2019年 21卷 第4期
2019, 21(4): 401-408.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0072
摘要:
草地贪夜蛾Spodoptera frugiperda (J. E. Smith) 是一种杂食性害虫，原产于美洲热带和亚热带地区，于2019年1月在中国云南省首次被发现后，已迅速向广西、贵州、广东及湖南等地蔓延。草地贪夜蛾寄主广泛，常用化学防治药剂为有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类，田间抗性监测数据显示，其对上述 3 类常用药剂已达中至高等抗性水平。此外，已有研究证明氯菊酯抗性草地贪夜蛾对二嗪类杀虫剂茚虫威无交互抗性；同时已有关于草地贪夜蛾对氟苯虫酰胺和氯虫苯甲酰胺田间和室内抗性的报道，表明其对上述 2 种药剂存在极高的交互抗性风险。草地贪夜蛾的抗药性机理主要涉及表皮穿透性降低、解毒作用增强和靶标敏感性下降等几方面，其中代谢解毒作用增强和靶标敏感性下降是导致草地贪夜蛾对杀虫剂产生抗性的主要机制。文章综述了草地贪夜蛾对传统杀虫剂和新型作用机制杀虫剂的抗性现状及抗性机理等方面的研究进展，以期对当前中国的草地贪夜蛾田间防治及抗性研究和防控提供参考。
草地贪夜蛾Spodoptera frugiperda (J. E. Smith) 是一种杂食性害虫，原产于美洲热带和亚热带地区，于2019年1月在中国云南省首次被发现后，已迅速向广西、贵州、广东及湖南等地蔓延。草地贪夜蛾寄主广泛，常用化学防治药剂为有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类，田间抗性监测数据显示，其对上述 3 类常用药剂已达中至高等抗性水平。此外，已有研究证明氯菊酯抗性草地贪夜蛾对二嗪类杀虫剂茚虫威无交互抗性；同时已有关于草地贪夜蛾对氟苯虫酰胺和氯虫苯甲酰胺田间和室内抗性的报道，表明其对上述 2 种药剂存在极高的交互抗性风险。草地贪夜蛾的抗药性机理主要涉及表皮穿透性降低、解毒作用增强和靶标敏感性下降等几方面，其中代谢解毒作用增强和靶标敏感性下降是导致草地贪夜蛾对杀虫剂产生抗性的主要机制。文章综述了草地贪夜蛾对传统杀虫剂和新型作用机制杀虫剂的抗性现状及抗性机理等方面的研究进展，以期对当前中国的草地贪夜蛾田间防治及抗性研究和防控提供参考。
2019, 21(4): 409-415.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0064
摘要:
农药残留是影响食品安全的主要风险因素之一。传统的农药残留检测方法由于需要昂贵、大型的检测仪器往往不能满足现场、实时检测的需要。近年来，随着纳米材料制备及功能化技术日趋完善，其在农药残留快速检测领域的研究日益活跃。纳米材料与荧光法、比色法、表面增强拉曼散射法及电化学法结合，可构建各类纳米传感器，在检测特异性和灵敏度上有较大提升，实现了快速检测技术的突破。本文综述了上述4类主要的纳米传感器在农药残留快速检测中的应用，并对其应用前景进行展望。未来构建选择性高、分析范围广、抗干扰、简单便携的纳米传感器仍将是农药残留检测领域主要的研究方向。
农药残留是影响食品安全的主要风险因素之一。传统的农药残留检测方法由于需要昂贵、大型的检测仪器往往不能满足现场、实时检测的需要。近年来，随着纳米材料制备及功能化技术日趋完善，其在农药残留快速检测领域的研究日益活跃。纳米材料与荧光法、比色法、表面增强拉曼散射法及电化学法结合，可构建各类纳米传感器，在检测特异性和灵敏度上有较大提升，实现了快速检测技术的突破。本文综述了上述4类主要的纳米传感器在农药残留快速检测中的应用，并对其应用前景进行展望。未来构建选择性高、分析范围广、抗干扰、简单便携的纳米传感器仍将是农药残留检测领域主要的研究方向。
2019, 21(4): 416-423.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0076
摘要:
为评价烟草赤星病致病菌链格孢Alternaria alternata对嘧菌酯的抗性风险，以敏感菌株J6为试材，通过菌丝药剂驯化和分生孢子紫外诱变诱导抗性突变体，并对抗性突变体的生物学特性进行了研究，同时对抗性突变体与敏感菌株线粒体的细胞色素b基因 (cyt b) cDNA序列全长进行了测序分析。结果表明：经药剂驯化未获得抗性突变体，而紫外诱变共获得7株抗性突变体，突变频率约为0.007%，抗性水平分别为5.27、8.28、25.28、12.82、6.14、9.28和52.91倍。适合度研究表明，抗性突变体与敏感菌株的分生孢子萌发能力及致病力相当，但分生孢子产生量均高于敏感菌株，菌丝生长速率除突变体6-1外均快于敏感菌株。cyt b基因cDNA序列分析表明：有4株抗性突变体在不同位点上发生了核苷酸突变，其中突变体6-7 cyt b的249位和871位碱基由T突变为C，但其编码的氨基酸未发生突变；突变体6-8 cyt b的734位碱基由T突变为C，引起所编码的245位丙氨酸突变为缬氨酸 (V245A)；突变体6-9 cyt b的510位碱基由T突变为A，所编码的170位由精氨酸替代了丝氨酸 (S170R)；突变体6-11 cyt b的732位碱基由T突变为A，所编码的244位由苯丙氨酸替代了亮氨酸 (L244F)，其776位碱基由T突变为C，所编码的259位由丙氨酸替代了缬氨酸（V259A），其1 156位碱基由A突变为G，所编码的氨基酸未发生变化。研究结果初步表明，烟草赤星病菌对嘧菌酯存在潜在的抗药性风险，其cyt b基因的点突变与其对嘧菌酯的抗药性有关。
为评价烟草赤星病致病菌链格孢Alternaria alternata对嘧菌酯的抗性风险，以敏感菌株J6为试材，通过菌丝药剂驯化和分生孢子紫外诱变诱导抗性突变体，并对抗性突变体的生物学特性进行了研究，同时对抗性突变体与敏感菌株线粒体的细胞色素b基因 (cyt b) cDNA序列全长进行了测序分析。结果表明：经药剂驯化未获得抗性突变体，而紫外诱变共获得7株抗性突变体，突变频率约为0.007%，抗性水平分别为5.27、8.28、25.28、12.82、6.14、9.28和52.91倍。适合度研究表明，抗性突变体与敏感菌株的分生孢子萌发能力及致病力相当，但分生孢子产生量均高于敏感菌株，菌丝生长速率除突变体6-1外均快于敏感菌株。cyt b基因cDNA序列分析表明：有4株抗性突变体在不同位点上发生了核苷酸突变，其中突变体6-7 cyt b的249位和871位碱基由T突变为C，但其编码的氨基酸未发生突变；突变体6-8 cyt b的734位碱基由T突变为C，引起所编码的245位丙氨酸突变为缬氨酸 (V245A)；突变体6-9 cyt b的510位碱基由T突变为A，所编码的170位由精氨酸替代了丝氨酸 (S170R)；突变体6-11 cyt b的732位碱基由T突变为A，所编码的244位由苯丙氨酸替代了亮氨酸 (L244F)，其776位碱基由T突变为C，所编码的259位由丙氨酸替代了缬氨酸（V259A），其1 156位碱基由A突变为G，所编码的氨基酸未发生变化。研究结果初步表明，烟草赤星病菌对嘧菌酯存在潜在的抗药性风险，其cyt b基因的点突变与其对嘧菌酯的抗药性有关。
