， 拓展了其在抑菌活性方面的生物学功能。文章对近年来AHAS及其抑制剂的最新研究进展进行了综述，重点就AHAS的酶学特征、结构特征及结合方式，以AHAS为靶标的新颖除草活性化合物的设计开发以及AHAS抑制剂的抗菌生物活性研究进展等问题详细进行了总结，以期为设计开发靶向AHAS的新型除草剂或抗菌药物提供参考。
乙酰乳酸合成酶（AHAS）是支链氨基酸生物合成途径中的一个关键酶，是绿色除草剂的重要作用靶标。由于此生物合成过程只存在于植物和微生物体内，因此该类抑制剂对哺乳动物具有生物安全性。近年来，随着AHAS三维结构的阐明，人们不仅深入了解了已有抑制剂的作用机制，并且依此设计开发了一些新型的抑制剂， 拓展了其在抑菌活性方面的生物学功能。文章对近年来AHAS及其抑制剂的最新研究进展进行了综述，重点就AHAS的酶学特征、结构特征及结合方式，以AHAS为靶标的新颖除草活性化合物的设计开发以及AHAS抑制剂的抗菌生物活性研究进展等问题详细进行了总结，以期为设计开发靶向AHAS的新型除草剂或抗菌药物提供参考。
2014, 16(4): 375-386.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.04.02
摘要:
农药生态毒理学是横跨毒理学、农药学和生态学的一门交叉学科。文章从“关注对象”、“关注层面”、“学科归属”和“成果应用”4个方面归纳了“农药生态毒理学”与“农药环境毒理学”的区别，并从“试验历期”、“剂量设置”、“可控性”、“暴露评估”以及“研究的阶段性”等不同侧面阐述了农药生态毒理学研究的方法学要素。对于除人类以外的非靶标生物的关注以及提倡用生态学方法进行研究，是农药生态毒理学区别于农药环境毒理学的明显特征。按照试验历期的长短，农药生态效应评估试验可分为“急性”、“亚急性”和“慢性”3类；按照试验条件的可控性，则可分为“室内”、“半田间”和“田间”3个层次。从经济和时效性角度考虑，农药生态效应评估试验应遵从先急性、后慢性，先室内、后田间的顺序；为避免出现“假阴性”结果，试验设计时应确保受试生物在室内试验中所受的胁迫强度高于半田间或田间试验。鉴于农业生态系统的多样性和复杂性，农药生态毒理学家应该有意识地使其研究内容和研究方法与现有的农药生态风险评估体系相衔接，惟其如此，相关研究成果的生态学意义才能够得到充分体现。随着人们对农药与农业生态系统相互关系认识水平的提高，农药生态毒理学在理论及实践方面将会得到进一步发展，并将反过来促进农药生态风险评估体系的发展和完善。
农药生态毒理学是横跨毒理学、农药学和生态学的一门交叉学科。文章从“关注对象”、“关注层面”、“学科归属”和“成果应用”4个方面归纳了“农药生态毒理学”与“农药环境毒理学”的区别，并从“试验历期”、“剂量设置”、“可控性”、“暴露评估”以及“研究的阶段性”等不同侧面阐述了农药生态毒理学研究的方法学要素。对于除人类以外的非靶标生物的关注以及提倡用生态学方法进行研究，是农药生态毒理学区别于农药环境毒理学的明显特征。按照试验历期的长短，农药生态效应评估试验可分为“急性”、“亚急性”和“慢性”3类；按照试验条件的可控性，则可分为“室内”、“半田间”和“田间”3个层次。从经济和时效性角度考虑，农药生态效应评估试验应遵从先急性、后慢性，先室内、后田间的顺序；为避免出现“假阴性”结果，试验设计时应确保受试生物在室内试验中所受的胁迫强度高于半田间或田间试验。鉴于农业生态系统的多样性和复杂性，农药生态毒理学家应该有意识地使其研究内容和研究方法与现有的农药生态风险评估体系相衔接，惟其如此，相关研究成果的生态学意义才能够得到充分体现。随着人们对农药与农业生态系统相互关系认识水平的提高，农药生态毒理学在理论及实践方面将会得到进一步发展，并将反过来促进农药生态风险评估体系的发展和完善。
2014, 16(4): 387-393.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.04.03
摘要:
申嗪霉素是中国自主研发的一种新型微生物源农药，具有高效、安全、广谱等特点，其主要成分是甜瓜根际促生菌M18产生的次级代谢产物吩嗪-1-羧酸。文章重点就申嗪霉素产生菌M18的分离及其代谢产物的鉴定、申嗪霉素生物合成及调控机理最新研究进展、申嗪霉素高产工程菌株的构建和产业化、以及申嗪霉素大田防病试验结果及推广应用情况等进行详细综述，并对其抗菌作用机理进行探讨，旨在为申嗪霉素的生物合成机理研究、遗传和代谢改造以及推广应用提供参考。
申嗪霉素是中国自主研发的一种新型微生物源农药，具有高效、安全、广谱等特点，其主要成分是甜瓜根际促生菌M18产生的次级代谢产物吩嗪-1-羧酸。文章重点就申嗪霉素产生菌M18的分离及其代谢产物的鉴定、申嗪霉素生物合成及调控机理最新研究进展、申嗪霉素高产工程菌株的构建和产业化、以及申嗪霉素大田防病试验结果及推广应用情况等进行详细综述，并对其抗菌作用机理进行探讨，旨在为申嗪霉素的生物合成机理研究、遗传和代谢改造以及推广应用提供参考。
2014, 16(4): 394-399.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.04.04
摘要:
为探索新的农药先导化合物，经取代苯基呋喃甲酰氯与5-羟基-3（2H）哒嗪酮反应，得到15个未见文献报道的含呋喃环3（2H）哒嗪酮类化合物，其结构均通过了红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确认。初步生物活性测定结果表明，目标化合物表现出良好的杀菌活性，其中化合物 3i 在50 mg/L时对灰霉病菌和纹枯病菌的抑制率分别为89.16%±1.73%和81.27%±1.38%，与对照药剂腐霉利（88.58%±1.64%和79.62%±1.15%）相当。初步的构效关系结果显示，苯环上取代基的种类和位置对杀菌活性有重要影响。
为探索新的农药先导化合物，经取代苯基呋喃甲酰氯与5-羟基-3（2H）哒嗪酮反应，得到15个未见文献报道的含呋喃环3（2H）哒嗪酮类化合物，其结构均通过了红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确认。初步生物活性测定结果表明，目标化合物表现出良好的杀菌活性，其中化合物 3i 在50 mg/L时对灰霉病菌和纹枯病菌的抑制率分别为89.16%±1.73%和81.27%±1.38%，与对照药剂腐霉利（88.58%±1.64%和79.62%±1.15%）相当。初步的构效关系结果显示，苯环上取代基的种类和位置对杀菌活性有重要影响。
2014, 16(4): 400-405.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.04.05
摘要:
为研究棉田除草剂溴嘧氯草醚（开发代号 SIOC0426 ，化学名称为N-[2-氯-6-（4，6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄基]-4-溴苯胺）的中试合成工艺，以2-氟-6-氯苯甲醛为起始原料，通过水解、缩合、还原和亲核取代反应在公斤级规模上合成了溴嘧氯草醚，用高效液相色谱外标法测定了原药含量，通过三维高效液相色谱-质谱联用 （HPLC-DAD-MS） 技术对原药中的杂质结构进行了鉴定。结果表明，反应总收率高于80%，原药含量大于98%，主要杂质为未反应完全的中间体2-[(4-溴苯氨基)甲基]-3-氯苯酚和溴嘧氯草醚Smiles重排产物。该工艺反应条件温和，反应收率高，原药含量高，“三废”排放较少，较适合工业化放大生产。
为研究棉田除草剂溴嘧氯草醚（开发代号 SIOC0426 ，化学名称为N-[2-氯-6-（4，6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄基]-4-溴苯胺）的中试合成工艺，以2-氟-6-氯苯甲醛为起始原料，通过水解、缩合、还原和亲核取代反应在公斤级规模上合成了溴嘧氯草醚，用高效液相色谱外标法测定了原药含量，通过三维高效液相色谱-质谱联用 （HPLC-DAD-MS） 技术对原药中的杂质结构进行了鉴定。结果表明，反应总收率高于80%，原药含量大于98%，主要杂质为未反应完全的中间体2-[(4-溴苯氨基)甲基]-3-氯苯酚和溴嘧氯草醚Smiles重排产物。该工艺反应条件温和，反应收率高，原药含量高，“三废”排放较少，较适合工业化放大生产。
