2015年 17卷 第4期
2015, 17(4): 371-383.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.04.01
摘要:
为了解国际食品法典委员会(CAC)农药最大残留限量(MRLs)制定最新动向,文章介绍了2015—2019年CAC的农药评估优先列表,就未来5年内 CAC将评估的新化合物、新用途及再评估的化合物进行了总结评述,并对这些化合物在我国的登记情况进行了分析,以供有意向国际食品法典委员会农药残留专家联席会议(JMPR)提交数据的政府或相关企业、以及国内关注国际农药残留限量标准制定进展的相关科研机构参考。同时,文章对我国应如何参与国际残留限量标准制定工作提出了建议,认为我国可通过提交扩大农药使用范围数据,加强我国农药在小作物上的登记,从而促进农产品的出口。
为了解国际食品法典委员会(CAC)农药最大残留限量(MRLs)制定最新动向,文章介绍了2015—2019年CAC的农药评估优先列表,就未来5年内 CAC将评估的新化合物、新用途及再评估的化合物进行了总结评述,并对这些化合物在我国的登记情况进行了分析,以供有意向国际食品法典委员会农药残留专家联席会议(JMPR)提交数据的政府或相关企业、以及国内关注国际农药残留限量标准制定进展的相关科研机构参考。同时,文章对我国应如何参与国际残留限量标准制定工作提出了建议,认为我国可通过提交扩大农药使用范围数据,加强我国农药在小作物上的登记,从而促进农产品的出口。
2015, 17(4): 384-390.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.04.02
摘要:
采用菌丝生长速率法测定了离体条件下水杨肟酸对致病疫霉菌丝生长的影响,同时测定了添加水杨肟酸对致病疫霉在不同生长阶段对嘧菌酯敏感性的影响。结果表明:水杨肟酸在低浓度时对致病疫霉菌丝生长有一定的促进作用,但随其浓度升高,对病原菌的抑制作用逐渐增强,10 μ g/mL 时,水杨肟酸对致病疫霉菌丝生长的抑制率小于10%,50 μg/mL时,其平均抑制率大于70%。与单用嘧菌酯的处理相比,嘧菌酯中添加10 μ g/mL的水杨肟酸时,致病疫霉对嘧菌酯的敏感性不受水杨肟酸的影响,其抑制菌丝生长的平均EC50值分别为0.08和0.10 μ g/mL,抑制孢子囊萌发的平均EC50值分别为0.65和0.67 μ g/mL;同时,添加10 μ g/mL的水杨肟酸对孢子囊产量、游动孢子释放以及休止孢萌发均无显著影响;但嘧菌酯中添加50 μ g/mL的水杨肟酸时,除对致病疫霉菌丝生长无显著影响外,对其他各生长阶段均有显著影响。因此,在离体条件下测定致病疫霉对嘧菌酯的敏感性时,可不必添加水杨肟酸。
采用菌丝生长速率法测定了离体条件下水杨肟酸对致病疫霉菌丝生长的影响,同时测定了添加水杨肟酸对致病疫霉在不同生长阶段对嘧菌酯敏感性的影响。结果表明:水杨肟酸在低浓度时对致病疫霉菌丝生长有一定的促进作用,但随其浓度升高,对病原菌的抑制作用逐渐增强,10 μ g/mL 时,水杨肟酸对致病疫霉菌丝生长的抑制率小于10%,50 μg/mL时,其平均抑制率大于70%。与单用嘧菌酯的处理相比,嘧菌酯中添加10 μ g/mL的水杨肟酸时,致病疫霉对嘧菌酯的敏感性不受水杨肟酸的影响,其抑制菌丝生长的平均EC50值分别为0.08和0.10 μ g/mL,抑制孢子囊萌发的平均EC50值分别为0.65和0.67 μ g/mL;同时,添加10 μ g/mL的水杨肟酸对孢子囊产量、游动孢子释放以及休止孢萌发均无显著影响;但嘧菌酯中添加50 μ g/mL的水杨肟酸时,除对致病疫霉菌丝生长无显著影响外,对其他各生长阶段均有显著影响。因此,在离体条件下测定致病疫霉对嘧菌酯的敏感性时,可不必添加水杨肟酸。
2015, 17(4): 391-400.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.04.03
摘要:
为开发符合高效、低毒且环境友好的新型烟草花叶病毒(TMV)抑制剂,以具有季铵盐结构的新型壳寡糖季铵盐衍生物为还原剂和稳定剂,合成了壳寡糖季铵盐衍生物纳米银溶液,并研究了不同浓度该纳米银溶液诱导烟株产生抗TMV的活性。结果表明:所合成的壳寡糖季铵盐衍生物纳米银溶液在透射电镜(TEM)下显示分布较均匀,粒径主要集中在7～12 nm。在珊西烟上以25 μ g/mL的壳寡糖季铵盐衍生物纳米银溶液对枯斑的抑制效果最好,抑制率为74.0%,比50 μ g/mL壳寡糖溶液和2%宁南霉素水剂分别高41.5%和24.4%;对于普通烟K326,壳寡糖季铵盐衍生物纳米银溶液可缓解被病毒侵染的烟草叶绿素含量的下降幅度,提高叶片中超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)和过氧化氢酶(PPO) 的活性,降低丙二醛(MDA)的含量,提高可溶性蛋白含量。表明壳寡糖季铵盐纳米银溶液可提高烟株对TMV的抗病性。