2019, 21(4): 424-430.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0074
摘要:
为明确甘肃省枸杞炭疽病菌对甾醇脱甲基抑制剂类药剂 (DMIs) 的敏感性，采用菌丝生长速率法测定了采自甘肃省靖远县3个地区及景泰县3个地区共102株枸杞炭疽病菌对苯醚甲环唑、戊唑醇、丙环唑及氟硅唑的敏感性，分别就不同年份、不同地区间胶孢炭疽复合种和尖孢炭疽复合种对4 种 DMIs 杀菌剂的敏感性差异进行了分析。结果表明：供试46 株枸杞胶孢炭疽复合种整体上对苯醚甲环唑、戊唑醇、丙环唑和氟硅唑仍表现为敏感，EC50值分别在0.28~1.20、0.11~2.98、0.32~2.84和0.35~3.85 μg/mL之间；而56株尖孢炭疽复合种对4种药剂的敏感性则出现了不同程度分化，部分菌株疑似已出现敏感性下降现象，其中，对苯醚甲环唑、戊唑醇、丙环唑和氟硅唑敏感性最低的菌株EC50值分别为1.63、3.80、6.21和4.74 μg/mL。不同年份间采集的枸杞胶孢炭疽复合种和尖孢炭疽复合种对4种杀菌剂的敏感性均存在显著差异，2017年采集的菌株敏感性相对更低，4种杀菌剂对胶孢炭疽复合种的平均EC50值分别为 (0.84 ± 0.03)、(1.23 ± 0.13)、(1.19 ± 0.09) 和 (1.69 ± 0.17) μg/mL，对尖孢炭疽复合种的平均EC50值分别为 (1.06 ± 0.03)、(2.25 ± 0.15)、(2.43 ± 0.20) 和 (2.85 ± 0.19) μg/mL。不同地区枸杞炭疽病菌对4种杀菌剂的敏感性表现不同，其中靖远县五合镇的胶孢炭疽复合种对4种杀菌剂敏感性最低，平均EC50值分别为 (0.79 ± 0.12)、(1.28 ± 0.87)、(1.39 ± 1.05) 和 (1.74 ± 1.04) μg/mL，景泰县草窝滩镇的胶孢炭疽复合种对苯醚甲环唑和丙环唑敏感性最高，平均EC50值为 (0.28 ± 0.10) 和 (0.46 ± 0.10) μg/mL，对戊唑醇和氟硅唑敏感性最高的胶孢炭疽复合种来自景泰县寺滩乡，平均EC50值为 (0.42 ± 0.16) 和 (0.65 ± 0.09) μg/mL；不同地区间采集的尖孢炭疽复合种对4种杀菌剂的敏感性则不存在显著差异。研究结果可为甘肃省枸杞炭疽病防治中杀菌剂的合理使用及延缓抗药性发展提供依据。
为明确甘肃省枸杞炭疽病菌对甾醇脱甲基抑制剂类药剂 (DMIs) 的敏感性，采用菌丝生长速率法测定了采自甘肃省靖远县3个地区及景泰县3个地区共102株枸杞炭疽病菌对苯醚甲环唑、戊唑醇、丙环唑及氟硅唑的敏感性，分别就不同年份、不同地区间胶孢炭疽复合种和尖孢炭疽复合种对4 种 DMIs 杀菌剂的敏感性差异进行了分析。结果表明：供试46 株枸杞胶孢炭疽复合种整体上对苯醚甲环唑、戊唑醇、丙环唑和氟硅唑仍表现为敏感，EC50值分别在0.28~1.20、0.11~2.98、0.32~2.84和0.35~3.85 μg/mL之间；而56株尖孢炭疽复合种对4种药剂的敏感性则出现了不同程度分化，部分菌株疑似已出现敏感性下降现象，其中，对苯醚甲环唑、戊唑醇、丙环唑和氟硅唑敏感性最低的菌株EC50值分别为1.63、3.80、6.21和4.74 μg/mL。不同年份间采集的枸杞胶孢炭疽复合种和尖孢炭疽复合种对4种杀菌剂的敏感性均存在显著差异，2017年采集的菌株敏感性相对更低，4种杀菌剂对胶孢炭疽复合种的平均EC50值分别为 (0.84 ± 0.03)、(1.23 ± 0.13)、(1.19 ± 0.09) 和 (1.69 ± 0.17) μg/mL，对尖孢炭疽复合种的平均EC50值分别为 (1.06 ± 0.03)、(2.25 ± 0.15)、(2.43 ± 0.20) 和 (2.85 ± 0.19) μg/mL。不同地区枸杞炭疽病菌对4种杀菌剂的敏感性表现不同，其中靖远县五合镇的胶孢炭疽复合种对4种杀菌剂敏感性最低，平均EC50值分别为 (0.79 ± 0.12)、(1.28 ± 0.87)、(1.39 ± 1.05) 和 (1.74 ± 1.04) μg/mL，景泰县草窝滩镇的胶孢炭疽复合种对苯醚甲环唑和丙环唑敏感性最高，平均EC50值为 (0.28 ± 0.10) 和 (0.46 ± 0.10) μg/mL，对戊唑醇和氟硅唑敏感性最高的胶孢炭疽复合种来自景泰县寺滩乡，平均EC50值为 (0.42 ± 0.16) 和 (0.65 ± 0.09) μg/mL；不同地区间采集的尖孢炭疽复合种对4种杀菌剂的敏感性则不存在显著差异。研究结果可为甘肃省枸杞炭疽病防治中杀菌剂的合理使用及延缓抗药性发展提供依据。
2019, 21(4): 431-436.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0075
摘要:
采用孢子萌发法测定了烟草上米根霉Rhizopus oryzae对6种杀菌剂 (代森锰锌、多菌灵、嘧霉胺、嘧菌酯、啶酰菌胺及氟啶胺) 的敏感性，并就其适宜的保存条件进行了筛选，同时采用离体叶片法测定了上述6种杀菌剂对烟叶霉烂病的防治效果。结果表明：6种杀菌剂对米根霉孢子萌发和烟叶霉烂病均表现出了不同的抑制活性。其中，抑制孢子萌发活性最为明显的是氟啶胺和啶酰菌胺，其EC90值分别为0.67 和1.53 mg/L；其次为代森锰锌和嘧菌酯，15.16和17.66 mg/L；最弱为嘧霉胺和多菌灵，71.87和81.96 mg/L。对烟叶霉烂病防效最好的为嘧菌酯，50 mg/L处理的防效为85%；其次为啶酰菌胺，200 mg/L处理时防效为83%；氟啶胺的防效较差，1 000 mg/L处理时仅为48%；而代森锰锌、多菌灵和嘧霉胺在最高使用剂量 (分别为4 000、800和800 mg/L) 时防效均低于20%。病原菌保存方法筛选结果表明，保存后米根霉的孢子萌发率均发生了不同程度降低。其中，4 ℃保存于20%甘油组的孢子悬浮液萌发率为60%；4 ℃保存的孢子干样萌发率为36%；4 ℃保存的孢子悬浮液和 –20 ℃保存于20%甘油的孢子悬浮液萌发率均低于20%；20 ℃保存的孢子干样萌发率为11%；–20 ℃保存的孢子悬浮液萌发率为6%。研究结果可为烘烤期烟叶霉烂病防治和米根霉孢子的保存提供参考依据。
