2016年 18卷 第5期
2016, 18(5): 545-555.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0078
摘要:
随着拟除虫菊酯类杀虫剂在卫生和农业害虫防治中的广泛应用，昆虫对此类杀虫剂产生抗性的报道越来越多。目前已明确昆虫对拟除虫菊酯类杀虫剂的抗性机制包括表皮穿透率下降、靶标抗性以及代谢抗性，其中代谢抗性机制较为普遍，而且其与昆虫对多种杀虫剂的交互抗性关系密切。目前，随着基因组、转录组以及蛋白质组学等新技术的发展及应用，昆虫对拟除虫菊酯类杀虫剂的代谢抗性机制研究也取得了很多新进展。昆虫体内细胞色素P450酶（P450s）、羧酸酯酶（CarE）及谷胱甘肽S-转移酶（GSTs）等重要解毒酶系的改变均与昆虫对拟除虫菊酯类杀虫剂的代谢抗性有关，其中这3类解毒酶的活性及相关基因表达量的变化是昆虫对此类杀虫剂产生代谢抗性的主要原因。明确昆虫对拟除虫菊酯类杀虫剂的代谢抗性机制，对合理使用此类杀虫剂及延缓抗药性的产生均具有重要意义。本文在总结拟除虫菊酯类杀虫剂代谢路径及相关生物酶研究概况的基础上，综述了近年来有关昆虫对此类杀虫剂代谢抗性机制研究的主要进展。
随着拟除虫菊酯类杀虫剂在卫生和农业害虫防治中的广泛应用，昆虫对此类杀虫剂产生抗性的报道越来越多。目前已明确昆虫对拟除虫菊酯类杀虫剂的抗性机制包括表皮穿透率下降、靶标抗性以及代谢抗性，其中代谢抗性机制较为普遍，而且其与昆虫对多种杀虫剂的交互抗性关系密切。目前，随着基因组、转录组以及蛋白质组学等新技术的发展及应用，昆虫对拟除虫菊酯类杀虫剂的代谢抗性机制研究也取得了很多新进展。昆虫体内细胞色素P450酶（P450s）、羧酸酯酶（CarE）及谷胱甘肽S-转移酶（GSTs）等重要解毒酶系的改变均与昆虫对拟除虫菊酯类杀虫剂的代谢抗性有关，其中这3类解毒酶的活性及相关基因表达量的变化是昆虫对此类杀虫剂产生代谢抗性的主要原因。明确昆虫对拟除虫菊酯类杀虫剂的代谢抗性机制，对合理使用此类杀虫剂及延缓抗药性的产生均具有重要意义。本文在总结拟除虫菊酯类杀虫剂代谢路径及相关生物酶研究概况的基础上，综述了近年来有关昆虫对此类杀虫剂代谢抗性机制研究的主要进展。
2016, 18(5): 556-566.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0080
摘要:
以构效关系为线索，根据类同合成法和活性官能团拼接策略，以阿维菌素为先导分子，在其4"-位引入硫脲或脲活性结构单元，合成了一系列酰基硫脲（9a~9o）和芳基脲（10a~10i）阿维菌素衍生物，所有目标化合物均经1H NMR、MS和元素分析确证。室内杀虫活性测定结果表明：所有衍生物对朱砂叶螨Tetranychus cinnabarinus和甘蓝蚜Brevicoryne brassicae均表现出不同程度的毒杀活性，大部分化合物对甘蓝蚜的杀虫活性优于阿维菌素B1a，其中化合物9h对朱砂叶螨和甘蓝蚜的LC50值分别为0.100和1.71 μmol/L，表现出很高的毒杀活性，化合物9o对甘蓝蚜的毒性最高，LC50值为1.13 μmol/L。
以构效关系为线索，根据类同合成法和活性官能团拼接策略，以阿维菌素为先导分子，在其4"-位引入硫脲或脲活性结构单元，合成了一系列酰基硫脲（9a~9o）和芳基脲（10a~10i）阿维菌素衍生物，所有目标化合物均经1H NMR、MS和元素分析确证。室内杀虫活性测定结果表明：所有衍生物对朱砂叶螨Tetranychus cinnabarinus和甘蓝蚜Brevicoryne brassicae均表现出不同程度的毒杀活性，大部分化合物对甘蓝蚜的杀虫活性优于阿维菌素B1a，其中化合物9h对朱砂叶螨和甘蓝蚜的LC50值分别为0.100和1.71 μmol/L，表现出很高的毒杀活性，化合物9o对甘蓝蚜的毒性最高，LC50值为1.13 μmol/L。
2016, 18(5): 567-574.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0079
摘要:
采用菌丝生长速率法，测定了可引起杨树炭疽病的59株胶孢炭疽菌和4株炭疽菌对多菌灵、苯醚甲环唑、戊唑醇和三唑酮4种杀菌剂的敏感性。结果表明：59株胶孢炭疽菌对多菌灵、苯醚甲环唑、戊唑醇和三唑酮的EC50值范围分别在0.037 1~0.130 1、0.102 5~1.680、0.069 1~1.917及3.053~38.59 μg/mL之间，平均EC50值分别为（0.066 4±0.013 1）、（0.374 1±0.254 8）、（0.681 2±0.442 1）和（19.82±6.200）μg/mL。胶孢炭疽菌对多菌灵的敏感性频率分布呈连续单峰曲线，表明尚未出现敏感性下降的群体；而对苯醚甲环唑和戊唑醇的敏感性频率分布呈现双峰，表明已出现敏感性下降的群体。4株炭疽菌对多菌灵、苯醚甲环唑、戊唑醇和三唑酮的最小EC50值和最大EC50值分别相差1.33、13.19、13.66和2.14倍，其中菌株Ca-4对苯醚甲环唑和戊唑醇的EC50值均大于4 μg/mL。不同寄主来源的胶孢炭疽菌对同种杀菌剂的敏感性之间无显著差异（P>0.05）。Spearman’s秩相关分析表明，胶孢炭疽菌对苯醚甲环唑和戊唑醇的敏感性之间呈显著正相关性（ρ=0.665 5，Pρ=0.489 6，PP>0.05）。研究结果对合理使用杀菌剂防治杨树炭疽病具有借鉴意义和参考价值。