为开发符合高效、低毒且环境友好的新型烟草花叶病毒(TMV)抑制剂,以具有季铵盐结构的新型壳寡糖季铵盐衍生物为还原剂和稳定剂,合成了壳寡糖季铵盐衍生物纳米银溶液,并研究了不同浓度该纳米银溶液诱导烟株产生抗TMV的活性。结果表明:所合成的壳寡糖季铵盐衍生物纳米银溶液在透射电镜(TEM)下显示分布较均匀,粒径主要集中在7～12 nm。在珊西烟上以25 μ g/mL的壳寡糖季铵盐衍生物纳米银溶液对枯斑的抑制效果最好,抑制率为74.0%,比50 μ g/mL壳寡糖溶液和2%宁南霉素水剂分别高41.5%和24.4%;对于普通烟K326,壳寡糖季铵盐衍生物纳米银溶液可缓解被病毒侵染的烟草叶绿素含量的下降幅度,提高叶片中超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)和过氧化氢酶(PPO) 的活性,降低丙二醛(MDA)的含量,提高可溶性蛋白含量。表明壳寡糖季铵盐纳米银溶液可提高烟株对TMV的抗病性。
2015, 17(4): 401-408.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.04.04
摘要:
以玉米品种金海5号为材料,采用不同浓度植物生长调节剂冠菌素(COR)拌种和三叶期(V3)叶面喷施的方法,研究了COR对玉米苗期植株地上部和根系形态建成的影响,分析了其对叶面积、叶绿素含量和可溶性蛋白的调控效应。结果表明:不同浓度冠菌素对玉米幼苗形态建成的调控呈单峰曲线,即低浓度下促进幼苗生长,高浓度下抑制生长。用0.1 mg/L 的COR拌种或叶面喷施处理,可促进玉米苗期植株株高和茎粗生长,增加单株叶面积,提高叶片叶绿素和可溶性蛋白含量,促进植株干物质积累。同时,COR可促进玉米苗期根系生长,增加根长和根表面积,进而可有效增加根系吸收能力。研究结果表明,适宜浓度的COR处理可以提高玉米幼苗光合性能,增强根系吸收能力,促进植株地上部和地下部的生长,有利于培育壮苗。
以玉米品种金海5号为材料,采用不同浓度植物生长调节剂冠菌素(COR)拌种和三叶期(V3)叶面喷施的方法,研究了COR对玉米苗期植株地上部和根系形态建成的影响,分析了其对叶面积、叶绿素含量和可溶性蛋白的调控效应。结果表明:不同浓度冠菌素对玉米幼苗形态建成的调控呈单峰曲线,即低浓度下促进幼苗生长,高浓度下抑制生长。用0.1 mg/L 的COR拌种或叶面喷施处理,可促进玉米苗期植株株高和茎粗生长,增加单株叶面积,提高叶片叶绿素和可溶性蛋白含量,促进植株干物质积累。同时,COR可促进玉米苗期根系生长,增加根长和根表面积,进而可有效增加根系吸收能力。研究结果表明,适宜浓度的COR处理可以提高玉米幼苗光合性能,增强根系吸收能力,促进植株地上部和地下部的生长,有利于培育壮苗。
2015, 17(4): 409-416.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.04.05
摘要:
为评价乙草胺的毒性,以斑马鱼为受试生物,采用静态法和实时荧光定量PCR方法,研究了乙草胺对斑马鱼成鱼和胚胎的急性毒性、对胚胎的致畸作用,以及不同窗口期暴露对幼鱼甲状腺相关基因的影响。结果表明:乙草胺对斑马鱼成鱼96 h-LC50值为3.04 mg/L,属中等毒性,对胚胎的120 h-LC50值为5.32 mg/L;斑马鱼胚胎受精后于0.3 mg/L乙草胺中暴露5 d,幼鱼可出现心包囊水肿、脊索弯曲等致畸现象。窗口期暴露试验表明:斑马鱼胚胎受精后3 h起于0.06 mg/L乙草胺中暴露10和14 d,以及在0.3 mg/L乙草胺中暴露10 d,均会引起幼鱼脱碘酶基因(d1、d2)、甲状腺激素受体基因(trα、trβ)、钠/碘同向转运体基因(s1c5a5)、促甲状腺激素释放激素基因(crh)、促甲状腺激素基因(tsh)等的表达呈现不同程度下调,而在0.3 mg/L乙草胺中暴露14 d,除d1的表达量显著上调外,对其余各相关基因的表达均无明显影响。试验结果表明,乙草胺能够干扰斑马鱼幼鱼早期发育,且在不同暴露浓度和时间下,干扰效应存在较大差异。
为评价乙草胺的毒性,以斑马鱼为受试生物,采用静态法和实时荧光定量PCR方法,研究了乙草胺对斑马鱼成鱼和胚胎的急性毒性、对胚胎的致畸作用,以及不同窗口期暴露对幼鱼甲状腺相关基因的影响。结果表明:乙草胺对斑马鱼成鱼96 h-LC50值为3.04 mg/L,属中等毒性,对胚胎的120 h-LC50值为5.32 mg/L;斑马鱼胚胎受精后于0.3 mg/L乙草胺中暴露5 d,幼鱼可出现心包囊水肿、脊索弯曲等致畸现象。窗口期暴露试验表明:斑马鱼胚胎受精后3 h起于0.06 mg/L乙草胺中暴露10和14 d,以及在0.3 mg/L乙草胺中暴露10 d,均会引起幼鱼脱碘酶基因(d1、d2)、甲状腺激素受体基因(trα、trβ)、钠/碘同向转运体基因(s1c5a5)、促甲状腺激素释放激素基因(crh)、促甲状腺激素基因(tsh)等的表达呈现不同程度下调,而在0.3 mg/L乙草胺中暴露14 d,除d1的表达量显著上调外,对其余各相关基因的表达均无明显影响。试验结果表明,乙草胺能够干扰斑马鱼幼鱼早期发育,且在不同暴露浓度和时间下,干扰效应存在较大差异。