采用孢子萌发法测定了烟草上米根霉Rhizopus oryzae对6种杀菌剂 (代森锰锌、多菌灵、嘧霉胺、嘧菌酯、啶酰菌胺及氟啶胺) 的敏感性，并就其适宜的保存条件进行了筛选，同时采用离体叶片法测定了上述6种杀菌剂对烟叶霉烂病的防治效果。结果表明：6种杀菌剂对米根霉孢子萌发和烟叶霉烂病均表现出了不同的抑制活性。其中，抑制孢子萌发活性最为明显的是氟啶胺和啶酰菌胺，其EC90值分别为0.67 和1.53 mg/L；其次为代森锰锌和嘧菌酯，15.16和17.66 mg/L；最弱为嘧霉胺和多菌灵，71.87和81.96 mg/L。对烟叶霉烂病防效最好的为嘧菌酯，50 mg/L处理的防效为85%；其次为啶酰菌胺，200 mg/L处理时防效为83%；氟啶胺的防效较差，1 000 mg/L处理时仅为48%；而代森锰锌、多菌灵和嘧霉胺在最高使用剂量 (分别为4 000、800和800 mg/L) 时防效均低于20%。病原菌保存方法筛选结果表明，保存后米根霉的孢子萌发率均发生了不同程度降低。其中，4 ℃保存于20%甘油组的孢子悬浮液萌发率为60%；4 ℃保存的孢子干样萌发率为36%；4 ℃保存的孢子悬浮液和 –20 ℃保存于20%甘油的孢子悬浮液萌发率均低于20%；20 ℃保存的孢子干样萌发率为11%；–20 ℃保存的孢子悬浮液萌发率为6%。研究结果可为烘烤期烟叶霉烂病防治和米根霉孢子的保存提供参考依据。
2019, 21(4): 437-443.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0071
摘要:
新拟盘多毛孢叶斑病是在草莓上发现的一种新病害。本研究对采自北京昌平、山东诸城、云南保山及广东惠州等地草莓Fragaria × ananassa发病叶片进行了组织分离，结合形态特征和ITS系统发育分析对所分离获得的8株疑似拟盘多毛孢叶斑病病菌进行了鉴定，并采用菌丝生长速率法测定了病原菌对8种代表性杀菌剂及新型药剂——双苯菌胺的敏感性。结果表明：所分离得到的病原菌为新拟盘多毛孢Neopestalotiopsis clavispora；双苯菌胺对8株新拟盘多毛孢 N. clavispora的毒力最强，平均EC50值为 (0.004 ± 0.002) μg/mL，可作为防治草莓叶斑病的首选药剂；其次为咪鲜胺、嘧菌酯、戊唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑和腈菌唑，平均EC50值在0.006~0.803 μg/mL之间；百菌清毒力较低，而代森锰锌对新拟盘多毛孢 N. clavispora几乎没有抑制作用。研究结果对合理使用杀菌剂防治草莓新病害——新拟盘多毛孢叶斑病提供参考。
新拟盘多毛孢叶斑病是在草莓上发现的一种新病害。本研究对采自北京昌平、山东诸城、云南保山及广东惠州等地草莓Fragaria × ananassa发病叶片进行了组织分离，结合形态特征和ITS系统发育分析对所分离获得的8株疑似拟盘多毛孢叶斑病病菌进行了鉴定，并采用菌丝生长速率法测定了病原菌对8种代表性杀菌剂及新型药剂——双苯菌胺的敏感性。结果表明：所分离得到的病原菌为新拟盘多毛孢Neopestalotiopsis clavispora；双苯菌胺对8株新拟盘多毛孢 N. clavispora的毒力最强，平均EC50值为 (0.004 ± 0.002) μg/mL，可作为防治草莓叶斑病的首选药剂；其次为咪鲜胺、嘧菌酯、戊唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑和腈菌唑，平均EC50值在0.006~0.803 μg/mL之间；百菌清毒力较低，而代森锰锌对新拟盘多毛孢 N. clavispora几乎没有抑制作用。研究结果对合理使用杀菌剂防治草莓新病害——新拟盘多毛孢叶斑病提供参考。
2019, 21(4): 444-452.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0066
摘要:
贝莱斯芽孢杆菌Bacillus velezensis TCS001是一种新型生防细菌，为了提高其生防作用，本文开展了培养基发酵条件优化研究。以TCS001发酵滤液对黄瓜灰霉病菌Botrytis cinerea的抑制率为因变量，先从NB、BPY、YT、BP、LB和SOB 6种基础发酵培养基中筛选最佳基础培养基，再利用Plackett-Burman (PB) 试验筛选出影响发酵滤液抑菌率的关键因素；通过最陡爬坡路径法确定主要影响因素的响应中心点，利用Box-Behnken设计和响应面分析法获得最优发酵条件；通过活体植株喷雾法测定发酵液对黄瓜灰霉病菌的抑制活性，进一步明确其优化效果。最终获得最佳基础培养基为NB培养基，发酵条件为：蛋白胨10.0 g，葡萄糖12.5 g，牛肉浸膏4.0 g，酵母粉1.0 g，蒸馏水1 000 mL，装液量 (体积分数) 40%，种子培养时间16 h，接种量 (体积分数) 3%，转速164 r/min，温度25 ℃，pH 7.0，发酵培养时间36 h。离体抑菌活性试验验证发现，优化培养的发酵滤液抑菌活性最强，抑制率达90.9%；活体盆栽抑菌试验表明，优化培养的发酵液对黄瓜灰霉病的病斑抑制率为74.7%，比优化前提高了36.9%。该结果为贝莱斯芽孢杆菌有效的活性产物分离提取及结构鉴定等后续研究提供了理论基础。
贝莱斯芽孢杆菌Bacillus velezensis TCS001是一种新型生防细菌，为了提高其生防作用，本文开展了培养基发酵条件优化研究。以TCS001发酵滤液对黄瓜灰霉病菌Botrytis cinerea的抑制率为因变量，先从NB、BPY、YT、BP、LB和SOB 6种基础发酵培养基中筛选最佳基础培养基，再利用Plackett-Burman (PB) 试验筛选出影响发酵滤液抑菌率的关键因素；通过最陡爬坡路径法确定主要影响因素的响应中心点，利用Box-Behnken设计和响应面分析法获得最优发酵条件；通过活体植株喷雾法测定发酵液对黄瓜灰霉病菌的抑制活性，进一步明确其优化效果。最终获得最佳基础培养基为NB培养基，发酵条件为：蛋白胨10.0 g，葡萄糖12.5 g，牛肉浸膏4.0 g，酵母粉1.0 g，蒸馏水1 000 mL，装液量 (体积分数) 40%，种子培养时间16 h，接种量 (体积分数) 3%，转速164 r/min，温度25 ℃，pH 7.0，发酵培养时间36 h。离体抑菌活性试验验证发现，优化培养的发酵滤液抑菌活性最强，抑制率达90.9%；活体盆栽抑菌试验表明，优化培养的发酵液对黄瓜灰霉病的病斑抑制率为74.7%，比优化前提高了36.9%。该结果为贝莱斯芽孢杆菌有效的活性产物分离提取及结构鉴定等后续研究提供了理论基础。
2019, 21(4): 453-460.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0062
摘要:
多种农药残留经膳食暴露途径进入人体后，其联合毒性的潜在风险通常超过单一农药。为探明农药多残留的联合暴露毒性，采用经典MTT (噻唑蓝) 比色法，测定了阿维菌素、啶虫脒、多菌灵、百菌清、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、咪酰胺和三唑磷8种农药多种组合方式联合暴露下对HepG2人肝癌细胞增殖的抑制活性。结果表明：联合暴露24 h后，不同种类农药组合对HepG2细胞存活率的影响存在较大差异，随着组合农药质量浓度升高，部分组合对HepG2细胞增殖的抑制效应分别呈现S型变化和线性变化。例如，二元组合 (多菌灵+高效氯氟氰菊酯) 在0~10.00 mg/L、三元组合 (多菌灵+阿维菌素+高效氯氟氰菊酯) 在0~24.12 mg/L、四元组合 (三唑磷+高效氯氟氰菊酯+多菌灵+阿维菌素) 在0~47.46 mg/L以及五元组合 (毒死蜱+阿维菌素+啶虫咪+高效氯氟氰菊酯+三唑磷) 在0~62.80 mg/L暴露条件下其抑制效应表现为S型变化，即随着组合农药质量浓度增大，细胞存活率先迅速降低，之后则缓慢降低；二元组合 (多菌灵+百菌清) 在0~8.46 mg/L、三元组合 (毒死蜱+啶虫脒+多菌灵) 在0~39.97 mg/L、四元组合 (多菌灵+高效氯氟氰菊酯+百菌清+阿维菌素) 在0~25.92 mg/L以及六元组合 (啶虫脒+毒死蜱+三唑磷+多菌灵+高效氯氟氰菊酯+阿维菌素) 在0~57.48 mg/L暴露条件下其抑制效应表现为线性变化，即随着组合农药质量浓度升高，细胞存活率呈线性降低。本研究对农产品中农药多残留的体外细胞毒性进行了评估，明确了不同农药多残留组合对HepG2人肝癌细胞增殖的抑制作用剂量-效应关系，可为进一步探索农药多残留的细胞毒性机制和开展食品安全风险评估提供依据。
多种农药残留经膳食暴露途径进入人体后，其联合毒性的潜在风险通常超过单一农药。为探明农药多残留的联合暴露毒性，采用经典MTT (噻唑蓝) 比色法，测定了阿维菌素、啶虫脒、多菌灵、百菌清、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、咪酰胺和三唑磷8种农药多种组合方式联合暴露下对HepG2人肝癌细胞增殖的抑制活性。结果表明：联合暴露24 h后，不同种类农药组合对HepG2细胞存活率的影响存在较大差异，随着组合农药质量浓度升高，部分组合对HepG2细胞增殖的抑制效应分别呈现S型变化和线性变化。例如，二元组合 (多菌灵+高效氯氟氰菊酯) 在0~10.00 mg/L、三元组合 (多菌灵+阿维菌素+高效氯氟氰菊酯) 在0~24.12 mg/L、四元组合 (三唑磷+高效氯氟氰菊酯+多菌灵+阿维菌素) 在0~47.46 mg/L以及五元组合 (毒死蜱+阿维菌素+啶虫咪+高效氯氟氰菊酯+三唑磷) 在0~62.80 mg/L暴露条件下其抑制效应表现为S型变化，即随着组合农药质量浓度增大，细胞存活率先迅速降低，之后则缓慢降低；二元组合 (多菌灵+百菌清) 在0~8.46 mg/L、三元组合 (毒死蜱+啶虫脒+多菌灵) 在0~39.97 mg/L、四元组合 (多菌灵+高效氯氟氰菊酯+百菌清+阿维菌素) 在0~25.92 mg/L以及六元组合 (啶虫脒+毒死蜱+三唑磷+多菌灵+高效氯氟氰菊酯+阿维菌素) 在0~57.48 mg/L暴露条件下其抑制效应表现为线性变化，即随着组合农药质量浓度升高，细胞存活率呈线性降低。本研究对农产品中农药多残留的体外细胞毒性进行了评估，明确了不同农药多残留组合对HepG2人肝癌细胞增殖的抑制作用剂量-效应关系，可为进一步探索农药多残留的细胞毒性机制和开展食品安全风险评估提供依据。
2019, 21(4): 461-467.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0056
摘要:
研发水体中酰胺类农药残留简便快捷的检测技术，对评估农药造成的水体污染和提出相应的治理对策具有重要意义。以共掺杂镧系金属离子 (Eu3+ 和Tb3+) 作为配位金属离子，分别利用水热法和微波法制备了镧系金属有机框架材料 (lanthanide metal-organic frameworks, Ln-MOF)，对其结构和性质进行了表征，并采用所制备的Ln-MOF对水体中残留的5种常见酰胺类除草剂 (乙草胺、异丙草胺、丙草胺、敌草胺和异丙甲草胺) 进行了定性和定量分析。结果表明：与水热法相比，采用微波法制备的Ln-MOF样品呈蓬松的簇状、结晶度好，且具有更高的发光效率，故选择微波法制备Ln-MOF。农药残留检测试验结果表明，不同除草剂对Tb3+和Eu3+的发光会产生差别性猝灭，并使整体发射光发生变化，进而实现水体中农药的可视化检测。进一步研究发现，荧光强度比值I (Tb3+)/I (Eu3+) 与丙草胺浓度在0.1~1 mmoL/L范围时呈线性相关，线性相关系数R2 = 0.998，检测限 (LOD) 为0.08 mmoL/L。另外，该材料对于用湖水配制的除草剂溶液也具有一定的定性检测能力。本研究结果展现了Ln-MOF用于水体中酰胺类除草剂的定性、定量分析具有良好应用前景。
研发水体中酰胺类农药残留简便快捷的检测技术，对评估农药造成的水体污染和提出相应的治理对策具有重要意义。以共掺杂镧系金属离子 (Eu3+ 和Tb3+) 作为配位金属离子，分别利用水热法和微波法制备了镧系金属有机框架材料 (lanthanide metal-organic frameworks, Ln-MOF)，对其结构和性质进行了表征，并采用所制备的Ln-MOF对水体中残留的5种常见酰胺类除草剂 (乙草胺、异丙草胺、丙草胺、敌草胺和异丙甲草胺) 进行了定性和定量分析。结果表明：与水热法相比，采用微波法制备的Ln-MOF样品呈蓬松的簇状、结晶度好，且具有更高的发光效率，故选择微波法制备Ln-MOF。农药残留检测试验结果表明，不同除草剂对Tb3+和Eu3+的发光会产生差别性猝灭，并使整体发射光发生变化，进而实现水体中农药的可视化检测。进一步研究发现，荧光强度比值I (Tb3+)/I (Eu3+) 与丙草胺浓度在0.1~1 mmoL/L范围时呈线性相关，线性相关系数R2 = 0.998，检测限 (LOD) 为0.08 mmoL/L。另外，该材料对于用湖水配制的除草剂溶液也具有一定的定性检测能力。本研究结果展现了Ln-MOF用于水体中酰胺类除草剂的定性、定量分析具有良好应用前景。
2019, 21(4): 468-474.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0059
摘要:
建立了同时测定大米中西草净、异丙隆、苄嘧磺隆、莎稗磷、乙氧氟草醚、草酮和二甲戊灵7种除草剂残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 (HPLC-MS/MS Triple TOF) 方法。样品经V (乙酸乙酯) : V (水) = 80 : 20混合溶液提取，以N-丙基乙二胺 (PSA) 为吸附剂进行基质分散萃取净化，采用HPLC-MS/MS Triple TOF检测，外标法定量。结果表明：7种除草剂在一定的质量浓度范围内，其峰面积与对应的质量浓度间线性关系良好，相关系数均大于0.99；西草净、异丙隆、苄嘧磺隆和莎稗磷在0.001、0.01、0.05 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在75%~108%之间，相对标准偏差 (RSD) 在1.1%~7.0% (n = 5) 之间，定量限 (LOQ) 均为0.001 mg/kg；乙氧氟草醚、草酮和二甲戊灵在0.01、0.05和1 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在81%~108%之间，RSD在2.7%~9.0%之间，LOQ均为0.01 mg/kg。该方法样品前处理简单快速，方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求，可用于大米中西草净、异丙隆、苄嘧磺隆、莎稗磷、乙氧氟草醚、草酮和二甲戊灵残留的同时检测。
