2014年 16卷 第6期
2014, 16(6): 619-634.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.06.01
摘要:
乙螨唑是日本八州化学工业株式会社于20世纪80年代中期发现并于1998年商品化的惟一的2,4-二苯基-1,3-噁啉类新型杀螨剂,其通过抑制在哺乳动物和高级植物中没有而只存在于昆虫表皮和真菌细胞壁的几丁质的合成,可高选择性地防治害虫和害螨,具有高效、低毒和对非靶标生物安全的特性,符合当今绿色杀虫剂的要求和目标。本文概述了该类杀螨剂的先导发现、结构修饰及构效关系以及作用机制的研究进展,旨在为设计新颖、高效、低毒、绿色的2,4-二苯基-1,3-噁啉类杀虫、杀螨活性分子提供参考。
乙螨唑是日本八州化学工业株式会社于20世纪80年代中期发现并于1998年商品化的惟一的2,4-二苯基-1,3-噁啉类新型杀螨剂,其通过抑制在哺乳动物和高级植物中没有而只存在于昆虫表皮和真菌细胞壁的几丁质的合成,可高选择性地防治害虫和害螨,具有高效、低毒和对非靶标生物安全的特性,符合当今绿色杀虫剂的要求和目标。本文概述了该类杀螨剂的先导发现、结构修饰及构效关系以及作用机制的研究进展,旨在为设计新颖、高效、低毒、绿色的2,4-二苯基-1,3-噁啉类杀虫、杀螨活性分子提供参考。
2014, 16(6): 635-643.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.06.02
摘要:
纳米混悬剂是指药物有效成分以晶体或无定型状态,在表面活性剂的作用下,均匀分散至水中形成的稳定的纳米胶态分散体系。纳米混悬剂可增大难溶性药物的溶解度,提高药物的渗透性、生物活性及利用率。文章就纳米混悬剂的几种主要制备方法及其在医药和农药领域的研究应用进展进行了综述,初步分析了其贮存稳定性并就其未来发展进行了总结展望。农药纳米混悬剂制备方法主要有两种——自上而下法和自下而上法。其中自上而下法包括介质研磨法、活塞-裂缝均质化法和高压微射流法;自下而上法包括控制沉淀法和超临界流体法。自上而下法适用于疏水、疏油型农药原药的加工,其制备过程简单,易于扩大生产;缺点是其中的介质研磨法在研磨过程中也会出现介质腐蚀,易造成样品污染,活塞-裂缝均质化法则须预先将药物微粉化。自下而上法的优点是设备简单、耗能低,但要求农药原药需至少能溶解于1种溶剂中。介于各方法均有其优缺点,在实际应用中也会将几种方法结合使用。基于目前农药使用中存在的有效利用率低的问题,探析纳米混悬剂作为一种新型农药剂型的应用前景具有重要的现实意义。
纳米混悬剂是指药物有效成分以晶体或无定型状态,在表面活性剂的作用下,均匀分散至水中形成的稳定的纳米胶态分散体系。纳米混悬剂可增大难溶性药物的溶解度,提高药物的渗透性、生物活性及利用率。文章就纳米混悬剂的几种主要制备方法及其在医药和农药领域的研究应用进展进行了综述,初步分析了其贮存稳定性并就其未来发展进行了总结展望。农药纳米混悬剂制备方法主要有两种——自上而下法和自下而上法。其中自上而下法包括介质研磨法、活塞-裂缝均质化法和高压微射流法;自下而上法包括控制沉淀法和超临界流体法。自上而下法适用于疏水、疏油型农药原药的加工,其制备过程简单,易于扩大生产;缺点是其中的介质研磨法在研磨过程中也会出现介质腐蚀,易造成样品污染,活塞-裂缝均质化法则须预先将药物微粉化。自下而上法的优点是设备简单、耗能低,但要求农药原药需至少能溶解于1种溶剂中。介于各方法均有其优缺点,在实际应用中也会将几种方法结合使用。基于目前农药使用中存在的有效利用率低的问题,探析纳米混悬剂作为一种新型农药剂型的应用前景具有重要的现实意义。
2014, 16(6): 644-650.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.06.03
摘要:
驱蚊剂定量构效关系(QSAR)的研究对指导高效新驱蚊剂开发、阐明驱蚊剂的驱避机理有重要意义。以40种酰胺类化合物对埃及伊蚊Aedes aegypti的有效保护时间为驱避活性指标,借助PCLIENT(http://www.vcclab.org/lab/pclient/start.html)量子化学计算软件获得每个化合物的1 773个初始分子描述符,经二元矩阵重排过滤器、多轮末尾淘汰实施特征非线性筛选后,保留了8个 物化意义明确的分子描述符,以支持向量回归SVR建立了高精度的非线性QSAR模型,F=8 465,R2=0.999 6。SVR可解释性体系分析结果表明,保留分子描述符对酰胺类驱蚊剂的驱避活性的非线性关系明显。其中,拓扑极性分子表面积TPSA(Tot)对驱避活性影响最为重要,其值越小,活性越高;负电性对驱避活性有较大影响,其值越大,驱避活性越高。