2015, 17(4): 417-424.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.04.06
摘要:
为明确啶酰菌胺与唑胺菌酯对灰葡萄孢Botrytis cinerea毒力的增效作用,采用菌丝生长速率法测定了啶酰菌胺与唑胺菌酯不同配比混合物对灰葡萄孢菌株DZ3(对多菌灵、乙霉威和嘧霉胺高抗)的毒力,以Wadley公式评价了其协同作用。选取最佳增效组合,采用黄瓜子叶喷雾法测定了其对其他5个菌株的毒力及田间防效。通过测定菌株DZ3分生孢子悬浮液中的溶氧量、电导率和菌丝中丙二醛的含量,研究最佳增效组合的增效机制。结果表明:啶酰菌胺与唑胺菌酯不同质量比(9 :1、7 :1、5 :1、3 :1、1 :1、1 :3、1 :5、1 :7和1 :9)的混合物均对菌株DZ3表现为毒力增效作用,其中质量比为1 :3 的组合增效最明显,增效系数达4.76,且对另外5个供试菌株的联合毒力也表现出增效;在使用剂量为有效成分200～300 g/hm2时,质量比为1 :3 的组合对番茄灰霉病的防治效果为78.05%～93.96%,同时其对菌株DZ3的呼吸抑制作用与单剂啶酰菌胺相当,但对细胞膜通透性和菌丝膜脂质过氧化的影响均显著高于各单剂。本研究结果表明,啶酰菌胺与唑胺菌酯以质量比1 :3 进行混配,可用于番茄灰霉病的防治。
为明确啶酰菌胺与唑胺菌酯对灰葡萄孢Botrytis cinerea毒力的增效作用,采用菌丝生长速率法测定了啶酰菌胺与唑胺菌酯不同配比混合物对灰葡萄孢菌株DZ3(对多菌灵、乙霉威和嘧霉胺高抗)的毒力,以Wadley公式评价了其协同作用。选取最佳增效组合,采用黄瓜子叶喷雾法测定了其对其他5个菌株的毒力及田间防效。通过测定菌株DZ3分生孢子悬浮液中的溶氧量、电导率和菌丝中丙二醛的含量,研究最佳增效组合的增效机制。结果表明:啶酰菌胺与唑胺菌酯不同质量比(9 :1、7 :1、5 :1、3 :1、1 :1、1 :3、1 :5、1 :7和1 :9)的混合物均对菌株DZ3表现为毒力增效作用,其中质量比为1 :3 的组合增效最明显,增效系数达4.76,且对另外5个供试菌株的联合毒力也表现出增效;在使用剂量为有效成分200～300 g/hm2时,质量比为1 :3 的组合对番茄灰霉病的防治效果为78.05%～93.96%,同时其对菌株DZ3的呼吸抑制作用与单剂啶酰菌胺相当,但对细胞膜通透性和菌丝膜脂质过氧化的影响均显著高于各单剂。本研究结果表明,啶酰菌胺与唑胺菌酯以质量比1 :3 进行混配,可用于番茄灰霉病的防治。
2015, 17(4): 425-431.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.04.07
摘要:
为明确不同发育阶段小麦赤霉病菌对甾醇生物合成抑制剂类(SBIs)杀菌剂的敏感性差异及杀菌剂的作用方式,对4种SBIs类杀菌剂进行了室内毒力测定及田间药效试验。室内毒力测定结果表明:不同发育阶段小麦赤霉病菌对4种SBIs类药剂的敏感性存在较大差异,其敏感性由高到低依次为菌丝生长阶段和产孢阶段 >芽管伸长阶段 >孢子萌发阶段;其中,戊唑醇对菌丝生长、产孢、芽管伸长和孢子萌发阶段的EC50值分别为0.686、0.191、3.532和3.825 μ g/mL,咪鲜胺分别为0.063、0.305、0.827和36.581 μ g/mL,苯醚甲环唑分别为0.873、3.659、5.687和79.465 μ g/mL,烯唑醇分别为1.961、33.658、41.881和54.986 μ g/mL。显微观察4种SBIs类杀菌剂对小麦赤霉病菌菌丝生长和孢子萌发形态的影响,发现杀菌剂处理后菌丝末端分枝增多,新生菌丝伸长受阻,菌丝体局部膨大,有时可见菌丝及芽管的消解。田间试验结果表明:用量为有效成分 100 g/hm2 的戊唑醇、200 g/hm2的咪鲜胺和200 g/hm2的苯醚甲环唑对小麦赤霉病的保护效果为77.15%～79.26%,治疗效果为70.64%～72.77%,于发病前后使用均可有效防治该病害。