建立了同时测定大米中西草净、异丙隆、苄嘧磺隆、莎稗磷、乙氧氟草醚、草酮和二甲戊灵7种除草剂残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 (HPLC-MS/MS Triple TOF) 方法。样品经V (乙酸乙酯) : V (水) = 80 : 20混合溶液提取，以N-丙基乙二胺 (PSA) 为吸附剂进行基质分散萃取净化，采用HPLC-MS/MS Triple TOF检测，外标法定量。结果表明：7种除草剂在一定的质量浓度范围内，其峰面积与对应的质量浓度间线性关系良好，相关系数均大于0.99；西草净、异丙隆、苄嘧磺隆和莎稗磷在0.001、0.01、0.05 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在75%~108%之间，相对标准偏差 (RSD) 在1.1%~7.0% (n = 5) 之间，定量限 (LOQ) 均为0.001 mg/kg；乙氧氟草醚、草酮和二甲戊灵在0.01、0.05和1 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在81%~108%之间，RSD在2.7%~9.0%之间，LOQ均为0.01 mg/kg。该方法样品前处理简单快速，方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求，可用于大米中西草净、异丙隆、苄嘧磺隆、莎稗磷、乙氧氟草醚、草酮和二甲戊灵残留的同时检测。
2019, 21(4): 475-482.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0060
摘要:
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱 (SPE-UPLC-MS/MS) 测定美国进口水果中15种高风险农药及助剂（乙酰甲胺磷、灭多威、噻虫嗪、噻菌、啶虫脒、西玛津、嘧霉胺、咯菌腈、啶酰菌胺、甲氧虫酰肼、腈菌唑、环酰菌胺、四氟醚唑、增效醚、毒死蜱）残留量的分析方法。样品经破壁机匀浆，乙腈涡旋提取，氨基固相萃取柱净化，岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱分离 (75 mm × 2.0 mm，1.6 μm)。采用电喷雾离子源多反应监测模式进行质谱检测，外标法定量。在0.001~0.5 mg/L范围内，15种农药及助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2 ≥ 0.999 5。以梨、葡萄和苹果3种基质为例验证了方法的准确度和精密度。结果表明：在0.005~0.5 mg/kg添加水平下，15种农药及助剂的平均回收率在80%~115%之间，相对标准偏差在5.5%~16%之间，定量限为0.005~0.01 mg/kg。该方法简便、快速、可靠，适用于同时测定水果中上述15种农药及助剂残留。
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱 (SPE-UPLC-MS/MS) 测定美国进口水果中15种高风险农药及助剂（乙酰甲胺磷、灭多威、噻虫嗪、噻菌、啶虫脒、西玛津、嘧霉胺、咯菌腈、啶酰菌胺、甲氧虫酰肼、腈菌唑、环酰菌胺、四氟醚唑、增效醚、毒死蜱）残留量的分析方法。样品经破壁机匀浆，乙腈涡旋提取，氨基固相萃取柱净化，岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱分离 (75 mm × 2.0 mm，1.6 μm)。采用电喷雾离子源多反应监测模式进行质谱检测，外标法定量。在0.001~0.5 mg/L范围内，15种农药及助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2 ≥ 0.999 5。以梨、葡萄和苹果3种基质为例验证了方法的准确度和精密度。结果表明：在0.005~0.5 mg/kg添加水平下，15种农药及助剂的平均回收率在80%~115%之间，相对标准偏差在5.5%~16%之间，定量限为0.005~0.01 mg/kg。该方法简便、快速、可靠，适用于同时测定水果中上述15种农药及助剂残留。
2019, 21(4): 483-491.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0077
摘要:
建立了QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 同时检测稻米和稻茎中42种农药残留的分析方法。样品经乙腈涡旋提取、QuEChERS净化管净化，C18超高效液相色谱柱分离后，在电喷雾正离子 (ESI+) 模式下，通过多反应监测正离子模式进行检测，采用基质匹配标准曲线峰面积外标法进行定量分析。结果表明：在0.01~0.2 mg/L范围内，42种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2 > 0.99，检出限为0.001~0.002 mg/kg。在0.01、0.02、0.05、0.1和0.2 mg/kg 5个添加水平下，42种农药在稻米和稻茎中的平均回收率均为70%~117%，相对标准偏差 (RSD) 稻米为1.5%~15%和稻茎为0.9%~15%。该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点，适用于稻米和稻茎中多种类农药残留的快速筛查分析。
建立了QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 同时检测稻米和稻茎中42种农药残留的分析方法。样品经乙腈涡旋提取、QuEChERS净化管净化，C18超高效液相色谱柱分离后，在电喷雾正离子 (ESI+) 模式下，通过多反应监测正离子模式进行检测，采用基质匹配标准曲线峰面积外标法进行定量分析。结果表明：在0.01~0.2 mg/L范围内，42种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2 > 0.99，检出限为0.001~0.002 mg/kg。在0.01、0.02、0.05、0.1和0.2 mg/kg 5个添加水平下，42种农药在稻米和稻茎中的平均回收率均为70%~117%，相对标准偏差 (RSD) 稻米为1.5%~15%和稻茎为0.9%~15%。该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点，适用于稻米和稻茎中多种类农药残留的快速筛查分析。