驱蚊剂定量构效关系(QSAR)的研究对指导高效新驱蚊剂开发、阐明驱蚊剂的驱避机理有重要意义。以40种酰胺类化合物对埃及伊蚊Aedes aegypti的有效保护时间为驱避活性指标,借助PCLIENT(http://www.vcclab.org/lab/pclient/start.html)量子化学计算软件获得每个化合物的1 773个初始分子描述符,经二元矩阵重排过滤器、多轮末尾淘汰实施特征非线性筛选后,保留了8个 物化意义明确的分子描述符,以支持向量回归SVR建立了高精度的非线性QSAR模型,F=8 465,R2=0.999 6。SVR可解释性体系分析结果表明,保留分子描述符对酰胺类驱蚊剂的驱避活性的非线性关系明显。其中,拓扑极性分子表面积TPSA(Tot)对驱避活性影响最为重要,其值越小,活性越高;负电性对驱避活性有较大影响,其值越大,驱避活性越高。
2014, 16(6): 651-658.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.06.04
摘要:
为了快速获得具有杀菌活性的先导化合物,按照苯环上取代基的性质,将18个N-取代苯基-2-羟基环己烷基磺酰胺分成8个大小不等的原料库(A),分别与过量的2-乙氧基乙酰氯(B1)和4-氟苯甲酰氯(B2)反应,获得16个2-酰氧基环己烷基磺酰胺类组合库。通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和红外光谱分析了组合库中36个化合物的结构和含量。以番茄灰霉病菌Botrytis cinerea Pers.为供试靶标,菌丝生长速率法测试结果表明:当 A 的苯环上含有多个Cl或CF3等吸电子基团时,与 B1 反应生成的组合库的活性普遍较高,其中活性组合库 A5 B1、A6 B1 和 A7 B1 的杀菌活性均高于对照药剂腐霉利;黄瓜离体叶片试验表明,活性组合库 A6 B1 和 A7 B1 的防效也与腐霉利相当。在组合库生物活性筛选中化合物的结构、含量和数量是影响筛选结果的3个因素,其中结构为主要因素。
为了快速获得具有杀菌活性的先导化合物,按照苯环上取代基的性质,将18个N-取代苯基-2-羟基环己烷基磺酰胺分成8个大小不等的原料库(A),分别与过量的2-乙氧基乙酰氯(B1)和4-氟苯甲酰氯(B2)反应,获得16个2-酰氧基环己烷基磺酰胺类组合库。通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和红外光谱分析了组合库中36个化合物的结构和含量。以番茄灰霉病菌Botrytis cinerea Pers.为供试靶标,菌丝生长速率法测试结果表明:当 A 的苯环上含有多个Cl或CF3等吸电子基团时,与 B1 反应生成的组合库的活性普遍较高,其中活性组合库 A5 B1、A6 B1 和 A7 B1 的杀菌活性均高于对照药剂腐霉利;黄瓜离体叶片试验表明,活性组合库 A6 B1 和 A7 B1 的防效也与腐霉利相当。在组合库生物活性筛选中化合物的结构、含量和数量是影响筛选结果的3个因素,其中结构为主要因素。
2014, 16(6): 659-666.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.06.05
摘要:
以5-(4-氨基苯基/苄基)-2,4-咪唑啉二酮为原料,在三乙胺或吡啶作傅酸剂的条件下与取代磺酰氯反应,得到44个新的5-(4-氨基苯基/苄基)-2,4-咪唑啉二酮芳基磺酰胺类化合物,其结构均经1H NMR、HR-MS和元素分析确证。初步生物活性测试结果表明,部分化合物对供试植物病原菌和稗草Echinochloa crusgalli显现出一定的抑制活性,其中化合物 4p 和 4u 在50 μg/mL下对油菜菌核病菌Sclerotinia scleotiorum的抑制率分别为76.0%和75.2%,化合物 3j 在100 μg/mL下对稗草生长的抑制率为50%。
以5-(4-氨基苯基/苄基)-2,4-咪唑啉二酮为原料,在三乙胺或吡啶作傅酸剂的条件下与取代磺酰氯反应,得到44个新的5-(4-氨基苯基/苄基)-2,4-咪唑啉二酮芳基磺酰胺类化合物,其结构均经1H NMR、HR-MS和元素分析确证。初步生物活性测试结果表明,部分化合物对供试植物病原菌和稗草Echinochloa crusgalli显现出一定的抑制活性,其中化合物 4p 和 4u 在50 μg/mL下对油菜菌核病菌Sclerotinia scleotiorum的抑制率分别为76.0%和75.2%,化合物 3j 在100 μg/mL下对稗草生长的抑制率为50%。
2014, 16(6): 667-672.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.06.06
摘要:
报道了新型QoI类杀菌剂苯噻菌酯(试验代号Y5247)的生物学特性。在含50 μg/mL 水杨肟酸(SHAM)旁路氧化专化性抑制剂的AEA培养基上,该杀菌剂抑制水稻纹枯病菌、稻瘟病菌、油菜菌核病菌及草莓灰霉病菌菌丝生长的有效中浓度(EC50)分别为0.004、0.009、0.016和0.023 μg/mL;其抑制辣椒炭疽病菌和草莓灰霉病菌孢子萌发的EC50值分别为0.448和0.019 μg/mL。苯噻菌酯对防治小麦白粉病具有保护和治疗作用,EC50值分别为0.991和1.823 μg/mL。其在小麦叶片上内吸输导性差,但具有一定的渗透性、良好的粘着性、耐雨水冲刷和较长的持效期。用有效成分为25 μg/mL的苯噻菌酯药液喷雾处理的麦苗,14 d后接种小麦白粉病菌,其防效仍达72.48%。
报道了新型QoI类杀菌剂苯噻菌酯(试验代号Y5247)的生物学特性。在含50 μg/mL 水杨肟酸(SHAM)旁路氧化专化性抑制剂的AEA培养基上,该杀菌剂抑制水稻纹枯病菌、稻瘟病菌、油菜菌核病菌及草莓灰霉病菌菌丝生长的有效中浓度(EC50)分别为0.004、0.009、0.016和0.023 μg/mL;其抑制辣椒炭疽病菌和草莓灰霉病菌孢子萌发的EC50值分别为0.448和0.019 μg/mL。苯噻菌酯对防治小麦白粉病具有保护和治疗作用,EC50值分别为0.991和1.823 μg/mL。其在小麦叶片上内吸输导性差,但具有一定的渗透性、良好的粘着性、耐雨水冲刷和较长的持效期。用有效成分为25 μg/mL的苯噻菌酯药液喷雾处理的麦苗,14 d后接种小麦白粉病菌,其防效仍达72.48%。
2014, 16(6): 673-680.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.06.07
摘要:
为明确山东省棉蚜对新烟碱类杀虫剂的抗性水平,采用毛细管微量点滴法测定了泰安、聊城和东营3个田间种群及1个敏感种群对吡虫啉、烯啶虫胺、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺6种新烟碱类杀虫剂的敏感性,同时测定了磷酸三苯酯(TPP)、顺丁烯二酸二乙酯(DEM)和增效醚(PBO) 3种酶抑制剂的增效作用。结果表明:泰安棉蚜种群对烯啶虫胺的抗性倍数为16.95,处于中等抗性水平,对吡虫啉和啶虫脒的抗性倍数分别为5.69和9.57,已产生低水平抗性,对噻虫胺、噻虫嗪和噻虫啉的抗性倍数均小于3.0,仍较敏感;聊城棉蚜种群对吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪的抗性倍数分别为28.51、25.88和18.16,属中等抗性水平,对噻虫啉和噻虫胺的抗性倍数分别为6.01和6.37,已产生低水平抗性,对烯啶虫胺仍处于敏感阶段;东营棉蚜种群对吡虫啉、啶虫脒和噻虫胺的抗性倍数分别为37.95、21.52和12.95,已产生中等水平抗性,对噻虫啉、烯啶虫胺和噻虫嗪的抗性倍数分别为7.07、6.38和4.75,处于低水平抗性阶段。多功能氧化酶抑制剂PBO和羧酸酯酶抑制剂TPP对6种供试新烟碱类杀虫剂的增效作用明显,谷胱甘肽-S-转移酶抑制剂DEM对这6种药剂也具有一定的增效作用。研究表明,山东省泰安等3地区棉蚜种群对6种新烟碱类杀虫剂均产生了不同程度的抗药性,多功能氧化酶和羧酸酯酶可能在棉蚜对该类杀虫剂的抗性中起主要作用,谷胱甘肽-S-转移酶可能也具有一定的作用。
为明确山东省棉蚜对新烟碱类杀虫剂的抗性水平,采用毛细管微量点滴法测定了泰安、聊城和东营3个田间种群及1个敏感种群对吡虫啉、烯啶虫胺、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺6种新烟碱类杀虫剂的敏感性,同时测定了磷酸三苯酯(TPP)、顺丁烯二酸二乙酯(DEM)和增效醚(PBO) 3种酶抑制剂的增效作用。结果表明:泰安棉蚜种群对烯啶虫胺的抗性倍数为16.95,处于中等抗性水平,对吡虫啉和啶虫脒的抗性倍数分别为5.69和9.57,已产生低水平抗性,对噻虫胺、噻虫嗪和噻虫啉的抗性倍数均小于3.0,仍较敏感;聊城棉蚜种群对吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪的抗性倍数分别为28.51、25.88和18.16,属中等抗性水平,对噻虫啉和噻虫胺的抗性倍数分别为6.01和6.37,已产生低水平抗性,对烯啶虫胺仍处于敏感阶段;东营棉蚜种群对吡虫啉、啶虫脒和噻虫胺的抗性倍数分别为37.95、21.52和12.95,已产生中等水平抗性,对噻虫啉、烯啶虫胺和噻虫嗪的抗性倍数分别为7.07、6.38和4.75,处于低水平抗性阶段。多功能氧化酶抑制剂PBO和羧酸酯酶抑制剂TPP对6种供试新烟碱类杀虫剂的增效作用明显,谷胱甘肽-S-转移酶抑制剂DEM对这6种药剂也具有一定的增效作用。研究表明,山东省泰安等3地区棉蚜种群对6种新烟碱类杀虫剂均产生了不同程度的抗药性,多功能氧化酶和羧酸酯酶可能在棉蚜对该类杀虫剂的抗性中起主要作用,谷胱甘肽-S-转移酶可能也具有一定的作用。