采用菌丝生长速率法，测定了可引起杨树炭疽病的59株胶孢炭疽菌和4株炭疽菌对多菌灵、苯醚甲环唑、戊唑醇和三唑酮4种杀菌剂的敏感性。结果表明：59株胶孢炭疽菌对多菌灵、苯醚甲环唑、戊唑醇和三唑酮的EC50值范围分别在0.037 1~0.130 1、0.102 5~1.680、0.069 1~1.917及3.053~38.59 μg/mL之间，平均EC50值分别为（0.066 4±0.013 1）、（0.374 1±0.254 8）、（0.681 2±0.442 1）和（19.82±6.200）μg/mL。胶孢炭疽菌对多菌灵的敏感性频率分布呈连续单峰曲线，表明尚未出现敏感性下降的群体；而对苯醚甲环唑和戊唑醇的敏感性频率分布呈现双峰，表明已出现敏感性下降的群体。4株炭疽菌对多菌灵、苯醚甲环唑、戊唑醇和三唑酮的最小EC50值和最大EC50值分别相差1.33、13.19、13.66和2.14倍，其中菌株Ca-4对苯醚甲环唑和戊唑醇的EC50值均大于4 μg/mL。不同寄主来源的胶孢炭疽菌对同种杀菌剂的敏感性之间无显著差异（P>0.05）。Spearman’s秩相关分析表明，胶孢炭疽菌对苯醚甲环唑和戊唑醇的敏感性之间呈显著正相关性（ρ=0.665 5，Pρ=0.489 6，PP>0.05）。研究结果对合理使用杀菌剂防治杨树炭疽病具有借鉴意义和参考价值。
2016, 18(5): 575-581.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0081
摘要:
为明确中国华北地区瓜类尖孢镰刀菌Fusarium oxysporum Schl.对咪鲜胺的抗药性现状及抗药突变株的生物学性状，采用菌丝生长速率法，分别测定了采自北京、山东、河北等地未使用过咪鲜胺的112株瓜类尖孢镰刀菌对咪鲜胺的敏感性，并通过药剂驯化的方法获得尖孢镰刀菌抗咪鲜胺突变株。结果表明：咪鲜胺对112株瓜类尖孢镰刀菌的平均EC50值为（0.030 1±0.030 4）μg/mL，菌株频率呈连续单峰曲线分布，未发现敏感性明显下降的亚群体，因此，可将该EC50值作为瓜类尖孢镰刀菌对咪鲜胺的敏感基线。药剂驯化共获得7株抗咪鲜胺突变株，其抗性倍数介于6.2~26.8之间；突变株在菌丝生长速率、菌丝干重和致病力等方面均明显低于亲本菌株，差异显著；仅突变株HG13052701-R1的抗药性可以稳定遗传，其他6株抗咪鲜胺突变株的抗药性均不能稳定遗传。室内交互抗性测定结果表明，咪鲜胺仅与戊唑醇之间有交互抗性，与多菌灵和齅霉灵之间均无交互抗性关系。研究表明，瓜类尖孢镰刀菌在药剂选择压下可以形成抗咪鲜胺群体，具有低等抗药性风险。
为明确中国华北地区瓜类尖孢镰刀菌Fusarium oxysporum Schl.对咪鲜胺的抗药性现状及抗药突变株的生物学性状，采用菌丝生长速率法，分别测定了采自北京、山东、河北等地未使用过咪鲜胺的112株瓜类尖孢镰刀菌对咪鲜胺的敏感性，并通过药剂驯化的方法获得尖孢镰刀菌抗咪鲜胺突变株。结果表明：咪鲜胺对112株瓜类尖孢镰刀菌的平均EC50值为（0.030 1±0.030 4）μg/mL，菌株频率呈连续单峰曲线分布，未发现敏感性明显下降的亚群体，因此，可将该EC50值作为瓜类尖孢镰刀菌对咪鲜胺的敏感基线。药剂驯化共获得7株抗咪鲜胺突变株，其抗性倍数介于6.2~26.8之间；突变株在菌丝生长速率、菌丝干重和致病力等方面均明显低于亲本菌株，差异显著；仅突变株HG13052701-R1的抗药性可以稳定遗传，其他6株抗咪鲜胺突变株的抗药性均不能稳定遗传。室内交互抗性测定结果表明，咪鲜胺仅与戊唑醇之间有交互抗性，与多菌灵和齅霉灵之间均无交互抗性关系。研究表明，瓜类尖孢镰刀菌在药剂选择压下可以形成抗咪鲜胺群体，具有低等抗药性风险。
2016, 18(5): 582-588.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0082
摘要:
为明确中国河南省小麦纹枯病菌对苯醚甲环唑及戊唑醇的敏感性，采用菌丝生长速率法测定了2种药剂对采自河南省15个地市分离的95株病菌的毒力。结果显示：供试菌株对苯醚甲环唑和戊唑醇的EC50值分别在0.014~1.609和0.002~0.064 μg/mL之间。敏感性频率分布图显示：在小麦纹枯病菌群体中已出现对苯醚甲环唑敏感性下降的亚群体，而对戊唑醇则不明显；可将其中呈连续单峰频次分布的大多数菌株群体的平均EC50值（0.165±0.101）和（0.019±0.008）μg/mL分别作为小麦纹枯病菌对苯醚甲环唑和戊唑醇的相对敏感基线。苯醚甲环唑的平均EC50值是戊唑醇的26倍，表明该病原菌对戊唑醇更为敏感。不同地区病原菌群体间对苯醚甲环唑和戊唑醇的敏感性均存在显著性差异。小麦纹枯病菌对2种杀菌剂的敏感性之间存在着微弱的正相关性。本研究结果可为河南省小麦纹枯病防控杀菌剂的合理使用提供理论依据。