2014, 16(4): 406-413.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.04.06
摘要:
以3-羟基苯硼酸和取代含溴吡啶为原料，经Suzuki偶联和亲核取代两步反应合成了24个未见报道的含苯基吡啶基团的肟醚乙酸酯类化合物，其结构均通过1H NMR、ESI-MS和IR确证。初步生物活性测定结果表明，大部分目标化合物具有一定的抑菌活性，其中化合物 5i、 5r、 5t 在 50 mg/L下对黄瓜霜霉病菌的抑制率达到80%。说明此类化合物具有作为杀菌剂先导进行进一步结构优化的潜力。
以3-羟基苯硼酸和取代含溴吡啶为原料，经Suzuki偶联和亲核取代两步反应合成了24个未见报道的含苯基吡啶基团的肟醚乙酸酯类化合物，其结构均通过1H NMR、ESI-MS和IR确证。初步生物活性测定结果表明，大部分目标化合物具有一定的抑菌活性，其中化合物 5i、 5r、 5t 在 50 mg/L下对黄瓜霜霉病菌的抑制率达到80%。说明此类化合物具有作为杀菌剂先导进行进一步结构优化的潜力。
2014, 16(4): 414-419.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.04.07
摘要:
ZJ5337（碳酸苄酯-2，3，8-三甲基-6-七氟异丙基-4-喹啉酯）是浙江省化工研究院有限公司创制的一种新型喹啉类杀菌剂。测定了ZJ5337在离体条件下对稻瘟病菌的抑菌效果以及在温室及田间对水稻稻瘟病和黄瓜白粉病的防治效果。在离体条件下，10 ~20 mg/L的ZJ5337对稻瘟病菌附着孢的形成有显著抑制作用。温室盆栽试验结果表明：在50 ~100 mg/L 剂量下，ZJ5337对水稻稻瘟病和黄瓜白粉病的防效均在80%以上，持效期为15 d 左右；其在黄瓜植株根部和叶片之间以及叶片与叶片之间内吸输导性差；叶面喷雾1 ~3 h 内降雨能明显降低药剂防效，但 4 h 后降雨对其防效无显著影响。田间试验结果表明，采用2.5%的ZJ5337乳油在有效成分质量浓度为300 ~500 mg/L下，对水稻稻瘟病的防效为66% ~91%，且对水稻安全。
ZJ5337（碳酸苄酯-2，3，8-三甲基-6-七氟异丙基-4-喹啉酯）是浙江省化工研究院有限公司创制的一种新型喹啉类杀菌剂。测定了ZJ5337在离体条件下对稻瘟病菌的抑菌效果以及在温室及田间对水稻稻瘟病和黄瓜白粉病的防治效果。在离体条件下，10 ~20 mg/L的ZJ5337对稻瘟病菌附着孢的形成有显著抑制作用。温室盆栽试验结果表明：在50 ~100 mg/L 剂量下，ZJ5337对水稻稻瘟病和黄瓜白粉病的防效均在80%以上，持效期为15 d 左右；其在黄瓜植株根部和叶片之间以及叶片与叶片之间内吸输导性差；叶面喷雾1 ~3 h 内降雨能明显降低药剂防效，但 4 h 后降雨对其防效无显著影响。田间试验结果表明，采用2.5%的ZJ5337乳油在有效成分质量浓度为300 ~500 mg/L下，对水稻稻瘟病的防效为66% ~91%，且对水稻安全。
2014, 16(4): 420-426.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.04.08
摘要:
为明确球孢白僵菌Beauveria bassiana对南方根结线虫Meloidogyne incognita的作用机理，从线虫的活动频率、呼吸强度、体液渗透压、总糖含量、可溶性蛋白含量以及乙酰胆碱酯酶（AChE）活性几方面测定了球孢白僵菌Snef23菌株次生代谢产物对南方根结线虫2龄幼虫（J2）的影响。结果表明：Snef23次生代谢产物可抑制南方根结线虫J2的活动频率和呼吸作用，降低其乙酰胆碱酯酶活性，增强虫体内容物的渗漏，干扰J2体内糖和可溶性蛋白的代谢，从而达到毒杀致死作用。研究结果为探明球孢白僵菌杀线虫的作用机制提供了理论依据，可为更好地利用球孢白僵菌及其他天然产物防控植物的线虫病害提供参考。