2014, 16(6): 681-686.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.06.08
摘要:
为探讨毒死蜱对小麦禾谷缢管蚜Rhopalosiphum padi(Linnaeus)的亚致死效应,采用玻璃管药膜法确定了其亚致死浓度 (LC10、LC20和LC30),并研究了该浓度下毒死蜱对小麦禾谷缢管蚜生长和繁殖的影响。结果表明:以LC10、LC20和LC30 浓度处理后,禾谷缢管蚜成蚜的寿命分别为(8.60±0.22)、(8.03±0.18)和(6.68±0.18) d,均显著短于对照的(10.36±0.31) d;单雌产仔量分别为(21.88±0.63)、(20.41±0.53)和(16.68±0.35)只,也均显著少于对照的(26.40±0.89)只;产仔历期分别为(7.55±0.22)、(6.69±0.17)和(5.64±0.15) d,均显著短于对照的(9.13±0.31) d;试验浓度药剂处理对下一代若蚜期的影响不显著;LC30浓度处理对下一代成蚜繁殖有显著的抑制作用,可减少单雌产仔量3.74只,缩短产仔历期1.39 d。生命表参数分析表明:LC30浓度毒死蜱处理使小麦禾谷缢管蚜的净增殖率(R0)比对照降低了34.71%,使种群加倍时间(t)比对照延长了17.37%;LC20浓度处理使小麦禾谷缢管蚜的平均世代历期(T)延长了12.59%;LC10浓度处理组各项指标与对照间无显著性差异。研究表明,亚致死浓度毒死蜱能够缩短小麦禾谷缢管蚜成蚜的寿命,降低其繁殖力,该结果对小麦禾谷缢管蚜综合防治策略的制定具有积极意义。
为探讨毒死蜱对小麦禾谷缢管蚜Rhopalosiphum padi(Linnaeus)的亚致死效应,采用玻璃管药膜法确定了其亚致死浓度 (LC10、LC20和LC30),并研究了该浓度下毒死蜱对小麦禾谷缢管蚜生长和繁殖的影响。结果表明:以LC10、LC20和LC30 浓度处理后,禾谷缢管蚜成蚜的寿命分别为(8.60±0.22)、(8.03±0.18)和(6.68±0.18) d,均显著短于对照的(10.36±0.31) d;单雌产仔量分别为(21.88±0.63)、(20.41±0.53)和(16.68±0.35)只,也均显著少于对照的(26.40±0.89)只;产仔历期分别为(7.55±0.22)、(6.69±0.17)和(5.64±0.15) d,均显著短于对照的(9.13±0.31) d;试验浓度药剂处理对下一代若蚜期的影响不显著;LC30浓度处理对下一代成蚜繁殖有显著的抑制作用,可减少单雌产仔量3.74只,缩短产仔历期1.39 d。生命表参数分析表明:LC30浓度毒死蜱处理使小麦禾谷缢管蚜的净增殖率(R0)比对照降低了34.71%,使种群加倍时间(t)比对照延长了17.37%;LC20浓度处理使小麦禾谷缢管蚜的平均世代历期(T)延长了12.59%;LC10浓度处理组各项指标与对照间无显著性差异。研究表明,亚致死浓度毒死蜱能够缩短小麦禾谷缢管蚜成蚜的寿命,降低其繁殖力,该结果对小麦禾谷缢管蚜综合防治策略的制定具有积极意义。
2014, 16(6): 687-692.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.06.09
摘要:
采用浸叶法测定了北京地区6个粘虫Mythimna separata (Walker)田间种群对5种不同类型杀虫剂的抗药性。结果表明:与相对敏感品系相比,6个田间种群对5种杀虫剂均表现出不同程度的抗性水平。其中,对氯虫苯甲酰胺(抗性倍数为 1.314～4.213)、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(抗性倍数为1.000～4.385)和毒死蜱(抗性倍数为1.083～5.936)表现为敏感至低水平抗性;对虫螨腈(抗性倍数为 1.355～20.80)和氯氟氰菊酯(抗性倍数为1.748～13.98)表现为敏感至中等水平抗性。因此,北京地区的粘虫防治应注重将氯虫苯甲酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和毒死蜱与虫螨腈或氯氟氰菊酯交替或轮换使用,以延缓抗药性的产生与发展。
采用浸叶法测定了北京地区6个粘虫Mythimna separata (Walker)田间种群对5种不同类型杀虫剂的抗药性。结果表明:与相对敏感品系相比,6个田间种群对5种杀虫剂均表现出不同程度的抗性水平。其中,对氯虫苯甲酰胺(抗性倍数为 1.314～4.213)、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(抗性倍数为1.000～4.385)和毒死蜱(抗性倍数为1.083～5.936)表现为敏感至低水平抗性;对虫螨腈(抗性倍数为 1.355～20.80)和氯氟氰菊酯(抗性倍数为1.748～13.98)表现为敏感至中等水平抗性。因此,北京地区的粘虫防治应注重将氯虫苯甲酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和毒死蜱与虫螨腈或氯氟氰菊酯交替或轮换使用,以延缓抗药性的产生与发展。