为明确中国河南省小麦纹枯病菌对苯醚甲环唑及戊唑醇的敏感性，采用菌丝生长速率法测定了2种药剂对采自河南省15个地市分离的95株病菌的毒力。结果显示：供试菌株对苯醚甲环唑和戊唑醇的EC50值分别在0.014~1.609和0.002~0.064 μg/mL之间。敏感性频率分布图显示：在小麦纹枯病菌群体中已出现对苯醚甲环唑敏感性下降的亚群体，而对戊唑醇则不明显；可将其中呈连续单峰频次分布的大多数菌株群体的平均EC50值（0.165±0.101）和（0.019±0.008）μg/mL分别作为小麦纹枯病菌对苯醚甲环唑和戊唑醇的相对敏感基线。苯醚甲环唑的平均EC50值是戊唑醇的26倍，表明该病原菌对戊唑醇更为敏感。不同地区病原菌群体间对苯醚甲环唑和戊唑醇的敏感性均存在显著性差异。小麦纹枯病菌对2种杀菌剂的敏感性之间存在着微弱的正相关性。本研究结果可为河南省小麦纹枯病防控杀菌剂的合理使用提供理论依据。
2016, 18(5): 589-595.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0083
摘要:
为探讨低剂量乙基多杀菌素对小菜蛾Plutella xylostella（L.）解毒酶的影响，采用叶片浸渍法，测定了乙基多杀菌素和多杀菌素对小菜蛾敏感种群的毒力，并比较了低剂量（LC25和LC50）处理6、12、24、48和72 h时小菜蛾体内羧酸酯酶（CarE）、谷胱甘肽S-转移酶（GST）和多功能氧化酶系（MFOs）活性的变化动态。结果表明：乙基多杀菌素对小菜蛾的杀虫活性优于多杀菌素，处理48 h后其LC25和LC50浓度分别为0.018和0.048 mg/L，经此低剂量浓度处理后，小菜蛾CarE活性波动较大，6~24 h，处理组CarE活性高于对照组，且均呈先升后降趋势，24~72 h，处理组CarE活性均低于对照组，并且具有一定的时间效应；对GST具有明显的诱导作用，GST活性均高于对照组；对MFOs具有明显的抑制作用，除在48 h时相差不大外，其他时间MFOs活性均显著低于对照组。结果表明，GST可能参与了乙基多杀菌素在小菜蛾体内的代谢。
为探讨低剂量乙基多杀菌素对小菜蛾Plutella xylostella（L.）解毒酶的影响，采用叶片浸渍法，测定了乙基多杀菌素和多杀菌素对小菜蛾敏感种群的毒力，并比较了低剂量（LC25和LC50）处理6、12、24、48和72 h时小菜蛾体内羧酸酯酶（CarE）、谷胱甘肽S-转移酶（GST）和多功能氧化酶系（MFOs）活性的变化动态。结果表明：乙基多杀菌素对小菜蛾的杀虫活性优于多杀菌素，处理48 h后其LC25和LC50浓度分别为0.018和0.048 mg/L，经此低剂量浓度处理后，小菜蛾CarE活性波动较大，6~24 h，处理组CarE活性高于对照组，且均呈先升后降趋势，24~72 h，处理组CarE活性均低于对照组，并且具有一定的时间效应；对GST具有明显的诱导作用，GST活性均高于对照组；对MFOs具有明显的抑制作用，除在48 h时相差不大外，其他时间MFOs活性均显著低于对照组。结果表明，GST可能参与了乙基多杀菌素在小菜蛾体内的代谢。
2016, 18(5): 596-604.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0084
摘要:
为明确枯草芽孢杆菌B1514可湿性粉剂（WP）在小麦纹枯病防治中的应用前景，于2014-2015年在中国河北省文安县、献县、枣强县及辛集市4个实验站进行了田间试验，研究了B1514 WP对小麦纹枯病的防效，采用失重法测定了其对玉米秸秆腐解效果的影响，利用稀释平板法研究了其对土壤微生物区系的影响，并测定了该菌剂对小麦生长及产量的影响。结果表明：越冬期至拔节期，B1514 WP对小麦纹枯病的防效均显著高于B1514片剂，但明显低于戊唑醇湿拌种剂（WS）；成熟期，辛集、献县和枣强试验点B1514 WP处理组平均防效为64.0%，与戊唑醇WS处理差异不显著，比B1514片剂处理组高7.2%，差异达显著水平，而文安试验点B1514 WP处理组防效为65.2%，与B1514片剂差异不显著，但显著低于戊唑醇WS处理组。在成熟期，B1514 WP对玉米秸秆的累积腐解率为64.2%，较空白对照提高38.6%，但与B1514片剂和秸秆腐解剂处理差异不显著。此外，B1514 WP处理显著提高了土壤中可培养细菌数量（92.8%），降低了真菌数量（48.4%），但对放线菌数量无显著影响。采用B1514 WP拌种后，小麦株高和分蘖数分别比空白对照提高8%和12%；4个试验点小麦平均产量为7 545 kg/hm2，分别比B1514片剂、戊唑醇WS、秸秆腐解剂处理和空白对照提高6.8%、5.5%、9.3%和10.9%。研究表明，B1514 WP对小麦纹枯病具有很好的防效，并能加速秸秆腐解，增加土壤中细菌数量、降低真菌数量，促进小麦生长并增产。