2019, 21(4): 492-499.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0058
摘要:
为筛选出最佳清洗方法，提高芹菜的食用安全性，采用正交试验设计，研究了自来水、食盐、食醋、小苏打和果蔬清洗剂对田间芹菜样品 (以下简称田间样品) 及实验室模拟芹菜样品 (以下简称实验室模拟样品) 中吡虫啉残留的去除效果。结果表明：各种清洗方式对田间样品及实验室模拟样品中吡虫啉残留均有一定的去除作用。其中，田间样品去除率分别为自来水18%~46%、食盐溶液42%~75%、食醋溶液39%~68%、小苏打溶液14%~42%和果蔬清洗剂溶液29%~75%，去除能力由高到低依次为食盐溶液 = 果蔬清洗剂溶液 > 食醋溶液 > 自来水 > 小苏打溶液。实验室模拟样品去除率分别为自来水35%~63%、食盐溶液13%~31%、食醋溶液23%~42%、小苏打溶液13%~40%和果蔬清洗剂溶液25%~44%，去除能力由高到低依次为自来水 > 果蔬清洗剂溶液 > 食醋溶液 > 小苏打溶液 > 食盐溶液。以去除率为评价依据，清洗液的清洗时间、温度、质量分数和浸泡次数对去除率均有不同程度的影响。研究结果对于去除芹菜等蔬菜中吡虫啉残留，降低膳食摄入风险，具有一定指导意义。
为筛选出最佳清洗方法，提高芹菜的食用安全性，采用正交试验设计，研究了自来水、食盐、食醋、小苏打和果蔬清洗剂对田间芹菜样品 (以下简称田间样品) 及实验室模拟芹菜样品 (以下简称实验室模拟样品) 中吡虫啉残留的去除效果。结果表明：各种清洗方式对田间样品及实验室模拟样品中吡虫啉残留均有一定的去除作用。其中，田间样品去除率分别为自来水18%~46%、食盐溶液42%~75%、食醋溶液39%~68%、小苏打溶液14%~42%和果蔬清洗剂溶液29%~75%，去除能力由高到低依次为食盐溶液 = 果蔬清洗剂溶液 > 食醋溶液 > 自来水 > 小苏打溶液。实验室模拟样品去除率分别为自来水35%~63%、食盐溶液13%~31%、食醋溶液23%~42%、小苏打溶液13%~40%和果蔬清洗剂溶液25%~44%，去除能力由高到低依次为自来水 > 果蔬清洗剂溶液 > 食醋溶液 > 小苏打溶液 > 食盐溶液。以去除率为评价依据，清洗液的清洗时间、温度、质量分数和浸泡次数对去除率均有不同程度的影响。研究结果对于去除芹菜等蔬菜中吡虫啉残留，降低膳食摄入风险，具有一定指导意义。
2019, 21(4): 500-505.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0068
摘要:
为了明确噻虫嗪、烯啶虫胺、吡虫啉、啶虫脒、噻虫胺和呋虫胺6种新烟碱类杀虫剂在苹果果实不同部位中的迁移转化规律，以10年生红富士苹果树为试材，分别于蚜虫发生期 (7月10日) 和果实采收前1 d (9月25日) 通过整株喷雾施药，随机取样，采用高效液相色谱仪测定，外标法定量，分析各杀虫剂在生长期套袋果实和不套袋果实及储藏期果实不同部位中的残留量及迁移规律。结果表明：在果实套袋情况下，施药后72 h内果实不同部位各新烟碱类杀虫剂的含量均呈现先逐渐上升而后下降的趋势，且在果皮中的残留量最低 (均低于0.08 mg/kg)，其中烯啶虫胺和吡虫啉在果皮中的残留量低于最低检测浓度，而在果柄和果肉中的残留量明显高于果皮中的，表明套袋果实中药剂主要来源于枝叶运输，经果柄进入果实后易向果肉累积；在果实未套袋情况下，施药后72 h 6种杀虫剂在果肉中的含量均高于套袋果实果肉中的，分别是套袋果实果肉中含量的7.75、3.52、3.36、6.57、2.92和3.06倍，表明套袋可有效降低果实中该类药剂的残留量。储藏试验结果表明：直接向果面喷施6种新烟碱类杀虫剂后，药剂主要存在于果皮中，施药后14和21 d在果肉中的含量均低于最低检测浓度，表明储藏期果皮为该类药剂的主要残留部位，且不易向果肉中转移。
为了明确噻虫嗪、烯啶虫胺、吡虫啉、啶虫脒、噻虫胺和呋虫胺6种新烟碱类杀虫剂在苹果果实不同部位中的迁移转化规律，以10年生红富士苹果树为试材，分别于蚜虫发生期 (7月10日) 和果实采收前1 d (9月25日) 通过整株喷雾施药，随机取样，采用高效液相色谱仪测定，外标法定量，分析各杀虫剂在生长期套袋果实和不套袋果实及储藏期果实不同部位中的残留量及迁移规律。结果表明：在果实套袋情况下，施药后72 h内果实不同部位各新烟碱类杀虫剂的含量均呈现先逐渐上升而后下降的趋势，且在果皮中的残留量最低 (均低于0.08 mg/kg)，其中烯啶虫胺和吡虫啉在果皮中的残留量低于最低检测浓度，而在果柄和果肉中的残留量明显高于果皮中的，表明套袋果实中药剂主要来源于枝叶运输，经果柄进入果实后易向果肉累积；在果实未套袋情况下，施药后72 h 6种杀虫剂在果肉中的含量均高于套袋果实果肉中的，分别是套袋果实果肉中含量的7.75、3.52、3.36、6.57、2.92和3.06倍，表明套袋可有效降低果实中该类药剂的残留量。储藏试验结果表明：直接向果面喷施6种新烟碱类杀虫剂后，药剂主要存在于果皮中，施药后14和21 d在果肉中的含量均低于最低检测浓度，表明储藏期果皮为该类药剂的主要残留部位，且不易向果肉中转移。
2019, 21(4): 506-513.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0063
摘要:
建立了大鼠组织中氟噻草胺的液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 分析方法，并对其经灌胃给药后在大鼠体内各组织中的分布行为进行了研究。大鼠组织样品经乙腈提取后，采用LC-MS/MS法测定。色谱柱为Phenomenex反向C18色谱柱 (50 mm × 4.6 mm，5 μm)，以体积分数为72%乙腈水溶液 (含体积分数为0.1%甲酸) 为流动相，等度洗脱，流速0.6 mL/min。质谱采用电喷雾离子源 (ESI) 及多重反应监测 (MRM) 模式，定量离子对为m/z 364.1/194.2。大鼠心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、睾丸和脂肪在0.002~0.1 mg/L范围内，大肠、小肠和胃在0.10~10 mg/L范围内，氟噻草胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好 (r > 0.99)。质控样品的相对标准偏差均小于11%，基质效应在94.5%~95.6%之间，提取回收率在96%~107%之间，稳定性在95%~104%之间，均符合方法学要求。经单次灌胃给予氟噻草胺400 mg/kg后，其主要分布于大鼠的胃、大肠、小肠和肺中，各组织浓度达峰值后，随着时间延长均可从体内消除。表明氟噻草胺在动物体内分布广泛且降解迅速。本研究建立了一种可用于测定大鼠组织中氟噻草胺浓度的高效、专属、灵敏的LC-MS/MS方法，进而阐明了氟噻草胺的组织分布行为。