2014, 16(6): 693-698.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.06.10
摘要:
对采自江苏省姜堰、靖江和常州3个地区的水稻恶苗病样品进行了病原菌的分离和鉴定,利用菌丝生长速率法测定了病原菌对咪鲜胺和氰烯菌酯的敏感性。结果表明:分离得到77株水稻恶苗病菌Fusarium fujikuroi;咪鲜胺对水稻恶苗病菌的EC50值在0.020～1.333 μg/mL之间,分离到的菌株对咪鲜胺均表现为中抗和高抗,其中中抗菌株18株,占23.38%,高抗菌株59株,占76.62%,说明咪鲜胺高抗菌株已经成为江苏省的恶苗病菌优势群体。氰烯菌酯(JS399-19)对水稻恶苗病菌的EC50值在0.012～2.040 μg/mL之间,菌株的敏感性频率近似正态分布,EC50均值为(0.684±0.265) μg/mL,建议将此值作为江苏省水稻恶苗病菌对氰烯菌酯的敏感性基线。
对采自江苏省姜堰、靖江和常州3个地区的水稻恶苗病样品进行了病原菌的分离和鉴定,利用菌丝生长速率法测定了病原菌对咪鲜胺和氰烯菌酯的敏感性。结果表明:分离得到77株水稻恶苗病菌Fusarium fujikuroi;咪鲜胺对水稻恶苗病菌的EC50值在0.020～1.333 μg/mL之间,分离到的菌株对咪鲜胺均表现为中抗和高抗,其中中抗菌株18株,占23.38%,高抗菌株59株,占76.62%,说明咪鲜胺高抗菌株已经成为江苏省的恶苗病菌优势群体。氰烯菌酯(JS399-19)对水稻恶苗病菌的EC50值在0.012～2.040 μg/mL之间,菌株的敏感性频率近似正态分布,EC50均值为(0.684±0.265) μg/mL,建议将此值作为江苏省水稻恶苗病菌对氰烯菌酯的敏感性基线。
2014, 16(6): 699-705.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.06.11
摘要:
为明确吡虫啉对褐飞虱共生解脂假丝酵母Candida lipolytica抗性及敏感菌株生长的影响,通过菌株培养、菌落观察和菌丝镜检等方法,比较了褐飞虱共生解脂假丝酵母不同菌株在含不同质量浓度吡虫啉的固体培养基上的菌落数,以及在液体培养基中的生长量差异。结果发现:不同质量浓度吡虫啉对褐飞虱共生解脂假丝酵母敏感和抗性菌株菌落生长均有抑制作用,且吡虫啉浓度越高,抑制作用越强。经500、1 000 和2 000 mg/L吡虫啉处理4 d后,敏感菌株的菌落数量分别为对照的46.61%、27.58%和6.25%,均与对照差异显著;500 和1 000 mg/L处理组抗性菌株菌落数量与对照无显著差异,而2 000 mg/L处理组与对照差异显著。经吡虫啉处理后,敏感菌株假菌丝形态变得不规则,部分假菌丝不舒展、萎缩或弯曲、顶端出现膨大,酵母出现空泡等,且吡虫啉浓度越高,不规则程度越明显;抗性菌株的假菌丝形态也有类似变化,但与敏感菌株相比,其菌丝体不规则形态的比例明显下降。500 mg/L吡虫啉处理对敏感和抗性菌株的生长量及菌丝干重均无明显影响,1 000和2 000 mg/L吡虫啉对不同菌株前期生长的抑制作用明显,但对后期生长影响不明显。研究表明,吡虫啉对褐飞虱共生解脂假丝酵母抗性菌株生长的影响显著小于对敏感菌株的影响。
为明确吡虫啉对褐飞虱共生解脂假丝酵母Candida lipolytica抗性及敏感菌株生长的影响,通过菌株培养、菌落观察和菌丝镜检等方法,比较了褐飞虱共生解脂假丝酵母不同菌株在含不同质量浓度吡虫啉的固体培养基上的菌落数,以及在液体培养基中的生长量差异。结果发现:不同质量浓度吡虫啉对褐飞虱共生解脂假丝酵母敏感和抗性菌株菌落生长均有抑制作用,且吡虫啉浓度越高,抑制作用越强。经500、1 000 和2 000 mg/L吡虫啉处理4 d后,敏感菌株的菌落数量分别为对照的46.61%、27.58%和6.25%,均与对照差异显著;500 和1 000 mg/L处理组抗性菌株菌落数量与对照无显著差异,而2 000 mg/L处理组与对照差异显著。经吡虫啉处理后,敏感菌株假菌丝形态变得不规则,部分假菌丝不舒展、萎缩或弯曲、顶端出现膨大,酵母出现空泡等,且吡虫啉浓度越高,不规则程度越明显;抗性菌株的假菌丝形态也有类似变化,但与敏感菌株相比,其菌丝体不规则形态的比例明显下降。500 mg/L吡虫啉处理对敏感和抗性菌株的生长量及菌丝干重均无明显影响,1 000和2 000 mg/L吡虫啉对不同菌株前期生长的抑制作用明显,但对后期生长影响不明显。研究表明,吡虫啉对褐飞虱共生解脂假丝酵母抗性菌株生长的影响显著小于对敏感菌株的影响。