为明确枯草芽孢杆菌B1514可湿性粉剂（WP）在小麦纹枯病防治中的应用前景，于2014-2015年在中国河北省文安县、献县、枣强县及辛集市4个实验站进行了田间试验，研究了B1514 WP对小麦纹枯病的防效，采用失重法测定了其对玉米秸秆腐解效果的影响，利用稀释平板法研究了其对土壤微生物区系的影响，并测定了该菌剂对小麦生长及产量的影响。结果表明：越冬期至拔节期，B1514 WP对小麦纹枯病的防效均显著高于B1514片剂，但明显低于戊唑醇湿拌种剂（WS）；成熟期，辛集、献县和枣强试验点B1514 WP处理组平均防效为64.0%，与戊唑醇WS处理差异不显著，比B1514片剂处理组高7.2%，差异达显著水平，而文安试验点B1514 WP处理组防效为65.2%，与B1514片剂差异不显著，但显著低于戊唑醇WS处理组。在成熟期，B1514 WP对玉米秸秆的累积腐解率为64.2%，较空白对照提高38.6%，但与B1514片剂和秸秆腐解剂处理差异不显著。此外，B1514 WP处理显著提高了土壤中可培养细菌数量（92.8%），降低了真菌数量（48.4%），但对放线菌数量无显著影响。采用B1514 WP拌种后，小麦株高和分蘖数分别比空白对照提高8%和12%；4个试验点小麦平均产量为7 545 kg/hm2，分别比B1514片剂、戊唑醇WS、秸秆腐解剂处理和空白对照提高6.8%、5.5%、9.3%和10.9%。研究表明，B1514 WP对小麦纹枯病具有很好的防效，并能加速秸秆腐解，增加土壤中细菌数量、降低真菌数量，促进小麦生长并增产。
2016, 18(5): 605-611.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0085
摘要:
为明确氟咯草酮与二甲戊灵或乙草胺复配的联合除草作用及其对棉花的安全性，采用温室盆栽法，测定了各单剂的杀草谱、混剂的联合作用类型以及其在棉花与杂草间的选择性指数。结果显示：氟咯草酮对棉田常见阔叶杂草及部分禾本科杂草有良好的防效，并且与二甲戊灵或乙草胺的杀草谱具有一定的互补性。氟咯草酮与二甲戊灵或乙草胺混用，对供试杂草马唐、反枝苋均呈现加成或增效的联合作用类型。氟咯草酮与二甲戊灵或乙草胺按质量比1：2的比例复配后，除草活性均有所提高，其在棉花与马唐和反枝苋间的选择性指数在16.6~20.3之间，与氟咯草酮和二甲戊灵单剂相比，在一定程度上提高了对棉花的安全性。
为明确氟咯草酮与二甲戊灵或乙草胺复配的联合除草作用及其对棉花的安全性，采用温室盆栽法，测定了各单剂的杀草谱、混剂的联合作用类型以及其在棉花与杂草间的选择性指数。结果显示：氟咯草酮对棉田常见阔叶杂草及部分禾本科杂草有良好的防效，并且与二甲戊灵或乙草胺的杀草谱具有一定的互补性。氟咯草酮与二甲戊灵或乙草胺混用，对供试杂草马唐、反枝苋均呈现加成或增效的联合作用类型。氟咯草酮与二甲戊灵或乙草胺按质量比1：2的比例复配后，除草活性均有所提高，其在棉花与马唐和反枝苋间的选择性指数在16.6~20.3之间，与氟咯草酮和二甲戊灵单剂相比，在一定程度上提高了对棉花的安全性。
2016, 18(5): 612-618.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0086
摘要:
建立了茄子中多效唑残留的分析方法，开展了规范残留试验并监测了多效唑对茄子生长和品质的影响，同时对茄子中多效唑残留带来的急性膳食摄入风险进行了评估。样品经乙酸-乙腈提取，超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测，外标法定量。结果表明：在0.02~5.0 mg/L范围内多效唑的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，方法的检出限（LOD）为0.005 mg/kg，在茄子中的定量限（LOQ）为0.02 mg/kg。在0.02、0.10和0.20 mg/kg 3个添加水平下，多效唑在茄子中的回收率为88%~92%，相对标准偏差为5.1%~6.9%。其消解规律符合一级动力学方程，半衰期为1.45 d，正常收获期茄子中的最大残留量为0.02 mg/kg。多效唑可矮化茄子植株，增加产量，提高Vc、可溶性糖和黄酮含量，推荐使用剂量为有效成分12g/hm2，喷施2次。茄子中多效唑残留对中国各类人群的膳食摄入暴露量为0.70~1.9 μg/（kgbw·d），仅占ARfD的0.70%~1.9%，在可接受范围内，说明茄子中多效唑残留带来的膳食摄入风险极低。