建立了大鼠组织中氟噻草胺的液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 分析方法，并对其经灌胃给药后在大鼠体内各组织中的分布行为进行了研究。大鼠组织样品经乙腈提取后，采用LC-MS/MS法测定。色谱柱为Phenomenex反向C18色谱柱 (50 mm × 4.6 mm，5 μm)，以体积分数为72%乙腈水溶液 (含体积分数为0.1%甲酸) 为流动相，等度洗脱，流速0.6 mL/min。质谱采用电喷雾离子源 (ESI) 及多重反应监测 (MRM) 模式，定量离子对为m/z 364.1/194.2。大鼠心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、睾丸和脂肪在0.002~0.1 mg/L范围内，大肠、小肠和胃在0.10~10 mg/L范围内，氟噻草胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好 (r > 0.99)。质控样品的相对标准偏差均小于11%，基质效应在94.5%~95.6%之间，提取回收率在96%~107%之间，稳定性在95%~104%之间，均符合方法学要求。经单次灌胃给予氟噻草胺400 mg/kg后，其主要分布于大鼠的胃、大肠、小肠和肺中，各组织浓度达峰值后，随着时间延长均可从体内消除。表明氟噻草胺在动物体内分布广泛且降解迅速。本研究建立了一种可用于测定大鼠组织中氟噻草胺浓度的高效、专属、灵敏的LC-MS/MS方法，进而阐明了氟噻草胺的组织分布行为。
2019, 21(4): 514-522.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0069
摘要:
为了探究溴氰菊酯乳油液滴在蕹菜Ipomoea aquatica Forsk叶片表面的叠加凝并行为及其动态接触角变化规律，采用纤维细度分析仪和光学接触角测量仪，观测蕹菜各分割部分的叶面形貌特征，测定了25 mg/L溴氰菊酯乳油的表面张力、液滴叠加凝并前后动态接触角及铺展直径等润湿参数，并依据幂次法则对液滴叠加铺展驱动力成因进行分析。结果显示：25 mg/L溴氰菊酯乳油的表面张力为29.02 mN/m；当垂直方向碰撞速率为0.082 6 m/s时，蕹菜叶面5 μL等体积液滴会以2种方式发生叠加凝并，即滚入底部吸入凝并和直接顶部吸入凝并，两种方式从叠加开始至凝并形成新液滴的时间分别为0.035 2 s和0.025 1 s；前者凝并成新液滴后接触角减小12.9%，而后者的接触角均有不同程度的增加，最大增幅达27.4%；两种方式叠加凝并形成新液滴的铺展直径随时间的变化分别呈线性关系和符合幂函数关系 (幂值α < 0.1)，据此推测前者（滚入底部吸入凝并方式）是完全由表面张力梯度导致的超铺展行为，后者（直接顶部吸入凝并方式）是由动态表面张力主导驱动的铺展行为，前者药液在蕹菜叶片表面的铺展效果优于后者。
为了探究溴氰菊酯乳油液滴在蕹菜Ipomoea aquatica Forsk叶片表面的叠加凝并行为及其动态接触角变化规律，采用纤维细度分析仪和光学接触角测量仪，观测蕹菜各分割部分的叶面形貌特征，测定了25 mg/L溴氰菊酯乳油的表面张力、液滴叠加凝并前后动态接触角及铺展直径等润湿参数，并依据幂次法则对液滴叠加铺展驱动力成因进行分析。结果显示：25 mg/L溴氰菊酯乳油的表面张力为29.02 mN/m；当垂直方向碰撞速率为0.082 6 m/s时，蕹菜叶面5 μL等体积液滴会以2种方式发生叠加凝并，即滚入底部吸入凝并和直接顶部吸入凝并，两种方式从叠加开始至凝并形成新液滴的时间分别为0.035 2 s和0.025 1 s；前者凝并成新液滴后接触角减小12.9%，而后者的接触角均有不同程度的增加，最大增幅达27.4%；两种方式叠加凝并形成新液滴的铺展直径随时间的变化分别呈线性关系和符合幂函数关系 (幂值α < 0.1)，据此推测前者（滚入底部吸入凝并方式）是完全由表面张力梯度导致的超铺展行为，后者（直接顶部吸入凝并方式）是由动态表面张力主导驱动的铺展行为，前者药液在蕹菜叶片表面的铺展效果优于后者。
2019, 21(4): 523-530.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0067
摘要:
聚羧酸盐和聚氧乙烯醚磷酸酯分散剂复配体系有利于提高农药水悬浮剂的物理稳定性。本研究选用430 g/L戊唑醇水悬浮剂 (SC) 作为研究对象，研究了聚羧酸盐分散剂850和聚氧乙烯醚磷酸酯分散剂601p复配体系的胶束流体动力学直径以及对戊唑醇SC黏度、Zeta电势、比吸光度和流变性质的影响。结果显示：单独用601p制备的戊唑醇SC的分散稳定性要高于单独用850制备的，而用两者复配体系制备的戊唑醇SC的稳定性明显高于用单一分散剂制备的。进一步研究发现，分散剂的复配比例对戊唑醇SC的物理稳定性也有不同影响，其中当m(850) : m(601p) = 1 : 1时，复配分散剂的胶束动力学直径不再变化，制得的戊唑醇SC分散稳定性最好，表现为黏度相对较小，Zeta电势为 –40.8 mV。
聚羧酸盐和聚氧乙烯醚磷酸酯分散剂复配体系有利于提高农药水悬浮剂的物理稳定性。本研究选用430 g/L戊唑醇水悬浮剂 (SC) 作为研究对象，研究了聚羧酸盐分散剂850和聚氧乙烯醚磷酸酯分散剂601p复配体系的胶束流体动力学直径以及对戊唑醇SC黏度、Zeta电势、比吸光度和流变性质的影响。结果显示：单独用601p制备的戊唑醇SC的分散稳定性要高于单独用850制备的，而用两者复配体系制备的戊唑醇SC的稳定性明显高于用单一分散剂制备的。进一步研究发现，分散剂的复配比例对戊唑醇SC的物理稳定性也有不同影响，其中当m(850) : m(601p) = 1 : 1时，复配分散剂的胶束动力学直径不再变化，制得的戊唑醇SC分散稳定性最好，表现为黏度相对较小，Zeta电势为 –40.8 mV。
2019, 21(4): 531-537.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0065
摘要:
为探索喷雾助剂对药液物理性状的影响及防治木瓜秀粉蚧的增效作用，室内条件下研究了添加5种喷雾助剂[芦荟精油、有机硅助剂silwet408、渗透剂JFC-2、氮酮和增效醚 (PBO)]对240 g/L螺螨酯悬浮剂和15%哒螨灵乳油表面张力、扩展直径以及最大持留量的影响，并测定了添加喷雾助剂对2种供试药剂防治木瓜秀粉蚧Paracoccus marginatus的增效作用。结果表明：5种助剂均能显著降低药液的表面张力、增大扩展直径并提高药液持留量；室内毒力测定结果表明，5种助剂对240 g/L螺螨酯悬浮剂和15%哒螨灵乳油的毒力具有不同程度的增效作用，增效比分别达5.1%~26.1%和22.7%~41.8%，其中JFC-2和PBO的增效作用较为明显。田间试验结果表明，JFC-2和PBO可提高2种供试药液对木瓜秀粉蚧的田间防效，尤其对高浓度药液的增效作用更为明显，其中JFC-2对240 g/L螺螨酯悬浮剂防效的增效比在10.3%~24.6%之间，增效醚对15%哒螨灵乳油防效的增效比在12.1%~28.9%之间。