为明确球孢白僵菌Beauveria bassiana对南方根结线虫Meloidogyne incognita的作用机理，从线虫的活动频率、呼吸强度、体液渗透压、总糖含量、可溶性蛋白含量以及乙酰胆碱酯酶（AChE）活性几方面测定了球孢白僵菌Snef23菌株次生代谢产物对南方根结线虫2龄幼虫（J2）的影响。结果表明：Snef23次生代谢产物可抑制南方根结线虫J2的活动频率和呼吸作用，降低其乙酰胆碱酯酶活性，增强虫体内容物的渗漏，干扰J2体内糖和可溶性蛋白的代谢，从而达到毒杀致死作用。研究结果为探明球孢白僵菌杀线虫的作用机制提供了理论依据，可为更好地利用球孢白僵菌及其他天然产物防控植物的线虫病害提供参考。
2014, 16(4): 427-432.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.04.09
摘要:
建立了高效液相色谱法（HPLC）测定复方陆朴微乳剂中厚朴酚与和厚朴酚含量的方法。样品经85 ℃水浴去除溶剂后，加入甲醇溶解超声处理30 min、过滤，取滤液，测定其中厚朴酚与和厚朴酚的含量。色谱条件：采用ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为0.5%磷酸-甲醇、流速为0.70 mL/min、检测波长为294 nm、柱温 30 ℃，进样量 10 μ L。结果表明：厚朴酚在0.074 ~0.518 μg/mL（r=0.999 7）、和厚朴酚在0.152 ~1.064 μg/mL（r=0.999 8）范围内，其质量浓度和峰面积之间均呈良好的线性关系；厚朴酚的添加回收率在98.8% ~100.2%之间，相对标准偏差（RSD）为0.70% ~1.0%（n=6）；和厚朴酚的添加回收率在98.5% ~99.5%之间，RSD为0.90% ~1.1%（n=6），5个不同批次的复方陆朴微乳剂中厚朴酚、和厚朴酚的平均含量分别为2.692 4和1.216 5 mg/mL。该方法操作简便、准确度高、重现性好，可作为复方陆朴微乳剂中厚朴酚与和厚朴酚含量的测定方法。
建立了高效液相色谱法（HPLC）测定复方陆朴微乳剂中厚朴酚与和厚朴酚含量的方法。样品经85 ℃水浴去除溶剂后，加入甲醇溶解超声处理30 min、过滤，取滤液，测定其中厚朴酚与和厚朴酚的含量。色谱条件：采用ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为0.5%磷酸-甲醇、流速为0.70 mL/min、检测波长为294 nm、柱温 30 ℃，进样量 10 μ L。结果表明：厚朴酚在0.074 ~0.518 μg/mL（r=0.999 7）、和厚朴酚在0.152 ~1.064 μg/mL（r=0.999 8）范围内，其质量浓度和峰面积之间均呈良好的线性关系；厚朴酚的添加回收率在98.8% ~100.2%之间，相对标准偏差（RSD）为0.70% ~1.0%（n=6）；和厚朴酚的添加回收率在98.5% ~99.5%之间，RSD为0.90% ~1.1%（n=6），5个不同批次的复方陆朴微乳剂中厚朴酚、和厚朴酚的平均含量分别为2.692 4和1.216 5 mg/mL。该方法操作简便、准确度高、重现性好，可作为复方陆朴微乳剂中厚朴酚与和厚朴酚含量的测定方法。
2014, 16(4): 433-438.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.04.10
摘要:
建立了一种以SAX固相小柱萃取和高效液相色谱（HPLC）法同时检测土壤中咪唑烟酸、甲基咪草烟、咪草酸甲酯和咪唑乙烟酸4种咪唑啉酮类除草剂残留的方法。考察了不同提取剂、pH、固相萃取（SPE）小柱和淋洗液体积等因素对回收率的影响。结果表明：采用SAX 固相萃取小柱，以V（乙腈）：V（水）=5：3混合溶液为提取剂，6 mL甲醇为淋洗液时，在pH=3条件下，样品的提取及净化效果较好。淋出液浓缩后用甲醇定容，过滤膜后经HPLC检测。添加回收试验结果表明：在0.02~0.5 mg/kg添加水平下，4种除草剂的平均回收率在86% ~109%之间，相对标准偏差（RSD）≤3.3% （n=5）。咪唑烟酸、甲基咪草烟和咪唑乙烟酸在土壤中的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg，咪草酸甲酯的LOQ为0.02 mg/kg。