建立了茄子中多效唑残留的分析方法，开展了规范残留试验并监测了多效唑对茄子生长和品质的影响，同时对茄子中多效唑残留带来的急性膳食摄入风险进行了评估。样品经乙酸-乙腈提取，超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测，外标法定量。结果表明：在0.02~5.0 mg/L范围内多效唑的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，方法的检出限（LOD）为0.005 mg/kg，在茄子中的定量限（LOQ）为0.02 mg/kg。在0.02、0.10和0.20 mg/kg 3个添加水平下，多效唑在茄子中的回收率为88%~92%，相对标准偏差为5.1%~6.9%。其消解规律符合一级动力学方程，半衰期为1.45 d，正常收获期茄子中的最大残留量为0.02 mg/kg。多效唑可矮化茄子植株，增加产量，提高Vc、可溶性糖和黄酮含量，推荐使用剂量为有效成分12g/hm2，喷施2次。茄子中多效唑残留对中国各类人群的膳食摄入暴露量为0.70~1.9 μg/（kgbw·d），仅占ARfD的0.70%~1.9%，在可接受范围内，说明茄子中多效唑残留带来的膳食摄入风险极低。
2016, 18(5): 619-624.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0087
摘要:
建立了快速测定番茄（酱）及香梨中矮壮素和缩节胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。样品经V（水）：V（乙腈）=1：1提取，无需富集浓缩等特殊净化步骤，以Waters Acquity BEH HILIC色谱柱分离，电喷雾电离（ESI+），多反应监测（MRM）模式检测，基质匹配标准溶液峰面积外标法定量。结果表明：在0.001~0.02 mg/L范围内，矮壮素和缩节胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，相关系数均大于0.999。矮壮素及缩节胺在番茄、香梨及番茄酱中的检出限（LOD）分别为0.000 4~0.002 mg/kg和0.000 9~0.002 mg/kg，定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。在0.01、0.02和0.05 mg/kg 3个添加水平下，矮壮素及缩节胺的回收率分别为71%~94%和75%~101%，相对标准偏差分别为1.9%~7.7%和2.8%~6.9%。该方法简便快捷，定量准确，可用于同时检测番茄（酱）及香梨中矮壮素和缩节胺的残留量。
建立了快速测定番茄（酱）及香梨中矮壮素和缩节胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。样品经V（水）：V（乙腈）=1：1提取，无需富集浓缩等特殊净化步骤，以Waters Acquity BEH HILIC色谱柱分离，电喷雾电离（ESI+），多反应监测（MRM）模式检测，基质匹配标准溶液峰面积外标法定量。结果表明：在0.001~0.02 mg/L范围内，矮壮素和缩节胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，相关系数均大于0.999。矮壮素及缩节胺在番茄、香梨及番茄酱中的检出限（LOD）分别为0.000 4~0.002 mg/kg和0.000 9~0.002 mg/kg，定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。在0.01、0.02和0.05 mg/kg 3个添加水平下，矮壮素及缩节胺的回收率分别为71%~94%和75%~101%，相对标准偏差分别为1.9%~7.7%和2.8%~6.9%。该方法简便快捷，定量准确，可用于同时检测番茄（酱）及香梨中矮壮素和缩节胺的残留量。
2016, 18(5): 625-632.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0088
摘要:
采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂（氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺）残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取，Florisil PR固相萃取柱净化，DM-1毛细管气相色谱柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）分离，GC-ECD测定，外标法定量。结果表明：在0.002~0.5 mg/kg的3个添加水平下，15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%~113%，相对标准偏差（RSD）为3.5%~10.8%，定量限为0.001~0.1 mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定，结果表明，15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速，灵敏度高，适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。