为明确不同发育阶段小麦赤霉病菌对甾醇生物合成抑制剂类(SBIs)杀菌剂的敏感性差异及杀菌剂的作用方式,对4种SBIs类杀菌剂进行了室内毒力测定及田间药效试验。室内毒力测定结果表明:不同发育阶段小麦赤霉病菌对4种SBIs类药剂的敏感性存在较大差异,其敏感性由高到低依次为菌丝生长阶段和产孢阶段 >芽管伸长阶段 >孢子萌发阶段;其中,戊唑醇对菌丝生长、产孢、芽管伸长和孢子萌发阶段的EC50值分别为0.686、0.191、3.532和3.825 μ g/mL,咪鲜胺分别为0.063、0.305、0.827和36.581 μ g/mL,苯醚甲环唑分别为0.873、3.659、5.687和79.465 μ g/mL,烯唑醇分别为1.961、33.658、41.881和54.986 μ g/mL。显微观察4种SBIs类杀菌剂对小麦赤霉病菌菌丝生长和孢子萌发形态的影响,发现杀菌剂处理后菌丝末端分枝增多,新生菌丝伸长受阻,菌丝体局部膨大,有时可见菌丝及芽管的消解。田间试验结果表明:用量为有效成分 100 g/hm2 的戊唑醇、200 g/hm2的咪鲜胺和200 g/hm2的苯醚甲环唑对小麦赤霉病的保护效果为77.15%～79.26%,治疗效果为70.64%～72.77%,于发病前后使用均可有效防治该病害。
2015, 17(4): 432-438.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.04.08
摘要:
采用超临界流体色谱,以超临界二氧化碳(CO2)作为流动相,研究了6种手性三唑类杀菌剂(苄氯三唑醇、联苯三唑醇、叶菌唑、乙环唑、糠菌唑和 NFDA1 醚唑)在Chiralcel OD-H手性色谱柱上的对映体分离。考察了不同改性剂种类(甲醇、乙醇、异丙醇)、体积分数(0～15%)以及系统背压(13～17 MPa)对分离效果的影响,并与其在Sino-Chiral OJ和Chiralpak IB手性色谱柱上的分离效果进行了比较。结果表明:单独以超临界CO2为流动相时,6种三唑类杀菌剂的保留时间均大于60 min,而添加了醇类改性剂后其在40 min内均得到了洗脱。苄氯三唑醇、联苯三唑醇、叶菌唑和糠菌唑在柱温为34 ℃、系统背压为15 MPa、流动相流速为2 mL/min时,在20 min内均实现了基线分离(Rs≥1.5);优化改性剂(体积分数)分别为3%乙醇、13%乙醇、6%甲醇和7%乙醇。Chiralcel OD-H柱对6种供试杀菌剂的手性识别效果优于Sino-Chiral OJ和Chiralpak IB柱,但对映体分离时间要长10～20 min。
采用超临界流体色谱,以超临界二氧化碳(CO2)作为流动相,研究了6种手性三唑类杀菌剂(苄氯三唑醇、联苯三唑醇、叶菌唑、乙环唑、糠菌唑和 NFDA1 醚唑)在Chiralcel OD-H手性色谱柱上的对映体分离。考察了不同改性剂种类(甲醇、乙醇、异丙醇)、体积分数(0～15%)以及系统背压(13～17 MPa)对分离效果的影响,并与其在Sino-Chiral OJ和Chiralpak IB手性色谱柱上的分离效果进行了比较。结果表明:单独以超临界CO2为流动相时,6种三唑类杀菌剂的保留时间均大于60 min,而添加了醇类改性剂后其在40 min内均得到了洗脱。苄氯三唑醇、联苯三唑醇、叶菌唑和糠菌唑在柱温为34 ℃、系统背压为15 MPa、流动相流速为2 mL/min时,在20 min内均实现了基线分离(Rs≥1.5);优化改性剂(体积分数)分别为3%乙醇、13%乙醇、6%甲醇和7%乙醇。Chiralcel OD-H柱对6种供试杀菌剂的手性识别效果优于Sino-Chiral OJ和Chiralpak IB柱,但对映体分离时间要长10～20 min。
2015, 17(4): 439-446.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.04.09
摘要:
建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流动相,C18反相色谱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)HPLC-MS/MS检测。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在1.6～200 μ g/L范围内线性关系良好,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.80和0.94 μ g/kg,定量限(以S/N=10计)分别为2.6 和3.0 μ g/kg;不同类型土壤样品中两种目标物3个水平的平均添加回收率在84%～104%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%～7.5%。应用本方法对部分供试土壤样品进行分析,结果发现所检样品中草甘膦和氨甲基膦酸的检出率较高,分别为38.9%和61.1%,两种物质土壤残留行为较为普遍。