2014, 16(6): 706-712.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.06.12
摘要:
为明确三氟啶磺隆与精喹禾灵混用的联合除草作用及其对棉花的安全性,采用温室盆栽生物测定法,测定了其对香附子、马唐、牛筋草、马齿苋和反枝苋的联合除草作用,并对不同品种棉花的安全性及其在棉花与杂草之间的选择系数进行了研究。结果显示:三氟啶磺隆与精喹禾灵混用对香附子、马齿苋的防除效果为加成或增效作用,对马唐、牛筋草和反枝苋则以加成作用为主。当m(三氟啶磺隆):m(精喹禾灵)=1:3和1:4时,有效成分80 g/hm2的处理对供试棉花品种均安全,而有效成分160 g/hm2处理则对不同棉花安全性差异较大,其中对山农棉8号鲜重的抑制率较高,对鲁棉研36号则较安全;两者复配剂在棉花与杂草间的选择系数明显高于三氟啶磺隆单剂,提高了三氟啶磺隆对棉花的安全性。
为明确三氟啶磺隆与精喹禾灵混用的联合除草作用及其对棉花的安全性,采用温室盆栽生物测定法,测定了其对香附子、马唐、牛筋草、马齿苋和反枝苋的联合除草作用,并对不同品种棉花的安全性及其在棉花与杂草之间的选择系数进行了研究。结果显示:三氟啶磺隆与精喹禾灵混用对香附子、马齿苋的防除效果为加成或增效作用,对马唐、牛筋草和反枝苋则以加成作用为主。当m(三氟啶磺隆):m(精喹禾灵)=1:3和1:4时,有效成分80 g/hm2的处理对供试棉花品种均安全,而有效成分160 g/hm2处理则对不同棉花安全性差异较大,其中对山农棉8号鲜重的抑制率较高,对鲁棉研36号则较安全;两者复配剂在棉花与杂草间的选择系数明显高于三氟啶磺隆单剂,提高了三氟啶磺隆对棉花的安全性。
2014, 16(6): 713-719.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.06.13
摘要:
为了筛选化学杂交剂苯哒嗪的靶标蛋白基因,以SQ-1(15%苯哒嗪乳油)处理的小麦品种西农1376为材料,以噬菌体λTriplEx2为载体,利用SMART技术构建小麦单核期花药cDNA表达文库;以生物素为报告基团,合成苯哒嗪小分子探针,并利用该探针在cDNA表达文库中进行苯哒嗪靶标蛋白基因筛选。结果成功构建了一种新型有效的药物印迹筛选方法,获得了一条能够与苯哒嗪结合的蛋白基因cDNA序列,其编码蛋白属于DUF3456家族。研究结果为进一步明确SQ-1(有效成分苯哒嗪)的作用机理提供了依据。
为了筛选化学杂交剂苯哒嗪的靶标蛋白基因,以SQ-1(15%苯哒嗪乳油)处理的小麦品种西农1376为材料,以噬菌体λTriplEx2为载体,利用SMART技术构建小麦单核期花药cDNA表达文库;以生物素为报告基团,合成苯哒嗪小分子探针,并利用该探针在cDNA表达文库中进行苯哒嗪靶标蛋白基因筛选。结果成功构建了一种新型有效的药物印迹筛选方法,获得了一条能够与苯哒嗪结合的蛋白基因cDNA序列,其编码蛋白属于DUF3456家族。研究结果为进一步明确SQ-1(有效成分苯哒嗪)的作用机理提供了依据。
2014, 16(6): 720-727.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.06.14
摘要:
建立了采用固相萃取(SPE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定大蒜中19种有机磷农药残留量的方法。采用V(乙酸):V(乙酸乙酯)=1:99混合溶液提取,Carbon/NH2 固相萃取小柱净化,在GC-MS/MS的多反应(MRM)模式下进行外标法定量。结果表明:在0.04～0.8 mg/L范围内,19种农药的色谱峰面积与其相应的质量浓度间均呈良好的线性关系;所有供试农药检测方法的定量限(LOQ)均低于0.01 mg/kg; 在0.01～0.2 mg/kg添加水平下,19种农药的平均回收率在68.0% ～130% 之间,相对标准偏差(RSD)≤15.6%。该方法背景干扰少,灵敏度高,适合基质复杂的大蒜样品中有机磷农药残留量的检测。
建立了采用固相萃取(SPE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定大蒜中19种有机磷农药残留量的方法。采用V(乙酸):V(乙酸乙酯)=1:99混合溶液提取,Carbon/NH2 固相萃取小柱净化,在GC-MS/MS的多反应(MRM)模式下进行外标法定量。结果表明:在0.04～0.8 mg/L范围内,19种农药的色谱峰面积与其相应的质量浓度间均呈良好的线性关系;所有供试农药检测方法的定量限(LOQ)均低于0.01 mg/kg; 在0.01～0.2 mg/kg添加水平下,19种农药的平均回收率在68.0% ～130% 之间,相对标准偏差(RSD)≤15.6%。该方法背景干扰少,灵敏度高,适合基质复杂的大蒜样品中有机磷农药残留量的检测。