采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂（氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺）残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取，Florisil PR固相萃取柱净化，DM-1毛细管气相色谱柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）分离，GC-ECD测定，外标法定量。结果表明：在0.002~0.5 mg/kg的3个添加水平下，15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%~113%，相对标准偏差（RSD）为3.5%~10.8%，定量限为0.001~0.1 mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定，结果表明，15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速，灵敏度高，适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。
2016, 18(5): 633-643.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0089
摘要:
土壤吸附是农药在环境中归趋的关键支配因素，也是支配农药在环境中的持久性和生物有效性的重要因素之一。该文采用高效液相色谱法研究了除草剂敌草胺在不同性质土壤中的吸附、持久性和生物有效性以及吸附与土壤持久性、蚯蚓生物有效性之间的关系。结果表明，在供试浓度范围内，采用批量平衡技术测定的敌草胺土壤吸附等温线可用Freundlich模型表征（r>0.99），土壤有机质含量（PPt50）在61.3-97.6 d之间；微生物对敌草胺在土壤中的持久性影响显著，微生物降解是敌草胺在土壤环境中降解的主要途径，灭菌处理后其在土壤中的半衰期延长了2.09~3.65倍。蚯蚓Eisenia foetida对敌草胺的吸收和生物积累也主要取决于土壤性质，特别是土壤的有机质含量水平（Pr=-0.885，Pr=-0.796，Pt50=94.210-3.535 Kf和BAF=0.264-0.014 Kf，表明吸附系数可用作模型参数来评价敌草胺在土壤中的持久性和生物有效性。
土壤吸附是农药在环境中归趋的关键支配因素，也是支配农药在环境中的持久性和生物有效性的重要因素之一。该文采用高效液相色谱法研究了除草剂敌草胺在不同性质土壤中的吸附、持久性和生物有效性以及吸附与土壤持久性、蚯蚓生物有效性之间的关系。结果表明，在供试浓度范围内，采用批量平衡技术测定的敌草胺土壤吸附等温线可用Freundlich模型表征（r>0.99），土壤有机质含量（PPt50）在61.3-97.6 d之间；微生物对敌草胺在土壤中的持久性影响显著，微生物降解是敌草胺在土壤环境中降解的主要途径，灭菌处理后其在土壤中的半衰期延长了2.09~3.65倍。蚯蚓Eisenia foetida对敌草胺的吸收和生物积累也主要取决于土壤性质，特别是土壤的有机质含量水平（Pr=-0.885，Pr=-0.796，Pt50=94.210-3.535 Kf和BAF=0.264-0.014 Kf，表明吸附系数可用作模型参数来评价敌草胺在土壤中的持久性和生物有效性。
2016, 18(5): 644-650.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0090
摘要:
通过化学修饰法对介孔硅（MCM-41）进行改性。以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂、正硅酸乙酯（TEOS）为硅源、3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）为改性剂，采用共缩聚法制备了氨基化介孔硅（NH2-MCM-41），并以毒死蜱为模型药物，制备了毒死蜱/氨基化介孔硅载药体系。利用X射线衍射（XRD）、氮气吸附-脱附、透射扫描电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、Zeta电位和傅里叶红外光谱（FTIR）对MCM-41和NH2-MCM-41的结构、形貌、Zeta电位和毒死蜱的负载情况进行了表征，考察了MCM-41和NH2-MCM-41对毒死蜱的吸附量和缓释性能，并着重探究了NH2-MCM-41与毒死蜱之间的作用力。结果表明：NH2-MCM-41和MCM-41均为有序的六方相介孔结构。MCM-41对毒死蜱的吸附量为106 mg/g，而NH2-MCM-41的最大吸附量为178 mg/g，且后者的吸附量随其Zeta电位值升高而增大。APTES的加入有利于改善MCM-41对毒死蜱的缓释性能；载药体系的释药行为可用Higuchi动力学模型来描述。