建立了一种以SAX固相小柱萃取和高效液相色谱（HPLC）法同时检测土壤中咪唑烟酸、甲基咪草烟、咪草酸甲酯和咪唑乙烟酸4种咪唑啉酮类除草剂残留的方法。考察了不同提取剂、pH、固相萃取（SPE）小柱和淋洗液体积等因素对回收率的影响。结果表明：采用SAX 固相萃取小柱，以V（乙腈）：V（水）=5：3混合溶液为提取剂，6 mL甲醇为淋洗液时，在pH=3条件下，样品的提取及净化效果较好。淋出液浓缩后用甲醇定容，过滤膜后经HPLC检测。添加回收试验结果表明：在0.02~0.5 mg/kg添加水平下，4种除草剂的平均回收率在86% ~109%之间，相对标准偏差（RSD）≤3.3% （n=5）。咪唑烟酸、甲基咪草烟和咪唑乙烟酸在土壤中的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg，咪草酸甲酯的LOQ为0.02 mg/kg。
2014, 16(4): 439-444.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.04.11
摘要:
以500 W氙灯为光源，研究了嘧菌酯在水和有机溶剂中的光化学降解动态及其影响因素。结果表明：当质量浓度为5 mg/L时，嘧菌酯在纯水中光解的半衰期为5.8 h，在2~20 mg/L范围内，其光解速率随初始质量浓度的增大而降低；嘧菌酯在不同介质中的光解速率从大到小依次为乙腈 >水 >甲醇 >正己烷 >丙酮，其半衰期分别为4.8、5.8、11.5、12.1和23.5 h；硝酸盐对嘧菌酯在水中的光解具有光敏化作用，当NO3质量浓度为1、2、10和20 mg/L时，其半衰期分别为5.5、5.1、4.5和3.9 h；在1~2 mg/L质量浓度下，NO2对嘧菌酯在水中的光解具有光敏化作用，而在10~20 mg/L时则表现为光淬灭作用；Fe3+及表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）对嘧菌酯在水中的光解具有光敏化作用，而腐殖酸和Fe2+则对其表现为光淬灭作用。研究结果可为嘧菌酯的科学合理使用及其环境风险评估提供参考。
以500 W氙灯为光源，研究了嘧菌酯在水和有机溶剂中的光化学降解动态及其影响因素。结果表明：当质量浓度为5 mg/L时，嘧菌酯在纯水中光解的半衰期为5.8 h，在2~20 mg/L范围内，其光解速率随初始质量浓度的增大而降低；嘧菌酯在不同介质中的光解速率从大到小依次为乙腈 >水 >甲醇 >正己烷 >丙酮，其半衰期分别为4.8、5.8、11.5、12.1和23.5 h；硝酸盐对嘧菌酯在水中的光解具有光敏化作用，当NO3质量浓度为1、2、10和20 mg/L时，其半衰期分别为5.5、5.1、4.5和3.9 h；在1~2 mg/L质量浓度下，NO2对嘧菌酯在水中的光解具有光敏化作用，而在10~20 mg/L时则表现为光淬灭作用；Fe3+及表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）对嘧菌酯在水中的光解具有光敏化作用，而腐殖酸和Fe2+则对其表现为光淬灭作用。研究结果可为嘧菌酯的科学合理使用及其环境风险评估提供参考。
2014, 16(4): 445-451.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.04.12
摘要:
润湿性是衡量可湿性粉剂质量的重要指标。首先通过在轻质碳酸钙载体中添加质量分数为10%的白炭黑，使多粘类芽孢杆菌可湿性粉剂的润湿时间由416 s缩短到54 s，在此基础上，利用混料试验设计优化了多粘类芽孢杆菌可湿性粉剂的载体配方。结果表明：多粘类芽孢杆菌可湿性粉剂载体中合适的轻质碳酸钙质量分数为90%~92%，白炭黑为7.5%~9.0%，用高岭土代替部分轻质碳酸钙有利于降低制剂pH，但不利于制剂润湿性的提高。混料试验设计预测优化载体配方条件下多粘类芽孢杆菌可湿性粉剂的润湿时间为85~117 s，悬浮率为70.5%~71.7%，pH为9.01~9.05，验证试验结果和预期结果能够较好地吻合。研究结果可供可湿性粉剂载体的优化参考。