2014, 16(6): 728-733.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.06.15
摘要:
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了稻田水、土壤、水稻植株、稻秆、稻壳及糙米基质中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留分析方法。样品经20 mL V(乙腈):V(水)=70:30 的混合溶液提取,提取液用20 mg石墨化碳黑(GCB)与30 mg 乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)净化,HPLC-MS/MS检测。吡嘧磺隆在上述各基质中的添加回收率在76% ～107%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5% ～14%之间,定量限为0.004～0.01 mg/kg;苯噻酰草胺的添加回收率在77% ～101%之间, RSD在2.4% ～13%之间,定量限为0.001～0.01 mg/kg。实现了对两种除草剂同时简便、快速测定的要求。采用该方法测定了26%吡嘧磺隆 ·苯噻酰草胺水面扩展粒剂在稻田施用后,其有效成分吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在实际样品中的残留量。结果表明,两种除草剂均属于易降解农药,在本试验条件下其在糙米中的残留量均低于我国最大残留限量(MRL)(吡嘧磺隆 0.1 mg/kg;苯噻酰草胺0.05 mg/kg)。
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了稻田水、土壤、水稻植株、稻秆、稻壳及糙米基质中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留分析方法。样品经20 mL V(乙腈):V(水)=70:30 的混合溶液提取,提取液用20 mg石墨化碳黑(GCB)与30 mg 乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)净化,HPLC-MS/MS检测。吡嘧磺隆在上述各基质中的添加回收率在76% ～107%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5% ～14%之间,定量限为0.004～0.01 mg/kg;苯噻酰草胺的添加回收率在77% ～101%之间, RSD在2.4% ～13%之间,定量限为0.001～0.01 mg/kg。实现了对两种除草剂同时简便、快速测定的要求。采用该方法测定了26%吡嘧磺隆 ·苯噻酰草胺水面扩展粒剂在稻田施用后,其有效成分吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在实际样品中的残留量。结果表明,两种除草剂均属于易降解农药,在本试验条件下其在糙米中的残留量均低于我国最大残留限量(MRL)(吡嘧磺隆 0.1 mg/kg;苯噻酰草胺0.05 mg/kg)。
2014, 16(6): 734-739.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.06.16
摘要:
建立了咖啡鲜果中草铵膦(glufosinate-ammonium)及其代谢产物N-乙酰草铵磷(N-acetyl-glufosinate)和 3-(甲基膦基)丙酸(3-[hydroxy(methyl) phosphinoyl])的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1 mol/L的氨水匀浆、超声提取、离心后,取上清液于40 ℃下减压浓缩,以V(甲醇):V (水)=1:1的混合溶剂定容,经ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液混合溶剂为流动相梯度洗脱,采用多离子反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。结果表明:在0.1～2.0 mg/L质量浓度范围内,3种化合物的进样浓度与其峰面积之间呈良好线性相关,相关系数(r)分别为0.997、0.998和0.991;在0.05～0.5 mg/kg水平下进行添加回收试验,3种化合物的回收率在92% ～107%之间,相对标准偏差(RSD)在 2.0% ～4.9%之间,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。该方法简化了样品前处理,提高了回收率,适用于草铵膦的残留检测。