通过化学修饰法对介孔硅（MCM-41）进行改性。以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂、正硅酸乙酯（TEOS）为硅源、3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）为改性剂，采用共缩聚法制备了氨基化介孔硅（NH2-MCM-41），并以毒死蜱为模型药物，制备了毒死蜱/氨基化介孔硅载药体系。利用X射线衍射（XRD）、氮气吸附-脱附、透射扫描电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、Zeta电位和傅里叶红外光谱（FTIR）对MCM-41和NH2-MCM-41的结构、形貌、Zeta电位和毒死蜱的负载情况进行了表征，考察了MCM-41和NH2-MCM-41对毒死蜱的吸附量和缓释性能，并着重探究了NH2-MCM-41与毒死蜱之间的作用力。结果表明：NH2-MCM-41和MCM-41均为有序的六方相介孔结构。MCM-41对毒死蜱的吸附量为106 mg/g，而NH2-MCM-41的最大吸附量为178 mg/g，且后者的吸附量随其Zeta电位值升高而增大。APTES的加入有利于改善MCM-41对毒死蜱的缓释性能；载药体系的释药行为可用Higuchi动力学模型来描述。
2016, 18(5): 651-655.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0091
摘要:
为探究溴氰虫酰胺对白背飞虱的亚致死效应，采用稻茎浸渍法，分别以LC10和LC25浓度的溴氰虫酰胺胁迫白背飞虱3龄若虫，观察受胁迫后试虫发育历期、产卵量和雌虫寿命的变化情况，并组建了其F1代种群的特定时间生命表。结果表明：经LC10和LC25浓度溴氰虫酰胺胁迫后，F0代白背飞虱单雌产卵量与对照相比差异显著，分别减少了40.41%和41.36%；F1代雌虫比例（Fr）及孵化率（Ha）与对照相比差异不显著，但其繁殖力（Fd）比对照组分别降低了14.41%和16.31%，预测的后代数量（N）及种群增长趋势指数（I）也均低于对照组。经溴氰虫酰胺LC10和LC25浓度处理后，白背飞虱的相对适合度分别为0.78和0.64。根据研究结果推测，在田间施用溴氰虫酰胺防治水稻害虫时，不仅对当代白背飞虱有致死效应，对其后代种群的增长也有一定的抑制作用。
为探究溴氰虫酰胺对白背飞虱的亚致死效应，采用稻茎浸渍法，分别以LC10和LC25浓度的溴氰虫酰胺胁迫白背飞虱3龄若虫，观察受胁迫后试虫发育历期、产卵量和雌虫寿命的变化情况，并组建了其F1代种群的特定时间生命表。结果表明：经LC10和LC25浓度溴氰虫酰胺胁迫后，F0代白背飞虱单雌产卵量与对照相比差异显著，分别减少了40.41%和41.36%；F1代雌虫比例（Fr）及孵化率（Ha）与对照相比差异不显著，但其繁殖力（Fd）比对照组分别降低了14.41%和16.31%，预测的后代数量（N）及种群增长趋势指数（I）也均低于对照组。经溴氰虫酰胺LC10和LC25浓度处理后，白背飞虱的相对适合度分别为0.78和0.64。根据研究结果推测，在田间施用溴氰虫酰胺防治水稻害虫时，不仅对当代白背飞虱有致死效应，对其后代种群的增长也有一定的抑制作用。
2016, 18(5): 656-658.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0092
摘要:
分别采用浸渍法和药膜法测定了辛硫磷对枸杞木虱不同发育期若虫和成虫的毒力，同时测定了辛硫磷对不同龄期枸杞木虱羧酸酯酶（CarE）活性的抑制作用及酶的动力学常数。结果表明：辛硫磷对枸杞木虱的LC50值随若虫龄期的增大而升高，至成虫期再相对降低，其对5龄若虫的LC50值为0.995 mg/L，是对1龄若虫LC50值（0.047 mg/L）的21.2倍。辛硫磷对不同龄期枸杞木虱羧酸酯酶活性的抑制作用I50值及酶的Km和Vmax值也均随着试虫龄期的增大而升高，至成虫期则I50值稍有降低。研究表明，辛硫磷对枸杞木虱的毒力与对其羧酸酯酶活性的抑制作用间存在密切关系，利用辛硫磷防治枸杞木虱时，以选择龄期较低时用药为宜。
分别采用浸渍法和药膜法测定了辛硫磷对枸杞木虱不同发育期若虫和成虫的毒力，同时测定了辛硫磷对不同龄期枸杞木虱羧酸酯酶（CarE）活性的抑制作用及酶的动力学常数。结果表明：辛硫磷对枸杞木虱的LC50值随若虫龄期的增大而升高，至成虫期再相对降低，其对5龄若虫的LC50值为0.995 mg/L，是对1龄若虫LC50值（0.047 mg/L）的21.2倍。辛硫磷对不同龄期枸杞木虱羧酸酯酶活性的抑制作用I50值及酶的Km和Vmax值也均随着试虫龄期的增大而升高，至成虫期则I50值稍有降低。研究表明，辛硫磷对枸杞木虱的毒力与对其羧酸酯酶活性的抑制作用间存在密切关系，利用辛硫磷防治枸杞木虱时，以选择龄期较低时用药为宜。
2016, 18(5): 659-663.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0093