润湿性是衡量可湿性粉剂质量的重要指标。首先通过在轻质碳酸钙载体中添加质量分数为10%的白炭黑，使多粘类芽孢杆菌可湿性粉剂的润湿时间由416 s缩短到54 s，在此基础上，利用混料试验设计优化了多粘类芽孢杆菌可湿性粉剂的载体配方。结果表明：多粘类芽孢杆菌可湿性粉剂载体中合适的轻质碳酸钙质量分数为90%~92%，白炭黑为7.5%~9.0%，用高岭土代替部分轻质碳酸钙有利于降低制剂pH，但不利于制剂润湿性的提高。混料试验设计预测优化载体配方条件下多粘类芽孢杆菌可湿性粉剂的润湿时间为85~117 s，悬浮率为70.5%~71.7%，pH为9.01~9.05，验证试验结果和预期结果能够较好地吻合。研究结果可供可湿性粉剂载体的优化参考。
2014, 16(4): 452-456.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.04.13
摘要:
采用菌丝生长速率法，测定了2013年采集分离自辽宁省8个地区的101株黄瓜靶斑病病原菌群体对三唑类杀菌剂苯醚甲环唑和戊唑醇的敏感性。结果表明：苯醚甲环唑对101株黄瓜靶斑病菌的EC50值范围为1.062~18.918 μg/mL，相差16.814倍，平均EC50值为（7.109±4.578） μg/mL；戊唑醇对上述菌株的EC50值范围为1.624~21.708 μg/mL，相差12.367倍， 平均EC50值为（9.398±4.944） μg/mL。田间尚未出现对2种杀菌剂产生抗药性的菌株。不同地区间黄瓜靶斑病菌对苯醚甲环唑和戊唑醇的敏感性无显著差异。
采用菌丝生长速率法，测定了2013年采集分离自辽宁省8个地区的101株黄瓜靶斑病病原菌群体对三唑类杀菌剂苯醚甲环唑和戊唑醇的敏感性。结果表明：苯醚甲环唑对101株黄瓜靶斑病菌的EC50值范围为1.062~18.918 μg/mL，相差16.814倍，平均EC50值为（7.109±4.578） μg/mL；戊唑醇对上述菌株的EC50值范围为1.624~21.708 μg/mL，相差12.367倍， 平均EC50值为（9.398±4.944） μg/mL。田间尚未出现对2种杀菌剂产生抗药性的菌株。不同地区间黄瓜靶斑病菌对苯醚甲环唑和戊唑醇的敏感性无显著差异。
2014, 16(4): 457-461.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.04.14
摘要:
利用液相色谱-串联质谱仪建立了菠菜中噻虫嗪残留量的检测方法，并根据农药残留登记田间试验方法研究了25%噻虫嗪水分散粒剂在保护地和露地菠菜中的残留规律。结果表明：噻虫嗪在2种栽培条件下的消解动态均符合一级动力学模型，但在保护地菠菜中的消解速率明显比露地的慢，半衰期分别为4.08和1.28 d；25%噻虫嗪水分散粒剂按推荐剂量（有效成分）30 g/hm和1.5倍推荐剂量45 g/hm，分别对水喷雾施药2~3次，施药间隔期为7 d，于距离末次施药3、5、7 d采样测定，噻虫嗪在保护地菠菜中的残留量明显高于露地的。我国暂未制定噻虫嗪在菠菜上的最大残留限量（MRL），参照其在甘蓝上的MRL值（0.2 mg/kg），噻虫嗪在保护地和露地栽培时的安全间隔期分别应为7和3 d以上。在菠菜种植中使用噻虫嗪时应根据不同栽培条件设定不同的安全采收间隔期， 从而降低其风险。
利用液相色谱-串联质谱仪建立了菠菜中噻虫嗪残留量的检测方法，并根据农药残留登记田间试验方法研究了25%噻虫嗪水分散粒剂在保护地和露地菠菜中的残留规律。结果表明：噻虫嗪在2种栽培条件下的消解动态均符合一级动力学模型，但在保护地菠菜中的消解速率明显比露地的慢，半衰期分别为4.08和1.28 d；25%噻虫嗪水分散粒剂按推荐剂量（有效成分）30 g/hm和1.5倍推荐剂量45 g/hm，分别对水喷雾施药2~3次，施药间隔期为7 d，于距离末次施药3、5、7 d采样测定，噻虫嗪在保护地菠菜中的残留量明显高于露地的。我国暂未制定噻虫嗪在菠菜上的最大残留限量（MRL），参照其在甘蓝上的MRL值（0.2 mg/kg），噻虫嗪在保护地和露地栽培时的安全间隔期分别应为7和3 d以上。在菠菜种植中使用噻虫嗪时应根据不同栽培条件设定不同的安全采收间隔期， 从而降低其风险。