建立了咖啡鲜果中草铵膦(glufosinate-ammonium)及其代谢产物N-乙酰草铵磷(N-acetyl-glufosinate)和 3-(甲基膦基)丙酸(3-[hydroxy(methyl) phosphinoyl])的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1 mol/L的氨水匀浆、超声提取、离心后,取上清液于40 ℃下减压浓缩,以V(甲醇):V (水)=1:1的混合溶剂定容,经ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液混合溶剂为流动相梯度洗脱,采用多离子反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。结果表明:在0.1～2.0 mg/L质量浓度范围内,3种化合物的进样浓度与其峰面积之间呈良好线性相关,相关系数(r)分别为0.997、0.998和0.991;在0.05～0.5 mg/kg水平下进行添加回收试验,3种化合物的回收率在92% ～107%之间,相对标准偏差(RSD)在 2.0% ～4.9%之间,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。该方法简化了样品前处理,提高了回收率,适用于草铵膦的残留检测。
2014, 16(6): 740-745.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.06.17
摘要:
为了研发环境友好、缓慢释放、具有水溶性的昆虫性诱剂控制释放剂,本研究以梨小食心虫性诱剂的主要成分顺-8-十二碳烯醇乙酸酯(Z8-12:Ac)为研究对象,通过磁力搅拌法制备Z8-12:Ac与 β-环糊精(β-CD)包合物;采用薄层色谱和傅里叶红外光谱法检验包合物的形成;正交试验设计确定最佳包合条件。结果表明:最佳包合条件是以水为溶剂、β-CD的质量浓度为0.044 g/mL、m(Z8-12:Ac):m(β-CD)=0.20:4.0、包合反应温度为60 ℃和反应时间为5 h。研究结果可为研发高性能性诱剂产品以及田间应用技术提供参考。
为了研发环境友好、缓慢释放、具有水溶性的昆虫性诱剂控制释放剂,本研究以梨小食心虫性诱剂的主要成分顺-8-十二碳烯醇乙酸酯(Z8-12:Ac)为研究对象,通过磁力搅拌法制备Z8-12:Ac与 β-环糊精(β-CD)包合物;采用薄层色谱和傅里叶红外光谱法检验包合物的形成;正交试验设计确定最佳包合条件。结果表明:最佳包合条件是以水为溶剂、β-CD的质量浓度为0.044 g/mL、m(Z8-12:Ac):m(β-CD)=0.20:4.0、包合反应温度为60 ℃和反应时间为5 h。研究结果可为研发高性能性诱剂产品以及田间应用技术提供参考。
2014, 16(6): 746-750.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2014.06.18
摘要:
为掌握云南省不同菜区小菜蛾种群对氯虫苯甲酰胺的抗药性水平及年度变化规律,于2009—2013年间连续5年,采用浸叶法监测了滇中通海县、滇西弥渡县和滇西南临沧市小菜蛾田间种群对氯虫苯甲酰胺的敏感性;同时,对通海小菜蛾田间种群的F1代,测定了磷酸三苯酯(TPP)、增效醚(PBO)和顺丁烯二酸二乙酯(DEM)3种增效剂对氯虫苯甲酰胺的增效作用。结果表明:自2009年以来,通海小菜蛾种群的抗药性水平持续上升,抗性倍数从2009年的2.30倍,逐渐发展到2012年的47.79倍和2013年的43.05倍,达到中等抗性水平;弥渡小菜蛾种群的抗药性水平除了2010年达12.35倍外,其余均处于低水平抗性;临沧市小菜蛾种群的抗药性水平在1.01～4.60倍之间,处于低水平抗性。3种增效剂均对氯虫苯甲酰胺无显著增效作用。
为掌握云南省不同菜区小菜蛾种群对氯虫苯甲酰胺的抗药性水平及年度变化规律,于2009—2013年间连续5年,采用浸叶法监测了滇中通海县、滇西弥渡县和滇西南临沧市小菜蛾田间种群对氯虫苯甲酰胺的敏感性;同时,对通海小菜蛾田间种群的F1代,测定了磷酸三苯酯(TPP)、增效醚(PBO)和顺丁烯二酸二乙酯(DEM)3种增效剂对氯虫苯甲酰胺的增效作用。结果表明:自2009年以来,通海小菜蛾种群的抗药性水平持续上升,抗性倍数从2009年的2.30倍,逐渐发展到2012年的47.79倍和2013年的43.05倍,达到中等抗性水平;弥渡小菜蛾种群的抗药性水平除了2010年达12.35倍外,其余均处于低水平抗性;临沧市小菜蛾种群的抗药性水平在1.01～4.60倍之间,处于低水平抗性。3种增效剂均对氯虫苯甲酰胺无显著增效作用。
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