摘要:
初步研究了土壤中丙硫菌唑及代谢物硫酮菌唑的残留分析方法及其在北京和安徽两地土壤中的消解情况。样品经乙腈超声提取，盐析后取上清液，经高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UVD）测定，外标法定量。结果表明：在0.05、0.3和1 mg/kg 3个添加水平下，丙硫菌唑和硫酮菌唑的平均回收率在75%~97%之间，相对标准偏差（RSD）在1.0%~7.8%之间，定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg，丙硫菌唑在土壤提取液及前处理过程中会部分转化成代谢产物硫酮菌唑。北京和安徽两地喷施到土壤中的丙硫菌唑会迅速转化为代谢物硫酮菌唑，且硫酮菌唑的残留浓度随时间的延长呈现先升高后降低的趋势。
初步研究了土壤中丙硫菌唑及代谢物硫酮菌唑的残留分析方法及其在北京和安徽两地土壤中的消解情况。样品经乙腈超声提取，盐析后取上清液，经高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UVD）测定，外标法定量。结果表明：在0.05、0.3和1 mg/kg 3个添加水平下，丙硫菌唑和硫酮菌唑的平均回收率在75%~97%之间，相对标准偏差（RSD）在1.0%~7.8%之间，定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg，丙硫菌唑在土壤提取液及前处理过程中会部分转化成代谢产物硫酮菌唑。北京和安徽两地喷施到土壤中的丙硫菌唑会迅速转化为代谢物硫酮菌唑，且硫酮菌唑的残留浓度随时间的延长呈现先升高后降低的趋势。
2016, 18(5): 664-668.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0076
摘要:
建立了一种测定元胡、浙贝母和白芍3种中药材中嘧霉胺残留的气相色谱分析方法。样品经二氯甲烷提取，液-液分配，柱层析[m（中性氧化铝）：m（弗罗里硅土）=3：2]净化，气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）检测，基质匹配外标法定量，同时经气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）验证。结果表明：在0.02~10 mg/L范围内，分别以正己烷和3种空白基质溶液为溶剂配制嘧霉胺的标准工作溶液，峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系，R2均大于0.999；在0.01（元胡中为0.02）、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下，添加回收率为75%~104%，日内相对标准偏差（RSD）为1.3%~10.2%（n=5），日间RSD为1.2%~9.0%（n=3）。分析方法在元胡、浙贝母和白芍中的定量限（LOQ）分别为0.02、0.01和0.01 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求，且简单易行，净化效果好，适用于元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺分析。
建立了一种测定元胡、浙贝母和白芍3种中药材中嘧霉胺残留的气相色谱分析方法。样品经二氯甲烷提取，液-液分配，柱层析[m（中性氧化铝）：m（弗罗里硅土）=3：2]净化，气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）检测，基质匹配外标法定量，同时经气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）验证。结果表明：在0.02~10 mg/L范围内，分别以正己烷和3种空白基质溶液为溶剂配制嘧霉胺的标准工作溶液，峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系，R2均大于0.999；在0.01（元胡中为0.02）、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下，添加回收率为75%~104%，日内相对标准偏差（RSD）为1.3%~10.2%（n=5），日间RSD为1.2%~9.0%（n=3）。分析方法在元胡、浙贝母和白芍中的定量限（LOQ）分别为0.02、0.01和0.01 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求，且简单易行，净化效果好，适用于元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺分析。
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