建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流动相,C18反相色谱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)HPLC-MS/MS检测。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在1.6～200 μ g/L范围内线性关系良好,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.80和0.94 μ g/kg,定量限(以S/N=10计)分别为2.6 和3.0 μ g/kg;不同类型土壤样品中两种目标物3个水平的平均添加回收率在84%～104%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%～7.5%。应用本方法对部分供试土壤样品进行分析,结果发现所检样品中草甘膦和氨甲基膦酸的检出率较高,分别为38.9%和61.1%,两种物质土壤残留行为较为普遍。
2015, 17(4): 447-454.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.04.10
摘要:
建立了一种快速、灵敏、可靠的用于分析稻田环境中氯氟氰虫酰胺残留的方法,同时研究了氯氟氰虫酰胺在稻田环境中的消解特性。田间样品经液-液分配及优化的QuEChERS方法提取及净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行定性、定量分析。结果表明:添加水平分别在0.002～0.5 mg/kg下,氯氟氰虫酰胺在稻田水、土壤以及水稻植株空白样品中的平均添加回收率为70%～101%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.7%～9.1%,其在田水、土壤和水稻植株中的最低检测浓度分别为0.002、0.005和0.01 mg/kg。该方法可满足水稻及其环境中氯氟氰虫酰胺残留量的检测要求。消解动态试验结果表明,氯氟氰虫酰胺在稻田水、土壤及水稻植株中的消解过程符合一级动力学方程,消解半衰期分别为4.8～7.7 d、5.2～8.3 d和1.5～15.4 d,属于易消解农药。
建立了一种快速、灵敏、可靠的用于分析稻田环境中氯氟氰虫酰胺残留的方法,同时研究了氯氟氰虫酰胺在稻田环境中的消解特性。田间样品经液-液分配及优化的QuEChERS方法提取及净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行定性、定量分析。结果表明:添加水平分别在0.002～0.5 mg/kg下,氯氟氰虫酰胺在稻田水、土壤以及水稻植株空白样品中的平均添加回收率为70%～101%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.7%～9.1%,其在田水、土壤和水稻植株中的最低检测浓度分别为0.002、0.005和0.01 mg/kg。该方法可满足水稻及其环境中氯氟氰虫酰胺残留量的检测要求。消解动态试验结果表明,氯氟氰虫酰胺在稻田水、土壤及水稻植株中的消解过程符合一级动力学方程,消解半衰期分别为4.8～7.7 d、5.2～8.3 d和1.5～15.4 d,属于易消解农药。
2015, 17(4): 455-461.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.04.11
摘要:
通过两年两地的田间试验,采用分散固相萃取-气相色谱-质谱联用的分析方法,研究了50%啶酰菌胺水分散粒剂在草莓和土壤中的残留及消解动态,并探讨了不同农作物品种、环境气候条件对农药消解速率的可能影响。结果表明:在草莓中添加0.05、0.3 和3 mg/kg的啶酰菌胺标准品时,其平均回收率为91%～121%,相对标准偏差(RSD)为5.8%～9.9%;在土壤中分别添加0.1、0.3和3 mg/kg的啶酰菌胺时,其平均回收率为91%～100%,RSD为5.4%～6.5%。草莓和土壤中啶酰菌胺的定量限分别为0.05和0.1 mg/kg。啶酰菌胺在草莓中的消解动态符合准一级动力学方程,半衰期为6.2～11.8 d,但在山东和北京土壤中的消解试验均未拟合出指数方程。试验表明,50%啶酰菌胺水分散粒剂以有效成分337.5 g/hm2的推荐高剂量分别施药3次,采收安全间隔期为3 d时,啶酰菌胺在草莓和土壤中的最大残留量分别为1.97及0.38 mg/kg,最终残留量符合残留要求,可以安全使用。
通过两年两地的田间试验,采用分散固相萃取-气相色谱-质谱联用的分析方法,研究了50%啶酰菌胺水分散粒剂在草莓和土壤中的残留及消解动态,并探讨了不同农作物品种、环境气候条件对农药消解速率的可能影响。结果表明:在草莓中添加0.05、0.3 和3 mg/kg的啶酰菌胺标准品时,其平均回收率为91%～121%,相对标准偏差(RSD)为5.8%～9.9%;在土壤中分别添加0.1、0.3和3 mg/kg的啶酰菌胺时,其平均回收率为91%～100%,RSD为5.4%～6.5%。草莓和土壤中啶酰菌胺的定量限分别为0.05和0.1 mg/kg。啶酰菌胺在草莓中的消解动态符合准一级动力学方程,半衰期为6.2～11.8 d,但在山东和北京土壤中的消解试验均未拟合出指数方程。试验表明,50%啶酰菌胺水分散粒剂以有效成分337.5 g/hm2的推荐高剂量分别施药3次,采收安全间隔期为3 d时,啶酰菌胺在草莓和土壤中的最大残留量分别为1.97及0.38 mg/kg,最终残留量符合残留要求,可以安全使用。