为探索喷雾助剂对药液物理性状的影响及防治木瓜秀粉蚧的增效作用，室内条件下研究了添加5种喷雾助剂[芦荟精油、有机硅助剂silwet408、渗透剂JFC-2、氮酮和增效醚 (PBO)]对240 g/L螺螨酯悬浮剂和15%哒螨灵乳油表面张力、扩展直径以及最大持留量的影响，并测定了添加喷雾助剂对2种供试药剂防治木瓜秀粉蚧Paracoccus marginatus的增效作用。结果表明：5种助剂均能显著降低药液的表面张力、增大扩展直径并提高药液持留量；室内毒力测定结果表明，5种助剂对240 g/L螺螨酯悬浮剂和15%哒螨灵乳油的毒力具有不同程度的增效作用，增效比分别达5.1%~26.1%和22.7%~41.8%，其中JFC-2和PBO的增效作用较为明显。田间试验结果表明，JFC-2和PBO可提高2种供试药液对木瓜秀粉蚧的田间防效，尤其对高浓度药液的增效作用更为明显，其中JFC-2对240 g/L螺螨酯悬浮剂防效的增效比在10.3%~24.6%之间，增效醚对15%哒螨灵乳油防效的增效比在12.1%~28.9%之间。
2019, 21(4): 538-544.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0061
摘要:
为有效防治松材线虫病，研制了注干用10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 (以下简称甲维盐) 可溶粒剂，并通过在马尾松树干基部钻孔施药，考察了其对松材线虫病的防治效果。以苯甲酸钠、单水乳糖、可溶性淀粉和羧甲基纤维素为水溶性载体，采用混料均匀试验设计及偏最小二乘回归分析法对水溶性载体的配方进行了优化。将水溶性载体与溶于正丁醇和乳化剂OP-10的甲维盐 (油相) 在不同时间下混合并造粒，通过对其性能指标的追踪检测得出粒剂最佳配比和混合时间。结果表明：10%甲维盐可溶粒剂的最佳配比 (质量分数) 为：甲维盐10.0%(折纯)，乳化剂OP-10 6.7%，正丁醇12.0%，苯甲酸钠39.0%，单水乳糖20.5%，水溶性淀粉3.0%和羧甲基纤维素4.5%；机械混合时间为10 min，粒剂外观为乳白色圆柱体，各项性能指标合格。注干施药结果表明：在浙江临安东湖村松材线虫病疫区，注干110棵马尾松，1 a后马尾松死亡率为0，对照区为6.1%；在福建泉州仙公山疫区，注干230棵马尾松，1 a后马尾松死亡率为1.7%，对照区10.8%。结果表明，所研制的10%甲维盐可溶粒剂可在松脂分泌旺盛的松树上注干施药，制剂造粒工艺简单，无包装物污染，对松材线虫病防治效果显著。
为有效防治松材线虫病，研制了注干用10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 (以下简称甲维盐) 可溶粒剂，并通过在马尾松树干基部钻孔施药，考察了其对松材线虫病的防治效果。以苯甲酸钠、单水乳糖、可溶性淀粉和羧甲基纤维素为水溶性载体，采用混料均匀试验设计及偏最小二乘回归分析法对水溶性载体的配方进行了优化。将水溶性载体与溶于正丁醇和乳化剂OP-10的甲维盐 (油相) 在不同时间下混合并造粒，通过对其性能指标的追踪检测得出粒剂最佳配比和混合时间。结果表明：10%甲维盐可溶粒剂的最佳配比 (质量分数) 为：甲维盐10.0%(折纯)，乳化剂OP-10 6.7%，正丁醇12.0%，苯甲酸钠39.0%，单水乳糖20.5%，水溶性淀粉3.0%和羧甲基纤维素4.5%；机械混合时间为10 min，粒剂外观为乳白色圆柱体，各项性能指标合格。注干施药结果表明：在浙江临安东湖村松材线虫病疫区，注干110棵马尾松，1 a后马尾松死亡率为0，对照区为6.1%；在福建泉州仙公山疫区，注干230棵马尾松，1 a后马尾松死亡率为1.7%，对照区10.8%。结果表明，所研制的10%甲维盐可溶粒剂可在松脂分泌旺盛的松树上注干施药，制剂造粒工艺简单，无包装物污染，对松材线虫病防治效果显著。
2019, 21(4): 545-550.
doi: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0070
摘要:
采用界面聚合法制备了以聚脲树脂为囊材的15%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂。在制备过程中，以油相质量与初次用水质量相比得到初次油水比，探究了不同初次油水比对高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂理化性质的影响。设定4个不同初次油水比 (Ri) 处理，分别为Ri = 1 : 0.55、1 : 0.69、1 : 0.83和1 : 0.97，通过光学显微镜、扫描电镜、激光粒度分布仪对所制备微囊的形貌进行表征，并测定包覆率与贮藏稳定性。结果显示：当Ri分别为1 : 0.83和1 : 0.97时，所制备的15%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂成囊质量高，微囊形貌好，微囊包覆率90%以上，粒径3~4 μm (D95)，贮存稳定性合格。本研究可为制备高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂提供参考。
采用界面聚合法制备了以聚脲树脂为囊材的15%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂。在制备过程中，以油相质量与初次用水质量相比得到初次油水比，探究了不同初次油水比对高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂理化性质的影响。设定4个不同初次油水比 (Ri) 处理，分别为Ri = 1 : 0.55、1 : 0.69、1 : 0.83和1 : 0.97，通过光学显微镜、扫描电镜、激光粒度分布仪对所制备微囊的形貌进行表征，并测定包覆率与贮藏稳定性。结果显示：当Ri分别为1 : 0.83和1 : 0.97时，所制备的15%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂成囊质量高，微囊形貌好，微囊包覆率90%以上，粒径3~4 μm (D95)，贮存稳定性合格。本研究可为制备高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂提供参考。
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