2014, 16(4): 462-466.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.04.15
摘要:
采用乙腈提取、固相萃取法净化和高效液相色谱（HPLC-UV）检测方法，研究了乙嘧酚在苹果中的消解动态及最终残留。结果表明：采用70%甲基硫菌灵（50%） ·乙嘧酚（20%）可湿性粉剂，在乙嘧酚有效成分为525 mg/kg剂量下对苹果植株喷雾施药，2010和 2011年乙嘧酚在苹果中的半衰期（t1/2）分别为1.94~2.65 d 和 2.07~2.70 d；在525 mg/kg剂量下施药4次，间隔期 10 d，距第4次施药后7 d时，乙嘧酚在苹果中的最终残留量低于最低检测浓度（0.02 mg/kg），远低于欧盟规定的最大残留限量值（0.1 mg/kg）。
采用乙腈提取、固相萃取法净化和高效液相色谱（HPLC-UV）检测方法，研究了乙嘧酚在苹果中的消解动态及最终残留。结果表明：采用70%甲基硫菌灵（50%） ·乙嘧酚（20%）可湿性粉剂，在乙嘧酚有效成分为525 mg/kg剂量下对苹果植株喷雾施药，2010和 2011年乙嘧酚在苹果中的半衰期（t1/2）分别为1.94~2.65 d 和 2.07~2.70 d；在525 mg/kg剂量下施药4次，间隔期 10 d，距第4次施药后7 d时，乙嘧酚在苹果中的最终残留量低于最低检测浓度（0.02 mg/kg），远低于欧盟规定的最大残留限量值（0.1 mg/kg）。
2014, 16(4): 467-471.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.04.16
摘要:
采用模拟土壤生态系统，研究了噻菌茂（2-苯甲酰肼-1，3-二噻茂烷）在不同稻田土壤中的消解规律及其对土著细菌种群数量的影响。结果表明，0.2和100 mg/kg的噻菌茂在未灭菌处理的淹水及不淹水土壤中的消解半衰期分别为2.6、4.0 d和5.5、7.3 d，而在经灭菌处理未淹水土壤中的消解半衰期分别为7.5和11.0 d，表明微生物是土壤中噻菌茂消解的主要影响因子。同时，噻菌茂对土壤中的微生物尤其是稻田土壤细菌也具有一定的影响，低浓度（0.2 mg/kg）下，噻菌茂对土壤中细菌生长的影响是暂时性的，7 d后菌群生长即可基本恢复至对照水平；而高浓度（100 mg/kg）噻菌茂则对土壤中细菌的生长具有明显的持续抑制作用，28 d后菌群生长仍未能恢复。
采用模拟土壤生态系统，研究了噻菌茂（2-苯甲酰肼-1，3-二噻茂烷）在不同稻田土壤中的消解规律及其对土著细菌种群数量的影响。结果表明，0.2和100 mg/kg的噻菌茂在未灭菌处理的淹水及不淹水土壤中的消解半衰期分别为2.6、4.0 d和5.5、7.3 d，而在经灭菌处理未淹水土壤中的消解半衰期分别为7.5和11.0 d，表明微生物是土壤中噻菌茂消解的主要影响因子。同时，噻菌茂对土壤中的微生物尤其是稻田土壤细菌也具有一定的影响，低浓度（0.2 mg/kg）下，噻菌茂对土壤中细菌生长的影响是暂时性的，7 d后菌群生长即可基本恢复至对照水平；而高浓度（100 mg/kg）噻菌茂则对土壤中细菌的生长具有明显的持续抑制作用，28 d后菌群生长仍未能恢复。
2014, 16(4): 472-476.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.04.17
摘要:
采用高效液相色谱-紫外光谱（HPLC-UV）法，研究了烟嘧磺隆在不同含水量土壤中的消解动态，分析了土壤含水量对其消解的影响。土壤样品经V（乙腈）：V（磷酸盐缓冲溶液）=1：4 提取，采用HPLC-UV法检测不同含水量的土壤中烟嘧磺隆的残留量。结果表明：在0.25~4 mg/L 范围内，烟嘧磺隆峰面积与其质量浓度呈良好线性关系，相关系数为0.999 9。在0.05、0.25和1.25 mg/kg 3个添加水平下，烟嘧磺隆的回收率为91%~106%，相对标准偏差（RSD）为5.4%~9.5%。检出限（LOD）为0.012 mg/kg，定量限（LOQ）为0.04 mg/kg。当土壤含水量小于50%时，土壤水分含量变化对烟嘧磺隆消解的影响较小；当含水量大于50%时，烟嘧磺隆消解半衰期呈先增大后减小趋势，其中在含水量为60%和90%的土壤中消解最快，半衰期分别为19.7和18.6 d。
采用高效液相色谱-紫外光谱（HPLC-UV）法，研究了烟嘧磺隆在不同含水量土壤中的消解动态，分析了土壤含水量对其消解的影响。土壤样品经V（乙腈）：V（磷酸盐缓冲溶液）=1：4 提取，采用HPLC-UV法检测不同含水量的土壤中烟嘧磺隆的残留量。结果表明：在0.25~4 mg/L 范围内，烟嘧磺隆峰面积与其质量浓度呈良好线性关系，相关系数为0.999 9。在0.05、0.25和1.25 mg/kg 3个添加水平下，烟嘧磺隆的回收率为91%~106%，相对标准偏差（RSD）为5.4%~9.5%。检出限（LOD）为0.012 mg/kg，定量限（LOQ）为0.04 mg/kg。当土壤含水量小于50%时，土壤水分含量变化对烟嘧磺隆消解的影响较小；当含水量大于50%时，烟嘧磺隆消解半衰期呈先增大后减小趋势，其中在含水量为60%和90%的土壤中消解最快，半衰期分别为19.7和18.6 d。
2014, 16(4): 477-482.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.04.18
摘要:
建立了高效液相色谱法检测鲜烟叶和干烟叶中噻虫嗪残留量的方法。样品经乙腈提取， Cleanert NH2-SPE固相萃取柱净化，高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）检测，外标法定量。结果表明：在0.01~5 mg/kg添加水平下，鲜烟叶中噻虫嗪的平均回收率为92%~95%，相对标准偏差（RSD）为4.5%~9.2%，定量限（LOQ）为0.01 mg/kg；在0.05~5 mg/kg添加水平下，干烟叶中噻虫嗪的平均回收率为91%~94%， RSD为5.9%~6.8%，LOQ为0.05 mg/kg。采用所建立的方法，测定了山东、湖南2年2地烟叶样品中噻虫嗪的消解动态及最终残留量。结果表明：噻虫嗪在烟叶中的半衰期为1.3~8.1 d；按照噻虫嗪有效成分用量18.9和28.4 g/hm，于烟草现蕾初期-成熟期对水喷雾施药2~3次，距末次施药7 d后，山东、湖南2年2地烟叶样品中噻虫嗪残留量为0.05~0.80 mg/kg，均低于国际烟草合作研究中心（CORESTA）指导性残留限量标准规定的MRL值（5.0 mg/kg）。
建立了高效液相色谱法检测鲜烟叶和干烟叶中噻虫嗪残留量的方法。样品经乙腈提取， Cleanert NH2-SPE固相萃取柱净化，高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）检测，外标法定量。结果表明：在0.01~5 mg/kg添加水平下，鲜烟叶中噻虫嗪的平均回收率为92%~95%，相对标准偏差（RSD）为4.5%~9.2%，定量限（LOQ）为0.01 mg/kg；在0.05~5 mg/kg添加水平下，干烟叶中噻虫嗪的平均回收率为91%~94%， RSD为5.9%~6.8%，LOQ为0.05 mg/kg。采用所建立的方法，测定了山东、湖南2年2地烟叶样品中噻虫嗪的消解动态及最终残留量。结果表明：噻虫嗪在烟叶中的半衰期为1.3~8.1 d；按照噻虫嗪有效成分用量18.9和28.4 g/hm，于烟草现蕾初期-成熟期对水喷雾施药2~3次，距末次施药7 d后，山东、湖南2年2地烟叶样品中噻虫嗪残留量为0.05~0.80 mg/kg，均低于国际烟草合作研究中心（CORESTA）指导性残留限量标准规定的MRL值（5.0 mg/kg）。
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