2015, 17(4): 462-468.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.04.12
摘要:
为开发环境相容性好、贮藏稳定性高的生物农药新剂型,采用喷雾干燥法制备了枯草芽孢杆菌微囊剂。通过单因素试验确定该微囊剂壁材麦芽糊精与芯材枯草芽孢杆菌发酵液(以下简称发酵液)的最佳配比;通过正交试验优化了喷雾干燥条件;通过田间试验验证了该微囊剂对番茄立枯病的防治效果。结果表明:制备枯草芽孢杆菌微囊剂时,壁材与芯材的最佳配比为m(麦芽糊精) :V(发酵液)=1 :1;喷雾干燥的最优条件为进风温度125 ℃,进样流量750 mL/h,喷雾压力0.20 MPa;所制备微囊剂常温贮存360 d后,菌体存活率仍高达91.36%,显著高于对照枯草芽孢杆菌可湿性粉剂。田间药效试验表明,该枯草芽孢杆菌微囊剂用量为300 g/hm2(芽孢浓度为1.5×107 cfu/m2)时,对番茄立枯病的防效最高,为72.76%。
为开发环境相容性好、贮藏稳定性高的生物农药新剂型,采用喷雾干燥法制备了枯草芽孢杆菌微囊剂。通过单因素试验确定该微囊剂壁材麦芽糊精与芯材枯草芽孢杆菌发酵液(以下简称发酵液)的最佳配比;通过正交试验优化了喷雾干燥条件;通过田间试验验证了该微囊剂对番茄立枯病的防治效果。结果表明:制备枯草芽孢杆菌微囊剂时,壁材与芯材的最佳配比为m(麦芽糊精) :V(发酵液)=1 :1;喷雾干燥的最优条件为进风温度125 ℃,进样流量750 mL/h,喷雾压力0.20 MPa;所制备微囊剂常温贮存360 d后,菌体存活率仍高达91.36%,显著高于对照枯草芽孢杆菌可湿性粉剂。田间药效试验表明,该枯草芽孢杆菌微囊剂用量为300 g/hm2(芽孢浓度为1.5×107 cfu/m2)时,对番茄立枯病的防效最高,为72.76%。
2015, 17(4): 469-474.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.04.13
摘要:
通过分析Turbiscan Lab分散稳定性分析仪短期扫描图谱,以及测定所制备的水乳剂液滴平均粒径和Zeta电位,研究了不同加工方法(油水相添加顺序和乳化剂添加位置不同)对异丙甲草胺水乳剂物理稳定性的影响。结果发现:采用乳化剂添加在油相中的反相乳化法(方法A)制备的水乳剂,短期扫描图谱中背散射光强度随时间降低的幅度很小,液滴平均粒径最小,Zeta电位绝对值最大,加速试验(54 ℃±2 ℃,14 d)后外观均一,稳定性最好;采用乳化剂添加在水相中的反相乳化法(方法B)制备的水乳剂稳定性次之;采用乳化剂添加在水相中的直接乳化法(方法C)和乳化剂添加在油相中的直接乳化法(方法D)制备的水乳剂,试样短期扫描图谱中背散射光强度随时间均发生明显变化,顶部及中下部背散射光强度随时间呈更加明显的下降趋势,液滴平均粒径均较大,Zeta电位绝对值较小,加速试验后外观不均一,上层析水,下层产生少量沉淀,其中采用方法C制备的水乳剂稳定性最差。表明采用不同加工方法制备的同一配方异丙甲草胺水乳剂的稳定性存在显著差异,以乳化剂添加在油相中的反相乳化法制备的水乳剂稳定性最好。
通过分析Turbiscan Lab分散稳定性分析仪短期扫描图谱,以及测定所制备的水乳剂液滴平均粒径和Zeta电位,研究了不同加工方法(油水相添加顺序和乳化剂添加位置不同)对异丙甲草胺水乳剂物理稳定性的影响。结果发现:采用乳化剂添加在油相中的反相乳化法(方法A)制备的水乳剂,短期扫描图谱中背散射光强度随时间降低的幅度很小,液滴平均粒径最小,Zeta电位绝对值最大,加速试验(54 ℃±2 ℃,14 d)后外观均一,稳定性最好;采用乳化剂添加在水相中的反相乳化法(方法B)制备的水乳剂稳定性次之;采用乳化剂添加在水相中的直接乳化法(方法C)和乳化剂添加在油相中的直接乳化法(方法D)制备的水乳剂,试样短期扫描图谱中背散射光强度随时间均发生明显变化,顶部及中下部背散射光强度随时间呈更加明显的下降趋势,液滴平均粒径均较大,Zeta电位绝对值较小,加速试验后外观不均一,上层析水,下层产生少量沉淀,其中采用方法C制备的水乳剂稳定性最差。表明采用不同加工方法制备的同一配方异丙甲草胺水乳剂的稳定性存在显著差异,以乳化剂添加在油相中的反相乳化法制备的水乳剂稳定性最好。
2015, 17(4): 475-479.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.04.14
摘要:
为了明确钙离子与东莨菪内酯联合作用的杀螨效果,进而为东莨菪内酯的开发利用提供参考,采用玻片浸渍法测定了钙离子(Ca2+)与东莨菪内酯混用对朱砂叶螨Tetranychus cinnabarinus 雌成螨的杀螨毒力,并测定了活体和离体条件下对螨体内Ca2+-ATP酶活性的影响,对Ca2+的增效作用机理进行了初步分析。结果表明:Ca2+与东莨菪内酯联合使用能显著增强东莨菪内酯的杀螨效果,其中联合作用24和48 h的LC50值分别比东莨菪内酯单独处理降低20%和45%;对朱砂叶螨Ca2+-ATP酶活性的测定结果表明,无论在活体还是离体条件下,Ca2+与东莨菪内酯联用均能显著增强对Ca2+-ATP酶的抑制作用,而相同浓度的Ca2+单独作用则对Ca2+-ATP酶活性无影响,这也在一定程度上证明了Ca2+-ATP酶是东莨菪内酯的重要作用靶标之一。
为了明确钙离子与东莨菪内酯联合作用的杀螨效果,进而为东莨菪内酯的开发利用提供参考,采用玻片浸渍法测定了钙离子(Ca2+)与东莨菪内酯混用对朱砂叶螨Tetranychus cinnabarinus 雌成螨的杀螨毒力,并测定了活体和离体条件下对螨体内Ca2+-ATP酶活性的影响,对Ca2+的增效作用机理进行了初步分析。结果表明:Ca2+与东莨菪内酯联合使用能显著增强东莨菪内酯的杀螨效果,其中联合作用24和48 h的LC50值分别比东莨菪内酯单独处理降低20%和45%;对朱砂叶螨Ca2+-ATP酶活性的测定结果表明,无论在活体还是离体条件下,Ca2+与东莨菪内酯联用均能显著增强对Ca2+-ATP酶的抑制作用,而相同浓度的Ca2+单独作用则对Ca2+-ATP酶活性无影响,这也在一定程度上证明了Ca2+-ATP酶是东莨菪内酯的重要作用靶标之一。
2015, 17(4): 480-485.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.04.15
摘要:
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,测定了乙螨唑在苹果和土壤中的残留及消解动态。土壤样品经丙酮提取,苹果样品经V(丙酮) :V(乙酸乙酯)=1 :1混合溶液提取,两者均无需净化,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪测定。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,乙螨唑在苹果中的平均回收率为93%～96%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～8.0%;在土壤中的平均回收率为91%～104%, RSD为0.70%～8.3%;最小检出量为0.001 ng,最低检测浓度为0.01 mg/kg。国际食品法典委员会(CAC)、中国和美国均未制定乙螨唑在苹果上的最大残留限量值(MRL),日本规定乙螨唑在苹果上的MRL值为2.0 mg/kg。本研究参考日本规定, 采用150 g/L乙螨唑悬浮剂按有效成分30 mg/L剂量(推荐剂量的1.5倍)施药,其在苹果和土壤中的半衰期分别为7.4～14.2 d和4.2～18.1 d,施药后21 d苹果中乙螨唑的最终残留量≤1.65 mg/kg。
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,测定了乙螨唑在苹果和土壤中的残留及消解动态。土壤样品经丙酮提取,苹果样品经V(丙酮) :V(乙酸乙酯)=1 :1混合溶液提取,两者均无需净化,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪测定。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,乙螨唑在苹果中的平均回收率为93%～96%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～8.0%;在土壤中的平均回收率为91%～104%, RSD为0.70%～8.3%;最小检出量为0.001 ng,最低检测浓度为0.01 mg/kg。国际食品法典委员会(CAC)、中国和美国均未制定乙螨唑在苹果上的最大残留限量值(MRL),日本规定乙螨唑在苹果上的MRL值为2.0 mg/kg。本研究参考日本规定, 采用150 g/L乙螨唑悬浮剂按有效成分30 mg/L剂量(推荐剂量的1.5倍)施药,其在苹果和土壤中的半衰期分别为7.4～14.2 d和4.2～18.1 d,施药后21 d苹果中乙螨唑的最终残留量≤1.65 mg/kg。
2015, 17(4): 486-491.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.04.16
摘要:
采用饲喂管法和点滴法,分别测定了吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、啶虫脒4种原药及其制剂对意大利蜜蜂成年工蜂的急性毒性,并采用危害商值(HQ)法进行了初级风险评价。结果表明:饲喂管法测得97.3%吡虫啉原药、25%吡虫啉可湿性粉剂、96%噻虫嗪原药、30%噻虫嗪悬浮剂、97%噻虫胺原药、5%噻虫胺可湿性粉剂、96%啶虫脒原药及40%啶虫脒可溶性粉剂的经口毒性48 h-LD50值分别为有效成分8.04×10-3、9.46×10-3、7.04×10-3、4.64×10-3、11.8×10-3、5.25×10-3、5.22和6.31 μ g/蜂;点滴法测得各药剂的接触毒性48 h-LD50值分别为有效成分2.46×10-2、1.33×10-2、3.63×10-2、9.27×10-3、1.52×10-2、2.21×10-2、5.82和5.07 μ g/蜂。按《化学农药环境安全评价试验准则》的毒性等级划分标准,啶虫脒原药及其可溶性粉剂对蜜蜂的急性毒性均为中等毒,其他6种药剂对蜜蜂的急性毒性均为高毒;根据危害商值(HQ),啶虫脒对蜜蜂为低风险,吡虫啉、噻虫嗪和噻虫胺对蜜蜂均存在高风险。
采用饲喂管法和点滴法,分别测定了吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、啶虫脒4种原药及其制剂对意大利蜜蜂成年工蜂的急性毒性,并采用危害商值(HQ)法进行了初级风险评价。结果表明:饲喂管法测得97.3%吡虫啉原药、25%吡虫啉可湿性粉剂、96%噻虫嗪原药、30%噻虫嗪悬浮剂、97%噻虫胺原药、5%噻虫胺可湿性粉剂、96%啶虫脒原药及40%啶虫脒可溶性粉剂的经口毒性48 h-LD50值分别为有效成分8.04×10-3、9.46×10-3、7.04×10-3、4.64×10-3、11.8×10-3、5.25×10-3、5.22和6.31 μ g/蜂;点滴法测得各药剂的接触毒性48 h-LD50值分别为有效成分2.46×10-2、1.33×10-2、3.63×10-2、9.27×10-3、1.52×10-2、2.21×10-2、5.82和5.07 μ g/蜂。按《化学农药环境安全评价试验准则》的毒性等级划分标准,啶虫脒原药及其可溶性粉剂对蜜蜂的急性毒性均为中等毒,其他6种药剂对蜜蜂的急性毒性均为高毒;根据危害商值(HQ),啶虫脒对蜜蜂为低风险,吡虫啉、噻虫嗪和噻虫胺对蜜蜂均存在高风险。
2015, 17(4): 492-496.
doi: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.04.17
摘要:
以乙基纤维素为壁材,丁酸己酯为芯材,采用相分离法制备了绿盲蝽Apolygus lucorum交配干扰剂丁酸己酯微囊。通过正交试验研究了乳化剂700#、聚乙烯醇、乙酸乙酯及控释剂正十二烷4个因素对丁酸己酯微囊形成的影响,得到最佳制备工艺条件。利用生物显微镜对微囊的形态进行了观察,同时测定了在最优条件下制备的丁酸己酯微囊的载药量、包封率和释放速率等指标,并进行了田间药效试验。结果表明:在乙基纤维素3.0 g、丁酸己酯3.0 g、乳化剂700# 1.5 g、聚乙烯醇2.0 g、乙酸乙酯30 mL和正十二烷2.0 g,以及滴加速率为5 mL/min、转速为1 000 r/min条件下制备的丁酸己酯微囊的载药量和包封率分别为21.5%和91.9%,外观较完整,粒径分布较均匀,平均粒径约为301.85 μ m,缓释效果较好(能持续释放35 d以上)。田间试验结果显示,调查期间悬挂丁酸己酯微囊的样区诱捕到绿盲蝽224头,与对照区相比少442头,表明丁酸己酯微囊对绿盲蝽交配具有干扰作用,可明显减少绿盲蝽繁殖的数量。
以乙基纤维素为壁材,丁酸己酯为芯材,采用相分离法制备了绿盲蝽Apolygus lucorum交配干扰剂丁酸己酯微囊。通过正交试验研究了乳化剂700#、聚乙烯醇、乙酸乙酯及控释剂正十二烷4个因素对丁酸己酯微囊形成的影响,得到最佳制备工艺条件。利用生物显微镜对微囊的形态进行了观察,同时测定了在最优条件下制备的丁酸己酯微囊的载药量、包封率和释放速率等指标,并进行了田间药效试验。结果表明:在乙基纤维素3.0 g、丁酸己酯3.0 g、乳化剂700# 1.5 g、聚乙烯醇2.0 g、乙酸乙酯30 mL和正十二烷2.0 g,以及滴加速率为5 mL/min、转速为1 000 r/min条件下制备的丁酸己酯微囊的载药量和包封率分别为21.5%和91.9%,外观较完整,粒径分布较均匀,平均粒径约为301.85 μ m,缓释效果较好(能持续释放35 d以上)。田间试验结果显示,调查期间悬挂丁酸己酯微囊的样区诱捕到绿盲蝽224头,与对照区相比少442头,表明丁酸己酯微囊对绿盲蝽交配具有干扰作用,可明显减少绿盲蝽繁殖的数量。
2015, 17(4): 497-498.
摘要:
Editorial Board of Chinese Journal of Pedsticide Science
Editorial Board of Chinese Journal of Pedsticide Science
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